CN103304736A - 一种水溶性分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种水溶性分散剂的制备方法，其特征在于：采用下述步骤：在高压釜中加入的C4组分为40%~60%、马来酸酐为1%~18%、引发剂为0.1%~4%，溶剂质量为原料总和的0.4~5倍，各原料重量百分比总量之和为100%；氮气置换后，反应釜压力维持在0.3~2MPa，反应温度在40~150℃下维持1~5h；反应完毕将高压釜内残余气体收集至备用气瓶，产物经蒸馏、过滤、淋洗剂淋洗后处理步骤，在40~150℃真空烘箱干燥2~36小时，再在碱性条件下水解，即得到一系列分子量分布的水溶性分散剂，产物分子量分布范围3000~100000Mn。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料生产技术领域，涉及一种水溶性分散剂的制备方法。
一种利用C4组分、马来酸酐聚合生产高分子分散剂的制备方法。
背景技术
以马来酸酐为原料共聚的高分子材料，其结构中羟基数目较聚丙烯酸类阻垢剂多，因此具有良好的热稳定性和阻CaCO3和CaSO4垢性能，在水处理领域具有广泛的应用。同时因其具有极性功能基团，作为粘合材料广泛用于塑料、金属、纸张的复合；作为高分子材料共混的相容剂在工程塑料领域也得到广泛应用。
针对高分子材料的特殊要求，近年来利用马来酸酐改性成为众多研发机构关注的焦点。马来酸酐改性是以马来酸酐为单体，在合适的温度下与一些材料进行接枝，单体可以是烯烃类化合物，也可是烯酸类化合物。马来酸酐接枝物，由于同时含有马来酸酐提供的极性基团和烯烃的非极性基团，因此可以广泛的应用于PA、PP、PE改性，木塑行业以及热熔胶等行业。
专利CN200810038559.8，介绍了一种马来酸酐接枝聚异丁烯的方法。该方法使用马来酸酐和异丁烯，在引发剂和抗氧剂同时存在下，通过溶剂热制备法，制备出一种高分子增韧剂。
专利CN96115574.4，介绍了一种马来酸酐与异丁烯反应合成树脂的方法，该方法使用马来酸酐与异丁烯，以偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰的引发下，温度50~90℃，聚合压力0.05~1.0MPa，反应时间2~10小时，采用溶剂法在高压釜中合成树脂。
通过查询国内专利可知，虽然已有马来酸酐和各种C4组分的利用专利申请提出，内容涉及功能树脂、树脂增韧剂等，但至今并无利用马来酸酐和本文所指C4组分制备水溶性分散剂的报道。
发明内容
本发明的目的是利用马来酸酐与石油馏分中的特定C4组分合成一种新型水溶性分散剂的方法。
本发明为一种水溶性分散剂的制备方法，其特征在于：采用下述步骤：
在高压釜中加入的C4组分为40%~60%、马来酸酐为1%~18%、引发剂为0.1%~4%，溶剂质量为原料总和的0.4~5倍，各原料重量百分比总量之和为100%。氮气置换后，反应釜压力维持在0.3~2MPa，反应温度在40~150℃下维持1~5h。反应完毕将高压釜内残余气体收集至备用气瓶，产物经蒸馏、过滤、淋洗剂淋洗等后处理步骤，在40~150℃真空烘箱干燥2~36小时，再在碱性条件下水解，即得到一系列分子量分布的水溶性分散剂，产物分子量分布范围3000~100000Mn。
根据所述的制备方法，其特征在于所述的原料C4组分为加压液化后进料，进料采用连续进料方式将液化后C4组分加入高压釜内；所述的原料C4组分为丁烯-1、丁烯-2、异丁烯和丁二烯的一种，或是其混合组分；所述的单体比例重量比为马来酸酐:C4 = 1:1 ~ 5:1；
根据所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁酯、过氧化二异丁基酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化异丙酯的一种，或是其混合溶剂；
所述的溶剂为四氢呋喃、乙二醇、叔丁醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮或去离子水的一种，或是其混合溶剂。
所述的淋洗剂为二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙醇、四氯化碳中的一种，或是其混合溶剂。
根据所述的制备方法，其特征在于反应温度范围50~130℃；反应压力范围0.5~1.8MPa；反应时间范围1~4.5h。
根据所述的制备方法，其特征在于产品的分子量分布范围4000~90000Mn。
具体实施方式
实施例一
在高压釜中加入30g的马来酸酐（工业级），5g过氧化苯甲酰(BPO)和200g正己烷搅拌溶解均匀。氮气置换1次后保持氮气氛围，氮气加压至1.0MPa，升温至100℃，期间于高压反应釜注入丁二烯95g，反应5小时，冷却至室温，降低釜内压力至常压后开釜，产物固液混合相，减压于-0.80MPa下蒸馏出正己烷，得粗产物；粗产物经丙酮淋洗、乙醇重结晶后得白色粉末固体产物，分子量为5000~10000；最后产物经80℃真空烘箱烘干4小时，再在碱性条件下水解，即得本发明的水溶性分散剂。
实施例二
在高压釜中加入50g的马来酸酐（工业级），4g过氧化二异丙苯，200g叔丁醇及50g乙二醇，混合搅拌溶解均匀。氮气置换1次后保持氮气氛围，氮气加压至1.9MPa，升温至110℃，期间于高压反应釜注入丁二烯150g，反应4小时，冷却至室温，降低釜内压力至常压后开釜，产物固液混合相，减压于-0.80MPa下蒸馏出溶剂叔丁醇及乙二醇，得粗产物；粗产物经丙酮淋洗、乙醇重结晶后得白色粉末固体产物，分子量为10000~50000；最后产物经80℃真空烘箱烘干8小时，再在碱性条件下水解，即得本发明的水溶性分散剂。
实施例三
在高压釜中加入50g的马来酸酐（工业级），5g偶氮二异丁腈(AIBN)和200g叔丁醇搅拌溶解均匀。氮气置换1次后保持氮气氛围，氮气加压至1.5MPa，升温至110℃，期间于高压反应釜注入丁二烯148g，反应5小时，冷却至室温，降低釜内压力至常压后开釜，产物固液混合相，减压于-0.80MPa下蒸馏出叔丁醇，得粗产物；粗产物经丙酮淋洗、乙醇重结晶后得白色粉末固体产物，分子量为4000~8000；最后产物经80℃真空烘箱烘干6小时，再在碱性条件下水解，即得本发明的水溶性分散剂。
Claims (4)
1.一种水溶性分散剂的制备方法，其特征在于：采用下述步骤：
在高压釜中加入的C4组分为40%~60%、马来酸酐为1%~18%、引发剂为0.1%~4%，溶剂质量为原料总和的0.4~5倍，各原料重量百分比总量之和为100%；氮气置换后，反应釜压力维持在0.3~2MPa，反应温度在40~150℃下维持1~5h；反应完毕将高压釜内残余气体收集至备用气瓶，产物经蒸馏、过滤、淋洗剂淋洗后处理步骤，在40~150℃真空烘箱干燥2~36小时，再在碱性条件下水解，即得到一系列分子量分布的水溶性分散剂，产物分子量分布范围3000~100000Mn。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的原料C4组分为加压液化后进料，进料采用连续进料方式将液化后C4组分加入高压釜内；所述的原料C4组分为丁烯-1、丁烯-2、异丁烯和丁二烯的一种，或是其混合组分；所述的单体比例重量比为马来酸酐:C4 = 1:1 ~ 5:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁酯、过氧化二异丁基酯、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化异丙酯的一种，或是其混合溶剂；
所述的溶剂为四氢呋喃、乙二醇、叔丁醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮或去离子水的一种，或是其混合溶剂；
所述的淋洗剂为二氯甲烷、二氯乙烷、丙酮、乙醇、四氯化碳中的一种，或是其混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应温度范围50~130℃；反应压力范围0.5~1.8MPa；反应时间范围1~4.5h；产品的分子量分布范围4000~90000Mn。
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