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CN103275486A - 对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法 - Google Patents

对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，属于高分子材料制备领域。将聚对苯二甲酸乙二醇酯23～28份投入烘燥装置中烘燥；将烘干料投入高速混合机中，再投入聚酰胺6树脂120～136份、聚酰胺66树脂30～45份、增韧剂12~19份、磷酸盐35~43份、玻璃微珠6~11份、抗氧剂1.2~1.9份、增强纤维27~36份、润滑剂1.2~2.1和炭黑1~2.1份混合；将混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，且控制一至十二区的螺杆温度：230℃、235℃、245℃、255℃、255℃、265℃、265℃、265℃、265℃、275℃、275℃、275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到成品。拉伸强度135～158MPa，弯曲强度226～247MPa,弯曲模量3800～4700MPa,缺口冲击强度12.4～15.2kj/m2,阻燃性达到V-0(UL-94-1.5mm)；耐温耐化学腐蚀效果好。

Description

对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法。
背景技术
聚酰胺是一类应用最广的工程塑料材料，广泛用于汽车、电器、建筑等领域。但是，由于聚酰胺材料极性强，容易吸潮，因而致使其在加工等过程要求较高。聚对苯二甲酸乙二醇酯的结晶性强，熔点高，强度好，常常用于一些工程塑料材料的合金化，以满足生产耐温、耐溶剂等特殊领域内的工程塑料材料要求。鉴此，由对苯二甲酸乙二醇酯对聚酰胺改性而使两者的优势互补具有积极意义。
发明内容
本发明的任务在于提供一种对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，由该方法得到的聚酰胺复合材料具有无卤阻燃、强度高、耐温耐化学腐蚀效果优异的长处。
本发明的任务是这样来完成的，一种对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A）烘料，将按重量份数称取的聚对苯二甲酸乙二醇酯23～28份投入烘燥装置中并且在110℃下烘燥12h，得到烘干料；
B）混料，将由步骤A）得到的烘干料投入高速混合机中，并且向高速混合机中投入按重量份数称取的聚酰胺6树脂120～136份、聚酰胺66树脂30～45份、增韧剂12~19份、磷酸盐35~43份、玻璃微珠6~11份、抗氧剂1.2~1.9份、增强纤维27~36份、润滑剂1.2~2.1和炭黑1~2.1份投入高速混合机中，并且在580n/min的速度下混合13min，得到混合料；
C）制备成品，将由步骤B）得到的混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机的螺杆温度自一区至十二区分别控制为：一区温度230℃、二区温度235℃、三区温度245℃、四区温度255℃、 五区温度 255℃、六区温度265℃、七区温度265℃、八区温度265℃、九区温度265℃、十区温度275℃、十一区温度275℃、十二区温度275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料。
在本发明的一个实施例中，所述的聚酰胺6树脂为熔点在220℃以上，特性黏度指数为2.3 的聚己内酰胺树脂。
在本发明的另一个实施例中，所述的聚酰胺66树脂为熔点在210℃以上的聚酰胺66树脂。
在本发明的又一个实施例中，所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯为熔点255℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
在本发明的再一个实施例中，所述的增韧剂为马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶；所述的磷酸盐剂为次磷酸铝。
在本发明的还有一个实施例中，所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠。
在本发明的更而一个实施例中，所述的抗氧剂为4，4′—亚甲基双（2，6—二叔丁基苯酚）。
在本发明的进而一个实施例中，所述的增强纤维为长度3mm的无碱玻璃纤维。
在本发明的又更而一个实施例中，所述的润滑剂为双硬脂酸酰胺。
在本发明的又进而一个实施例中，所述的炭黑为炉法炭黑。
本发明方法得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料经测试具有如下性能指标：拉伸强度135～158MPa，弯曲强度226～247MPa,弯曲模量3800～4700MPa,缺口冲击强度12.4～15.2kj/m2,阻燃性达到V-0(UL-94-1.5mm)；具有优异的耐温耐化学腐蚀效果。
具体实施方式
实施例1：
A）烘料，将按重量份数称取的熔点在255℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯25份投入烘燥装置中并且在110℃下烘燥12h，得到烘干料；
B）混料，将由步骤A）得到的烘干料投入高速混合机中，并且向高速混合机中投入按重量份数称取的熔点在220℃以上并且特性黏度指数为2.3 的聚己内酰胺树脂136份、熔点在210℃以上的聚酰胺66树脂30份、马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶12份、次磷酸铝43份、空心玻璃微珠6份、4，4′—亚甲基双（2，6—二叔丁基苯酚）1.5份、长度为3mm的无碱玻璃纤维27份、双硬脂酸酰胺1.8份和炉法生产的炭黑1.8份投入高速混合机中，并且在580n/min的速度下混合13min，得到混合料；
C）制备成品，将由步骤B）得到的混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机的螺杆温度自一区至十二区分别控制为：一区温度230℃、二区温度235℃、三区温度245℃、四区温度255℃、 五区温度 255℃、六区温度265℃、七区温度265℃、八区温度265℃、九区温度265℃、十区温度275℃、十一区温度275℃、十二区温度275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料。
实施例2：
A）烘料，将按重量份数称取的熔点在255℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯23份投入烘燥装置中并且在110℃下烘燥12h，得到烘干料；
B）混料，将由步骤A）得到的烘干料投入高速混合机中，并且向高速混合机中投入按重量份数称取的熔点在220℃以上并且特性黏度指数为2.3 的聚己内酰胺树脂120份、熔点在210℃以上的聚酰胺66树脂35份、马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶19份、次磷酸铝35份、空心玻璃微珠11份、4，4′—亚甲基双（2，6—二叔丁基苯酚）1.2份、长度为3mm的无碱玻璃纤维36份、双硬脂酸酰胺2.1份和炉法生产的炭黑2.1份投入高速混合机中，并且在580n/min的速度下混合13min，得到混合料；
C）制备成品，将由步骤B）得到的混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机的螺杆温度自一区至十二区分别控制为：一区温度230℃、二区温度235℃、三区温度245℃、四区温度255℃、 五区温度 255℃、六区温度265℃、七区温度265℃、八区温度265℃、九区温度265℃、十区温度275℃、十一区温度275℃、十二区温度275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料。
实施例3：
A）烘料，将按重量份数称取的熔点在255℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯26份投入烘燥装置中并且在110℃下烘燥12h，得到烘干料；
B）混料，将由步骤A）得到的烘干料投入高速混合机中，并且向高速混合机中投入按重量份数称取的熔点在220℃以上并且特性黏度指数为2.3 的聚己内酰胺树脂130份、熔点在210℃以上的聚酰胺66树脂40份、马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶14份、次磷酸铝40份、空心玻璃微珠8份、4，4′—亚甲基双（2，6—二叔丁基苯酚）1.9份、长度为3mm的无碱玻璃纤维30份、双硬脂酸酰胺1.2份和炉法生产的炭黑1份投入高速混合机中，并且在580n/min的速度下混合13min，得到混合料；
C）制备成品，将由步骤B）得到的混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机的螺杆温度自一区至十二区分别控制为：一区温度230℃、二区温度235℃、三区温度245℃、四区温度255℃、 五区温度 255℃、六区温度265℃、七区温度265℃、八区温度265℃、九区温度265℃、十区温度275℃、十一区温度275℃、十二区温度275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料。
实施例4：
A）烘料，将按重量份数称取的熔点在255℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯28份投入烘燥装置中并且在110℃下烘燥12h，得到烘干料；
B）混料，将由步骤A）得到的烘干料投入高速混合机中，并且向高速混合机中投入按重量份数称取的熔点在220℃以上并且特性黏度指数为2.3 的聚己内酰胺树脂125份、熔点在210℃以上的聚酰胺66树脂45份、马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶17份、次磷酸铝37份、空心玻璃微珠10份、4，4′—亚甲基双（2，6—二叔丁基苯酚）1.7份、长度为3mm的无碱玻璃纤维33份、双硬脂酸酰胺1.6份和炉法生产的炭黑1.5份投入高速混合机中，并且在580n/min的速度下混合13min，得到混合料；
C）制备成品，将由步骤B）得到的混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机的螺杆温度自一区至十二区分别控制为：一区温度230℃、二区温度235℃、三区温度245℃、四区温度255℃、 五区温度 255℃、六区温度265℃、七区温度265℃、八区温度265℃、九区温度265℃、十区温度275℃、十一区温度275℃、十二区温度275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料。
由上述实施例1至4得到的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料经测试具有如下技术效果：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度MPa 136 143 149 156
弯曲强度MPa 227 234 240 248
弯曲模量MPa 3850 4070 4430 4680
悬臂梁缺口冲击强度kj/m2 12.5 13．6 14.3 15.1
阻燃性(UL-94-1.5mm) V-0 V-0 V-0 V-0

Claims (10)

1.一种对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）烘料，将按重量份数称取的聚对苯二甲酸乙二醇酯23～28份投入烘燥装置中并且在110℃下烘燥12h，得到烘干料；
B）混料，将由步骤A）得到的烘干料投入高速混合机中，并且向高速混合机中投入按重量份数称取的聚酰胺6树脂120～136份、聚酰胺66树脂30～45份、增韧剂12~19份、磷酸盐35~43份、玻璃微珠6~11份、抗氧剂1.2~1.9份、增强纤维27~36份、润滑剂1.2~2.1和炭黑1~2.1份投入高速混合机中，并且在580n/min的速度下混合13min，得到混合料；
C）制备成品，将由步骤B）得到的混合料投入并行双螺杆挤出机中熔融挤出，双螺杆挤出机的螺杆温度自一区至十二区分别控制为：一区温度230℃、二区温度235℃、三区温度245℃、四区温度255℃、 五区温度 255℃、六区温度265℃、七区温度265℃、八区温度265℃、九区温度265℃、十区温度275℃、十一区温度275℃、十二区温度275℃，出双螺杆挤出机经水冷却、切粒和干燥，得到对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺6树脂为熔点在220℃以上，特性黏度指数为2.3 的聚己内酰胺树脂。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的聚酰胺66树脂为熔点在210℃以上的聚酰胺66树脂。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯为熔点255℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
5.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的增韧剂为马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶；所述的磷酸盐剂为次磷酸铝。
6.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的玻璃微珠为空心玻璃微珠。
7.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂为4，4′—亚甲基双（2，6—二叔丁基苯酚）。
8.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的增强纤维为长度3mm的无碱玻璃纤维。
9.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的润滑剂为双硬脂酸酰胺。
10.根据权利要求1所述的对苯二甲酸乙二醇酯改性的无卤阻燃聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于所述的炭黑为炉法炭黑。
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