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CN103351313A - 一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺 - Google Patents

一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺 Download PDF

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CN103351313A
CN103351313A CN2013102714139A CN201310271413A CN103351313A CN 103351313 A CN103351313 A CN 103351313A CN 2013102714139 A CN2013102714139 A CN 2013102714139A CN 201310271413 A CN201310271413 A CN 201310271413A CN 103351313 A CN103351313 A CN 103351313A
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CN
China
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xylylene diisocyanate
reaction
preparation process
preparation technology
processing
Prior art date
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CN2013102714139A
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English (en)
Inventor
倪明前
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TAICANG HENGYI MEDICINE CHEMICAL MATERIAL FACTORY
Original Assignee
TAICANG HENGYI MEDICINE CHEMICAL MATERIAL FACTORY
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Publication date
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Abstract

本发明属于合成材料技术领域，具体公开了一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，包括以下步骤，步骤1、将质量比为1:1.5-3的二（三氯甲基）碳酸酯和盐酸盐作为反应原料，将温度控制在零下10℃-40℃，通入二氧化碳搅拌15m-30m，冷却后加入惰性有机溶液；步骤2、将反应溶液进行加热反应，其中气压0.1Mpa-1Mpa，加热温度60℃-100℃；步骤3、将制得的反应溶液进行减压、过滤、蒸馏后即得苯二亚甲基二异氰酸酯。本发明的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，解决了现有加工合成效率低、纯度低和方法复杂的问题，能够快速、简单的加工合成出纯度高苯二亚甲基二异氰酸酯；同时加工合成所使用的设备价格适中，满足了中小企业加工合成需要，降低了企业生产成本投入。

Description

一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺
技术领域
本发明涉及合成材料技术领域，具体涉及一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺。
背景技术
从所周知，苯二亚甲基二异氰酸酯(简称XDI)，是由混合二苯(71%间二甲苯与29%对二甲苯)与氧氧化成皋二甲膀，加氢还原成苯二甲腈、再光气化制成，其普遍应用于各种涂料、树脂等的加工生产中，是主要的化工合成原料。
现有的苯二亚甲基二异氰酸酯合成普遍采用光气化法制得，其一方面进行合成时原材料消耗好大且合成设备价格昂贵，加工合成效率低、纯度低，合成反应过程较复杂、不易分离而且制备过程中采用过量的有毒光气存在一定危险性；另一方面合成所使用的设备价格昂贵，生产成本投入较高，无法满足中小企业进行加工合成的需求。
因此，基于上述问题，本发明提供一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺。
发明内容
发明目的：本发明目的为克服上述现有技术的不足，提供一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，一方面能够极大的提高合成生产效率、合成产品纯度，另一方面合成所使用的设备价格适中，能够满足中小企业要求。
技术方案：本发明提供一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，包括以
下步骤，
步骤1、将质量比为1:1.5-3的二（三氯甲基）碳酸酯和盐酸盐作为反应原
料，将温度控制在零下10℃-40℃，通入二氧化碳搅拌15m-30m，冷却后加入惰性有机溶液。
步骤2、将步骤1的反应溶液进行加热反应，其中气压0.1Mpa-1Mpa，加热温度60℃-100℃，反应时间为2.5h-3.5h。
步骤3、将步骤2制得的反应溶液进行减压、过滤、蒸馏后即得苯二亚甲基二异氰酸酯。
优选的所述步骤1中温度为零下5℃-30℃，通入二氧化碳搅拌20m-25m。
优选的所述步骤1中加入的惰性有机溶液为氯苯、间二氯苯、甲苯或其组成的混合物。
优选的所述步骤2中反应气压0.3Mpa-0.8Mpa，加热温度70℃-90℃，反应时间为2.8h-3h。
优选的所述步骤3中蒸馏时间为15m-30m。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，解决了现有加工合成效率低、纯度低和方法复杂的的问题，能够快速、简单的加工合成出纯度高苯二亚甲基二异氰酸酯；同时加工合成所使用的设备价格适中，满足了中小企业加工合成需要，降低了企业生产成本投入。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺做详细说明：
本发明提供一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，包括以下步骤，
步骤1、将质量比为1:1.5-3的二（三氯甲基）碳酸酯和盐酸盐作为反应原
料，将温度控制在零下10℃-40℃，通入二氧化碳搅拌15m-30m，冷却后加入惰性有机溶液。
步骤2、将步骤1的反应溶液进行加热反应，其中气压0.1Mpa-1Mpa，加热温度60℃-100℃，反应时间为2.5h-3.5h。
步骤3、将步骤2制得的反应溶液进行减压、过滤、蒸馏后即得苯二亚甲基二异氰酸酯。
优选的步骤1中温度为零下5℃-30℃，通入二氧化碳搅拌20m-25m。
优选的步骤1中加入的惰性有机溶液为氯苯、间二氯苯、甲苯或其组成的混合物。
优选的步骤2中反应气压0.3Mpa-0.8Mpa，加热温度70℃-90℃，反应时间为2.8h-3h。
优选的步骤3中蒸馏时间为15m-30m。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1、将质量比为1:1.5-3的二（三氯甲基）碳酸酯和盐酸盐作为反应原料，将
温度控制在零下10℃-40℃，通入二氧化碳搅拌15m-30m，冷却后加入惰性有机溶液；
步骤2、将步骤1的反应溶液进行加热反应，其中气压0.1Mpa-1Mpa，加热温度60℃-100℃，反应时间为2.5h-3.5h；
步骤3、将步骤2制得的反应溶液进行减压、过滤、蒸馏后即得苯二亚甲基二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中温度为零下5℃-30℃，通入二氧化碳搅拌20m-25m。
3.根据权利要求1所述的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤1中加入的惰性有机溶液为氯苯、间二氯苯、甲苯或其组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤2中反应气压0.3Mpa-0.8Mpa，加热温度70℃-90℃，反应时间为2.8h-3h。
5.根据权利要求1所述的一种用于苯二亚甲基二异氰酸酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤3中蒸馏时间为15m-30m。
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Date Code Title Description
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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