CN103334298B - 一种活性碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性碳纤维复合材料及其制备方法。所述活性碳纤维复合材料由活性碳纤维层与包裹在所述活性碳纤维层外的氧化硅凝胶层复合而成，比表面积大、克重小、机械强度高，既保持了活性碳纤维的高吸附性能和阻燃特性，又具有氧化硅气凝胶的高比表面积和极低的导热特性，具有隔热、防毒、阻燃特性。本发明所提供的活性碳纤维复合材料的制备方法是将活性碳纤维层在氧化硅溶胶中浸渍后取出，经干燥后制得所述活性碳纤维复合材料，所述制备方法具有简单可行、成本低廉的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纺织面料技术领域，具体涉及一种活性碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
目前我国化学防护服采用的活性碳粉防化面料，存在手感硬、透气性差、屈折性差、服用性差等缺陷。
活性碳纤维是一种新型、高效、理想的多功能吸附性环保材料，特别是聚丙烯腈（PAN）基活性碳纤维结构中含氮，对硫、氮系化合物有催化作用，具有高强度和高吸附性能，使用过程中产生的粉尘少，不易燃烧，使用寿命长，在脱硫、脱硝以及许多对强度要求高的应用领域（如新型轻质核生化防护服等领域）具有特殊意义。因此，以活性碳纤维为基体，开发多功能纤维复合材料是重要的研发方向，在化工、环境保护、医用辅料等领域有重要应用，特别是高性能活性碳纤维织物，对生化防护服、消防服装、防火防毒逃生装备及军事防护装备的升级换代具有重要意义。
现有技术中的多功能织物和面料多由具有单一功能的多种面料复合而成，如专利CN102318918A公开的一种活性碳纤维布/PTFE服装膜与锦纶防毒面料由四层织物复合而成。而专利CN202293520U中则采用五层织物或渗透膜复合制成具有防菌、防水和防毒功能的面料。专利CN102328480A公开了一种由活性碳纤维层、锦纶层和防静电层组成的三层防毒、防静电、防水织物体系。通过这些技术方法制备的多功能面料存在工艺繁琐、面料层数多、成品厚重、成本高等缺陷。
发明内容
（一）要解决的技术问题
针对以上问题，本发明的目的是提供一种活性碳纤维复合材料，所述活性碳纤维复合材料仅具有一层活性碳纤维层面料，比表面积大、克重小、机械强度高，还具有隔热、防毒、阻燃的多功能特性。
本发明的另一个目的是提供一种所述活性碳纤维复合材料的制备方法，所述制备方法简单可行，成本低廉。
（二）技术方案
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：提供一种活性碳纤维复合材料，其包括活性碳纤维层以及包裹在所述活性碳纤维层外的氧化硅凝胶层。
其中，所述活性碳纤维复合材料中二氧化硅的含量为5～30wt%。
其中，所述活性碳纤维层的比表面积为700～2300m2/g。
其中，所述活性碳纤维层为活性碳纤维束、活性碳纤维毡、活性碳纤维布中的一种，其基质为聚丙烯腈基活性碳纤维、酚醛基活性碳纤维、粘胶基活性碳纤维、沥青基活性碳纤维、纤维素基活性碳纤维中的一种；优选地，所述活性碳纤维层为聚丙烯腈基活性碳纤维布。
其中，所述活性碳纤维布为斜纹布、平纹布、缎纹布、水刺无纺布、针刺无纺布中的一种，厚度为0.1～1.0mm，克重为50～250g/m2；优选地，所述活性碳纤维布厚度为0.1～0.6mm，克重为100～200g/m2。
其中，所述活性碳纤维毡厚度为0.1～10mm，克重为60～400g/m2；优选地，所述活性碳纤维毡厚度为1～5mm，克重为80～300g/m2。
本发明提供一种制备所述活性碳纤维复合材料的方法，其制备过程包括下列步骤：
将活性碳纤维层浸入SiO2碱性溶胶中，浸渍后取出，经干燥后得到所述活性碳纤维复合材料。
其中，所述活性碳纤维层浸渍时间为0.5～24h，优选地，所述浸渍时间为5～20h；所述干燥温度为30～120℃，优选地，所述干燥温度为40～80℃；所述干燥时间为10～120h，优选地，所述干燥时间为20～100h。
其中，所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～9.0，优选地，所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～8.5。
其中，所述SiO2碱性溶胶的制备方法为：
(1)将硅源、有机溶剂和去离子水进行混合，搅拌使之混合均匀；
(2)将用量为(1)中所用去离子水量1/2的去离子水与水解催化剂混合均匀，加入步骤(1)所得混合液中，搅拌得到氧化硅溶胶并静置老化，得SiO2酸性溶胶；
(3)将缩聚催化剂逐滴加入步骤(2)所得SiO2酸性溶胶中，调节pH值得到SiO2碱性溶胶。
本发明所述制备方法制备的活性碳纤维复合材料的比表面积为400～1800m2/g，克重为80～350g/m2，经向断裂强力为50～320N，纬向断裂强力为30～180N。
（三）有益效果
本发明采用活性碳纤维层与氧化硅凝胶层复合，得到一种隔热、防毒、阻燃的活性碳纤维复合材料。
所述活性碳纤维复合材料比表面积大、克重小、机械强度高，而且由于活性碳纤维具有高吸附性能和阻燃特性，氧化硅气凝胶中孔结构发达、耐高温，具有高比表面积和极低的导热特性，二者复合而成的活性碳纤维复合材料因此具有了隔热、防毒和阻燃的多功能特性。以此活性碳纤维复合材料制得的单层活性碳纤维织物具有良好的吸附性能，特别是采用活性碳纤维布作为基体时，所制得的单层活性碳纤维织物柔韧性好、吸附性能优良，可以灵活方便地用作防火服、防护服及防毒逃生装置的功能织物层，用于核生化防护、消防及特殊防护领域。
本发明提供的活性碳纤维复合材料制备方法简单可行，成本低廉。
附图说明
图1是本发明提供的活性碳纤维复合材料的剖面结构示意图。
图中，1、活性碳纤维层；2、氧化硅凝胶层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的活性碳纤维复合材料的具体实施方式作进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1所示，本发明所述的活性碳纤维复合材料，包括活性碳纤维层1以及包裹在所述活性碳纤维层外的氧化硅凝胶层2。
其中，所述活性碳纤维层1的比表面积为700～2300m2/g，
所述活性碳纤维层1采用活性碳纤维束、活性碳纤维毡、活性碳纤维布中的一种，其基质为聚丙烯腈基活性碳纤维、酚醛基活性碳纤维、粘胶基活性碳纤维、沥青基活性碳纤维、纤维素基活性碳纤维中的一种；优选地，所述活性碳纤维层为聚丙烯腈基活性碳纤维布。
其中，所述活性碳纤维布可以为斜纹布、平纹布、缎纹布、水刺无纺布、针刺无纺布中的一种，厚度为0.1～1.0mm，克重为50～250g/m2；优选地，所述活性碳纤维布厚度为0.1～0.6mm，克重为100～200g/m2。
其中，所述活性碳纤维毡厚度为0.1～10mm，克重为60～400g/m2；优选地，所述活性碳纤维毡厚度为1～5mm，克重为80～300g/m2。
本发明提供一种制备所述活性碳纤维复合材料的方法，其制备过程包括下列步骤：
将活性碳纤维层浸入SiO2碱性溶胶中，浸渍后取出，经干燥后得到所述活性碳纤维复合材料。
其中，所述活性碳纤维层浸渍时间为0.5～24h，优选地，所述浸渍时间为5～20h；所述干燥温度为30～120℃，优选地，所述干燥温度为40～80℃；所述干燥时间为10～120h，优选地，所述干燥时间为20～100h。
其中，所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～9.0，优选地，所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～8.5。
其中，所述SiO2碱性溶胶的制备方法为：
(1)将硅源、有机溶剂和去离子水进行混合，搅拌使之混合均匀。
所述硅源为硅酯类、含硅盐类、硅烷类中的一种，优选地，所述硅源为正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯(TMOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、硅酸钠中的一种；所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙二醇中的一种；所述硅源与有机溶剂的摩尔比为1:5～1:25，优选地，所述硅源与有机溶剂的摩尔比为1:10～1:20；所述硅源与去离子水的摩尔比为1:1～1:10，优选地，所述硅源与去离子水的摩尔比为1:3～1:8；所述搅拌温度为10-65℃，优选地，所述搅拌温度为20～45℃；所述搅拌时间为10～60min，优选地，所述搅拌时间为20～40min。
(2)将用量为(1)中所用去离子水量1/2的去离子水与水解催化剂混合均匀，加入步骤(1)所得混合液中，搅拌得到氧化硅溶胶并静置老化，得SiO2酸性溶胶。所述水解催化剂为盐酸、醋酸、氢氟酸、硝酸、硫酸中的一种；所述水解催化剂与硅源的摩尔比为(10-6～0.05):1，优选地，所述水解催化剂与硅源的摩尔比为(10-4～0.1):1；所述老化时间为0.5～15h，优选地，所述老化时间为5～10h。
(3)将缩聚催化剂逐滴加入步骤(2)所得SiO2酸性溶胶中，调节pH值得到SiO2碱性溶胶。所述缩聚催化剂为氨水、NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3中的一种；所述碱性溶胶的pH值为7.0～9.0，优选地，所述pH为7.0～8.5。
本发明所述活性碳纤维复合材料中二氧化硅的含量为5～30wt%，所述活性碳纤维复合材料的比表面积为400～1800m2/g，克重为80～350g/m2，经向断裂强力为50～320N，纬向断裂强力为30～180N。
实施例1
将156g(0.75mol)正硅酸乙酯、204g(4.43mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g(1.11mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.4，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为0.3mm、比表面积为1500m2/g的PAN基活性碳纤维平纹布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在70℃下干燥30h，得到单层活性碳纤维复合织物。该复合织物中SiO2含量为16wt%，该复合织物比表面积为1253m2/g，克重为96g/m2，经向断裂强力为226N，纬向断裂强力为129N。
实施例2
将122g(0.80mol)正硅酸甲酯、190g（4.13mol）无水乙醇和33g(1.83mol)去离子水混合，在30℃下搅拌30min使之混合均匀，将0.025mL质量分数为98%的硫酸(4.60×10-4mol)加入16.5g(0.915mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为30%的NaOH溶液逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.8，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为0.5mm、比表面积为1650m2/g的PAN基活性碳纤维斜纹布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在60℃下干燥30h，得到单层活性碳纤维复合织物。该复合织物中SiO2含量为21wt%，该复合织物比表面积为1163m2/g。克重为122g/m2，经向断裂强力为196N，纬向断裂强力为93N。
实施例3
将90g(0.50mol)甲基三乙氧基硅烷、210g(6.55mol)无水甲醇和36g(2.00mol)去离子水混合，在30℃下搅拌30min使之混合均匀，
将0.18g(0.02mol)草酸溶于18g(1.00mol)去离子水中并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化10h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.8，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为0.3mm、比表面积为1500m2/g的PAN基活性碳纤维平纹布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在60℃下干燥30h，得到单层活性碳纤维复合织物。该复合织物中SiO2含量为19wt%，该复合织物比表面积为1012m2/g，克重为105g/m2，经向断裂强力为241N，纬向断裂强力为133N。
实施例4
将75g(0.42mol)甲基三甲氧基硅烷、180g(5.62mol)无水甲醇和36g(2.00mol)去离子水混合，在30℃下搅拌30min使之混合均匀，将1.8g(0.02mol)草酸溶于18g(1.00mol)去离子水中并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化10h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.8，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为0.5mm、比表面积为1650m2/g的PAN基活性碳纤维斜纹布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在60℃下干燥30h，得到单层活性碳纤维复合织物。该复合织物中SiO2含量为17wt%，该复合织物比表面积为1207m2/g，克重为113g/m2，经向断裂强力为178N，纬向断裂强力为84N。
实施例5
将128g(0.61mol)正硅酸乙酯、180g(3.91mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g(1.11mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.5，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为4mm、比表面积为1700m2/g的PAN基活性碳纤维毡浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在80℃下干燥72h，得到活性碳纤维复合毡。该复合毡中SiO2含量为29wt%，该复合毡比表面积为1370m2/g，克重为260g/m2，经向断裂强力为170N，纬向断裂强力为79N。
实施例6
将128g(0.61mol)正硅酸乙酯、180g(3.91mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.5，得到SiO2碱性溶胶；将比表面积为1660m2/g的PAN基活性碳纤维束浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在80℃下干燥36h，得到复合活性碳纤维束。该复合活性碳纤维束中SiO2含量为25wt%，该复合活性碳纤维束比表面积为1240m2/g，克重为89g/m2，经向断裂强力为205N。
实施例7
将128g(0.61mol)正硅酸乙酯、180g(3.91mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g(1.11mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.5，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为2mm、比表面积为1400m2/g的粘胶基平纹活性碳纤维布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在80℃下干燥72h，得到活性碳纤维复合布。该复合布中SiO2含量为14wt%，该复合布比表面积为1133m2/g，克重为85g/m2，经向断裂强力为76N，纬向断裂强力为49N。
实施例8
将128g(0.61mol)正硅酸乙酯、180g(3.91mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g(1.11mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.5，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为2mm、比表面积为2000m2/g的酚醛基斜纹活性碳纤维布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在80℃下干燥72h，得到活性碳纤维复合布。该复合布中SiO2含量为19wt%，该复合布比表面积为1733m2/g，克重为92g/m2，经向断裂强力为261N，纬向断裂强力为137N。
实施例9
将128g(0.61mol)正硅酸乙酯、180g(3.91mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g(1.11mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.5，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为2mm、比表面积为1800m2/g的沥青基平纹活性碳纤维布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在80℃下干燥72h，得到活性碳纤维复合布。该复合布中SiO2含量为16wt%，该复合布比表面积为1547m2/g，克重为106g/m2，经向断裂强力为82N，纬向断裂强力为47N。
实施例10
将128g(0.61mol)正硅酸乙酯、180g(3.91mol)无水乙醇和40g(2.22mol)去离子水混合，在25℃下搅拌40min使之混合均匀；将0.1mL质量分数为37%的盐酸(1.20×10-3mol)加入20g(1.11mol)去离子水中混合均匀并迅速滴加到上述前驱体溶液中，搅拌均匀并老化6h，得SiO2酸性溶胶；将质量分数为28%的氨水逐滴加入到酸性溶胶中直至pH值为7.5，得到SiO2碱性溶胶；将厚度为2mm、比表面积为1480m2/g的纤维素基平纹活性碳纤维布浸入上述碱性溶胶中，静置浸渍10h，在80℃下干燥72h，得到活性碳纤维复合布。该复合布中SiO2含量为13wt%，该复合布比表面积为1209m2/g，克重为132g/m2，经向断裂强力为153N，纬向断裂强力为71N。
本发明所述制备方法制备的活性碳纤维复合材料的克重为80～350g/m2，专利CN102318918A公开的一种活性碳纤维布/PTFE服装膜与锦纶防毒面料由四层织物复合而成，四层织物总克重约470g/m2，远高于本发明所提供的活性碳纤维复合织物克重；而专利CN202293520U和专利CN102328480A公开多功能活性碳纤维复合织物均为六种功能面料的复合体，虽然两个专利均未提供其产品克重信息，但由其六层面料的复合结构可以推断其克重会远高于本发明的活性碳纤维复合面料。本发明提供的活性碳纤维复合织物仅具有活性碳纤维布一层面料，织物克重小，克服了现有技术中的多功能面料层数多、工艺繁琐、成品厚重的问题，使用灵活方便，适合用作防火服、防护服及防毒逃生装置的功能织物层。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种活性碳纤维复合材料，其特征在于，包括活性碳纤维层以及包裹在所述活性碳纤维层外的氧化硅凝胶层；
所述活性碳纤维复合材料中二氧化硅的含量为5～30wt％；
所述活性碳纤维层的比表面积为700～2300m2/g；
所述活性碳纤维层为活性碳纤维束、活性碳纤维毡、活性碳纤维布中的一种，其基质为聚丙烯腈基活性碳纤维、酚醛基活性碳纤维、粘胶基活性碳纤维、沥青基活性碳纤维、纤维素基活性碳纤维中的一种；
所述活性碳纤维复合材料的制备过程包括以下步骤：
将活性碳纤维层浸入SiO2碱性溶胶中，浸渍后取出，经干燥后得到所述活性碳纤维复合材料；
所述活性碳纤维层浸渍时间为0.5～24h，所述干燥温度为30～120℃，所述干燥时间为10～120h，；
所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～9.0；
所述制备过程制备的活性碳纤维复合材料的比表面积为400～1800m2/g，克重为80～350g/m2，经向断裂强力为50～320N，纬向断裂强力为30～180N。
2.根据权利要求1所述的活性碳纤维复合材料，其特征在于，所述活性碳纤维布为斜纹布、平纹布、缎纹布、水刺无纺布、针刺无纺布中的一种，厚度为0.1～1.0mm，克重为50～250g/m2。
3.根据权利要求2所述的活性碳纤维复合材料，其特征在于，所述活性碳纤维布厚度为0.1～0.6mm，克重为100～200g/m2。
4.根据权利要求1所述的活性碳纤维复合材料，其特征在于，所述活性碳纤维毡厚度为0.1～10mm，克重为60～400g/m2。
5.根据权利要求4所述的活性碳纤维复合材料，其特征在于，所述活性碳纤维毡厚度为1～5mm，克重为80～300g/m2。
6.权利要求1至5中任一项所述活性碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性碳纤维复合材料的制备过程包括以下步骤：
将活性碳纤维层浸入SiO2碱性溶胶中，浸渍后取出，经干燥后得到所述活性碳纤维复合材料；
所述活性碳纤维层浸渍时间为0.5～24h，所述干燥温度为30～120℃，所述干燥时间为10～120h，；
所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～9.0。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2碱性溶胶的pH值为7.0～8.5。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述SiO2碱性溶胶的制备方法为：
(1)将硅源、有机溶剂和去离子水进行混合，搅拌使之混合均匀；
(2)将用量为(1)中所用去离子水量1/2的去离子水与水解催化剂混合均匀，加入步骤(1)所得混合液中，搅拌得到氧化硅溶胶并静置老化，得SiO2酸性溶胶；
(3)将缩聚催化剂逐滴加入步骤(2)所得SiO2酸性溶胶中，调节pH值得到SiO2碱性溶胶。
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