CN103329890B - 一种悬浮种衣剂的成膜剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种悬浮种衣剂的成膜剂及其制备方法，它涉及一种悬浮种衣剂的成膜剂及其制备方法。本发明一种悬浮种衣剂的成膜剂是由物质A、聚乙烯醇、解草啶、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、碳酸氢钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸钾、N,N’-亚甲基丙烯酰胺和去离子水制成；制备方法为：一、称取原料；二、制备A-PVA-F共混液；三、制备成膜剂，即完成悬浮种衣剂的成膜剂的制备。本发明的成膜剂具有水不溶解性能，包衣膜浸种不会被溶毁，成膜时间短，包衣脱落率低，透气性良好，与农药悬浮种衣剂的配方兼容性好，对作物安全，不影响种子萌发。本发明应用于农药领域。

Description

一种悬浮种衣剂的成膜剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种悬浮种衣剂的成膜剂及其制备方法。

背景技术

种衣剂（Seed Coating formulation）是伴随着农作物种子包衣技术的发展而逐渐形成的一类特殊的农药制剂类型。是一种用于作物或其它植物种子处理、具有成膜特性的农药制剂。其原理是将农药有效成分紧密地包衣在种子表面，用来防治种传、土传、苗期病虫害和系统性侵染成株期发病的病害。目前，用于农药种衣剂的剂型有悬浮种衣剂（FS）、粉体（DP）种衣剂、超微粉（UP）种衣剂、微乳剂（ME）种衣剂、水乳剂（EW）种衣剂等。其中，悬浮种衣剂（FS）制剂加工方便，种子包衣效果好，适合农药有效成分多元复配，是目前种子包衣处理中应用最为广泛的种衣剂剂型。

成膜剂是种衣剂配方中最为关键的功能性组分。适于成膜的材料很多，但要适宜于做种衣剂的成膜剂有一些特殊要求，主要在以下几个方面：（1）具有一定的延展性，经过拌种后，种衣剂在作物种子表面能够自动流延成膜；（2）成膜后具有一定的透水、透气性能，保证作物种子萌发时吸水和对于氧气的需要；（3）与种衣剂制剂体系具有良好的配方兼容性和配方通用性。根据种衣剂用途的不同，负载的农药有效成分各不相同，因此加工的农药制剂所选用的农药助剂也各不相同，但种衣剂均需要加入成膜剂组分，因此要求种衣剂的成膜剂具有良好的配方兼容性和配方通用性；（4）种衣剂在种子表面固化后不易脱落，包衣较为牢固，能够适应机械播种的需要；（5）具有可靠的生物安全性。对农作物种子萌发和农作物整个生育期生长无不良影响；（6）环境兼容性好。无环境残留和农作物残留。

种衣剂中常用的成膜剂有多糖及其衍生物，如阿拉伯树胶、纤维素衍生物、明胶、淀粉衍生物等等；还有一些具有粘结性和成膜性的聚合物，如聚乙烯醇（PVA）、乙烯醋酸乙烯共聚物（VAE）、聚乙酸乙烯树脂、丙烯酸树脂等等。多糖及其衍生物类成膜剂的粘结性较强，但成膜强度弱，膜与种子亲和力差，包衣后容易成片脱落。这类成膜剂均具有水溶性，不适合于水稻浸种用种衣剂和玉米催芽用种衣剂配方加工使用。高分子聚合物成膜剂，本身的性质决定了它们粘结性能较高的品种成膜强度一般都较低，用于制剂的流动性差，成膜不均匀，膜的耐磨性能差，容易成粉状脱落。这类成膜剂有些如聚乙烯醇等溶于水，成膜后可以在水中溶胀；有些如聚醋酸乙烯酯等成膜后在水中不溶解，耐水性能好，但透气性能差，对作物不安全，抑制种子萌发。由于成膜剂的原因造成了悬浮种衣剂产品性能上的缺陷。在成膜剂中加入了除草剂安全剂解草啶，即能够增加包衣种子的作物苗期对于除草剂的安全性，又能够增加安全剂的持效期。

发明内容

本发明是要解决现有悬浮种衣剂的成膜剂耐水性能差，不适合种子浸种和催芽使用；透气性差，包衣后影响种子正常萌发；包衣脱落低，不适合于大规模机械拌种；以及水不溶解性成膜剂和悬浮种衣剂配方兼容性差的问题，提供了一种悬浮种衣剂的成膜剂及其制备方法。

本发明一种悬浮种衣剂的成膜剂，按质量份数是由物质A、100-200份聚乙烯醇、10-30份解草啶、180～210份苯乙烯、180～210份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯、20～30份甲基丙烯酸、1～3份碳酸氢钠，7～9份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，9～11份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、25～35份十二烷基苯磺酸钠、5～7份过硫酸钾、1～3份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和780～810份去离子水制成；其中物质A为20-80份壳聚糖、5～25份海藻酸钠或2～10份羧甲基纤维素钠。

本发明一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，是通过以下步骤进行的：

一、按质量份数称取物质A、100-200份聚乙烯醇、10-30份解草啶、180～210份苯乙烯、180～210份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯、20～30份甲基丙烯酸、1～3份碳酸氢钠，7～9份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，9～11份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、25～35份十二烷基苯磺酸钠、5～7份过硫酸钾、1～3份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和780～810份去离子水；其中物质A为20-80份壳聚糖、5～25份海藻酸钠或2～10份羧甲基纤维素钠；

二、A-PVA-F共混液的制备：将步骤一称取的物质A加入到溶剂中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的物质A溶液；将步骤一称取的聚乙烯醇加入水中，得到混合液，在温度90℃条件下磁力搅拌溶解至混合液澄清，得到质量浓度为10%聚乙烯醇水溶液；将质量浓度为4%的物质A溶液、质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液和步骤一称取的解草啶混合，在温度为30℃条件下磁力搅拌1h，超声波脱泡，过滤，得到A-PVA-F共混液；

三、成膜剂的制备：a、将步骤一称取的过硫酸钾溶于水中，制备成质量浓度为15～25%的过硫酸钾溶液，然后将过硫酸钾溶液均分四份，分别为过硫酸钾溶液A、过硫酸钾溶液B、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，过硫酸钾溶液A和步骤一称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合，在室温下搅拌预乳化1h，得到预乳化液；

b、将步骤一中的碳酸氢钠溶于水中，得到质量浓度为15～25%的碳酸氢钠溶液；将步骤一称取的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶于水中，得到质量浓度为15～25%的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液；

c、将步骤a中的乳化液均分成三份，分别为乳化液A、乳化液B和乳化液C，向装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入步骤b制备的碳酸氢钠溶液、N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液、乳化液A和过硫酸钾溶液B，然后加热至80℃，反应至没有回流，再滴加乳化液B、乳化液C、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，得到反应液；

d、将反应液与A-PVA-F共混液按体积比为10:3的比例混合，然后在80℃的条件下保温1h，再降至室温，然后调节pH值至5.5-6.5，过滤，得到成膜剂，即完成悬浮种衣剂的成膜剂的制备。

本发明的成膜剂具有水不溶解性能，包衣膜浸种不会被溶毁，成膜时间短，包衣脱落率低，透气性良好，对作物安全，不影响种子萌发，能够增强苗期作物对酰胺类除草剂的耐药性，适合于水稻、大豆、玉米等不同用途的悬浮种衣剂配方使用。

本发明将丙烯酸共聚物中引入生物相容性较高的生物多糖和聚乙烯醇进行聚合改性，可以改变聚合乳液胶体粒子结构，增加丙烯酸共聚物的透气性和生物安全性。除草剂的安全剂（解草啶）还可以增加作物苗期对于酰胺类除草剂的耐药性能，并且安全剂可以缓慢释放，延长安全剂作用的持效期。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种悬浮种衣剂的成膜剂，按质量份数是由物质A、100-200份聚乙烯醇、10-30份解草啶、180～210份苯乙烯、180～210份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯、20～30份甲基丙烯酸、1～3份碳酸氢钠，7～9份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，9～11份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、25～35份十二烷基苯磺酸钠、5～7份过硫酸钾、1～3份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和780～810份去离子水制成；其中物质A为20-80份壳聚糖、5～25份海藻酸钠或2～10份羧甲基纤维素钠。

本实施方式的成膜剂具有水不溶解性能，包衣膜浸种不会被溶毁，成膜时间短，包衣脱落率低，透气性良好，对作物安全，不影响种子萌发，能够增强苗期作物对酰胺类除草剂的耐药性，适合于水稻、大豆、玉米等不同用途的悬浮种衣剂配方使用。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由48份壳聚糖、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由14份海藻酸钠、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由4份羧甲基纤维素钠、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，是通过以下步骤进行的：一、按质量份数称取物质A、100-200份聚乙烯醇、10-30份解草啶、180～210份苯乙烯、180～210份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯、20～30份甲基丙烯酸、1～3份碳酸氢钠，7～9份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，9～11份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、25～35份十二烷基苯磺酸钠、5～7份过硫酸钾、1～3份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和780～810份去离子水；其中物质A为20-80份壳聚糖、5～25份海藻酸钠或2～10份羧甲基纤维素钠；

二、A-PVA-F共混液的制备：将步骤一称取的物质A加入到溶剂中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的物质A溶液；将步骤一称取的聚乙烯醇加入水中，得到混合液，在温度90℃条件下磁力搅拌溶解至混合液澄清，得到质量浓度为10%聚乙烯醇水溶液；将质量浓度为4%的物质A溶液、质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液和步骤一称取的解草啶混合，在温度为30℃条件下磁力搅拌1h，超声波脱泡，过滤，得到A-PVA-F共混液；

三、成膜剂的制备：a、将步骤一称取的过硫酸钾溶于水中，制备成质量浓度为15～25%的过硫酸钾溶液，然后将过硫酸钾溶液均分四份，分别为过硫酸钾溶液A、过硫酸钾溶液B、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，过硫酸钾溶液A和步骤一称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合，在室温下搅拌预乳化1h，得到预乳化液；

b、将步骤一中的碳酸氢钠溶于水中，得到质量浓度为15～25%的碳酸氢钠溶液；将步骤一称取的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶于水中，得到质量浓度为15～25%的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液；

c、将步骤a中的乳化液均分成三份，分别乳化液A、乳化液B和乳化液C，向装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入步骤b制备的碳酸氢钠溶液、N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液、乳化液A和过硫酸钾溶液B，然后加热至80℃，反应至没有回流，再滴加乳化液B、乳化液C、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，得到反应液；

d、将反应液与A-PVA-F共混液按体积比为10:3的比例混合，然后在80℃的条件下保温1h，再降至室温，然后调节pH值至5.5-6.5，过滤，得到成膜剂，即完成悬浮种衣剂的成膜剂的制备。

本实施方式将丙烯酸共聚物中引入生物相容性较高的生物多糖和聚乙烯醇进行聚合改性，可以改变聚合乳液胶体粒子结构，增加丙烯酸共聚物的透气性和生物安全性。除草剂的安全剂（解草啶）还可以增加作物苗期对于酰胺类除草剂的耐药性能，并且安全剂可以缓慢释放，延长安全剂作用的持效期。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的物质A为壳聚糖，物质A溶液的制备方法为：将壳聚糖溶于质量浓度为1%的醋酸溶液中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的壳聚糖醋酸溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述的物质A为海藻酸钠，物质A溶液的制备方法为：将海藻酸钠溶于水中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的海藻酸钠水溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述的物质A为羧甲基纤维素钠，物质A溶液的制备方法为：将羧甲基纤维素钠溶于水中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的羧甲基纤维素钠水溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤d所述的用氨水调节pH值至5.5～6.5。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一所述的按质量份数称取48份壳聚糖、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水。其他与具体实施方式一至九之一相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤一所述的按质量份数称取14份海藻酸钠、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水。其他与具体实施方式一至十之一相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤一所述的按质量份数称取4份羧甲基纤维素钠、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水。其他步骤和参数与具体实施方式一至十一之一相同。

通过以下试验验证本发明的有益效果：

试验1、本试验悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由48份壳聚糖、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。

本试验悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，是通过以下步骤进行的：一、按质量份数称取48份壳聚糖、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠，10份烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水；

二、A-PVA-F共混液的制备：将步骤一称取的将壳聚糖溶于质量浓度为1%的醋酸溶液中，磁力搅拌器搅拌25min，得到质量浓度为4%的壳聚糖醋酸溶液；将步骤一称取的聚乙烯醇加入水中，得到混合液，90℃下磁力搅拌至混合液澄清，得到质量浓度为10%聚乙烯醇水溶液；将质量浓度为4%的壳聚糖醋酸溶液、质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液和步骤一称取的解草啶混合，在30℃条件下磁力搅拌1h，超声波脱泡，过滤，得到A-PVA-F共混液；

三、成膜剂的制备：a、将步骤一称取的过硫酸钾溶于水中，制备成质量浓度为20%的过硫酸钾溶液，然后将过硫酸钾溶液均分四份，分别为过硫酸钾溶液A、过硫酸钾溶液B、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，过硫酸钾溶液A和步骤一称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯（3）硫酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合，在室温下搅拌预乳化1h，得到预乳化液；

b、将步骤一中的碳酸氢钠溶于水中，得到质量浓度为20%的碳酸氢钠溶液；将步骤一称取的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶于水中，得到质量浓度为20%的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液；

c、将步骤a中的乳化液均分成三份，分别乳化液A、乳化液B和乳化液C，向装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入步骤b制备的碳酸氢钠溶液、N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液、乳化液A和过硫酸钾溶液B，然后加热至80℃，反应至没有回流，再滴加乳化液B、乳化液C、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，得到反应液；

d、将反应液与A-PVA-F共混液按体积比为10:3的比例混合，然后在80℃的条件下保温1h，再降至室温，然后调节pH值至6，过滤，得到成膜剂，即完成悬浮种衣剂的成膜剂的制备。

将本试验制备的悬浮种衣剂的成膜剂进行以下应用试验：

（1）悬浮种衣剂的成膜剂制备15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂应用

将本试验制备的悬浮种衣剂的成膜剂按质量含量3%、4%和5%的用量加工15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂。15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂配方物料比例见表1。

具体方法为：将配方物料按比例配置100g加入砂磨机中，加入115g锆珠，混合砂磨2小时，使体系的平均粒径5μm，过滤，即得到15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂。按照悬浮种衣剂测试标准要求，分别测试上述制备的种衣剂的外观、pH值、悬浮率、粘度、包衣均匀度、包衣脱落率、低温稳定性、热贮稳定性、透水率等性能指标，结果如表2和表3所示，从表2可以看出，添加不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂对于15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂的配方影响不大，外观、pH值、悬浮率、粘度、冷贮、热贮稳定性均较好。配方适应性较好。从表3可以看出，添加了不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂的15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂对于水稻种子的成膜性能差别不大，满足种衣剂包衣性能的要求。

对15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂的透水性和对水稻种子萌发的影响进行试验，结果如表4和表5所示。由表4可知，添加了不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂的15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂包衣水稻种子，经过96小时浸泡，透水率均较小，耐水性能较好。从表5中可以看出，添加了不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂的15.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂，按1:50拌种水稻种子与未拌种的对照相比，对水稻种子的发芽势和发芽率无显著影响。说明这种水不溶性成膜剂安全性较好。

表115.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂配方物料比例

表215.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂理化性能测试结果

表315.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂包衣水稻种子成膜性能测试结果

成膜剂添加量（%）	成膜时间（min）	包衣均匀度（%）	包衣脱落率（%）
				3	3.6	85.4	91.4
4	4.0	87.6	91.2
				5	4.2	89.9	88.6

表415.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂包衣水稻种子透水性试验

成膜剂添加量（%）	透水率（%）	目测耐水性能
			3	0.69	未溶毁，种衣附着牢固
4	0.46	未溶毁，种衣附着牢固
			5	0.33	未溶毁，种衣附着牢固
空白对照	100	－

表515.5%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂包衣对水稻种子萌发的影响

成膜剂添加量（%）	药种比	发芽势（%）	发芽率（%）
				3	1:50	64.2aA	97.4aA
4	1:50	61.5aA	96.6aA
				5	1:50	62.6aA	98.2aA
空白对照	－	62.4aA	97.5aA

（2）悬浮种衣剂的成膜剂制备17%福·克催芽种型悬浮种衣剂应用

将本试验制备的悬浮种衣剂的成膜剂按质量含量为3%、4%和5%的用量加工17%福·克催芽种型悬浮种衣剂。17%福·克催芽种型悬浮种衣剂配方物料比例见表6.

具体方法为：将下列配方物料按比例配置100g加入砂磨机中，加入115g锆珠，混合砂磨2小时，使体系的平均粒径5μm左右，过滤，即得到17%福·克催芽种型悬浮种衣剂。按照悬浮种衣剂测试标准要求，分别测试上述制备的种衣剂的外观、pH值、悬浮率、粘度、包衣均匀度、包衣脱落率、低温稳定性、热贮稳定性、透水率等性能指标，结果见表7和表8，由表7可知，添加不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂对于17%福·克催芽种型悬浮种衣剂的配方影响不大，外观、pH值、悬浮率、粘度、冷贮、热贮稳定性均较好，配方适应性较好。由表8可知，添加了不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂的17%福·克催芽种型悬浮种衣剂对于玉米种子的成膜性能差别不大，满足种衣剂包衣性能的要求。

对17%多·福·咪水稻浸种型悬浮种衣剂的透水性和对水稻种子萌发的影响进行试验，结果如表9和表10所示。由表9可知，添加了不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂的17%福·克催芽种型悬浮种衣剂包衣玉米种子，经过96小时浸泡，透水率较小，耐水性能较好。由表10可知，添加了不同含量的悬浮种衣剂的成膜剂的17%福·克催芽种型悬浮种衣剂，按1:50拌种玉米种子与未拌种的对照相比，对玉米种子的发芽势和发芽率无显著影响。说明本试验制备的悬浮种衣剂的成膜剂安全性较好。

表617%福·克催芽种型悬浮种衣剂配方物料比例

表717%福·克催芽种型悬浮种衣剂理化性能测试结果

表817%福·克催芽种型悬浮种衣剂包衣水稻种子成膜性能测试结果

成膜剂添加量（%）	成膜时间（min）	包衣均匀度（%）	包衣脱落率（%）
				3	4.2	84.7	92.6
4	4.4	85.8	93.5
				5	5.1	86.5	90.6

表917%福·克催芽种型悬浮种衣剂包衣玉米种子透水性试验

成膜剂添加量（%）	透水率（%）	目测耐水性能
			3	1.24	未溶毁，种衣附着牢固
4	0.98	未溶毁，种衣附着牢固
			5	0.88	未溶毁，种衣附着牢固
空白对照	100	－

表1017%福·克催芽种型悬浮种衣剂包衣对玉米种子萌发的影响

成膜剂添加量（%）	药种比	发芽势	发芽率
				3	1:50	43.3aA	96.54aA
4	1:50	44.6aA	94.90aA
				5	1:50	43.5aA	95.21aA
空白对照	－	44.4aA	94.98aA

Claims (9)

1.一种悬浮种衣剂的成膜剂，其特征在于悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由物质A、100-200份聚乙烯醇、10-30份解草啶、180～210份苯乙烯、180～210份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯、20～30份甲基丙烯酸、1～3份碳酸氢钠、7～9份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、9～11份烷基醇聚氧乙烯硫酸铵盐、25～35份十二烷基苯磺酸钠、5～7份过硫酸钾、1～3份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和780～810份去离子水制成；其中物质A为20-80份壳聚糖、5～25份海藻酸钠或2～10份羧甲基纤维素钠。

2.根据权利要求1所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂，其特征在于悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由48份壳聚糖、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、10份烷基醇聚氧乙烯硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。

3.根据权利要求1所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂，其特征在于悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由14份海藻酸钠、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、10份烷基醇聚氧乙烯硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。

4.根据权利要求1所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂，其特征在于悬浮种衣剂的成膜剂按质量份数是由4份羧甲基纤维素钠、180份聚乙烯醇、12份解草啶、200份苯乙烯、200份丙烯酸丁酯、25份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸、2份碳酸氢钠，8份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、10份烷基醇聚氧乙烯硫酸铵盐、30份十二烷基苯磺酸钠、6份过硫酸钾、1份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和800份去离子水制成。

5.一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，其特征在于悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法是通过以下步骤进行的：

一、按质量份数称取物质A、100-200份聚乙烯醇、10-30份解草啶、180～210份苯乙烯、180～210份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯、20～30份甲基丙烯酸、1～3份碳酸氢钠、7～9份丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、9～11份烷基醇聚氧乙烯硫酸铵盐、25～35份十二烷基苯磺酸钠、5～7份过硫酸钾、1～3份N,N’-亚甲基丙烯酰胺和780～810份去离子水；其中物质A为20-80份壳聚糖、5～25份海藻酸钠或2～10份羧甲基纤维素钠；

二、A-PVA-F共混液的制备：将步骤一称取的物质A加入到溶剂中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的物质A溶液；将步骤一称取的聚乙烯醇加入水中，得到混合液，在温度为90℃条件下磁力搅拌溶解至混合液澄清，得到质量浓度为10%聚乙烯醇水溶液；将质量浓度为4%的物质A溶液、质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液和步骤一称取的解草啶混合，在温度为30℃条件下磁力搅拌1h，超声波脱泡，过滤，得到A-PVA-F共混液；

三、成膜剂的制备：a、将步骤一称取的过硫酸钾溶于水中，制备成质量浓度为15～25%的过硫酸钾溶液，然后将过硫酸钾溶液均分四份，分别为过硫酸钾溶液A、过硫酸钾溶液B、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，过硫酸钾溶液A和步骤一称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烷基醇聚氧乙烯硫酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合，在室温下搅拌预乳化1h，得到预乳化液；

b、将步骤一中的碳酸氢钠溶于水中，得到质量浓度为15～25%的碳酸氢钠溶液；将步骤一称取的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶于水中，得到质量浓度为15～25%的N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液；

c、将步骤a中的乳化液均分成三份，分别乳化液A、乳化液B和乳化液C，向装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入步骤b制备的碳酸氢钠溶液、N,N’-亚甲基丙烯酰胺溶液、乳化液A和过硫酸钾溶液B，然后加热至80℃，反应至没有回流，再滴加乳化液B、乳化液C、过硫酸钾溶液C和过硫酸钾溶液D，得到反应液；

d、将反应液与A-PVA-F共混液按体积比为10:3的比例混合，然后在80℃的条件下保温1h，再降至室温，然后调节pH值至5.5-6.5，过滤，得到成膜剂，即完成悬浮种衣剂的成膜剂的制备。

6.根据权利要求5所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，其特征在于步骤二所述的物质A为壳聚糖，物质A溶液的制备方法为：将壳聚糖溶于质量浓度为1%的醋酸溶液中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的壳聚糖醋酸溶液。

7.根据权利要求5所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，其特征在于步骤二所述的物质A为海藻酸钠，物质A溶液的制备方法为：将海藻酸钠溶于水中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的海藻酸钠水溶液。

8.根据权利要求5所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，其特征在于步骤二所述的物质A为羧甲基纤维素钠，物质A溶液的制备方法为：将羧甲基纤维素钠溶于水中，磁力搅拌器搅拌20～30min，得到质量浓度为4%的羧甲基纤维素钠水溶液。

9.根据权利要求5所述的一种悬浮种衣剂的成膜剂的制备方法，其特征在于步骤d所述的用氨水调节pH值至5.5～6.5。