CN103265429A - 一种合成乙酸甲酯的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种合成乙酸甲酯的新型工艺方法及所用设备。具体是利用差压热耦合技术与反应精馏隔壁塔相结合的新型工艺。该工艺方法中，甲醇和醋酸在反应区(I)发生酯化反应，并在侧线精馏区(II)得到未完全反应的甲醇，精馏塔塔底得到反应水。本装置中，隔壁塔(C1)和精馏塔(C2)均未单独设有冷凝器和再沸器，隔壁塔的塔顶蒸汽经压缩机加压后进入精馏塔塔底，精馏塔的塔底液相出料作为隔壁塔的塔顶回流进塔。通过改变两塔的操作压力，使精馏塔顶部蒸汽温度高于隔壁塔塔底液相温度，实现换热器(2)中两股物流之间的换热匹配，大幅度节省能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成乙酸甲酯的工艺方法。
背景技术
乙酸甲酯(Methyl Acetate，MA)又名醋酸甲酯，是目前应用最广泛的脂肪酸酯之一。具有优良的溶解性能，广泛用于涂料、油墨、胶黏剂、医药及农药中间体领域。乙酸甲酯为快干型溶剂，能溶解丙烯酸、乙烯基、硝基纤维素、环氧聚酯、聚氨酯、酚醛树脂等多种树脂，比丙酮具有更高的闪点，在国际逐渐用于替代丙酮、丁酮、甲苯等苯类和酮类溶剂。随着我国对环保、健康安全问题的日益重视，建筑、汽车、香精香料和彩色印刷业的迅速发展，以及国外对我国出口产品安全环保要求越来越严格，国内乙酸甲酯需求量持续快速增长。
国内醋酸甲酯的生产主要是传统酯化法，该法成本高、流程繁琐。从20世纪80年代开始，醋酸甲酯合成的反应精馏工艺成为国外研究和开发的热点。由于醋酸和甲醇的酯化受化学平衡限制，而且物系中存在醋酸甲酯-甲醇及醋酸甲酯-水两种最低共沸物，故传统流程十分复杂，需多个反应器和精馏塔。Eastman Kodak公司开发了反应精馏工艺，在酸性催化剂(最好是硫酸)存在下，醋酸和甲醇在反应精馏塔内逆流接触，醋酸既是反应物，又作为萃取剂，塔顶连续移走产品，塔釜连续移走水。
浓硫酸的优点是催化活性高，廉价易得；缺点是腐蚀设备，污染环境，且由于浓硫酸的强氧化性和脱水作用，导致一系列副反应的产生，使产品的后处理困难。因此，寻找新的催化剂和新的反应体系是当前备受关注的研究课题。目前合成乙酸甲酯的主要方法有采用甲醇与乙酸为原料的反应精馏法；以甲醇为原料的甲醇脱氢合成法；以甲醇和CO为原料的甲醇羰化一步法；乙酸甲酯的同系化反应以及二甲醚羰化法。
CN100389103C发明一种具有立体传质式塔板的反应精馏塔，明显提高了单塔的生成效率。除此以外，羰基化合成法也是工业上常采用的方法之一。CN101903099A发明了一种在负载IB族金属的丝光沸石催化剂上利用一氧化碳将二甲醚或碳酸二甲酯进行羰基化生产醋酸甲酯的方法。
隔壁式反应精馏塔技术是将反应精馏应用于隔壁塔的概念，改变常规反应精馏两塔结构，集中了隔壁塔与反应精馏技术的优势，是一种实现反应与分离同时进行、实现能量耦合从而达到节能目的的复杂技术。除此以外，隔壁式反应精馏塔技术还在保障原有的高转化率的基础上，大幅节省了设备投资。专利CN101328119A将隔壁反应精馏塔技术应用在乙酸甲酯的酯化反应合成工艺上，将酯化反应、产品的分离与提纯在一个塔里实现，简化现有工艺流程，节省投资，取得了良好的节能效果。
差压热耦合技术将常规塔分成上下两个塔，通过改变两塔的操作压力，进行两塔之间的完全热耦合，实现精馏过程的大幅节能。现有的甲醇液相合成二甲醚技术，采用浓硫酸作催化剂，存在副反应较多、设备腐蚀严重、釜内残液及废水严重污染环境，操作条件恶劣等问题。除此以外，要经过甲醇脱水，二甲醚精馏等工艺流程，过程复杂，设备繁多。本发明通过一种差压热耦合反应精馏隔壁塔的实现，一方面在合成工艺方面采用离子交换树脂作为催化剂，减少酸性催化剂对反应速率及设备腐蚀等方面的影响，另一方面对传统反应精馏双塔结构的改造，既缩短了工艺流程，将原料的反应与产物的提纯集中在一个塔内完成，节省设备投资，简化操作步骤，又通过塔顶与塔底分隔的加压操作，使塔顶蒸汽与塔底馏出液相完成换热，实现大幅的能量耦合，节省能耗。
发明内容
本专利涉及了一种合成乙酸甲酯的新型工艺方法及所用设备。具体是利用差压热耦合技术与反应精馏隔壁塔相结合的新型工艺。该工艺方法中，甲醇和醋酸在反应区(I)发生酯化反应，并在侧线精馏区(II)得到未完全反应的甲醇，精馏塔塔底得到反应水。本装置中，隔壁塔(C1)和精馏塔(C2)均未单独设有冷凝器和再沸器，隔壁塔的塔顶蒸汽经压缩机加压后进入精馏塔塔底，精馏塔的塔底液相出料作为隔壁塔的塔顶回流进塔。通过改变两塔的操作压力，使精馏塔顶部蒸汽温度高于隔壁塔塔底液相温度，实现换热器(2)中两股物流之间的换热匹配，大幅度节省能耗。
一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将甲醇从反应区(I)的底部进入隔壁塔(C1)，醋酸从反应区(I)的顶部进入塔内，在反应区(I)内甲醇和醋酸与催化剂接触进行酯交换反应，生成甲醇和乙酸甲酯的混合物；
步骤二：所述隔壁塔(C1)操作压力为100～120kPa，塔顶操作温度为90～100℃，催化剂床层温度为70～85℃，由步骤一所制得一部分甲醇在反应区(I)底部得到的甲醇-水共沸物进入侧线精馏区(II)，脱去其中的废水，在顶部得到高纯度的未反应的甲醇作为返回物流从反应区(I)的底部进入隔壁塔(C1)，另一部分甲醇和乙酸甲酯的混合物在隔壁塔(C1)塔顶被蒸出，经过压缩机(1)加压后进入精馏塔(C2)塔底，所述精馏塔(C2)操作压力为500～650kPa，塔顶操作温度为100～110℃；在塔顶得到高纯的乙酸甲酯产品，甲醇由塔底被分离至隔壁塔(C1)顶部，在反应区(I)参加酯化反应；
所述隔壁塔(C1)的塔底液相与精馏塔(C2)的塔顶蒸汽换热之后，经过辅助再沸器(3)进一步加热，作为隔壁塔(C1)的上升蒸汽返回隔壁塔。
2.根据权利要求1所述的一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于，所述催化剂是阳离子交换树脂或者分子筛催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于，所述乙酸和乙醇的进料摩尔比为1∶1～1.1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于，所述反应区(I)和侧线精馏区(II)底部的甲醇-水混合物在提馏区(III)混合，并蒸出甲醇，在提馏区(III)底部得到反应废水。
本发明乙酸的转化率在99.5％以上，所得乙酸甲酯产品纯度在98.5％以上
附图说明：
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做了进一步的描述。
本装置包括隔壁塔(C1)、精馏塔(C2)、压缩机(1)、换热器(2)、辅助再沸器(3)、冷凝器(4)。其中隔壁塔(C1)和精馏塔(C2)是由一个完整的隔壁塔分割而成的，不再单独设冷凝器和再沸器。隔壁塔(C1)塔釜以上部分可分成三个区域，其中包括：装有水解催化剂的反应区(I)，侧线精馏区(II)和提馏区(III)。
本装置中冷凝器(4)安装在侧线精馏区(II)顶部；压缩机(1)、换热器(2)、辅助再沸器(3)安装于两塔之间，用于辅助实现冷热物流的匹配换热。
本装置中隔壁塔(C1)底部的气相按一定比例进入反应区(I)和侧线精馏区(II)，其质量流量比值为0.5∶1～1∶1。
本发明中催化剂装填在反应区(I)，所述催化剂是阳离子交换树脂或者分子筛催化剂。
一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将甲醇从反应区(I)的底部进入隔壁塔(C1)，醋酸从反应区(I)的顶部进入塔内，在反应区(I)内甲醇和醋酸与催化剂接触进行酯交换反应，生成甲醇和乙酸甲酯的混合物；
步骤二所述隔壁塔(C1)操作压力为100～120kPa，塔顶操作温度为90～100℃，催化剂床层温度为70～85℃，由步骤一所制得一部分甲醇在反应区(I)底部得到的甲醇-水共沸物进入侧线精馏区(II)，脱去其中的水，在顶部得到高纯度的未反应的甲醇作为返回物流从反应区(I)的底部进入隔壁塔(C1)，另一部分甲醇和乙酸甲酯的混合物在隔壁塔(C1)塔顶被蒸出，经过压缩机(1)加压后进入精馏塔(C2)塔底，所述精馏塔(C2)操作压力为500～650kPa，塔顶操作温度为100～110℃；在塔顶得到高纯的乙酸甲酯产品，甲醇由塔底被分离至隔壁塔(C1)顶部，在反应区(I)参加酯化反应；
所述隔壁塔(C1)的塔底液相与精馏塔(C2)的塔顶蒸汽换热之后，经过辅助再沸器(3)进一步加热，作为隔壁塔(C1)的上升蒸汽返回隔壁塔。
所述反应区(I)和侧线精馏区(II)底部的甲醇-水混合物在提馏区(III)混合，并蒸出甲醇，在提馏区(III)底部得到反应废水。
当然，以上所述仅是本发明的一种实施方式而已，应当指出本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将甲醇从反应区(I)的底部进入隔壁塔(C1)，醋酸从反应区(I)的顶部进入塔内，在反应区(I)内甲醇和醋酸与催化剂接触进行酯交换反应，生成甲醇和乙酸甲酯的混合物；
步骤二：所述隔壁塔(C1)操作压力为100～120kPa，塔顶操作温度为90～100℃，催化剂床层温度为70～85℃，由步骤一所制得一部分甲醇在反应区(I)底部得到的甲醇-水共沸物进入侧线精馏区(II)，脱去其中的废水，在顶部得到高纯度的未反应的甲醇作为返回物流从反应区(I)的底部进入隔壁塔(C1)，另一部分甲醇和乙酸甲酯的混合物在隔壁塔(C1)塔顶被蒸出，经过压缩机(1)加压后进入精馏塔(C2)塔底，所述精馏塔(C2)操作压力为500～650kPa，塔顶操作温度为100～110℃；在塔顶得到高纯的乙酸甲酯产品，甲醇由塔底被分离至隔壁塔(C1)顶部，在反应区(I)参加酯化反应；
所述隔壁塔(C1)的塔底液相与精馏塔(C2)的塔顶蒸汽换热之后，经过辅助再沸器(3)进一步加热，作为隔壁塔(C1)的上升蒸汽返回隔壁塔。
2.根据权利要求1所述的一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于，所述催化剂是阳离子交换树脂或者分子筛催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于，所述乙酸和乙醇的进料摩尔比为1∶1～1.1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种合成乙酸甲酯的工艺方法，其特征在于，所述反应区(I)和侧线精馏区(II)底部的甲醇-水混合物在提馏区(III)混合，并蒸出甲醇，在提馏区(III)底部得到反应废水。
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