CN103289700A - 铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料、发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料的化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料可用于制备铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜可用于制备薄膜电致发光显示器器件。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜电致发光谱在490nm附近和580nm附近处具有强的发光峰。
Description
技术领域
本发明属于电致发光材料领域，具体涉及铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料、发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)因具有主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽和工序简单等优点，已引起了广泛的关注且发展迅速。目前，彩色及至全色TFELD的研究开发(开发多波段发光材料)是该领域的重要发展方向。
在LED荧光粉的研究中，已出现稀土掺杂硫氧化钇荧光粉的报道，其激发光谱能够较好地匹配现有的近紫外LED的发射光谱得到良好的绿光到蓝光的激发。但是，用硫氧化钇类发光材料制备成电致发光薄膜至今仍未见报道。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料、铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料可用于制备铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜可用于制备薄膜电致发光显示器器件。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜电致发光谱(EL)在490nm附近和580nm附近处具有强的发光峰。
本发明提供了铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料，其化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
Eu3+离子在铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02，y值为0.03。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料可用于制备铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜。
本发明提供了铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料的制备方法，包括以下步骤：称取Y2O3、硫粉、Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶x∶y均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10小时，得到化学式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的发光材料，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
Eu3+离子在铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02，y值为0.03。
本发明提供了铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
Eu3+离子在铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02，y值为0.03。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜采用脉冲激光沉积法(PLD)制得，其电致发光谱(EL)在490nm附近和580nm附近处具有强的发光峰。
本发明提供了铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取Y2O3、硫粉、Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶x∶y均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
Eu3+离子在铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02，y值为0.03。
步骤(1)为通过高温烧结制备发光材料。优选地，步骤(1)中所述烧结的温度为1250℃。
步骤(2)为清洗衬底，制备洁净的衬底。优选地，清洗过程为依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理。
步骤(3)为采用脉冲激光沉积系统制备铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜。优选地，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。优选地，通入氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa。优选地，激光的能量为150W。
该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜采用脉冲激光沉积法(PLD)制得，其电致发光谱(EL)在490nm附近和580nm附近处具有强的发光峰。
本发明提供了薄膜电致发光显示器(TFELD)器件，包括依次层叠的具有阳极的衬底、发光层以及阴极层，所述发光层的材质为铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，所述铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
本发明提供了薄膜电致发光显示器(TFELD)器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材质为化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06，
在所述发光层上蒸镀金属层形成阴极。
优选地，所述铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的制备包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取Y2O3、硫粉、Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶x∶y均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
更优选地，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。
本发明提供的铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料、铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料可用于制备铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜可用于制备薄膜电致发光显示器器件。该铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜电致发光谱(EL)在490nm附近和580nm附近处具有强的发光峰。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的薄膜电致发光显示器器件；
图2是本发明实施例1制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的电致发光谱图；
图3为本发明实施例1制备的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的XRD曲线。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和调整，这些改进和调整也视为在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的Y2O3，硫粉，Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶0.02∶0.03(即Y2O2S:xEu3+，yEr3+，x值为0.02，y值为0.03)均匀混合后，在1250℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为60mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，将衬底加热至500℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为150W，制得铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜(Y2O2S:0.02Eu3+，0.03Er3+)。
其中，脉冲沉积系统主要包括脉冲激光器、光路系统(光阑扫描器、会聚透镜、激光窗等)，沉积系统(真空腔、抽真空泵、充气系统、靶材-基材加热器)；辅助设备(测控装置、监控装置、电极冷却系统)等。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
图1是本发明实施例制得的薄膜电致发光显示器器件，如图1所示，1为玻璃衬底，2为ITO，作为阳极，3为铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，4为Ag层，作为阴极。
图2是本发明实施例1制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的EL光谱图，从图2中可以看出，实施例1制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的电致发光谱在490nm和580nm处具有强的发光峰。
图3为本发明实施例1制备的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的XRD曲线。测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，对照标准PDF卡片，是硫氧化钇的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰；说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
实施例2：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的Y2O3，硫粉，Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶0.01∶0.01(即Y2O2S:xEu3+，yEr3+，x值为0.01，y值为0.01)均匀混合后，在900℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO透明导电薄膜的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为45mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，将衬底加热至250℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为10sccm，氧气的压强为0.5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80W，制得铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜(Y2O2S:0.01Eu3+，0.01Er3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的电致发光谱在485nm和570nm处具有强的发光峰。
实施例3：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的Y2O3，硫粉，Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶0.05∶0.06(即Y2O2S:xEu3+，yEr3+，x值为0.05，y值为0.06)均匀混合后，在1300℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO透明导电薄膜的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-5Pa，将衬底加热至750℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为40sccm，氧气的压强为5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为300W，制得铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜(Y2O2S:0.05Eu3+，0.06Er3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的电致发光谱在483nm和577nm处具有强的发光峰。
Claims (10)
1.铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料，其特征在于，化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
2.铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取Y2O3、硫粉、Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶x∶y均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10小时，得到化学式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的发光材料，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
3.铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其特征在于，化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
4.铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取Y2O3、硫粉、Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶x∶y均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烧结的温度为1250℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。
7.薄膜电致发光显示器器件，包括依次层叠的具有阳极的衬底、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材质为铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，所述铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
8.薄膜电致发光显示器器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材质为化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06，
在所述发光层上蒸镀金属层形成阴极。
9.如权利要求8所述的薄膜电致发光显示器器件的制备方法，其特征在于，所述铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜的制备包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取Y2O3、硫粉、Eu2O3和Er2O3粉体，按摩尔比为1∶1.5∶x∶y均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Y2O2S:xEu3+，yEr3+的铕铒双掺杂硫氧化钇发光薄膜，其中，Y2O2S是基质，Eu3+和Er3+离子是激活元素，x值为0.01～0.05，y值为0.01～0.06。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。
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