CN103276231B - 一种铸造高温合金真空感应冶炼脱s和o的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于真空冶金领域，具体说是一种适用于铸造镍基高温合金脱S和O的方法。本发明选用CaO粉末和稀土元素Y作为净化剂。首先将CaO粉末放置在热处理炉中预热，然后加至坩埚底部。母合金化清后在1580℃～1620℃下进行高温精炼，随后断电降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y。在1620℃～1650℃下进行二次高温精炼，精炼干净后，断电降温至1430℃～1450℃，进行浇注。在熔炼过程中，CaO和Y通过与合金熔体中的S和O产生冶金反应实现脱S和O。本发明主要应用于铸造高温合金，可将合金中S和O含量同时降低至不大于5ppm。本发明采用CaO粉末和稀土元素Y使铸造高温合金中S和O的含量同时不大于5ppm。
Description
技术领域
本发明属于真空冶金领域，具体说是一种适用于铸造镍基高温合金脱S和O的方法。
背景技术
材料纯净化研究一直是金属材料发展的重要方向之一。在高温合金方面，O和S会对合金的力学性能和使用可靠性产生有害影响，其含量控制有利于合金力学性能的显著改善。例如，M17合金中S、O含量从20ppm降至10ppm以下时，高温持久性能会提高90%。目前，合适的冶炼工艺成为获得纯净合金以及提高其力学性能和可靠性的关键方法。
高温合金多采用CaO材料实现S含量控制。中科院金属所和北京科技大学在真空感应熔炼过程中采用特制CaO涂层坩埚和熔体阶段冷却法进行脱S。但CaO坩埚不易制备，价格高且容易水化，不能长期存放，因此提高了生产成本。此外，宝钢、抚钢和攀钢等利用Ca和CaO粉末控制高温合金中的S含量，但其含量多在10ppm左右，更有甚者，其含量控制限定于小于20ppm。
高温合金传统真空冶炼工艺采用C和Al的方法来脱O。此情况下，精炼温度高，时间长，从而使某些蒸汽压高的元素挥发，合金成分难以控制。稀土元素与O的亲和力大，其氧化物的标准生成自由能低，能优先与O生成标准自由能较低的高熔点化合物。该氧化物密度较小，一部分通过在熔体液中上浮而挥发，减小了非金属夹杂物含量；另一部分均匀地分布在晶内，减少O在晶界上的偏聚，净化了晶界，从而提高了晶界强度。
然而，以上的方法均只能脱S或只能脱O，不能将高温合金中的S和O一并脱除。此外，控制过程成本高、不易控制，同时S和O控制水平低，不能达到本发明所能实现的S和O含量同时不大于5ppm的水平。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够同时脱除高温合金中的S和O的铸造高温合金真空感应冶炼脱S和O的方法。本发明的技术解决方案是：
（1）添加CaO粉末：将CaO粉末放置在热处理炉中加热至900℃～950℃，保温时间不少于2小时，然后，将CaO粉末添加至坩埚底部，添加量为母合金重量的1～3%；
(2)将母合金添加到装有CaO粉末的坩埚中，进行母合金真空熔化：真空度为10-1帕；
(3)一次精炼：合金在1580℃～1620℃精炼5～10分钟，去除合金中的原始夹杂，净化熔体；
(4)添加稀土元素Y：合金熔体精炼后断电，降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y，保温3～5分钟，稀土元素Y添加量为母合金重量的0.02～0.08%；
(5)二次精炼：合金在1620℃～1650℃内精炼10～15分钟；
(6)浇注：合金二次精炼后，断电降温，熔体温度降至1430℃～1450℃，进行浇注。
和现有技术相比，本发明具有下列优点：
1．本发明采用CaO粉末和稀土元素Y可同时控制镍基铸造高温合金中S和O含量。
2．本发明中CaO和稀土元素在高温、高真空下，发生冶金反应（CaO）+[S]=(CaS)+[O]和2（Y）+3[O]=（Y2O3），该反应充分进行，最终使镍基铸造高温合金中S和O的含量不大于5ppm。
3．本发明工艺简单、易控制，且成本低。
具体实施方式
本发明工艺流程：添加CaO粉末→母合金熔化→一次精炼→添加入稀土元素Y→二次精炼→浇注，具体操作为：
1.添加CaO粉末：将CaO粉末放置在热处理炉中加热至900℃～950℃，保温时间不少于2小时，然后快速将其添加至坩埚底部，添加量为母合金重量的1～3%。
母合金熔化：合金在10-1帕真空条件下化清。
2.一次精炼：合金在1580℃～1620℃精炼5～10分钟，去除合金中的原始夹杂，净化熔体。同时，合金熔体中的S与CaO发生反应：（CaO）+[S]=(CaS)+[O]，实现脱S过程。
3.添加稀土元素Y：合金熔体精炼后断电，降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y，保温3～5分钟，添加量为母合金重量的0.02～0.08%。此时，O原子在熔体中的溶解度也有所降低。
4.二次精炼：合金在1620℃～1650℃内精炼10～15分钟，提高CaO和稀土元素Y与熔体中S和O冶金反应的热力学和动力学，同时去除熔体中新产生的夹杂物，实现充分脱S和O。
5.浇注：合金二次精炼后，断电降温，熔体温度至1430℃～1450℃，进行浇注。
实施例
采用本专利方法冶炼了不同的铸造高温合金，真空感应熔炼炉容量均为25kg。合金中的S和O含量均降低至不大于5ppm，结果表1所示。
表1不同铸造高温合金在新冶炼工艺前后的S、O含量
Claims (1)
1.一种铸造高温合金真空感应冶炼脱S和O的方法，其特征在于，
(1)添加CaO粉末：将CaO粉末放置在热处理炉中加热至900℃～950℃，保温时间不少于2小时，然后，将CaO粉末添加至坩埚底部，添加量为母合金重量的1～3％；
(2)将母合金添加到装有CaO粉末的坩埚中，进行母合金真空熔化：真空度为10-1帕；
(3)一次精炼：合金在1580℃～1620℃精炼5～10分钟，去除合金中的原始夹杂，净化熔体；
(4)添加稀土元素Y：合金熔体精炼后断电，降温至1430℃-1470℃，加入稀土元素Y，保温3～5分钟，稀土元素Y添加量为母合金重量的0.02～0.08％；
(5)二次精炼：合金在1620℃～1650℃内精炼10～15分钟；
(6)浇注：合金二次精炼后，断电降温，熔体温度降至1430℃～1450℃，进行浇注。
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