CN103372327A - 溶剂回收方法以及涂布干燥设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在通过冷凝方式回收挥发性溶剂时能够有效地回收挥发性溶剂的溶剂回收方法以及涂布干燥设备。在溶剂回收方法中，将干燥炉（3）内的封入不活泼性气体的气体封入室（5）设置于所述干燥炉（3）内的恒速干燥段内的不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段，将恒速干燥段内的低沸点成分除去段的挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉（3）的外部，使挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
Description
技术领域
本发明涉及将干燥炉的废气中所含的挥发性溶剂进行回收的溶剂回收方法以及涂布干燥设备。
背景技术
电子材料或功能性薄膜等是经过将含有聚合物或单体的树脂组合物涂布于基材上、并将其干燥的工序来生产的。例如，用于搭载半导体元件或电子部件的基板、用于形成电子电路的光固化薄膜以及用于保护显示器等精密仪器的功能膜是通过下述方法来生产的：将含有必要的功能的聚合物或单体的树脂组合物溶解在挥发性溶剂、特别是有机溶剂中，将上述溶液涂布或浸渍在适合于用途的基材上，然后使挥发性溶剂蒸发干燥。
上述工艺中所使用的涂布干燥设备具有使挥发性溶剂蒸发干燥的干燥炉，被用于电子材料以及功能性薄膜等广泛的领域。在上述工艺中，需要将在干燥炉内蒸发的挥发性溶剂排放到干燥炉的外部。以往是将所述挥发性溶剂排放到大气中。但是，由于对环境问题的进一步关心，近年来对挥发性溶剂进行处理，从而进行再回收。
作为挥发性溶剂的处理方法，通常使用焚烧处理以及用活性炭或沸石等进行的吸附回收等技术。另外，当挥发性溶剂的气体浓度为例如超过5000ppm那样的高浓度时，使用的是凝结法，在所述凝结法中，将氮气等不活泼性气体封入干燥炉内以抑制挥发性溶剂发生爆炸的风险，提高挥发性溶剂的气体浓度，从而提高冷凝效率，将挥发性溶剂进行凝结回收（例如参照日本特开2000-129012号公报）。
但是，上述现有的方法存在以下的问题。即，就将挥发性溶剂进行焚烧处理的方法而言，虽然无论排出的挥发性溶剂的种类如何，都能够进行处理，而且伴随焚烧所产生的热也是能够回收的，但是由于要排出二氧化碳，所以从环境问题的观点出发是不优选的。
另外，就将挥发性溶剂进行吸附回收的方法而言，当吸附材料与挥发性溶剂的相适性良好时，可以很好地回收挥发性溶剂，通过吸附后的精制可以将挥发性溶剂进行再利用。但是，就上述方法而言，当混合了多种挥发性溶剂或与吸附材料的相适性不好时，吸附和脱附的效率下降，吸附材料的劣化会导致部件更换，这就必定使成本增加。
另外，就将挥发性溶剂凝结从而进行回收的方法而言，如果使干燥炉内的气体浓度上升，则气体中的高沸点成分容易在干燥炉内结露，所以结露的高沸点成分会滴落到在干燥炉内输送的干燥后的产品的上部，从而有可能引起品质上的问题。此时，就需要有将凝结物滴落而成的部分进行除去的作业等，因而会导致生产效率的下降。
本发明的目的在于，提供在通过冷凝方式回收挥发性溶剂时能够有效地回收挥发性溶剂的溶剂回收方法以及涂布干燥设备。
发明内容
本发明者们进行了深入研究，结果获得了以下认识：通过将封入不活泼性气体的气体封入室设置于特定的位置、并将挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉的外部，能够抑制干燥炉内结露，从而能够提供在通过冷凝方式回收挥发性溶剂时能够有效地回收挥发性溶剂的溶剂回收方法以及涂布干燥设备。本发明是在上述认识的基础上完成的，根据本发明，提供以下的发明。
即，本发明的一个方面的溶剂回收方法是将不活泼性气体封入涂布干燥设备的干燥炉中、并对含有所述不活泼性气体的废气中的挥发性溶剂进行回收的溶剂回收方法，其特征在于，在干燥炉内，将封入不活泼性气体的气体封入室设置于恒速干燥段，将在恒速干燥段蒸发的挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉的外部，使挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
本发明的一个方面的溶剂回收方法是将不活泼性气体封入涂布干燥设备的干燥炉中、并对含有所述不活泼性气体的废气中的挥发性溶剂进行回收的溶剂回收方法，其特征在于，在干燥炉内，将封入不活泼性气体的气体封入室设置于不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段，将在低沸点成分除去段蒸发的挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉的外部，使挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
本发明的一个方面的涂布干燥设备是具有干燥炉的涂布干燥设备，其特征在于，干燥炉具有封入不活泼性气体的气体封入室，气体封入室设置于干燥炉内的恒速干燥段，将在恒速干燥段蒸发的挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉的外部，使从干燥炉排放的含有不活泼性气体的废气中的挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
本发明的一个方面的涂布干燥设备是具有干燥炉的涂布干燥设备，其特征在于，干燥炉具有封入不活泼性气体的气体封入室，气体封入室设置于干燥炉内的不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段，将在低沸点成分除去段蒸发的挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉的外部，使从干燥炉排放的含有不活泼性气体的废气中的挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
在一个实施方式中，干燥炉可以具有气体封入室和不封入不活泼性气体的气体未封入室，在气体封入室中，使加热了的不活泼性气体循环，从而从涂布有高分子材料的基材中使规定的挥发性溶剂蒸发干燥并除去，在气体未封入室中，利用不含不活泼性气体的加热了的空气，将除去了规定的挥发性溶剂的基材干燥到目标的基体树脂分，并且使树脂固化。
根据本发明，在通过冷凝方式回收挥发性溶剂时，能够有效地回收挥发性溶剂。
附图说明
图1是表示一个实施方式的涂布干燥设备的图。
图2是表示现有的涂布干燥设备的图。
图3是表示蒸发的挥发性溶剂的成分分析结果的表。
图4是表示蒸发的挥发性溶剂的成分分析结果的曲线图。
图5是表示本实施方式的溶剂回收方法和现有的溶剂回收方法中的溶剂回收结果的表。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的优选的实施方式进行详细说明。此外，在附图说明中，相同元件或等同元件用相同标记表示，并省略重复的说明。
图1是表示一个实施方式的涂布干燥设备的图。图1所示的涂布干燥设备1是在例如电子材料或功能性薄膜等的生产工序中使用的设备。涂布干燥设备1具有干燥炉3。干燥炉3是将涂布了含有挥发性溶剂的高分子材料的基材（待干燥对象物）B干燥而使挥发性溶剂蒸发的装置。将基材B从设置于干燥炉3的前方（图1的左侧）的入口装入，干燥后从后方（图1的右侧）的出口抽出，然后例如卷取在滚筒R上。
干燥炉3是通过具有气体封入室5和气体未封入室7而构成的。气体封入室5是封入惰性（不活泼性）气体的区域。在本实施方式中，气体封入室5设置有多个（这里是3个）。惰性气体是为了将干燥炉3内的氧浓度抑制为气体爆炸极限氧浓度以下、安全地进行浓缩而使用的气体。
气体封入室5设置于干燥炉3内的前方部分（装入基材B的入口侧）。具体来说，气体封入室5设置于不易从恒速干燥段内的涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段（图1中是用A表示的段）。在考虑干燥特性的情况下，干燥段分为待干燥物所具有的水分（本实施方式中是挥发性溶剂）含有率以固定速度减少的恒速干燥段、和即使超过材料的极限含水（溶剂）率仍继续干燥的减速干燥段。上述恒速干燥段是如下的段：被加热物的温度几乎不上升，加热热量被消耗于挥发溶剂的蒸发，以大致接近沸点温度的温度蒸发较低沸点的溶剂。减速干燥段是如下的段：材料所具有的溶剂接近极限含有率，在被加热物的温度也缓慢上升的同时，高沸点的溶剂随之蒸发。另外，在减速干燥段，与载热介质温度之差也变小，蒸发干燥速度也变慢。
各个气体封入室5分别与排气管L1和惰性气体供给管L2连接。排气管L1是将从气体封入室5排放的废气导出到干燥炉3的外部的管路。废气中含有挥发性溶剂和后述的惰性气体。排气管L1的上游侧连接有溶剂气体凝结器10。溶剂气体凝结器10是从干燥炉3排放的废气中回收挥发性溶剂的装置。溶剂气体凝结器10将惰性气体与挥发性溶剂分离，并将惰性气体通过循环管L3送出至后述的惰性气体加热用热交换器12，同时将回收的挥发性溶剂通过回收溶剂管L4排出。
惰性气体供给管L2的下游侧连接有惰性气体加热用热交换器12。惰性气体加热用热交换器12的下游侧通过循环管L3与溶剂气体凝结器10连接。在溶剂气体凝结器10中回收的惰性气体通过循环管L3流入惰性气体加热用热交换器12，将该惰性气体加热后送出至惰性气体供给管L2。利用上述构成，惰性气体在干燥炉3内循环。此外，惰性气体例如可以是使用蒸发器使液氮气化而得到的。由此，即使在开始运转时每单位时间内的消耗量较多的情况下，也能够稳定地供给惰性气体。另外，对于在干燥炉3的稳定运转中要对泄露的氮进行补给的情况等而言，惰性气体优选直接从PSA（PressureSwing Adsorption，变压吸附）装置中取出使用等根据运转状况适当改换氮发生源来供给。
气体未封入室7设置于干燥炉3内的后方部分（抽出基材B的出口侧）。气体未封入室7与气体封入室5相邻地设置有多个（这里是3个）。各个气体未封入室7分别与排气管L5和空气供给管L6连接。排气管L5的上游侧与焚烧炉等废气处理侧连接。空气供给管L6是将加热了的空气供给（供气）至气体未封入室7的管路。空气供给管L6的下游侧连接有供给空气的鼓风机14。
在气体封入室5与气体未封入室7之间优选设置有压力调节室（未图示）。压力调节室是为了抑制惰性气体、挥发性溶剂从气体封入室5侵入气体未封入室7而设置的。压力调节室具有监视干燥炉3内的压力平衡而调节惰性气体的封入的功能。
下面，参照图1对使用涂布干燥设备1进行的溶剂回收方法进行说明。首先，涂布了含有挥发性溶剂的高分子材料的基材B被装入干燥炉3。被装入干燥炉3的基材B最初进入到气体封入室5。将在惰性气体加热用热交换器12中被加热了的惰性气体供给至气体封入室5。由此，在气体封入室5中，涂布在基材B上的含有挥发性溶剂的高分子材料被干燥，并且规定的挥发性溶剂蒸发。在气体封入室5中蒸发的挥发性溶剂与不活泼性气体一起，通过排气管L1被送出至溶剂气体凝结器10。然后，由溶剂气体凝结器10将挥发性溶剂回收。
接着，基材B进入气体未封入室7内。由鼓风机14向气体未封入室7供给加热了的空气。在所述气体未封入室7中，基材B被干燥到蒸发除去了挥发性溶剂的目标的基体树脂分，并且树脂被固化。然后，将基材B从干燥炉3抽出，并卷取在滚筒R上。如上所述，在干燥炉3中，从涂布在基材B上的高分子材料中蒸发的挥发性溶剂被回收。
下面，对涂布干燥设备1的作用效果进行说明。图2是表示现有的涂布干燥设备的图。如图2所示，在现有的涂布干燥设备30中，整个干燥炉3与排气管L1和惰性气体供给管L2连接。即，在使用了涂布干燥设备1的溶剂回收方法中，对整个干燥炉3供给惰性气体，并将含有所述惰性气体的废气排放到干燥炉3的外部，从而回收挥发性溶剂。对于上述构成的涂布干燥设备30中的溶剂回收方法而言，当提高干燥炉3内的气体浓度时，气体中的高沸点成分容易在干燥炉3内结露，有可能发生其滴落到基材B上的问题。此时，由于会引起产品的品质下降，所以就要进行除去高沸点成分滴落在基材B上而成的部分的作业，从而会导致生产效率下降。
有关上述结露的原因，本发明者们进行了深入研究，结果发现了以下两个主要原因。第一可列举出：干燥炉3内的气体中发生了局部冷却。另外，第二可列举出：干燥炉3内蒸发的挥发性溶剂的组成是从干燥炉3的入口侧向出口侧缓慢地由含有大量低沸点成分的组成变为含有大量高沸点成分的混合挥发性溶剂。对此，参照图3和图4进行说明。
图3是表示蒸发的挥发性溶剂的成分分析结果的表，图4是表示蒸发的挥发性溶剂的成分分析结果的曲线图。如图3所示，挥发性溶剂的成分分析是将干燥炉划分为7个区（空间）来分别对三个成分A、B、C进行的。7个区是从干燥炉的入口侧向出口侧依次排列1-7区。各个成分A、B、C的沸点分别不同，成分A的沸点低，成分C的沸点高，成分B的沸点处于它们之间。
如图3和图4所示，可以确认出，随着从干燥炉的入口侧向出口侧移动，挥发性溶剂的各个成分由含有大量低沸点成分的组成变为含有高沸点成分的组成。另外，还可以确认出，在干燥炉3的出口侧蒸发的挥发性溶剂中，混合有较低分子的聚合物或聚合物原料的单体等。进而，还可以确认出，在干燥炉3内凝结的大多数液体是高沸点物质的成分。
鉴于上述的分析结果，在本实施方式中，在干燥炉3内，将封入不活泼性气体的气体封入室5设置于干燥炉内的恒速干燥段内的不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段，将低沸点成分除去段的挥发性溶剂与不活泼性气体一起取出到干燥炉的外部，从而将挥发性溶剂回收。这样，在本实施方式中，选择性地取出含有大量低沸点挥发性溶剂的成分的段（从1区至3区）的挥发性溶剂。由此，可以抑制干燥炉3内结露，所以在利用冷凝方式回收挥发性溶剂时，能够有效地回收挥发性溶剂。
另外，本实施方式可以安全且高效地回收挥发性溶剂，使挥发性溶剂的再利用成为可能。由此，可以抑制地球环境污染，同时可以防止有机溶剂等地下资源枯竭，能够与可持续发展的社会接轨。
图5是表示本实施方式的溶剂回收方法和现有的溶剂回收方法中的溶剂回收结果的表。如图5所示，在现有的溶剂回收方法中，色调是褐色，与之对照，在本实施方式的涂布干燥设备1中的溶剂回收方法中，色调是透明的。可以认为这是MMA（甲基丙烯酸甲酯）聚合物等高沸点物质的混入减少到1/5以下所影响的结果。此外，在图5中，PGME是丙二醇单甲基醚。
使用本实施方式的溶剂回收方法回收了的挥发性溶剂通过蒸馏来进行精制，就能够容易地循环利用挥发性溶剂（例如涂布用清漆）。由此，本实施方式使有机物的材料回收成为可能。
以上，基于本发明的实施方式对本发明进行了详细说明。但是，本发明并不限于上述实施方式。本发明可以在不超出其主旨的范围进行各种变形。例如，气体封入室5和气体未封入室7只要根据干燥炉3的设计来设计即可。
另外，在上述实施方式中，将在恒速干燥段内设置了不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段的方式作为一个例子进行了说明，但低沸点成分除去段不一定要设置于恒速干燥段内。
Claims (5)
1.一种溶剂回收方法，其是将不活泼性气体封入涂布干燥设备的干燥炉中、并对含有所述不活泼性气体的废气中的挥发性溶剂进行回收的溶剂回收方法，其特征在于，
在所述干燥炉内，将封入所述不活泼性气体的气体封入室设置于恒速干燥段，
将在所述恒速干燥段蒸发的所述挥发性溶剂与所述不活泼性气体一起取出到所述干燥炉的外部，使所述挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
2.一种溶剂回收方法，其是将不活泼性气体封入涂布干燥设备的干燥炉中、并对含有所述不活泼性气体的废气中的挥发性溶剂进行回收的溶剂回收方法，其特征在于，
在所述干燥炉内，将封入所述不活泼性气体的气体封入室设置于不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段，
将在所述低沸点成分除去段蒸发的所述挥发性溶剂与所述不活泼性气体一起取出到所述干燥炉的外部，使所述挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
3.一种涂布干燥设备，其是具有干燥炉的涂布干燥设备，其特征在于，
所述干燥炉具有封入不活泼性气体的气体封入室，
所述气体封入室设置于所述干燥炉内的恒速干燥段，
将在所述恒速干燥段蒸发的挥发性溶剂与所述不活泼性气体一起取出到所述干燥炉的外部，使从所述干燥炉排放的含有所述不活泼性气体的废气中的所述挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
4.一种涂布干燥设备，其是具有干燥炉的涂布干燥设备，其特征在于，
所述干燥炉具有封入不活泼性气体的气体封入室，
所述气体封入室设置于所述干燥炉内的不易从涂布溶液中飞散出高分子材料的低沸点成分除去段，
将在所述低沸点成分除去段蒸发的挥发性溶剂与所述不活泼性气体一起取出到所述干燥炉的外部，使从所述干燥炉排放的含有所述不活泼性气体的废气中的所述挥发性溶剂冷凝，从而进行回收。
5.根据权利要求3或4所述的涂布干燥设备，其特征在于，所述干燥炉具有所述气体封入室和不封入所述不活泼性气体的气体未封入室，
在所述气体封入室中，使加热了的所述不活泼性气体循环，从而从涂布有高分子材料的基材中使规定的挥发性溶剂蒸发干燥并除去，
在所述气体未封入室中，利用不含所述不活泼性气体的加热了的空气，将除去了所述规定的挥发性溶剂的所述基材干燥到目标的基体树脂分，并且使树脂固化。
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