CN103276207B - 一种湿法处理钒钛磁铁精矿制备钛液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金领域，具体地，本发明涉及一种湿法处理钒钛磁铁精矿制备钛液的方法。本发明的湿法处理钒钛磁铁精矿制备钛液的方法，包括以下步骤：1）将钒钛磁铁精矿与盐酸混合，浸取，得到中间浆料；2）将中间浆料过滤得到浸出液和浸出渣；3）将浸出渣进行水洗，过滤得洗水和洗渣；4）将洗渣进行熔盐反应，得到熔盐反应料；5）将熔盐反应料进行水洗、过滤，得到水洗料；6）将水洗料进行酸洗获得浆料，过滤得到酸洗料；7）将酸洗料用硫酸溶液进行酸溶，得到酸溶后物料；8）将酸溶后物料加入硫酸溶液中进行浸取，过滤获得的浸取液即为钛液。本发明充分利用了铁精矿中的钛，钛资源利用率高，铁精矿中钛的回收率>90%。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体地，本发明涉及一种湿法处理钒钛磁铁精矿制备钛液的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是一种铁、钒、钛等多种有价元素共生的复合矿，是我国钒、钛产品的主要来源，主要分布在我国的攀西、承德和马鞍山地区。但是以钢铁为导向的传统高炉冶炼技术体系钒、钛资源综合利用率很低，如攀钢的钒、钛综合利用率（按由原矿到产品计）仅为39%和14.5%，大量有价资源成为废弃物，资源浪费严重，且造成严重的环境污染。近年来，随着我国经济的发展，对钒、钛等产品的需求量日益增加，因此提高钒钛磁铁矿资源的综合利用技术水平，对我国经济的可持续性发展具有十分重要的意义。
钛的富集与提取是钒钛磁铁矿高效利用的核心。钒钛磁铁矿选矿分离后得到铁精矿和钛精矿，铁精矿采用高炉冶炼提铁和钒，钛精矿采用硫酸法提钛。在钒钛磁铁精矿的高炉冶炼过程中，钛主要以钙钛矿形式进入高炉渣中，目前难以经济有效的利用，造成钒钛磁铁矿中钛的总体利用率很低。因此，解决钒钛磁铁矿精矿中钛的利用难题，是提高钒钛磁铁矿资源的综合利用水平的重要途径。
酸浸是矿物处理中最常用的浸出方法，盐酸具有反应能力强的优点，能浸出某些硫酸无法浸出的含氧酸盐，在处理含钛矿物方面已有相关研究，可用作选择性浸出钛精矿、钛渣中杂质以制备人造金红石。然而未有使用盐酸直接处理钒钛磁铁精矿的专利或报道。盐酸直接处理钒钛磁铁精矿时铁和钒进入酸浸液中，而钛的走向、钛组分的进一步分离和提取等都是此方法的难点。
目前，世界上绝大多数的钛白工业均以钛渣、钛精矿为原料制备钛液，且得以广泛应用的硫酸法、氯化法制备的钛液均存在杂质含量高，净化流程复杂等问题。而以钒钛磁铁精矿为原料制备高纯度钛液的方法却是鲜有报道，原因在于钒钛磁铁矿精矿中的钛含量低（约为钛精矿中钛含量的一半），杂质含量高，作为原料制备高纯度钛液难度大。本发明提出利用盐酸的高反应活性浸出钒钛磁铁精矿中的酸溶性杂质，得到的渣相主要含钛和硅，然后使用碱熔盐法处理渣相制备高纯钛液，是进一步制备钛白粉的必要条件，可作为钒钛磁铁矿的一种低成本、短流程、低能耗的处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于为钒钛磁铁矿中有价金属钒、钛、铁等的高效综合利用提供了一种低成本、短流程、低能耗的生产工艺。经盐酸处理除杂后参与熔盐反应的原料主要为钛和硅的富集物，其它杂质含量很低，为后续水解制备高纯度偏钛酸提供了有效的保证。
本发明的湿法处理钒钛磁铁精矿制备钛液的方法，包括以下步骤：
1）将钒钛磁铁精矿与盐酸混合，在100～150℃下浸取反应1～10h，得到中间浆料；
2）将步骤1）得到的中间浆料过滤得到浸出液和浸出渣；
3）将步骤2）得到的浸出渣进行水洗，水洗浆料经过滤得洗水和洗渣；
4）将步骤3）得到的洗渣与NaOH混合，在温度400～600℃下进行熔盐反应1～6h，得到熔盐反应料；
5）将步骤4）得到的熔盐反应料进行水洗、过滤，得到水洗料；
6）将步骤5）得到的水洗料用硫酸溶液进行酸洗获得浆料，酸洗温度30～70℃，酸洗时间20～90min，控制浆料pH值为3～7，浆料经过滤得到酸洗料；
7）将步骤6）得到的酸洗料用硫酸溶液进行酸溶，得到酸溶后物料，酸溶温度40～90℃，酸溶时间大于2h；
8）将步骤7）得到的酸溶后物料加入硫酸溶液中进行浸取，浸取时间20～60min，浸取温度50～80℃，过滤获得的浸取液即为钛液。
本发明提出盐酸直接浸取钒钛磁铁精矿分离铁钒与钛、再使用熔盐法处理钛渣制备高纯钛液的方法，盐酸酸浸反应效率高，能高效提取铁、钒等酸溶性物质，经酸浸后渣相为钛和硅的富集物，经熔盐反应及后续处理后钛组分进入钛液。本发明直接使用钒钛磁铁精矿代替钛精矿或钛渣制备钛液，解决了传统高炉工艺铁精矿中的钛进入高炉渣无法利用的难题，原料成本大幅降低，并充分利用了钒钛磁铁精矿中的钛，钛资源利用率高，所得钛液杂质含量低，为后期钛液净化工序减轻了负担。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤1）所述钒钛磁铁精矿与盐酸的质量比为1:1～1:10。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤1）所述盐酸的质量百分比浓度为10%～36%。
本发明中，步骤2）过滤得到的是含有大量酸溶性杂质的浸出液和Ti、Si进一步富集的浸出渣。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤3）所述水洗时间为20～60min，水洗温度为25～80℃，洗涤用水与浸出渣的液固比为2:1～10:1。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤3）所述洗水可返回步骤1）用于浸取反应。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤4）所述洗渣与NaOH的质量比为1:0.5～1:6。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤5）所述水洗时间为10～90min，水洗温度为30～70℃，洗涤用水与熔盐反应料的液固比为2:1～10:1。
根据本发明的制备钛液的方法，上述水洗洗涤过程优选为三级逆流洗涤。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤6）所述稀硫酸溶液浓度为80～300g/L。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤7）所述硫酸溶液与酸洗料的液固比为0.6:1～1.2:1。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤7）所述硫酸溶液浓度为400～600g/L。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤8）所述硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为0.8:1～2:1。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤8）所述硫酸溶液浓度为150～250g/L。
根据本发明的制备钛液的方法，步骤8）所述浸取优选逆流浸取方式。
本发明的优点在于：
（1）本发明提出湿法处理钒钛磁铁精矿制备高纯钛液的方法，解决了传统高炉工艺铁精矿中的钛进入高炉渣无法利用的难题。
（2）本发明充分利用了铁精矿中的钛，钛资源利用率高，铁精矿中钛的回收率>90%，所得钛液杂质含量低，为后期钛液净化工序减轻了负担。
（3）本发明的方法不仅适用于钒钛磁铁精矿，更适用于高钒钛低铁含量的低贫钒钛磁铁精矿，能够实现钛的清洁-高效提取和利用。
具体实施方式
实施例1
30%盐酸150℃时于密闭容器中浸出钒钛磁铁精矿，盐酸与精矿的液固比为2:1，经4h反应完成后浸出渣进行水洗（水洗条件：三级逆流洗涤，水与浸出渣的液固比为10:1，80℃，20min）。洗渣与NaOH以1:5的比例混合后加入不锈钢反应釜进行熔盐分解反应，反应温度550℃，时间5h，得到熔盐反应料。熔盐反应料进行水洗（温度70℃，时间90min，水洗液固比10:1），再进行酸洗（硫酸浓度100g/L，温度70℃，时间90min，酸洗浆料pH值为6.7）。酸洗料采用400g/L硫酸在90℃酸溶3h得到酸溶后物料，硫酸溶液与酸洗料的液固比为1:1。酸溶后物料加入200g/L的硫酸溶液中进行浸取，硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为2:1，浸取时间30min，浸取温度80℃，经4次浸取后过滤得到的浸取液即高纯钛液。
所得钛液的主要成分见表1。经计算，钛的浸出率可达到96.8%。
表1实施例1所得钛液的主要成分分布（g/L）
实施例2
10%盐酸130℃时于密闭容器中浸出钒钛磁铁精矿，盐酸与精矿的液固比为10:1，经10h反应完成后浸出渣进行水洗（水洗条件：三级逆流洗涤，水与浸出渣的液固比为5:1，80℃，30min）。洗渣与NaOH以1:0.5的比例混合后加入不锈钢反应釜进行熔盐分解反应，反应温度550℃，时间1h，得到熔盐反应料。熔盐反应料进行水洗（温度30℃，时间60min，水洗液固比5:1），再进行酸洗（硫酸浓度80g/L，温度30℃，时间60min，酸洗浆料pH值为3.2）。酸洗料采用500g/L硫酸在40℃酸溶3h得到酸溶后物料，硫酸溶液与酸洗料的液固比为0.6:1。酸溶后物料加入150g/L的硫酸溶液中进行浸取，硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为0.8:1，浸取时间30min，浸取温度50℃，经2次浸取后过滤得到的浸取液即高纯钛液。
所得钛液的主要成分见表2。经计算，钛的浸出率可达到96.3%。
表2实施例2所得钛液的主要成分分布（g/L）
实施例3
20%盐酸110℃时常压浸出钒钛磁铁精矿，盐酸与精矿的液固比为5:1，经6h反应完成后浸出渣进行水洗（水洗条件：三级逆流洗涤，水与浸出渣的液固比为3:1，30℃，60min）。洗渣与NaOH以1:1的比例混合后加入不锈钢反应釜进行熔盐分解反应，反应温度400℃，时间2h，得到熔盐反应料。熔盐反应料进行水洗（温度50℃，时间30min，水洗液固比3:1），再进行酸洗（硫酸浓度200g/L，温度50℃，时间30min，酸洗浆料pH值为4.8）。酸洗料采用500g/L硫酸在40℃酸溶4h得到酸溶后物料，硫酸溶液与酸洗料的液固比为1.2:1。酸溶后物料加入250g/L的硫酸溶液中进行浸取，硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为1:1，浸取时间30min，浸取温度60℃，经2次浸取后过滤得到的浸取液即高纯钛液。
所得钛液的主要成分见表3。经计算，钛的浸出率可达到95.9%。
表3实施例3所得钛液的主要成分分布（g/L）
实施例4
36%盐酸100℃时常压浸出钒钛磁铁精矿，盐酸与精矿的液固比为1:1，经6h反应完成后浸出渣进行水洗（水洗条件：三级逆流洗涤，水与浸出渣的液固比为5:1，50℃，20min）。洗渣与NaOH以1:2的比例混合后加入不锈钢反应釜进行熔盐分解反应，反应温度500℃，时间2h，得到熔盐反应料。熔盐反应料进行水洗（温度60℃，时间30min，水洗液固比5:1），再进行酸洗（硫酸浓度300g/L，温度50℃，时间30min，酸洗浆料pH值为3.0）。酸洗料采用400g/L硫酸在60℃酸溶5h得到酸溶后物料，硫酸溶液与酸洗料的液固比为0.8:1。酸溶后物料加入220g/L的硫酸溶液中进行浸取，硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为1.8:1，浸取时间30min，浸取温度70℃，经3次浸取后过滤得到的浸取液即高纯钛液。
所得钛液的主要成分见表4。经计算，钛的浸出率可达到97.8%。
表4实施例4所得钛液的主要成分分布（g/L）
实施例5
30%盐酸100℃时常压浸出钒钛磁铁精矿，盐酸与精矿的液固比为1:5，经5h反应完成后浸出渣进行水洗（水洗条件：三级逆流洗涤，水与浸出渣的液固比为6:1，60℃，40min）。洗渣与NaOH以1:6的比例混合后加入不锈钢反应釜进行熔盐分解反应，反应温度600℃，时间3h，得到熔盐反应料。熔盐反应料进行水洗（温度70℃，时间10min，水洗液固比2:1），再进行酸洗（硫酸浓度150g/L，温度60℃，时间20min，酸洗浆料pH值为7.0）。酸洗料采用600g/L硫酸在80℃酸溶2h得到酸溶后物料，硫酸溶液与酸洗料的液固比为1.2:1。酸溶后物料加入200g/L的硫酸溶液中进行浸取，硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为2:1，浸取时间30min，浸取温度60℃，经3次浸取后过滤得到的浸取液即高纯钛液。
所得钛液的主要成分见表5。经计算，钛的浸出率可达到96.5%。
表5实施例5所得钛液的主要成分分布（g/L）
实施例6
36%盐酸150℃时常压浸出钒钛磁铁精矿，盐酸与精矿的液固比为1:10，经1h反应完成后浸出渣进行水洗（水洗条件：三级逆流洗涤，水与浸出渣的液固比为10:1，25℃，50min）。洗渣与NaOH以1:2的比例混合后加入不锈钢反应釜进行熔盐分解反应，反应温度400℃，时间6h，得到熔盐反应料。熔盐反应料进行水洗（温度50℃，时间60min，水洗液固比6:1），再进行酸洗（硫酸浓度250g/L，温度40℃，时间60min，酸洗浆料pH值为4.0）。酸洗料采用500g/L硫酸在70℃酸溶3h得到酸溶后物料，硫酸溶液与酸洗料的液固比为1:1。酸溶后物料加入220g/L的硫酸溶液中进行浸取，硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为1.5:1，浸取时间30min，浸取温度75℃，经1次浸取后过滤得到的浸取液即高纯钛液。
所得钛液的主要成分见表6。经计算，钛的浸出率可达到95.8%。
表6实施例6所得钛液的主要成分分布（g/L）
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (14)
1.一种湿法处理钒钛磁铁精矿制备钛液的方法，包括以下步骤：
1）将钒钛磁铁精矿与盐酸混合，在100～150℃下浸取反应1～10h，得到中间浆料；
2）将步骤1）得到的中间浆料过滤得到浸出液和浸出渣；
3）将步骤2）得到的浸出渣进行水洗，水洗浆料经过滤得洗水和洗渣；
4）将步骤3）得到的洗渣与NaOH混合，在温度400～600℃下进行熔盐反应1～6h，得到熔盐反应料；
5）将步骤4）得到的熔盐反应料进行水洗、过滤，得到水洗料；
6）将步骤5）得到的水洗料用硫酸溶液进行酸洗获得浆料，酸洗温度30～70℃，酸洗时间20～90min，控制浆料pH值为3～7，浆料经过滤得到酸洗料；
7）将步骤6）得到的酸洗料用硫酸溶液进行酸溶，得到酸溶后物料，酸溶温度40～90℃，酸溶时间大于2h；
8）将步骤7）得到的酸溶后物料加入硫酸溶液中进行浸取，浸取时间20～60min，浸取温度50～80℃，过滤获得的浸取液即为钛液。
2.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤1）所述钒钛磁铁精矿与盐酸的质量比为1:1～1:10。
3.根据权利要求1或2所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤1）所述盐酸的质量百分比浓度为10%～36%。
4.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤3）所述水洗时间为20～60min，水洗温度为25～80℃，洗涤用水与浸出渣的液固比为2:1～10:1。
5.根据权利要求1或4所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤3）所述洗水返回步骤1）用于浸取反应。
6.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤4）所述洗渣与NaOH的质量比为1:0.5～1:6。
7.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤5）所述水洗时间为10～90min，水洗温度为30～70℃，洗涤用水与熔盐反应料的液固比为2:1～10:1。
8.根据权利要求1、4或7所述的制备钛液的方法，其特征在于，所述水洗洗涤过程为三级逆流洗涤。
9.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤6）所述硫酸溶液浓度为80～300g/L。
10.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤7）所述硫酸溶液与酸洗料的液固比为0.6:1～1.2:1。
11.根据权利要求1或10所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤7）所述硫酸溶液浓度为400～600g/L。
12.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤8）所述硫酸溶液与酸溶后物料的液固比为0.8:1～2:1。
13.根据权利要求1或12所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤8）所述硫酸溶液浓度为150～250g/L。
14.根据权利要求1所述的制备钛液的方法，其特征在于，步骤8）所述浸取为逆流浸取。
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