CN103300379A - 复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，提供一种成本低、性质稳定的紫苏油微胶囊的制备方法。在大豆分离蛋白溶液中加乳化剂搅拌溶解；调节溶液的pH值，使得大豆分离蛋白带有与海藻酸钠相同的电荷；向所得溶液中加入紫苏油，均质得到乳化液，再向乳化液中加入海藻酸钠溶液并搅拌均匀；调节体系温度至40-50℃，并调节pH值使得大豆分离蛋白与海藻酸钠带有相反电荷，使体系中形成复合凝聚物；加水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌至10℃以下，使所得复合凝聚物凝胶化;向体系中加入葡萄糖或果胶，固化；过滤洗涤沉淀，冷冻干燥得到紫苏油微胶囊产品。本发明所得紫苏油微胶囊产品能够在食品、药品等领域获得广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，特别是涉及一种复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法。
背景技术
紫苏油是亚麻酸的主要膳食来源，其亚麻酸含量高达53.6%-64%，是迄今为止发现的高亚麻酸含量的天然产物之一，因此被认为是潜在的功能性脂质。在亚洲国家，紫苏油被广泛用作食用油及民间治疗哮喘和口渴的良药。动物实验中，富含亚麻酸的紫苏油具有抑制动脉粥样硬化及癌症的生理功能，还可以提高免疫力和智力水平。但是由于紫苏油中高含量的亚麻酸具有在加工运输过程中极易被氧化的特性，使得其在商品领域中的广泛应用受到限制。采用微胶囊技术包埋紫苏油，可以抑制其中多不饱和脂肪酸的氧化，延长产品贮藏期。
复凝聚法是制备微胶囊的方法之一。复凝聚法是指两种带有相反电荷的高分子电解质在水溶液中发生相互作用形成复合凝聚物，这种复合凝聚物沉积在乳状液的周围，再经凝胶化、固化后形成稳定的微胶囊。目前，复凝聚法常用的复合壁材为明胶-阿拉伯胶。由于阿拉伯胶比较昂贵，而且，质量也不太稳定，因此作为壁材包埋紫苏油成本高，商业价值低。复凝聚过程中常用的交联剂为甲醛、戊二醛，由于甲醛、戊二醛对人体有毒性，很大程度上限制了该技术在食品行业中的应用。专利公开号为CN200810046897.6，发明名称为《紫苏油粉末的制备方法及紫苏油粉末》的专利文献公开了一种紫苏油粉末的制备方法，其技术方案中采用蛋白质与多糖为复合壁材，并采用喷雾干燥法对紫苏油进行包埋。但是，由于蛋白质水溶性差，尤其在等电点附近易凝聚，遇冷、热易变性的特点，在制备紫苏油微胶囊时，对实验条件的控制较为严格，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有的制备紫苏油微胶囊的方法，提供一种成本低、性质稳定的紫苏油微胶囊的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）在大豆分离蛋白溶液中加入乳化剂搅拌溶解；
（2）调节步骤（1）所得溶液的pH值，使得大豆分离蛋白带有与海藻酸钠相同的电荷；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入紫苏油，均质得到乳化液，再向上述乳化液中加入海藻酸钠溶液并搅拌均匀；
（4）调节步骤（3）所得体系温度至40-50℃，并调节pH值使得大豆分离蛋白与海藻酸钠带有相反电荷，使体系中形成大豆分离蛋白与海藻酸钠包埋紫苏油的复合凝聚物；
（5）向步骤（4）的体系中加水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌至10℃以下，使所得复合凝聚物凝胶化；
（6）向步骤（5）的体系中加入葡萄糖或果胶，固化；
（7）过滤洗涤沉淀，冷冻干燥得到紫苏油微胶囊产品。
所述乳化剂为单甘脂、吐温80或司盘80，步骤（1）中乳化剂的添加量为微胶囊总质量的0.1-0.2%。
由大豆分离蛋白和海藻酸钠组成的混合壁材与芯材的质量比为1：1，混合壁材中大豆分离蛋白与海藻酸钠的质量比为3：1-4：1。
所述海藻酸钠溶液的质量百分比浓度为3-4%；所述大豆分离蛋白溶液的质量百分比浓度为3-4%。
步骤（2）用10%的氢氧化钠溶液调节所得溶液的pH值至7-9。
步骤（4）用10%的醋酸溶液调节pH值至3.0-3.5。
步骤（6）中葡萄糖或果胶的加入量为微胶囊总质量的0.8-1.5%。
步骤（1）中大豆分离蛋白溶液中加乳化剂在65℃下搅拌溶解。
步骤（4）形成复合凝聚物的条件为：水浴保温反应20min。
步骤（3）中均质以1000r/min的速度搅拌1min。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明的制备方法采用大豆分离蛋白和海藻酸钠复配作为复合壁材，将体系pH值调至大豆分离蛋白的等电点以下，此时大豆分离蛋白带正电，海藻酸钠带负电，从而发生复凝聚反应，形成微胶囊。避开了大豆分离蛋白在等电点附近易凝聚，遇冷、热易变性的特点，降低了生产难度，工艺简单，成本低。而且，质量更稳定，对复凝聚法微胶囊化紫苏油在食品中应用具有重要的意义。
2、本发明的制备方法采用葡萄糖或果胶为固化剂，所得的产品安全健康。而且，葡萄糖能够改善大豆分离蛋白的成膜性，改善包埋紫苏油的大豆分离蛋白层的通透性和强韧性，能够在后续加工条件中保持完整的结构，很好地保护了内部芯材。并且为葡萄糖在食品领域中的应用提供了依据。
3、本发明的制备方法采用冷冻干燥法得到干燥的微胶囊产品，所得产品稳定性好，质量稳定，避免了喷雾干燥时因高温对紫苏油有效成分的破坏。
4、本发明的制备方法采用大豆分离蛋白和海藻酸钠复配作为复合壁材，产品成本低。
5、本发明采用大豆分离蛋白与海藻酸钠复配作为复合壁材，采用调节pH的方法使带相反电荷的两种壁材在水溶液中发生相互作用形成复合凝聚物，以葡萄糖为改良剂代替戊二醛，从而得到可食用的紫苏油粉末，使得复凝聚制备的紫苏油微胶囊产品能够在食品、药品等领域获得广泛应用。
6、本发明采用大豆分离蛋白与海藻酸钠复配作为复合壁材，在大豆分离蛋白与海藻酸钠混合前，先调节溶液的pH值至7-9，大豆分离蛋白等电点约为4.1，调节酸度使得大豆分离蛋白与海藻酸钠带有相同电荷，使两种壁材混合均匀，避免混合时由于电荷相互中和而引起壁材从溶液中凝聚产生凝聚相。
附图说明
图1所示为在65℃恒温箱中进行油脂的加速氧化试验，所得实施例1的微胶囊产品在贮藏过程中过氧化值的变化曲线。
图2所示为实施例1制备的微胶囊产品放大250倍的扫描电镜照片。
图3所示为实施例2制备的微胶囊产品放大500倍的扫描电镜照片。
图4所示为实施例2制备的微胶囊产品放大1000倍的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）用大豆分离蛋白和海藻酸钠为壁材，分别将大豆分离蛋白和海藻酸钠配置成4%的溶液。
（2）在大豆分离蛋白溶液中加乳化剂单甘脂（添加量为微胶囊总质量的0.1%），在65℃下搅拌溶解。
（3）用10%的氢氧化钠溶液调节上述溶液的pH值至9。
（4）在上述溶液中加入紫苏油，以1000r/min的速度高速搅拌1min得到均一稳定的乳化液。再向上述乳化液中滴加步骤（1）所得的海藻酸钠溶液并搅拌均匀。其中，紫苏油与混合壁材的质量比为1:1，壁材中大豆分离蛋白与海藻酸钠的质量比为4:1。
（5）水浴调节体系温度至40℃，并用10%的醋酸调节pH值至3.5，水浴保温反应20min，体系中形成复合凝聚物。
（6）向上述体系中加入一倍量的水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌至10℃以下，使所得复合凝聚物凝胶化。
（7）向上述体系中加入微胶囊总质量1%的葡萄糖，水浴40℃下固化1h。
（8）过滤洗涤沉淀，40-50℃和真空度10Pa以下冷冻干燥得到紫苏油微胶囊产品。
本实施例所得的产品的质量测试如下：
1、微胶囊包埋率的测定如下：称取2.000g微胶囊产品，用20mL石油醚振荡洗涤，过滤，重复2次，合并滤液放入已精确称重的称量瓶中，置于60℃烘箱中蒸干溶剂，将称量瓶放置干燥器中冷却称重，可得微胶囊表面油质量。
称取2.000g微胶囊样品，反复研磨多次，无水乙醚作溶剂用索氏抽提法测定即得总油含量。
表面油测定数据：样品的质量1.9997g，称量皿质量16.5091g,蒸干溶剂烘干后质量16.5667g。
表面油含量=（16.5667-16.5091）/1.9997=2.88%
总油含量数据：样品的质量1.9903g，称量皿质量16.3632g,蒸干溶剂烘干后质量16.9004g。
总油含量=（16.9004-16.3632）/1.9903=26.99%
包埋率=1-2.8804%/26.9909%=89.33%
由以上数据可以看出，此方法得到的紫苏油基本都包埋在微胶囊内，包埋效果好，减少了紫苏油与外界环境的接触，有效延长了贮藏期。
2、微胶囊水分含量的测定如下：105℃恒重法，准确称取紫苏油微胶囊m，在105℃烘箱中烘2h,然后在干燥器中冷却至室温，称重为m1，重复以上操作，干燥时间为1h，再称质量为m2，两者相差不超过0.05g。
m=10.0002g，m1=9.6681g，m2=9.6683g
含水率/%=[10.0002-(9.6681+9.6683)/2]/10.0002×100=3.32
3、微胶囊溶解度的测定如下：称取5g微胶囊放入50mL烧杯中，用38mL25-30℃水，分数次将样品溶解，并移入50mL离心管中，加塞，将上述离心管置于离心机中，离心10min，倾去上清液，并用棉条擦净管壁，再加入38mL25-30℃水，继续离心，倾去上清液，并用棉栓擦净管壁，用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中，先在沸水浴上蒸干水分，再移入105℃烘箱中干燥至恒重。计算公式为：
式中，w为样品重量(g)；w1为称量皿重（g）;w2为称量皿+不溶物重(g);a%为样品含水量。
W=5.0001g，w1=16.5090g，w2=17.9409g，a=3.32
溶解度（%）=1-(17.9409-16.5090)/((1-3.32%)×5.0001)=70.38%
4、模拟胃液实验的测定如下：准确取10g胃蛋白酶溶于500mL水中，加0.1mol/L盐酸调pH值至1.2，加入2g NaCl将溶液稀释至1000mL制成人工胃液。将1g微胶囊置于盛有100mL人工胃液的三角瓶中，于37℃恒温水浴搅拌，搅拌速度≤200r/min，记录微胶囊产品完全溶解的时间。
微胶囊样品在模拟胃液条件下完全溶解时间为4h，壁材的性质决定了微胶囊产品对环境的耐受性。结果表明以大豆分离蛋白和海藻酸钠为复合壁材复凝聚法制备的微胶囊在胃中可以溶解。
5、紫苏油微胶囊的贮藏稳定性的测定如下：将实施例1得到的紫苏油微胶囊与未包埋的紫苏油原油分别均匀地铺在培养皿底部，放入恒温箱中，于65℃进行油脂的加速氧化试验，每隔24h测一次过氧化值，结果如图1所示。从图1可以看出随着时间的延长，未包埋的紫苏油原油及紫苏油微胶囊产品的过氧化值均有升高的趋势，但是上升的程度表现出很大的差异性。在贮藏中，原油的过氧化值迅速上升，产生了严重的油哈味。而所得的微胶囊产品在贮藏过程中，过氧化值上升的幅度较小，说明油脂包埋致密，效果好，抗氧化能力强。由此可见，将紫苏油微胶囊化对于延长紫苏油保质期具有重要意义。
6、紫苏油微胶囊的扫描电镜结果见图2，可以看出以大豆分离蛋白和海藻酸钠为壁材复凝聚法包埋紫苏油，所得的微胶囊囊壁光滑，结构比较均匀致密，无明显的褶皱和缺陷，表面形态规整，具有很好的机械强度，有利于提高防护性能，从而避免芯材紫苏油与外界环境接触，防止氧化。
实施例2
（1）用大豆分离蛋白和海藻酸钠为壁材，分别将大豆分离蛋白和海藻酸钠配置成3%的溶液。
（2）在大豆分离蛋白溶液中加乳化剂吐温80（添加量为微胶囊总质量的0.2%），在65℃下搅拌溶解。
（3）用10%的氢氧化钠溶液调节上述溶液的pH值至7。
（4）在上述溶液中加入紫苏油，以1000r/min的速度高速搅拌1min得到均一稳定的乳化液。再向上述乳化液中滴加海藻酸钠溶液并搅拌均匀。其中，紫苏油与混合壁材的质量比为1:1，壁材中大豆分离蛋白与海藻酸钠的质量比为3:1。
（5）水浴调节体系温度至50℃，并用10%的醋酸调节pH值至3.5，水浴保温反应20min，体系中形成复合凝聚物。
（6）向上述体系中加入一倍量的水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌至10℃以下，使所得复合凝聚物凝胶化。
（7）向上述体系中加入微胶囊总质量1%的果胶，水浴40℃下固化1h。
（8）过滤洗涤沉淀，40-50℃和真空度10Pa以下冷冻干燥得到紫苏油微胶囊产品。
本实例所得的微胶囊产品的质量测试如实例1：
1、微胶囊包埋率的测定如下：称取2.000g微胶囊产品，用20mL石油醚振荡洗涤，过滤，重复2次，合并滤液放入已精确称重的称量瓶中，置于60℃烘箱中蒸干溶剂，将称量瓶放置干燥器中冷却称重，可得微胶囊表面油质量。
称取2.000g微胶囊样品，反复研磨多次，无水乙醚作溶剂用索氏抽提法测定即得总油含量。
表面油测定数据：样品的质量1.9994g，称量皿质量15.9972g,蒸干溶剂烘干后质量16.1101g。
表面油含量=（16.1101-15.9972）/1.9994=5.65%
总油含量数据：样品的质量1.9989g，称量皿质量16.3097g,蒸干溶剂烘干后质量16.6907g。
总油含量=（16.6907-16.3097）/1.9989=19.06%
包埋率=1-5.65%/19.06%=70.36%
由以上数据可以看出，此方法得到的紫苏油大部分被包埋在微胶囊内，裸露于微胶囊表面的紫苏油很少，有效延长了贮藏期。
2、微胶囊水分含量的测定如下：105℃恒重法，准确称取紫苏油微胶囊m，在105℃烘箱中烘2h,然后在干燥器中冷却至室温，称重为m1，重复以上操作，干燥时间为1h，再称质量为m2，两者相差不超过0.05g。
m=9.9986g，m1=9.6885g，m2=9.6887g
含水率/%=[9.9986-(9.6885+9.6687)/2]/9.9986×100=3.10
3、微胶囊溶解度的测定如下：称取5g微胶囊放入50mL烧杯中，用38mL25-30℃水，分数次将样品溶解，并移入50mL离心管中，加塞，将上述离心管置于离心机中，离心10min，倾去上清液，并用棉条擦净管壁，再加入38mL25-30℃水，继续离心，倾去上清液，并用棉栓擦净管壁，用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中，先在沸水浴上蒸干水分，再移入105℃烘箱中干燥至恒重。计算公式为：
式中，w为样品重量(g)；w1为称量皿重（g）;w2为称量皿+不溶物重(g);a%为样品含水量。
W=5.0003g，w1=15.9975g，w2=17.6526g，a=3.10
溶解度（%）=1-(17.6526-15.9975)/((1-3.10%)×5.0003)=65.84%
4、模拟胃液实验的测定如下：准确取10g胃蛋白酶溶于500mL水中，加0.1mol/L盐酸调pH值至1.2，加入2g NaCl将溶液稀释至1000mL制成人工胃液。将1g微胶囊置于盛有100mL人工胃液的三角瓶中，于37℃恒温水浴搅拌，搅拌速度≤200r/min，记录微胶囊产品完全溶解的时间。
微胶囊样品在模拟胃液条件下完全溶解时间为3.5h-4h，结果表明以大豆分离蛋白和海藻酸钠为复合壁材复凝聚法制备的微胶囊在胃中可以溶解，有助于消化，在食品领域有一定应用前景。
5、紫苏油微胶囊扫描电镜见图3、图4，可以看出所得微胶囊产品为多核圆球形，表面光滑，结构致密，将紫苏油包埋在囊壁中，很好的避免了紫苏油与外界环境接触，能够延长保质期。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）在大豆分离蛋白溶液中加入乳化剂搅拌溶解；
（2）调节步骤（1）所得溶液的pH值，使得大豆分离蛋白带有与海藻酸钠相同的电荷；
（3）向步骤（2）所得溶液中加入紫苏油，均质得到乳化液，再向上述乳化液中加入海藻酸钠溶液并搅拌均匀；
（4）调节步骤（3）所得体系温度至40-50℃，并调节pH值使得大豆分离蛋白与海藻酸钠带有相反电荷，使体系中形成大豆分离蛋白与海藻酸钠包埋紫苏油的复合凝聚物；
（5）向步骤（4）的体系中加水稀释降温，并置于冰浴中继续搅拌至10℃以下，使所得复合凝聚物凝胶化；
（6）向步骤（5）的体系中加入葡萄糖或果胶，固化；
（7）过滤洗涤沉淀，冷冻干燥得到紫苏油微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，所述乳化剂为单甘脂、吐温80或司盘80，步骤（1）中乳化剂的添加量为微胶囊总质量的0.1-0.2%。
3.根据权利要求1或2所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，由大豆分离蛋白和海藻酸钠组成的混合壁材与芯材的质量比为1：1，混合壁材中大豆分离蛋白与海藻酸钠的质量比为3：1-4：1。
4.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量百分比浓度为3-4%；所述大豆分离蛋白溶液的质量百分比浓度为3-4%。
5.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，步骤（2）用10%的氢氧化钠溶液调节所得溶液的pH值至7-9。
6.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，步骤（4）用10%的醋酸溶液调节pH值至3.0-3.5。
7.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，步骤（6）中葡萄糖或果胶的加入量为微胶囊总质量的0.8-1.5%。
8.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，步骤（1）中大豆分离蛋白溶液中加乳化剂在65℃下搅拌溶解。
9.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，步骤（4）形成复合凝聚物的条件为：水浴保温反应20min。
10.根据权利要求3所述的复凝聚微胶囊化制备紫苏油粉末的方法，其特征在于，步骤（3）中均质以1000r/min的速度搅拌1min。
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