CN103289682B - 氟铜共掺杂硫化钙发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种氟铜共掺杂硫化钙发光材料，其化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。该氟铜共掺杂硫化钙发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在437nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的制备方法及其应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种氟铜共掺杂硫化钙发光材料、其制备方法、氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的氟铜共掺杂硫化钙发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的氟铜共掺杂硫化钙发光材料、其制备方法、氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜、其制备方法、使用该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种氟铜共掺杂硫化钙发光材料，其化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中CaS是基质，Cu元素是激活元素，0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
一种氟铜共掺杂硫化钙发光材料的制备方法，包括以下步骤：
根据CaS:xCu2+，yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03；及
将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到化学式为CaS:xCu2+，yF-的氟铜共掺杂硫化钙发光材料。
一种氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜，该氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的材料的化学通式为CaS:xCu2+，yF-，其中，CaS是基质，Cu元素是激活元素，0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
一种氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
根据CaS:xCu2+，yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03；
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3pa～1.0×10-5Pa；及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50mm～90mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～1.5Pa，工作气体的流量为15sccm～20sccm，衬底温度为200℃～500℃，接着进行制膜，得到化学式为CaS:xCu2+，yF-的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜。
在优选的实施例中，还包括步骤：将所述氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理0.5h～3h。
在优选的实施例中，所述真空腔体的真空度为5.0×10-4pa，基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强为1Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为450℃。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为氟铜共掺杂硫化钙发光材料，该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为氟铜共掺杂硫化钙发光材料，该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03；
在所述发光层上形成阴极。
在优选的实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据CaS:xCu2+，yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03；
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3pa～1.0×10-5Pa；
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50mm～90mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～1.5Pa，工作气体的流量为15sccm～20sccm，衬底温度为200℃～500℃，接着进行制膜，在所述阳极上形成发光层。
在优选的实施例中，所述发光层的制备还包括步骤：将所述发光层于500℃～800℃下真空退火处理0.5h～3h。
上述氟铜共掺杂硫化钙发光材料(CaS:xCu2+，yF-)中，CaS是基质，Cu元素是激活元素，在发光材料中充当主要的发光中心，F离子的掺杂能够使发光材料产生大量的空穴，起增强发光速率的作用，氟铜共掺杂硫化钙发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在437nm波长区都有很强的蓝光发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的电致发光谱图；
图3为实施例1制备的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的XRD图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对氟铜共掺杂硫化钙发光材料、其制备方法、氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的氟铜共掺杂硫化钙发光材料，其化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中，CaS是基质，Cu元素是激活元素，0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
优选的，x为0.025，y为0.01。
该氟铜共掺杂硫化钙发光材料中CaS是基质，Cu元素是激活元素在发光材料中充当主要的发光中心，F离子的掺杂能够使发光材料产生大量的空穴，起增强发光速率的作用。该氟铜共掺杂硫化钙发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在437nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述氟铜共掺杂硫化钙发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据CaS:xCu2+，yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
该步骤中，优选的，x为0.025，y为0.01。
可以理解，该步骤中也可称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀，其中CuS的摩尔百分含量为0.5％～5％，CaF2的摩尔百分含量为0.05％～1.5％，余量为CaS。优选的，CuS的摩尔百分含量为2.5％，CaF2的摩尔百分含量为0.5％。
步骤S12、将混合均的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即可得到化学式为CaS:xCu2+，yF-的氟铜共掺杂硫化钙发光材料。
该步骤中，优选的在1200℃下烧结3小时。
一实施方式的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜，该氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的材料的化学通式为CaS:xCu2+，yF-，其中，CaS是基质，Cu元素是激活元素，0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
优选的，x为0.025，y为0.01。
上述氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、按CaS:xCu2+，yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
该步骤中，优选的，x为0.025，y为0.01，在1250℃下烧结3小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
可以理解，该步骤中也可称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀，其中CuS的摩尔百分含量为0.5％～5％，CaF2的摩尔百分含量为0.05％～1.5％，余量为CaS。优选的，CuS的摩尔百分含量为2.5％，CaF2的摩尔百分含量为0.5％。
步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4Pa。衬底为铟锡氧化物玻璃(ITO)，可以理解，在其他实施例中，也可以为掺氟氧化锡玻璃(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO)。
步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50mm～90mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～1.5Pa，工作气体的流量为15sccm～20sccm，衬底温度为200℃～500℃；接着进行制膜，得到化学式为CaS:xCu2+，yF-的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜。
该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强1Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为450℃。
步骤S24、将氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理0.5h～3h。
该步骤中，优选的，薄膜样品在650℃下真空退火处理1h。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。发光层3的材料为氟铜共掺杂硫化钙发光材料，该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。阴极4的材质为银(Ag)。
上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ITO)。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为氟铜共掺杂硫化钙发光材料，该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的化学式为CaS:xCu2+，yF-，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
首先，根据CaS:xCu2+，yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.005≤x≤0.05，0.001≤y≤0.03。
该步骤中，优选的，x为0.025，y为0.01，在1250℃下烧结3小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
可以理解，该步骤中也可称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀，其中CuS的摩尔百分含量为0.5％～5％，CaF2的摩尔百分含量为0.05％～1.5％，余量为CaS。优选的，CuS的摩尔百分含量为2.5％，CaF2的摩尔百分含量为0.5％。
其次，将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4pa。
然后，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50mm～90mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～1.5Pa，工作气体的流量为15sccm～20sccm，衬底温度为200℃～500℃，接着进行制膜，在阳极2上形成发光层3。
该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强1Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为450℃。
最后、将发光层3于500℃～800℃下真空退火处理0.5h～3h。
该步骤中，优选的，薄膜样品在650℃下真空退火处理1h。
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中，阴极4的材料为银(Ag)，由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.99％的粉体，将CaS，CuS和CaF2以摩尔比97∶2.5∶0.5均匀混合后，在1200℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4pa，工作气体氩气的气流量为20sccm，压强调节为1.0Pa，衬底温度为450℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为650℃，得到化学式为CaS:0.025Cu2+，0.01F-的发光薄膜。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
本实施例中得到的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的化学通式为CaS:0.025Cu2+，0.01F-，其中CaS是基质，Cu元素是激活元素。
请参阅图2，图2所示为得到的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，电致发光谱中，在437nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图3，图3为实施例1制备的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，所有的衍射峰都是硫化钙相关的特征峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰，证明掺杂元素是进入了硫化钙的晶格。
实施例2
选用纯度为99.99％的粉体，将CaS，CuS和CaF2以摩尔比99.45∶0.5∶0.05均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，工作气体氩气的气流量为25sccm，压强调节为1.5Pa，衬底温度为500℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为800℃，得到化学式为CaS:0.005Cu2+，0.001F-的发光薄膜。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例3
选用纯度为99.99％的粉体，将CaS，CuS和CaF2以摩尔比93.5∶5∶1.5均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为90mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，工作气体氩气的气流量为15sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃，得到化学式为CaS:0.05Cu2+，0.03F-的发光薄膜。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例4
选用纯度为99.99％的粉体，将CaS，CuS和CaF2以摩尔比97∶2∶1均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为90mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，工作气体氩气的气流量为15sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃，得到化学式为CaS:0.02Cu2+，0.02F-的发光薄膜。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例5
选用纯度为99.99％的粉体，将CaS，CuS和CaF2以摩尔比98∶1.5∶0.5均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为90mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，工作气体氩气的气流量为15sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃，得到化学式为CaS:0.015Cu2+，0.01F-的发光薄膜。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据CaS:xCu2+,yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中x＝0.025，y＝0.01；
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50mm～90mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～1.5Pa，工作气体的流量为15sccm～20sccm，衬底温度为200℃～500℃，接着进行制膜，得到化学式为CaS:xCu2+,yF-的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将所述氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理0.5h～3h。
3.根据权利要求1所述的氟铜共掺杂硫化钙发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为5.0×10-4Pa，基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强为1Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为450℃。
4.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为氟铜共掺杂硫化钙发光材料，该氟铜共掺杂硫化钙发光材料的化学式为CaS:xCu2+,yF-，其中x＝0.025，y＝0.01；
在所述发光层上形成阴极，
所述发光层的制备包括以下步骤：
根据CaS:xCu2+,yF-各元素的化学计量比称取CaS，CuS和CaF2粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中x＝0.025，y＝0.01；
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为50mm～90mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～1.5Pa，工作气体的流量为15sccm～20sccm，衬底温度为200℃～500℃，接着进行制膜，在所述阳极上形成发光层。
5.根据权利要求4所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备还包括步骤：将所述发光层于500℃～800℃下真空退火处理0.5h～3h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Luminescent Properties of CaS Phosphors Activated by Copper and Fluorine";Nakanishi Y. 等;《Journal of Crystal Growth》;19900401;第101卷(第1-4 期);第462-465页 * |
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