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CN103265077B - 半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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邓丽
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Abstract

本发明涉及一种半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法，其为在一维纳米线模板上长纳米颗粒的异质结构，直径为80-120nm，采用下述方法制得，包括有以下步骤：1）将氢氧化钠溶于无水乙醇溶液；2）将所得混合溶液加入到Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合；3）将混合液转入反应釜中，反应得到白色溶液；4）自然冷却后洗涤，并置于烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。本发明的有益效果是：本发明工艺简单，通过简单的膜板法和水热法即可合成，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。具有较好的能带结构，能有效的增大光催化产氢效率。

Description

半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料和光催化领域，具体涉及一种半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法，其可作为光催化制氢材料的活性材料应用。 
背景技术
氢能源是一种有吸引力的可持续的清洁能源可解决能源危机和环境污染，近年，发展高效、稳定的光解水制氢材料是研究者们研究的重点。据报道，光催化效率与催化剂的结构有密切关系，具有特殊形貌、结晶性好且尺寸小的异质结构可有效分离光生电子和空穴，提高光催化效率。 
Ta2O5是一种n型半导体，具有较高的折射率和较宽的带隙（4.0ev），且物理化学性质稳定，无毒且良好的循环稳定性，是一种良好的光催化材料。NaTaO3是一种典型的钙钛矿型铁电材料，可有效的使光生电子和空穴向不同方向迁移，减小光生电子和空穴的复合，增加光催化效率。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法，其采用了模板法，结合简单的水热法，工艺简单、符合绿色化学的要求、具有优良光响应催化效应。 
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，其为在一维纳米线模板上长纳米颗粒的异质结构，具有良好的分散性和均一的结构、尺寸，直径为80-120nm，采用下述方法制得，包括有以下步骤： 
1）将氢氧化钠溶于无水乙醇溶液，所得溶液浓度为0.05-0.5mol/l，超声搅拌； 
2）将步骤1）所得混合溶液加入到Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合，氢氧化钠与Ta2O5的摩尔比为23:1-100:1； 
3）将混合液转入100ml反应釜中，于150-240℃反应5-18小时，得到白色溶液； 
4）待步骤3）得到的白色溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
按上述方案，步骤1）所述的NaOH浓度为0.05-0.25mol/l。 
按上述方案，步骤3）所述的反应温度为180-220℃。 
按上述方案，步骤3）所述的反应时间为5-14小时。 
所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维的制备方法，包括有以下步骤： 
1）将氢氧化钠溶于无水乙醇溶液，所得溶液浓度为0.05-0.5mol/l，超声搅拌； 
2）将步骤1）所得混合溶液加入到Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合，氢氧化钠与Ta2O5的摩尔比为23:1-100:1； 
3）将混合液转入100ml反应釜中，于150-240℃反应5-18小时，得到白色溶液； 
4）待步骤3）得到的白色溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
按上述方案，步骤1）所述的NaOH浓度为0.05-0.25mol/l。 
按上述方案，步骤3）所述的反应温度为180-220℃。 
按上述方案，步骤3）所述的反应时间为5-14小时。 
所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维作为光催化制氢材料的活性材料的应用。 
本发明的形成机理：在水热条件下，以Ta2O5纳米纤维为模板，NaOH的乙醇溶液为溶液，在高温高压环境下，NaOH同时作为一种原料在纳米纤维的表面上异相成核长出NaTaO3纳米颗粒。 
本发明的有益效果是：基于模板法和水热法的结合制备的Ta2O5-NaTaO3半导体异质结构光催化材料，该材料作为光催化制氢表现出良好的产氢性能和较好的循环稳定性。本发明工艺简单，通过简单的膜板法和水热法即可合成高纯度、分散性均一的Ta2O5-NaTaO3，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。Ta2O5-NaTaO3异质结构具有较好的能带结构，能有效的增大光催化产氢效率。 
附图说明
图1是实施例1的XRD图； 
图2是实施例1的SEM图； 
图3是实施例1的TEM图； 
图4是实施例1的紫外吸收图； 
图5是实施例1的光催化制氢性能图； 
图6是实施例1的产氢机理图。 
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明内容不仅仅局限于下面的实施例。 
实施例1： 
模板法和水热法结合制备半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，包括以下步骤： 
1）将0.18g（0.45*10-2mol）氢氧化钠溶于乙醇，所得溶液浓度为0.1mo/l，超声搅拌； 
2）利用静电纺丝方法制备Ta2O5纳米线前驱体，将乙醇钽、乙醇、乙酸、PVP K30配成溶液，电压为10Kv，流速为400ul/h纺丝得到Ta2O5纳米纤维即为Ta2O5纳米线前驱体；（具体参考武汉理工大学2012年硕士毕业论文《钽基多孔纳米纤维的设计、调控及光催化制氢性能》） 
3）将氢氧化钠溶液加入到0.045g上述Ta2O5(0.905*10-4mol)纳米线前驱体中，均匀混合； 
4）将混合液转入100ml反应釜中，200℃反应12小时，得到白色溶液； 
5）待得到的溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
本发明的产物Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维为例，其结构X-射线衍射仪和扫描电子显微镜确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明产物物相为Ta2O5和NaTaO3两相。如图2所示，其具有均一的形貌，直径80-120nm，长可达几微米。 
如图3所示，透射电镜（TEM）进一步证明了其分散性和均匀性，且明显可看出是在纳米线外长的一层纳米颗粒。高分辨率透射电镜（HRTEM）进一步证明了其为NaTaO3和Ta2O5的异质结构。 
如图4所示，其吸收波长有红移现象，图5所示，0.02g所得的催化剂在100ml纯水溶液中，在紫外光下有良好的光催化产氢性能，达到98umol/h-1/g-1，明显高于纯的Ta2O5和NaTaO3。如图6所示，NaTaO3和Ta2O5的能带结构，受光激发后产生的电子由NaTaO3向Ta2O5移动，而空穴延相反方向迁移，有效的提高了电子和空穴的分离，提高光催化性能。 
实施例2： 
模板法和水热法结合制备半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，包括以下步骤： 
1）将0.18g（0.45*10-2mol）氢氧化钠溶于乙醇溶液，所得溶液浓度为0.1mo/l，超声搅拌； 
2）将上述混合溶液加入到0.045g(0.905*10-4mol)Ta2O5纳米线前驱体（制备方法同实施例1，下同）中，均匀混合； 
3）将混合液转入100ml反应釜中，220℃反应5小时，得到白色溶液； 
4）待得到的溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
本发明制备的Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维光催化材料，在紫外光下有良好的光催化产氢性能，可达到近50umol/h-1/g-1。 
实施例3： 
模板法和水热法结合制备半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，包括以下步骤： 
1）将0.18g（0.45*10-2mol）氢氧化钠乙醇溶液，所得溶液浓度为0.1mo/l，超声搅拌； 
2）将上述混合溶液加入到0.045g(0.905*10-4mol)Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合； 
3）将混合液转入100ml反应釜中，210℃反应9小时，得到白色溶液； 
4）待得到的溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
本发明制备的Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维光催化材料，在紫外光下有良好的光催化产氢性能，可达到近60umol/h-1/g-1。 
实施例4： 
模板法和水热法结合制备半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，包括以下步骤： 
1）将0.36g（0.9*10-2mol）氢氧化钠溶于乙醇溶液，所得溶液浓度为0.2mo/l，超声搅拌； 
2）将上述混合溶液加入到0.045g(0.905*10-4mol)Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合; 
3）将混合液转入100ml反应釜中，180℃反应12小时，得到白色溶液； 
4）待得到的溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
本发明制备的Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维光催化材料，在紫外光下有良好的光催化产氢性能，可达到近10umol/h-1/g-1。 
实施例5： 
模板法和水热法结合制备半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，包括以下步骤： 
1）将0.09g（0.23*10-2mol）氢氧化钠溶于乙醇溶液，所得溶液浓度为0.05mo/l，超声搅拌； 
2）将上述混合溶液加入到0.045g(0.905*10-4mol)Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合; 
3）将混合液转入100ml反应釜中，200℃反应12小时，得到白色溶液； 
4）待得到的溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
本发明制备的Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维光催化材料，在紫外光下有良好的光催化产氢性能，可达到近40umol/h-1/g-1。 
实施例6： 
模板法和水热法结合制备半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，包括以下步骤： 
1）将0.09g（0.23*10-2mol）氢氧化钠溶于乙醇溶液，所得溶液浓度为0.05mo/l，超声搅拌； 
2）将上述混合溶液加入到0.045g(0.905*10-4mol)Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合; 
3）将混合液转入100ml反应釜中，200℃反应14小时，得到白色溶液； 
4）待得到的溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。 
本发明制备的Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维光催化材料，在紫外光下有良好的光催化产氢性能，可达到近40umol/h-1/g-1。 

Claims (9)

1.半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，其为在一维纳米线模板上长纳米颗粒的异质结构，具有良好的分散性和均一的结构、尺寸，直径为80-120nm，采用下述方法制得，包括有以下步骤：
    1）将氢氧化钠溶于无水乙醇溶液，所得溶液浓度为0.05-0.5mol/L，超声搅拌；
    2）将步骤1）所得混合溶液加入到Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合，氢氧化钠与Ta2O5的摩尔比为23:1-100:1；
    3）将混合液转入100mL反应釜中，于150-240℃反应5-18小时，得到白色溶液；
    4）待步骤3）得到的白色溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，其特征在于步骤1）所述的NaOH浓度为0.05-0.25mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，其特征在于步骤3）所述的反应温度为180-220℃。
4.根据权利要求1或2所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维，其特征在于步骤3）所述的反应时间为5-14小时。
5.权利要求1所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维的制备方法，包括有以下步骤：
    1）将氢氧化钠溶于无水乙醇溶液，所得溶液浓度为0.05-0.5mol/L，超声搅拌；
    2）将步骤1）所得混合溶液加入到Ta2O5纳米线前驱体中，均匀混合，氢氧化钠与Ta2O5的摩尔比为23:1-100:1；
    3）将混合液转入100mL反应釜中，于150-240℃反应5-18小时，得到白色溶液；
4）待步骤3）得到的白色溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干，得到白色粉末即为Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维。
6.根据权利要求5所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤1）所述的NaOH浓度为0.05-0.25mol/L。
7.根据权利要求5或6所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤3）所述的反应温度为180-220℃。
8.根据权利要求5或6所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤3）所述的反应时间为5-14小时。
9.权利要求1所述的半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维作为光催化制氢材料的活性材料的应用。
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