CN103282083A

CN103282083A - 包含富含表面活性剂的凝胶网络的个人护理组合物

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Publication number: CN103282083A
Application number: CN2011800285335A
Authority: CN
Inventors: G.M.怀斯; R.L.伍德; L.V.查
Original assignee: Procter and Gamble Ltd
Current assignee: Procter and Gamble Ltd
Priority date: 2010-06-10
Filing date: 2011-06-03
Publication date: 2013-09-04
Also published as: JP2013545716A; WO2011156217A3; EP2579949A2; BR112012030342A2; WO2011156217A2; MX2012014094A; CA2799856A1; ES2751136T3; EP2579949B1

Abstract

本发明申请涉及制备个人护理组合物的方法：将高于其熔融温度的脂族两亲物与表面活性剂以0.1:1至0.99:1的脂族两亲物与表面活性剂重量比混合，以形成凝胶网络预混合物，使所述凝胶网络预混合物与剪切装置接触，将所述凝胶网络预混合物冷却至低于所述脂族两亲物熔融温度的温度，并且将所述冷却的预混合物加至个人护理组分中，以形成所述个人护理组合物。

Description

包含富含表面活性剂的凝胶网络的个人护理组合物

技术领域

本公开的实施方案一般涉及个人护理组合物及其制备方法，并且具体地讲涉及包含富含表面活性剂的凝胶网络的个人护理组合物。

背景技术

就个人护理制剂如化妆品霜膏和毛发调理剂而言，已知其包含凝胶网络预混合物，为个人护理制剂带来调理有益效果。Wells等人的US 7,303,744(下文为'744专利)公开了将加至个人护理基础制剂中以提供调理有益效果的脂肪醇/表面活性剂凝胶网络预混合物的制备。凝胶网络的形成涉及将脂族两亲物与表面活性剂的分散体加热至高于脂族两亲物熔点的温度。当混合物冷却时，它转变成固体结晶凝胶网络。

'744专利提出具有重量比为1:1或更大的脂族两亲物与表面活性剂(FA:S)比率的凝胶网络预混合物。如果使用含量增加的表面活性剂以形成凝胶网络预混合物，则热凝胶网络预混合物的粘度增加，并且变得难以处理和加工。流变性提高并且处理困难由表1示例，其列出将脂族两亲物和表面活性剂的不同组合物充分混合所需的大致搅拌速率(以每分钟转数为单位)。在该实例中，脂族两亲物为硬脂醇和鲸蜡醇的1.8:1混合物(按重量计)，表面活性剂为月桂基聚氧乙烯醚-3硫酸钠，并且混合实验在75℃的30升容器中实施。

表1混合凝胶网络预混合物所需的RPM

活性脂族两亲物	活性表面活性剂	FA:S比率	混合所需的RPM
				11.7%	5.0%	2.34	120
11.7%	8.0%	1.46	230
				14.0%	4.0%	3.50	115
14.0%	6.0%	2.33	150
				14.0%	8.0%	1.75	290

表1示出，在给定脂族两亲物含量下提高表面活性剂含量增加了混合不同组合物形成热凝胶网络预混合物的难度，使得FA:S比率低于1:1时的浓预混合物因热预混合物中高含量的液晶相而被认为是不能使用的。

另一方面，我们已确定，冷却步骤后流变性对FA:S比率的趋向通常是相反的。具有1:1或更大的脂族两亲物与表面活性剂(FA:S)重量比的冷却的凝胶网络预混合物因冷却的凝胶网络预混合物的高粘度和流变性而难以均匀分散于个人护理组分中以形成个人护理组合物。当用个人护理组分分散凝胶网络预混合物并且花费额外时间以确保充分分散时，冷却的预混合物的成问题的流变性和粘度产生不可预测性。

因此，仍需要改善的凝胶网络预混合物，其更易于分散于个人护理制剂中，具有更大的配制灵活性。

发明内容

令人惊奇地是，申请人已发现，可有效地形成脂族两亲物与表面活性剂重量比(FA:S)小于1:1的富含表面活性剂的凝胶网络预混合物，并且用个人护理组分均匀分散以形成个人护理组合物。脂族两亲物与表面活性剂重量比(FA:S)小于1:1的富含脂族两亲物的凝胶网络预混合物允许更大的配制灵活性，易于贮藏和处理，并且易于将凝胶网络预混合物分散于个人护理组分中。此外，脂族两亲物与表面活性剂比率(FA:S)低于1:1的凝胶网络预混合物在共混到个人护理组分中形成个人护理组合物时经历较小的熔点和组成变化，因此减少了达到个人护理组合物最终粘度和凝胶网络结构所需的平衡时间。

根据一个实施方案，提供了制备个人护理组合物的方法，并且包括在高于脂族两亲物熔融温度的温度下，将脂族两亲物和表面活性剂以约0.1:1至0.99:1的重量比混合形成凝胶网络预混合物，使所述凝胶网络预混合物与剪切装置接触，并且在与所述剪切装置接触后将所述凝胶网络预混合物冷却至低于脂族两亲物熔融温度的温度。所述方法还可包括将冷却的凝胶网络预混合物加至个人护理组分中以形成个人护理组合物。

根据另一个实施方案，凝胶网络预混合物包含重量比在0.1:1至0.99:1范围内的脂族两亲物和表面活性剂。脂族两亲物可选自硬脂醇、鲸蜡醇、二十二醇，以及它们的混合物。表面活性剂可选自烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐，以及它们的混合物。

附图概述

当结合下列附图阅读时，可最好地理解本公开具体实施方案的下列详述，并且其中：

图1为根据一个实施方案的普遍化相图，其示出了凝胶网络预混合物在个人护理组合物中的平衡；

图2A和2B为根据一个实施方案的偏振光显微镜视图，其描绘了脂族两亲物与表面活性剂高比率和低比率的凝胶网络预混合物的两种不同组成；并且

图3为根据另一个实施方案的图解说明，其提供了将脂族两亲物与表面活性剂高比率和低比率的凝胶网络预混合物分散到个人护理组分中以形成个人护理组合物的动力学比较。

发明详述

除非另外指明，所有的百分比、份数和比率均基于本发明组合物的总重量计。除非另外指明，与所列成分相关的所有此类重量均基于活性物质含量计并且因此；除非另外指明，不包括可能包含于市售物质中的溶剂或副产物。除非另外指明，本文所用的所有分子量均为重均分子量，以克/摩尔表示。

术语“两亲物”是指亲水并且亲脂的组合物。实例提供于下文中。

如本文所用，术语“凝胶网络预混合物”是指重量比在0.1:1至0.99:1范围内的脂族两亲物和表面活性剂，如下文进一步论述。

如本文所用，术语“个人护理组分”是指与凝胶网络预混合物混合形成个人护理组合物的一种或多种组分。所述组分可单独或合在一起加至凝胶网络预混合物中。

如本文所用，术语“个人护理组合物”或“最终产品”是指混合在一起的个人护理组分和凝胶网络预混合物，或混合在一起的个人护理组分、凝胶网络预混合物以及任何其它组合物，以形成作为个人护理制剂市售的完整材料。

方法

本专利申请的主旨是制备个人护理组合物的方法，其中所述方法包括在高于脂族两亲物熔融温度的温度下，将脂族两亲物和表面活性剂以0.1:1至0.99:1的脂族两亲物与表面活性剂重量比混合，形成凝胶网络预混合物。所述方法还可包括使所述凝胶网络预混合物与剪切装置接触，并且在与所述剪切装置接触后将所述凝胶网络预混合物冷却至低于脂族两亲物熔融温度的温度。任选地，所述方法可包括将冷却的凝胶网络预混合物加至个人护理组分中以形成个人护理组合物。

如图1相图中所一般图示和示例的(更详细论述于下文中)，如果在适当温度下将阈值浓度的脂族两亲物和表面活性剂混合，则凝胶网络预混合物形成纯层状相(10)。层状相的宽度和长度可取决于用于形成凝胶网络预混合物的具体两亲物和表面活性剂。例如，在脂族两亲物相对浓度较高(即'744专利中的组合物)并且由图1中“A”表示的凝胶网络预混合物中，在所期望的层状相与第二相(12)之间存在平衡，所述第二相具有非常高的脂族两亲物与表面活性剂比率。相反，就表面活性剂相对浓度较高(例如脂族两亲物与表面活性剂比率<1:1并且由图1中“B”表示)的凝胶网络预混合物而言，在层状相与富含表面活性剂的相(14)之间存在平衡。各相间的定量关系可用标准分析技术确定，如流变法、离心法、偏振光显微镜法、x射线衍射法、和差示扫描量热法。

当制备脂族两亲物与表面活性剂重量比小于一的凝胶网络预混合物时，需要将更多的表面活性剂掺入到液晶相中。不受理论的约束，剪切装置有助于在包含脂族两亲物、水和表面活性剂的粘稠液晶相形成时将其分散。这使得更多的表面活性剂能够在液晶相形成期间被掺入到脂族两亲物中。在低剪切混合方法或无混合的方法中，液晶相可在所需量的表面活性剂掺入其中之前形成。在没有将表面活性剂充分掺入到液晶相中的情况下，结果将为多个分离的凝胶结构或球，而不是所期望的均匀粘稠液体。

设想了多种混合脂族两亲物与表面活性剂的方法。在一个实施方案中，将脂族两亲物和表面活性剂同时加至含水基底中以形成凝胶网络预混合物。作为另外一种选择，可将脂族两亲物和表面活性剂经由再循环过程混合，其中将脂族两亲物或表面活性剂逐渐加至剩余组分中以确保充分混合，并且使整个组合物至少一次循环通过剪切装置。脂族两亲物和表面活性剂也可单独加入，在与剪切装置接触期间使一种组分缓慢加至另一种组分中。凝胶网络预混合物还可多次与剪切装置接触。在一个实施方案中，在脂族两亲物与表面活性剂混合后，使凝胶网络预混合物与剪切装置接触。然而，还设想了混合脂族两亲物与表面活性剂的其它方案。

在一个实施方案中，剪切装置包括静态搅拌器或旋转动态搅拌器。作为另外一种选择，剪切装置可包括液哨或高压均化搅拌器例如可从SonicCorporation(Stratford，CT)商购获得的SONOLATOR^TM。在一种构造中，剪切装置能够在10秒或更短时间内赋予至少100J能量每kg材料。在一个方面，剪切装置能够赋予约至少5J/Kg至约1000J/kg范围内的量的能量。在另一方面，剪切装置能够在10秒期间赋予至少5J/kg至约1000J/kg。还设想可将其它剪切能量输入与本文公开方法结合使用。

可在足够高以使表面活性剂与脂族两亲物形成层状凝胶相的温度下混合凝胶网络预混合物组分。在另一个实施方案中，在高于脂族两亲物熔融温度或脂族两亲物共混物熔融温度的温度下混合脂族两亲物和表面活性剂。当混合脂族两亲物与表面活性剂形成凝胶网络预混合物时，表面活性剂的温度可比脂族两亲物的温度低约5℃至约100℃。在一个或多个实施方案中，一种或多种脂族两亲物可具有约30℃至约90℃范围内的熔融温度，或一种或多种脂族两亲物可具有约70℃至约90℃范围内的熔融温度。应当理解，脂族两亲物的熔融温度可根据组合物中所用的具体脂族两亲物或脂族两亲物共混物而变化。然而，还设想，凝胶网络预混合物也可在本文没有公开的其它温度下处理。

在与剪切装置接触后(即在凝胶网络预混合物的组分混合后)，将凝胶网络预混合物冷却至低于一种或多种脂族两亲物的熔融温度。可采用本领域通常了解的不会妨碍凝胶网络形成的多种适当方法和技术，冷却凝胶网络预混合物。在一个实施方案中，可使用换热器冷却凝胶网络预混合物。换热器可为具有非接触应用流体的管壳型或板框型。作为另外一种选择，冷却可通过与较低温度下提供的组合物中其它成分接触而实现。此外，凝胶网络预混合物可采用使用夹套或冷却旋管的间歇式冷却方法来冷却。然而，设想了其它冷却方法和装置以用于本文公开的方法。

在一个实施方案中，冷却的凝胶网络预混合物具有约200cp至约5000cp范围内的粘度。在另一个实施方案中，冷却的凝胶网络预混合物可具有约1000cp至约4000cp范围内的粘度。然而，还设想凝胶网络预混合物在其被冷却后可具有其它粘度。在凝胶网络预混合物被充分冷却后，可将其加至个人护理组分中以形成个人护理组合物。可在Brookfield R/S粘度计上，在26.7℃下采用1/sec的剪切速率和75mm锥/板夹具，测定粘度。在一个实施方案中，在凝胶网络预混合物冷却至低于熔融温度后，在小于约20分钟内将冷却的预混合物加至个人护理组分中。作为另外一种选择，可在冷却后约20分钟至约60分钟的时间范围内，将冷却的凝胶网络预混合物加至个人护理组分中。此外，还设想可将凝胶网络预混合物贮藏几小时至几周的时间。然而，还设想可在冷却后的其它期间内将凝胶网络预混合物加至不同于本文公开那些的个人护理组分中。

在操作中，在将凝胶网络预混合物加至个人护理组分中后，凝胶网络预混合物可与个人护理组合物环境平衡，所述个人护理组合物的特征在于FA:S比率显著不同于个人护理组分与凝胶网络预混合物组合获得的凝胶网络预混合物中的FA:S比率。图1示出了水、脂族两亲物和表面活性剂在80℃下的普遍化相图，显示了根据凝胶网络的各个相。该三元体系的一般行为是充分浓缩于两种非水性组分中的组合形成高度粘稠的纯层状相(10)，并且具有一定范围内的FA:S比率。该FA:S范围的宽度和位置将取决于组合物中的具体脂族两亲物和表面活性剂。从图3中还可看出，平衡必须出现于凝胶网络预混合物(图1中以“B”示出)和所得个人护理组合物(18)之间。以脂族两亲物与表面活性剂比率低于一(即在图1中以“B”示例表面活性剂多于脂族两亲物)为特征的凝胶网络预混合物降低了凝胶网络预混合物与个人护理组分的非平衡度，从而增加了最终个人护理组合物(18)的稳定性和稳健性。

相对地，当FA:S大于一(即脂族两亲物多于表面活性剂，并且图1中由“A”示例)时，凝胶网络形成脂族两亲物液滴与层状相(12)的混合物，其中不是所有的脂族两亲物均掺入到所期望的层状相中。冷却后，凝胶网络获得非期望的高流变性，并且凝胶网络可为固体结晶凝胶网络，增加了加工凝胶网络的难度。图1中由“A”示例的凝胶网络示出凝胶网络与个人护理组分(一般包含至少阴离子表面活性剂)混合时具有的平衡途径，以获得具有三元体系的个人护理组合物(18)，所述三元体系由凝胶网络与个人护理组分混合而形成。

实施例

参见下表2，实施例2为比较实施例，描述了由两种凝胶预混合物与个人护理组分混合制得组合物的方法及其具有的特性。凝胶网络A具有大于1(具体地讲为2.54)的脂族两亲物/表面活性剂(FA:S)的重量比，并且根据本发明组合物，凝胶网络B具有小于1(具体地讲为0.77)的FA:S的重量比。

表2

	凝胶网络A	凝胶网络B
			FA:S比率	2.54	0.77
硬脂醇(活性物质重量%)	6.7%	6.7%
			鲸蜡醇(活性物质重量%)	3.7%	3.7%
月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠(活性物质重量%)	4.1%	13.6%
			粘度(1/sec，26.7℃)	7680cP	1710cP
DSC主峰(加热，3℃/min)	64C	46C

如表2中所示，凝胶网络B(FA:S比率为0.77)包含6.7重量%的硬脂醇和3.7重量%的鲸蜡醇作为其脂族两亲物，以及13.6重量%的月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠作为其表面活性剂。采用26.7℃下1/sec的剪切速率以及Brookfield R/S粘度计上75mm的锥/板夹具，凝胶网络B的粘度为1710cp。以3℃/min加热的差示扫描量热法(DSC)的主峰为46℃。在25℃下一周老化时间后进行这些测量，因为凝胶网络预混合物可能需要时间来稳定。

标题为“凝胶网络A”的图2A示出由表2中的组合物获得的冷却的凝胶网络的显微镜图片，凝胶网络A具有大于一的FA:S比率(即脂族两亲物多于表面活性剂)。凝胶网络A中的亮点清楚地展示了除了所期望凝胶网络相以外的脂肪醇的存在。该未掺入的脂肪醇对所期望的调理有益效果不会做出有效的贡献。

标题为“凝胶网络B”的图2B示出由表2中的组合物获得的冷却的凝胶网络的显微镜图片，凝胶网络B具有如本发明所述的FA:S比率。两张显微镜图片均是在交叉偏振滤光器和Zeiss Axioskop 2Plus显微镜的40X物镜下拍摄的。

参照比较凝胶网络A和B与个人护理组分共混以形成个人护理组合物时的动力学的图3图片，凝胶网络B示出更快并且更平稳的平衡。在大多数实施方案中，个人护理组分将富含比含有的脂族两亲物更多的表面活性剂。示例性(但无限制性意图)个人护理组分可包含11.5重量%的活性表面活性剂和2重量%的脂族两亲物，以获得所期望的清洁性与调理性平衡。因此，将凝胶网络预混合物加至个人护理组分中时，凝胶网络预混合物必须与FA:S比率显著不同的环境平衡。例如，上述个人护理组分具有0.17的FA:S比率。因此，平衡过程缓慢并且不可预测，尤其是在以具有高于1:1的FA:S比率的凝胶网络预混合物为起始时。因此，FA:S比率低于1:1的凝胶网络预混合物降低了凝胶网络与其和个人护理组分混合时形成的环境的非平衡度，导致更稳健和稳定的最终个人护理组合物。可采用差示扫描量热法(DSC)或另一种适宜技术跟踪最终产物。

图3示出了分散FA:S比率在0.1:1至0.99:1范围内的凝胶网络预混合物对分散FA:S比率大于1:1的凝胶网络预混合物的增强的动力学。电导探头(Mettler/Toledo InPro 7001电导探头)确定电导率尖峰，其对应于仍未与个人护理组合物中个人护理组分共混的富含凝胶网络的区域。在分别与互补凝胶网络A或B的个人护理组分共混后，最终制剂包含11.5重量%的月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸钠、1总量%的椰油酰氨基丙基甜菜碱、1.5重量%的二硬脂酸乙二醇酯、1.8重量%的硬脂醇、1.0重量%的鲸蜡醇、0.5重量%的氯化钠、和0.6重量%的芳香剂。在当前实施例中，将161g凝胶网络A或B加至439g对应的个人护理组分中，并且使用2"斜叶桨搅拌器，在600mL容器中，在80RPM速率和26℃下混合。为监测分散体动力学，使用插入到容器中的电导探头，以10秒间隔测定混合物的电导率。就凝胶网络A和B两者而言，42℃处的最终组合物DSC峰与凝胶网络B的DSC峰仅相差4℃，但是比A的DSC峰低整整22℃。

参照图3，凝胶网络B平稳并且快速(在2分钟内)地达到均匀混合终点，并且具有46℃处的DSC峰，与42℃峰的最终组合物DSC峰非常接近(见图3)。相比之下，凝胶网络A因其高粘度和缺少表面活性剂的组成而花费相当长的时间(大于6分钟)分散于个人护理组分中，以其在远高于64C的温度的DSC峰为证。

FA:S比率大于1:1下的不良分散性还通过比较两种示例性凝胶网络预混合物的粘度来说明。由于凝胶网络预混合物流变性在制备后可能花费几小时来稳定，因此在测定流变性之前使样品在25℃下老化一周。如表2中所示，凝胶网络预混合物B具有较低的粘度，导致在生产设备处更易处理，并且更易分散到最终组合物中。

除了这些有益效果以外，申请人还惊奇地发现，FA:S比率在0.1至0.99范围内的凝胶网络预混合物获得所期望的低流变性。在给定脂族两亲物含量下提高表面活性剂含量，可增加制备凝胶网络预混合物的难度，如上表2中所示；然而，通过改善工艺设计制备热预混合物，申请人意外地发现，冷却后，这些富含表面活性剂的预混合物具有令人惊奇的低流变性，能够更易泵送、处理和分散预混合物。如本文所用，“更易”是指具有小于5000cP的粘度的材料。本公开中的富含表面活性剂的预混合物通过经由高剪切装置使脂族两亲物与表面活性剂接触而制得，所述高剪切装置如静态搅拌器(例如SULZER SMX^TM，Sulzer Chemtech USA，Inc.，Tulsa，OK)或旋转动态搅拌器(例如BECOMIX^TM，A.Berents Gmbh&Co.KG，Germany)。虽然可能预计需要长接触时间以形成所期望的预混合物，但是申请人已惊奇地发现，在一些实施方案中，单程通过高剪切装置足以适用于本发明。

个人护理组合物

如上所述，通过将凝胶网络预混合物与个人护理组分共混，制得个人护理组合物。设想了凝胶网络预混合物和个人护理组分的各种组成量。在一个实施方案中，个人护理组合物包含约5重量%至约80重量%的凝胶网络预混合物。在另一个实施方案中，最终个人护理组合物包含约10重量%至约50重量%的凝胶网络预混合物。

如上所述，凝胶网络预混合物可通过将脂族两亲物与表面活性剂以小于1:1的FA:S重量比混合而获得。在其它实施方案中，脂族两亲物和表面活性剂可以0.1:1至0.99:1，或0.5:1至0.99:1，或约0.6:1至约0.9:1，或约0.75:1至约0.9:1范围内的FA:S重量比混合。还设想了其它FA:S比率。

可选择凝胶网络预混合物中的FA:S比率，以比较接近个人护理组合物中的FA:S比率。个人护理组合物中的FA:S可为0.03:1至0.5:1。

脂族两亲物

适用于本文凝胶网络预混合物中的脂族两亲物组分包括但不限于已知用于毛发护理或其它个人护理组合物中的那些。本文设想了多种组成量。脂族两亲物在个人护理组合物中的含量按重量计在约0.2重量%至约10重量%，或约0.5重量%至约4重量%，或约0.8重量%至约3重量%的范围内。

设想了用于制备凝胶网络预混合物的多种不同的脂族两亲物。在一个或多个实施方案中，脂族两亲物包含约10至约40个碳原子，或约12至约22个碳原子，或约16至约22个碳原子，或约16至约18个碳原子。这些脂族两亲物可为直链或支链醇，并且可以是饱和或不饱和的。

在示例性实施方案中，脂族两亲物可包括但不限于鲸蜡醇、硬脂醇、二十二醇，以及它们的混合物。还设想了比率为约20:80至约80:20的鲸蜡基和硬脂醇的混合物。在一个实施方案中，脂族两亲物包含按所述凝胶网络预混合物的重量计至多50重量%的硬脂醇。然而，还设想用于本公开中的其它脂族两亲物以及它们的组合。

表面活性剂

在具体的实施方案中，预期计算表面活性剂成分中的活性组分的重量百分比。“活性”是指不为水、填料、盐、缓冲剂等的表面活性剂组分部分。例如25重量%的活性月桂基硫酸钠还可包含74重量%的水和1重量%的未反应的月桂醇、盐、pH缓冲剂等。在一个实施方案中，表面活性剂组分可选自阴离子、两性离子或两性表面活性剂、或它们的组合。作为另外一种选择，表面活性剂组分可包含适用于凝胶网络预混合物和个人护理组分的其它类型表面活性剂。

还设想在一些实施方案中，不将某些类型的表面活性剂直接加至凝胶网络预混合物组合物中，而是加至个人护理组分中，以避免影响凝胶网络预混合物组合物中凝胶网络的形成。每种表面活性剂可以个人为基础进行研究，评定其是否可直接加至凝胶网络预混合物中而不损害凝胶网络结构。

适用于本文组合物中的表面活性剂组分包括已知用于毛发护理或其它个人护理清洁组合物中的那些。表面活性剂组分的浓度可足以提供所期望的清洁和起泡性能。在一个或多个实施方案中，个人护理组合物中的活性表面活性剂组分可在约5重量%至约50重量%，或约8重量%至约30重量%，或约12重量%至约22重量%的范围内。

预期可使用多种表面活性剂以形成凝胶网络预混合物。在一个或多个实施方案中，适用于所述组合物中的表面活性剂为烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐。这些材料具有相应的化学式ROSO₃-和RO(C₂H₄O)_xSO_3-M，其中R为具有约8个碳原子至约18个碳原子的烷基或烯基，x是值为1至10的整数，并且M为阳离子如铵、链烷醇铵如三乙醇胺、一价金属如钠和钾，以及多价金属阳离子如镁和钙。烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐中的R可包含约8个碳原子至约18个碳原子，或约10个碳原子至约16个碳原子，或约12个碳原子至约14个碳原子。烷基醚硫酸盐通常可作为环氧乙烷与具有约8个碳原子至约24个碳原子的一元醇的缩合产物来制备。醇可为合成的，或它们可衍生自诸如椰子油、棕榈仁油和牛油的脂肪。在示例性实施方案中，可使用月桂醇以及衍生自椰子油或棕榈仁油的直链醇。此类醇与介于约0至约10之间，或约2至约5，或约3摩尔份数的环氧乙烷反应，并且所得分子种类混合物具有例如约0份每分子至约4份每分子范围内的乙氧基化度。在一个实施方案中，将平均1摩尔环氧乙烷每摩尔醇硫酸化并且中和。

还设想多种其它阴离子表面活性剂可用于实施所述方法，或形成如本文公开的凝胶网络预混合物和个人护理组合物。作为另外一种选择，所述表面活性剂选自烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐，以及它们的组合。用于所述组合物中的阴离子表面活性剂的非限制性实例包括十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、十二烷酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸一乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油基羟乙基磺酸钠，以及它们的组合。

还设想，适宜的两性或两性离子表面活性剂可用于实施本文所述的方法，包括已知用于毛发护理或其它个人护理清洁中的那些。此类两性表面活性剂的浓度可包括占所述个人护理组合物约0.5重量%至约20重量%，或约1重量%至约10重量%的范围。适宜两性离子或两性表面活性剂的非限制性实例描述于U.S.5,104,646(Bolich Jr.等人)、U.S.5,106,609(Bolich Jr.等人)中。

作为另外一种选择，所述表面活性剂可包括被广泛定义为脂族仲胺和叔胺衍生物的两性表面活性剂，其中脂族基团可以是直链或支链的，并且其中一个脂族取代基包含约8个碳原子至约18个碳原子，并且一个脂族取代基包含阴离子基团如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。在一个实施方案中，两性表面活性剂可包括椰油酰两性基乙酸盐、椰油酰两性基二乙酸盐、月桂酰两性基乙酸盐、月桂酰两性基二乙酸盐，以及它们的混合物。

两性离子表面活性剂也适用于个人护理组合物中，并且是本领域熟知的，并且包括被广泛描述为脂族季铵、

和锍化合物的衍生物的那些表面活性剂，其中脂族基团可以为直链或支链的，并且其中一个脂族取代基包含约8个碳原子至约18个碳原子，并且一个脂族取代基包含阴离子基团例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根和膦酸根。在一个实施方案中，两性离子表面活性剂可包括甜菜碱。

本公开的组合物还可包含附加的表面活性剂，以与本文所述阴离子表面活性剂组分组合使用。合适的可任选的表面活性剂包括非离子和阳离子表面活性剂。组合物中的任选的附加表面活性剂的浓度可依照期望的清洁或起泡效果、选定的任选表面活性剂、期望的产品浓度、组合物中其它组分的存在和本领域内熟知的其它因素而改变。

可用于本公开中的非离子表面活性剂包括广义定义为由环氧烷基团(本身亲水的)与本身可为脂族或烷基芳族的有机疏水化合物缩合而生成的那些化合物。

示例性阳离子表面活性剂可为包含至少一个具有至少16个碳原子的烷基链的那些。阳离子表面活性剂的非限制性实例包括：以例如商品名INCROQUAT TMC-80得自Croda以及以商品名ECONOL TM22得自SanyoKasei的二十二烷基三甲基氯化铵；以例如商品名CA-2350得自NikkoChemicals的鲸蜡基三甲基氯化铵，氢化牛油烷基三甲基氯化铵、二烷基(14-18)二甲基氯化铵、二牛油烷基二甲基氯化铵、二氢化牛油烷基二甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、二(二十二烷基/二十烷基)二甲基氯化铵、双二十二烷基二甲基氯化铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵、硬脂基丙二醇磷酸酯二甲基氯化铵、硬脂酰酰胺丙基二甲基苄基氯化铵、硬脂酰酰胺丙基二甲基(乙酸十四烷基酯)氯化铵、和N-(硬脂酰胆氨基甲酰基甲基)氯化吡啶。

可用作个人护理组分用于个人护理组合物中的任选组分可包括但不限于阳离子聚合物、调理剂(烃油、脂肪酸酯、硅氧烷)、去头皮屑剂、混悬剂、粘度调节剂、染料、非挥发性溶剂或稀释剂(水溶性和不溶性的)、珠光助剂、泡沫促进剂、附加的表面活性剂或非离子助表面活性剂、灭虱剂、pH调节剂、香料、防腐剂、螯合剂、蛋白质、皮肤活性剂、防晒剂、紫外线吸收剂和维生素。

本公开的个人护理组合物可包含沉积助剂。包含沉积助剂以有效增强上述脂族两亲物凝胶网络预混合物的沉积。所述沉积助剂可包括增强脂族两亲物凝胶网络从洗发剂到毛发和/或头皮上的沉积的任何物质。例如，所述沉积助剂为阳离子聚合物。沉积助剂在个人护理组合物中的浓度足以有效增强脂族两亲物凝胶网络组分的沉积，并且可在占个人护理组合物约0.05重量%至约5重量%，或约0.075重量%至约2.5重量%，或约0.1重量%至约1.0重量%的范围内。

本公开的组合物可包含阳离子聚合物。阳离子聚合物在所述组合物中的浓度通常在占所述个人护理组合物约0.05重量%至约3重量%，或约0.075重量%至约2.0重量%，或约0.1重量%至约1.0重量%的范围内。阳离子聚合物的非限制性实例在所述组合物预期用途的pH下具有至少约0.9meq/g，或至少约1.2meq/g，或至少约1.5meq/g，或小于约7meq/g，或小于约5meq/g的阳离子电荷密度，所述pH一般在pH约3至约9，或pH介于约4至约8之间的范围内。聚合物的“阳离子电荷密度”(如本文所用术语)是指聚合物上的正电荷数与所述聚合物分子量的比率。此类适宜的阳离子聚合物的平均分子量可在介于约10,000至约1千万之间，或介于约50,000至约5百万之间，或介于约100,000至约3百万之间的范围内。

适用于本公开组合物中的阳离子聚合物包含阳离子含氮部分如季铵或阳离子质子化氨基部分。阳离子质子化胺可为伯胺、仲胺或叔胺(在具体的实施方案中为仲胺或叔胺)，其取决于组合物的特定种类和选择的pH值。可使用任何阴离子抗衡离子与阳离子聚合物缔合，只要所述聚合物保持可溶于水，可溶于所述组合物中，或可溶于所述个人护理组合物的聚集体相中。此类抗衡离子的非限制性实例包括卤离子(例如氯离子、氟离子、溴离子、和/或碘离子)、硫酸根和甲酯硫酸根。然而，还设想其它适宜的阳离子聚合物以用于本公开中。

分子量大于约1000的聚亚烷基二醇可用于本发明。可用的是具有以下通式的那些：

其中R⁹⁵选自氢、甲基，以及它们的混合物。可用于本文的聚乙二醇聚合物是PEG-2M(还被称为Polyox

N-10，得自Union Carbide，并且被称为PEG-2,000)；PEG-5M(还被称为Polyox

N-35和Polyox

N-80，得自Union Carbide，并且被称为PEG-5,000和Polyethylene Glycol300,000)；PEG-7M(还被称为PolyoxN-750，得自Union Carbide)；PEG-9M(还被称为Polyox

N-3333，得自Union Carbide)；和PEG-14M(还被称为Polyox

N-3000，得自Union Carbide)。调理剂包括用来向毛发和/或皮肤提供特殊调理有益效果的任何物质。在毛发处理组合物中，适宜的调理剂是递送一种或多种有益效果的那些，所述有益效果涉及光亮性、柔软性、可梳理性、抗静电性、湿处理性、抗损伤性、易打理性、有型和抗油腻性。可用于个人护理组合物中的调理剂通常包含水不溶性、水可分散性的非挥发性液体，其在阴离子表面活性剂中形成乳化的液体颗粒，或被表面活性剂胶束增溶。

适用于个人护理组合物中的调理剂是通常特征为硅氧烷(例如硅氧烷油、阳离子硅氧烷、硅橡胶纯胶料、高折射硅氧烷和硅氧烷树脂)、有机调理油(例如烃油、聚烯烃和脂肪族酯)或它们的组合物的那些调理剂，或除此以外在本文含水表面活性剂基质中形成液体分散颗粒的那些调理剂。

调理剂在所述个人护理组合物中的浓度足以提供所期望的调理有益效果，并且对于本领域普通技术人员而言将是显而易见的。此类浓度可随调理剂、所期望的调理性能、调理剂颗粒的平均尺寸、其它组分的类型和浓度以及其它类似因素而不同。

个人护理组合物中的调理剂还可包括不溶性硅氧烷调理剂。在某些实施方案中，硅氧烷调理剂颗粒可包括挥发性硅氧烷、非挥发性硅氧烷、或它们的组合。在一个实施方案中，所述调理剂可为非挥发性硅氧烷调理剂。如果存在挥发性的硅氧烷，则它们通常附带用作可商购获得形式的非挥发性硅氧烷物质成分诸如硅橡胶纯胶料和硅氧烷树脂的溶剂或载体。硅氧烷调理剂颗粒可包含硅氧烷流体调理剂，并且还可以包含其它成分如硅氧烷树脂，以改善硅氧烷流体沉积功效或增强毛发光泽。

适用作个人护理组合物中的调理剂的有机调理油包括但不限于具有至少约10个碳原子的烃油，如环烃、直链脂族烃(饱和或不饱和的)、和支链脂族烃(饱和或不饱和的)，包括聚合物以及它们的混合物。直链烃油可为约C₁₂至约C₁₉。包括烃聚合物在内的支链烃油通常包含19个以上的碳原子。

这些烃油的具体非限制性实例包括石蜡油、矿物油、饱和的和不饱和的十二烷烃、饱和的和不饱和的十三烷烃、饱和的和不饱和的十四烷烃、饱和的和不饱和的十五烷烃、饱和的和不饱和的十六烷烃、聚丁烯、聚癸烯，以及它们的混合物。也可使用这些化合物的支链异构体以及更高级链长的烃，其实例包括高度支化的、饱和或不饱和的烷烃，如全甲基取代的异构体，例如十六烷和二十烷的全甲基取代的异构体，如购自Permethyl Corporation的2,2,4,4,6,6,8,8-二甲基-10-甲基十一烷和2,2,4,4,6,6-二甲基-8-甲基壬烷。可使用烃聚合物如聚丁烯和聚癸烯。在一个实施方案中，烃聚合物可为聚丁烯，即异丁烯和丁烯的共聚物。此类可商购获得的物质是得自Amoco ChemicalCorporation的L-14聚丁烯。此类烃油在所述组合物中的浓度可在占所述组合物约0.05重量%至约20重量%，或约0.08重量%至约1.5重量%，或约0.1重量%至约1重量%的范围内。

本公开中的个人护理组合物可包含分散颗粒。在一个或多个实施方案中，本发明的组合物可包含约0.025重量%的分散颗粒，或至少约0.05重量%，或至少约0.1重量%，或至少约0.25重量%，或至少约0.5重量%的分散颗粒。在附加的实施方案中，个人护理组合物可包含不超过约20重量%的分散颗粒，或不超过约10重量%，或不超过约5重量%，或不超过约3重量%，或不超过约2重量%的分散颗粒。

适宜的分散颗粒包括去头皮屑剂。合适的去头屑颗粒的非限制性实例包括：吡啶硫酮盐、唑类、硫化硒、粒状硫、溶角蛋白剂，以及它们的混合物。上述去头皮屑活性物质应该在物理和化学上与组合物的基本组分相容，并且不会不适当地破坏产品的稳定性、美观性或性能。当存在于个人护理组合物中时，去头皮屑活性物质的含量按所述组合物的重量计在一个实施方案中为约0.01%至约5%，在另一个实施方案中为约0.1%至约3%，并且在另一个实施方案中为约0.3%至约2%。

除了选自巯基吡啶氧化物多价金属盐的去头皮屑活性物质以外，本公开还可包含除金属巯基吡啶氧化物盐活性物质以外的一种或多种杀真菌或抗微生物活性物质。适宜的抗微生物活性物质包括煤焦油、硫、Whitfield油膏剂、Castellani涂剂、氯化铝、龙胆紫、羟甲辛吡酮(羟甲辛吡酮乙醇胺)、环吡酮胺、十一碳烯酸及其金属盐、高锰酸钾、硫化硒、硫代硫酸钠、丙二醇、苦橙油、尿素制剂、灰黄霉素、8-羟基喹啉氯碘羟喹、硫代地巴唑、硫代氨基甲酸盐、卤普罗近、聚烯、羟基吡啶酮、吗啉、苄胺、烯丙胺(如特比萘芬)、茶树油、丁香叶油、胡荽、玫瑰草、黄连素、百里香红、桂皮油、肉桂醛、香茅酸、日柏酚、鱼石脂白、Sensiva SC-50、二羟乙磺酸已脒、壬二酸、溶酶、碘代丙炔基丁基氨基甲酸盐(IPBC)、异噻唑啉酮如辛基异噻唑啉酮和唑类，以及它们的组合。在一个或多个实施方案中，抗微生物剂可包括伊曲康唑、酮康唑、硫化硒、煤焦油、或它们的组合。

个人护理组合物还可包含湿润剂。在一个实施方案中，本文湿润剂选自多元醇、水溶性烷氧基化非离子聚合物，以及它们的混合物。当用于本文时，湿润剂的含量可为约0.1重量%至约20重量%，或约0.5重量%至约5重量%。

个人护理组合物还可包含在以下浓度的混悬剂，所述浓度有效地将水不溶性物质以分散形式悬浮于组合物中，或有效地调节组合物的粘度。此类浓度可在占所述组合物约0.1重量%至约10重量%，或约0.3重量%至约5.0重量%的范围内。可用于本文的混悬剂包括但不限于阴离子聚合物和非离子聚合物。用于本文的可为乙烯基聚合物如交联丙烯酸聚合物如卡波姆，纤维素衍生物和改性纤维素聚合物如甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、硝基纤维素、纤维素硫酸钠、羧甲基纤维素钠、结晶纤维素、纤维素粉末，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇，瓜尔胶，羟丙基瓜尔胶，黄原胶，阿拉伯胶，黄蓍胶，半乳聚糖，长豆角胶，瓜耳胶，刺梧桐树胶，角叉菜胶，果胶，琼脂，温柏树籽(榅桲子)，淀粉(稻米、玉米、马铃薯、小麦)，海藻胶(藻类提取物)，微生物聚合物如葡聚糖、琥珀酰葡聚糖、普鲁兰，基于淀粉的聚合物如羧甲基淀粉、甲基羟丙基淀粉，基于藻酸的聚合物如藻酸钠、褐藻酸丙二醇酯，丙烯酸酯聚合物如聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺，以及无机水溶性物质如膨润土、硅酸铝镁、合成锂皂石、锂蒙脱石和无水硅酸。

个人护理组合物还可包含维生素和氨基酸如：水溶性维生素，如维生素B1、B2、B6、B12、C、泛酸、泛基乙基醚、泛醇、生物素和它们的衍生物；水溶性氨基酸，如天冬酰胺、丙氨酸、吲哚、谷氨酸和它们的盐；水不溶性维生素，如维生素A、D、E和它们的衍生物；水不溶性氨基酸，如酪氨酸、色胺和它们的盐。

个人护理组合物还可包含颜料物质，如无机的、亚硝基、单偶氮、重氮基、类胡萝卜素、三苯基甲烷、三芳基甲烷、氧杂蒽、喹啉、嗪、吖嗪、蒽醌、靛青、硫堇靛青、喹吖啶酮、酞菁、植物的、和天然颜料。

个人护理组合物还可包含抗微生物剂，其可用作化妆品杀虫剂和去头皮屑剂，包括：水溶性组分如羟甲辛吡酮乙醇胺，水不溶性组分如3,4,4′-三氯碳酰苯胺(三氯生)、三氯卡班和吡啶硫酮锌。个人护理组合物还可包含螯合剂。

需要注意，当用于本文时，术语例如“优选地”、“一般地”和“典型地”不是用于限制所要求保护的公开的范围，或暗示一些特性对于所要求保护的公开的结构或功能来说是关键的、必需的或者甚至是重要的。相反，这些术语仅仅是为了确定本公开实施方案的具体方面，或强调可以或不可以用于本公开具体实施方案的供选择或另外的特征。

为了描述和限制本公开，需要注意，在本文中使用术语“基本上”和“大约”来表示可以归属于任何定量比较、值、测量、或其它表示的固有不确定度。本文还使用术语“基本上”和“大约”来表示程度，即，一种定量表示可偏离所述基准变化而不会导致所关注的受试主体的基本功能变化的程度。

本文所公开的量纲和值不旨在被理解为严格地限于所述的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，所公开的尺寸“40mm”旨在表示“约40mm”。

除非明确地不包括在内或换句话讲限制，本文所引用的每篇文献，包括任何交叉引用的或相关的专利或专利申请，均特此以引用方式全文并入本文。任何文献的引用不是对其作为本文所公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术，或者其单独地或者与任何其它参考文献的任何组合，或者参考、提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文件中术语的任何含义或定义矛盾时，应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。

尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但是对那些本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的更改和修改。因此，随附权利要求书中旨在涵盖本发明范围内的所有这些改变和变型。

Claims

1.一种制备个人护理组合物的方法，所述方法包括：

将高于其熔融温度的脂族两亲物与表面活性剂以0.1:1至0.99:1的脂族两亲物与表面活性剂重量比混合，形成凝胶网络预混合物；

使所述凝胶网络预混合物与剪切装置接触；

在与所述剪切装置接触后，将所述凝胶网络预混合物冷却至低于所述脂族两亲物熔融温度的温度；以及

将所述冷却的凝胶网络预混合物加至一种或多种个人护理组分中，形成所述个人护理组合物。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述剪切装置能够赋予至少约5J/Kg至约1000J/Kg范围内的量的能量。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述凝胶网络预混合物与剪切装置接触的步骤的持续时间小于10秒。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述脂族两亲物和所述活性表面活性剂的重量比在0.5:1至0.99:1的范围内，优选地其中所述脂族两亲物和所述活性表面活性剂的重量比在约0.75:1至约0.9:1的范围内。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述混合步骤导致在层状凝胶相中形成所述凝胶网络预混合物。

6.如权利要求1所述的方法，其中在所述混合步骤中，所述脂族两亲物比所述表面活性剂的温度高约5℃至约100℃，优选地其中所述脂族两亲物具有约70℃至约90℃范围内的熔融温度。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述脂族两亲物选自硬脂醇、鲸蜡醇、二十二醇，以及它们的混合物。

8.如权利要求1所述的方法，其中所述活性表面活性剂包括烷基硫酸盐，优选地其中所述活性表面活性剂包括烷基醚硫酸盐。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述凝胶网络预混合物包含按重量计约5重量%至约50重量%的凝胶网络脂族两亲物。

10.如权利要求1所述的方法，其中所述凝胶网络预混合物包含按重量计约5重量%至约50重量%的凝胶网络活性表面活性剂。

11.如权利要求1所述的方法，其中所述个人护理组合物包含按所述个人护理组合物的重量计约5重量%至约80重量%的所述凝胶网络预混合物。

12.如权利要求1所述的方法，其中所述冷却的凝胶网络预混合物在26.7℃和1/sec的剪切速率下具有约200至约5000cP范围内的粘度。

13.如权利要求1所述的方法，其中在将所述凝胶网络预混合物冷却至低于所述脂族两亲物的熔融温度后，于小于约20分钟内将所述冷却的凝胶网络预混合物加至一种或多种个人护理组分中。

14.一种凝胶网络预混合物，所述凝胶网络预混合物包含：

脂族两亲物和表面活性剂，所述脂族两亲物与表面活性剂的重量比在0.1:1至0.99:1的范围内，优选地其中所述脂族两亲物与所述表面活性剂的重量比在0.5:1至0.99:1的范围内，甚至更优选地其中所述脂族两亲物与表面活性剂的重量比在0.03:1至0.5:1的范围内，

其中所述脂族两亲物选自硬脂醇、鲸蜡醇、二十二醇，以及它们的混合物，

其中所述表面活性剂选自烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐，以及它们的组合。

15.如权利要求14所述的凝胶网络预混合物，其中所述凝胶网络预混合物包含约5重量%至约50重量%的脂族两亲物，并且其中所述凝胶网络预混合物包含约5重量%至约50重量%的表面活性剂。