CN103351627B - 一种加成型导热硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加成型导热硅橡胶，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：（1）基料：乙烯基硅油100份、填料600～1500份和处理剂0～30份（2）A组份：基料100份、含氢硅油1.5～3.0份、抑制剂0.001～0.6份和稀释剂5～15份（3）B组份：铂催化剂0.005～0.75份和稀释剂5～15份，A组份和B组份的质量比为1000:1。该高导热硅橡胶具有在室温较好的操作性和在高温时快速固化的优点，使用方便，硫化后具有较高的导热系数，能广泛用于电子电器领域中需要散热和传热的部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热加成型导热硅橡胶及其制备方法，属于高分子技术领域。
背景技术
随着科学技术的发展，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化，对电器的稳定性提出了更高的要求。为了防止水分、尘埃及有害气体对电子元器件的侵入，减缓震动，防止外力损伤和稳定元器件参数，将外界的不良影响降到最低，需对电子元器件等进行灌封。电器功率的提高要求灌封料同时具有良好的导热和绝缘性能。若热量不能及时传导，易形成局部高温，损伤电子元器件、组件，影响系统的可靠性及正常工作周期，因此散热对电子产品极为重要。
目前使用较多的灌封材料是各种合成聚合物，其中以环氧树脂、聚氨酯及橡胶的应用最广。导热橡胶通常以硅橡胶或硅树脂为基胶。典型的未经填充的硅橡胶导热性很差，导热系数一般为0.2W/m·k，但经填充导热填料后，可获得导热性能优良的硅橡胶。
CN1205721A公开了一种高导热、断裂伸长大于300%的硅氧烷弹性体，CN101168620A公开了一种导热阻燃液体硅橡胶，但是这两件专利均未提及流动性能。CN1869125公开了一种导热硅氧烷组合物，在室温下不能固化或固化速度很慢，固化时间很长，不能满足电子行业迅速发展的要求。因此，研制一种高导热、流动性能优异，能够在室温或低温固化的加成型导热硅橡胶迫在眉睫。
CN101407635A涉及一种加成型导热硅橡胶及其制造方法，其特点是将乙烯基硅油100质量份，导热填料200～500质量份，在真空捏合机内，于温度100～150℃，真空度0.06～0.099MPa，脱水共混30～200分钟获得基料；在常温下,取基料100质量份，加入0.5～1.5质量份含氢硅油，0.01～0.06质量份抑制剂和3～10质量份稀释剂，在搅拌机中搅拌15～40分钟获得A胶；取基料100质量份，加入0.25～0.75质量份铂催化剂，3～10质量份稀释剂，在搅拌机中搅拌15～40分钟制得B胶。再取等质量份A胶和B胶共混均匀，在真空度0.06～0.09MPA脱泡3～10分钟，得到加成型导热硅橡胶。该导热硅橡胶在室温或低温固化，流动性能优良，使用方便，流化后具有较高导热率，能广泛用于电子电器领域中需要散热和传热的部件。但是该发明所涉及的导热硅橡胶的导热性能仍较差，不能满足电子行业迅速发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种高导热加成型导热硅橡胶及其制备方法，其特点是该高导热加成型导热硅橡胶具有优异的耐寒、耐热、耐臭氧、流动性和导热性能。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种加成型导热硅橡胶，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：
（1）基料
乙烯基硅油 100份
导热填料 600～1500份
处理剂 0～30份
（2）A组份
（3）B组份
铂催化剂 0.005～0.75份
稀释剂 5～15份，
A组份和B组份的质量比为1000:1。
优选地，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：（1）基料
乙烯基硅油 100份
导热填料 600～1500份
处理剂 2～30份
（2）A组份
（3）B组份
铂催化剂 0.005～0.75份
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A组份和B组份的质量比为1000:1。
优选地，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：（1）基料
乙烯基硅油 100份
导热填料 600～1500份
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（2）A组份
（3）B组份
铂催化剂 0.005～0.55份
稀释剂 5～10份，
A组份和B组份的质量比为1000:1。
本发明中所述质量份采用同一基准进行计算，且单位相同。
所述填料的质量份数例如为600～1500份，例如650份、700份、750份、800份、850份、900份、950份、1000份、1100份、1200份、1300份或1400份。填料选择600～1500份，所得到的硅橡胶的流动性好。
所述处理剂的质量份数例如为1份、2份、4份、7份、12份、15份、18份、21份、24份、27份或29份。所述“0～30”中的“0”即不含有处理剂。
所述含氢硅油的质量份数例如为1.6份、1.8份、2份、2.4份、2.6份或2.8份。
所述抑制剂的质量份数例如为0.002份、0.003份、0.004份、0.005份、0.006份、0.007份、0.008份、0.009份、0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份或0.55份。
所述铂催化剂的质量份数例如为0.01份、0.04份、0.1份、0.12份、0.18份、0.21份、0.24份、0.35份、0.45份、0.55份、0.65或0.72份。
所述稀释剂的质量份数例如为6份、7份、8份、9份、10.2份、11份、12份、13份或14份。
根据本发明，所述导热填料为三氧化二铝、碳化硼、氮化铝或铝粉中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如铝粉和氮化铝的混合物，铝粉和碳化硼的混合物，碳化硼和三氧化二铝的混合物，铝粉、氮化铝和碳化硼的混合物，碳化硼、三氧化二铝和氮化铝的混合物，铝粉、氮化铝、碳化硼和三氧化二铝的混合物。
根据本发明，所述处理剂为KH-550、KH-560、KH-570或A-151中的任意一种或者至少两种的混合物。所述KH-550即γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH-560即γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，KH-570即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，A-151即乙烯基三乙氧基硅烷。所述混合物例如A-151和KH-570的混合物，KH-570和KH-560的混合物，KH-560和KH-550的混合物，A-151、KH-570和KH-560的混合物。
根据本发明，所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇或乙烯基聚环硅氧烷中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如2-甲基-3-丁炔基-2醇和3-甲基-1-乙炔基-3-醇的混合物，3,5二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇的混合物，乙烯基聚环硅氧烷和2-甲基-3-丁炔基-2醇的混合物，3-甲基-1-乙炔基-3-醇和3,5二甲基-1-己炔基-3-醇的混合物，1-乙炔基-1-环己醇和乙烯基聚环硅氧烷的混合物。
根据本发明，所述铂催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或负载型铂催化剂中的任意一种或者至少两种的混合物，其中，所述负载型铂催化剂的载体为碳或/三氧化二铝。
根据本发明，所述含氢硅油为含氢量在0.04～1.2wt%的含氢硅油。所述含氢量例如0.05wt%、0.08wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.18wt%、0.22wt%、0.25wt%、0.28wt%、0.4wt%、0.5wt%、0.8wt%或1wt%。
根据本发明，所述乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)、甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷、侧乙烯基聚二甲基硅氧烷或端侧乙烯基聚二甲基硅氧烷中的任意一种或者至少两种的混合物。所述混合物例如端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)和甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，侧乙烯基聚二甲基硅氧烷和端侧乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物，端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)、甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷、侧乙烯基聚二甲基硅氧烷和端侧乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物。
根据本发明，所述乙烯基硅油粘度在恒温25℃环境下为50～20000mPa·s，例如80mPa·s、1000mPa·s、3200mPa·s、3500mPa·s、5000mPa·s、8000mPa·s、11000mPa·s、14000mPa·s、17000mPa·s、19000mPa·s，优选3100～20000mPa·s。硅油在此粘度范围（3100～20000mPa·s）内，导热硅橡胶不随放置的时间延长而油粉分离严重，固化后的性能达到最佳。
根据本发明，所述稀释剂为二甲基硅油、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的任意一种或者至少两种的混合物，其中，二甲基硅油的粘度为20～5000mPa·s。所述混合物例如二甲基硅油和八甲基环四硅氧烷的混合物，六甲基二硅氧烷二甲基硅油和八甲基环四硅氧烷的混合物，二甲基硅、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种如上所述的加成型导热硅橡胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）基料的制备：
按配方将乙烯基硅油、导热填料和可选地处理剂在真空状态下混合，得到基料；
（2）A和B组份的制备：
A组份的制备：
按配方将基料、含氢硅油、抑制剂和稀释剂混合，得到A组份；
B组份的制备：
按配方将铂催化剂和稀释剂混合，得到B组份；
（3）加成型导热硅橡胶的制备：
将A组份和B组份按照1000:1的质量比混合均匀，真空脱泡，得到加成型导热硅橡胶。
步骤（1）所述混合在真空捏合机中进行，真空度为0.099MPa。
所述混合的温度为100～150℃，例如105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃或145℃。
所述混合的时间为30～200分钟，例如40分钟、60分钟、80分钟、100分钟、120分钟、140分钟、160分钟、180分钟或190分钟。
步骤（2）中（A）组份的制备在室温搅拌下进行，混合时间为15～40分钟，例如18分钟、22分钟、25分钟、28分钟、31分钟、34分钟、37分钟或39分钟。
步骤（2）中（B）组份的制备在室温搅拌下进行，混合时间为15～40分钟，例如18分钟、22分钟、25分钟、28分钟、31分钟、34分钟、37分钟或39分钟。
步骤（3）真空脱泡的真空度为0.06～0.09MPa，脱泡时间为3～10分钟，例如3.5分钟、4分钟、4.5分钟、5分钟、5.5分钟、6分钟、6.5分钟、7分钟、7.5分钟、8分钟、8.5分钟、9分钟或9.5分钟。
示例性的一种加成型导热硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
（1）基料的制备：
将乙烯基硅油100质量份，导热填料600～1500质量份，处理剂0～30份，加入真空捏合机中，于温度100～150℃，真空度0.099MPa，脱水共混30～200分钟获得基料；
（2）A、B组份的制备：
A组份的制备：
将基料100质量份，含氢硅油1.5～3.0质量份，抑制剂0.001～0.6质量份，稀释剂5～15份，加入搅拌机中于室温下搅拌15～40分钟，获得A组份；
B组份的制备：
将铂催化剂0.005～0.75质量份，稀释剂5～15质量份，加入搅拌机中搅拌15～40分钟，获得B组份；
（3）加成型导热硅橡胶的制备：
在室温下将A组份和B组份以1000:1的质量比混合均匀，在真度0.06～0.09MPa脱泡3～10分钟，获得加成型导热硅橡胶。
用上述方法制得的加成型导热硅橡胶，按GB11205-89测试热导率。结果表明：本发明的加成型导热硅橡胶的导热率高，导热率大于2.0W/m·k流动性好，适合用于电子元器件。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
该高导热硅橡胶在室温有较好的操作性，在高温时快速固化的优点，使用方便，硫化后具有较高导热系数，能广泛用于电子电器领域中需要散热和传热的部件。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种加成型导热硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
（1）基料的制备：
将乙烯基硅油100质量份，导热填料600质量份，加入真空捏合机中，于温度100℃，真空度0.099MPa，脱水共混30分钟获得基料；
（2）A、B组份的制备：
A组份的制备：
将基料100质量份，含氢硅油1.5质量份，抑制剂0.001质量份，稀释剂5份，加入搅拌机中于室温下搅拌15分钟，获得A组份；
B组份的制备：
将铂催化剂0.005质量份，稀释剂5质量份，加入搅拌机中搅拌15分钟，获得B组份；
（3）加成型导热硅橡胶的制备：
在室温下将A组份和B组份以1000:1的质量比混合均匀，在真度0.06MPa脱泡3分钟，获得加成型导热硅橡胶。
实施例2
一种加成型导热硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
（1）基料的制备：
将乙烯基硅油100质量份，导热填料1500质量份和30份处理剂加入真空捏合机中，于温度150℃，真空度0.099MPa，脱水共混200分钟获得基料；
（2）A、B组份的制备：
A组份的制备：
将基料100质量份，含氢硅油3.0质量份，抑制剂0.6质量份，稀释剂15份，加入搅拌机中于室温下搅拌40分钟，获得A组份；
B组份的制备：
将铂催化剂0.75质量份，稀释剂15质量份，加入搅拌机中搅拌40分钟，获得B组份；
（3）加成型导热硅橡胶的制备：
在室温下将A组份和B组份以1000:1的质量比混合均匀，在真度0.09MPa脱泡10分钟，获得加成型导热硅橡胶。
实施例3
一种加成型导热硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
（1）基料的制备：
将乙烯基硅油100质量份，导热填料800质量份和10份处理剂加入真空捏合机中，于温度120℃，真空度0.099MPa，脱水共混100分钟获得基料；
（2）A、B组份的制备：
A组份的制备：
将基料100质量份，含氢硅油2.2质量份，抑制剂0.3质量份，稀释剂8份，加入搅拌机中于室温下搅拌25分钟，获得A组份；
B组份的制备：
将铂催化剂0.45质量份，稀释剂8质量份，加入搅拌机中搅拌25分钟，获得B组份；
（3）加成型导热硅橡胶的制备：
在室温下将A组份和B组份以1000:1的质量比混合均匀，在真度0.08MPa脱泡8分钟，获得加成型导热硅橡胶。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
用上述方法制得的加成型导热硅橡胶，按GB11205-89测试热导率。结果表明：本发明的加成型导热硅橡胶的导热率高，导热率大于2.0W/m·k流动性好，适合用于电子元器件。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (18)
1.一种加成型导热硅橡胶，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：
(1)基料
乙烯基硅油 100份
导热填料 600～1500份
处理剂 0～30份
(2)A组份
(3)B组份
铂催化剂 0.005～0.75份
稀释剂 5～15份，
A组份和B组份的质量比为1000:1。
2.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：
(1)基料
乙烯基硅油 100份
导热填料 600～1500份
处理剂 2～30份
(2)A组份
(3)B组份
铂催化剂 0.005～0.75份
稀释剂 5～15份，
A组份和B组份的质量比为1000:1。
3.如权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶按质量份包括以下原料：
(1)基料
乙烯基硅油 100份
导热填料 600～1500份
处理剂 5～30份
(2)A组份
(3)B组份
铂催化剂 0.005～0.55份
稀释剂 5～10份，
A组份和B组份的质量比为1000:1。
4.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述导热填料为三氧化二铝、碳化硼、氮化铝或铝粉中的任意一种或者至少两种的混合物。
5.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述处理剂为KH-550、KH-560、KH-570或A-151中的任意一种或者至少两种的混合物。
6.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇或乙烯基聚环硅氧烷中的任意一种或者至少两种的混合物。
7.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述铂催化剂为氯铂酸的醇溶液、氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物或负载型铂催化剂中的任意一种或者至少两种的混合物，其中，所述负载型铂催化剂的载体为碳或/三氧化二铝。
8.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油为含氢量在0.04～1.2wt％的含氢硅油。
9.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基乙烯基聚二甲基硅氧烷、侧乙烯基聚二甲基硅氧烷或端侧乙烯基聚二甲基硅氧烷中的任意一种或者至少两种的混合物。
10.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基硅油粘度在25℃为50～20000mPa·s。
11.如权利要求1-3之一所述的硅橡胶，其特征在于，所述稀释剂为二甲基硅油、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的任意一种或者至少两种的混合物，其中，二甲基硅油的粘度为20～5000mPa·s。
12.一种如权利要求1-11之一所述的加成型导热硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)基料的制备：
按配方将乙烯基硅油、导热填料和可选地处理剂在真空状态下混合，得到基料；
(2)A和B组份的制备：
A组份的制备：
按配方将基料、含氢硅油、抑制剂和稀释剂混合，得到A组份；
B组份的制备：
按配方将铂催化剂和稀释剂混合，得到B组份；
(3)加成型导热硅橡胶的制备：
将A组份和B组份按照1000:1的质量比混合均匀，真空脱泡，得到加成型导热硅橡胶。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在真空捏合机中进行，真空度为0.099MPa。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述混合的温度为100～150℃。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述混合的时间为30～200分钟。
16.如权利要求12-15之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)中(A)组份的制备在室温搅拌下进行，混合时间为15～40分钟。
17.如权利要求12-15之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)中(B)组份的制备在室温搅拌下进行，混合时间为15～40分钟。
18.如权利要求12-15之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)真空脱泡的真空度为0.06～0.09MPa，脱泡时间为3～10分钟。
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