CN103254093A - 一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法，包括以下步骤：样品前处理：取新鲜辣椒，去灰尘，干燥至恒重，制备干辣椒，取干辣椒去柄去籽，用粉碎机将果皮和胎座粉碎成粉末，收集干辣椒粉；经超声提取后，减压浓缩辣椒素提取液至固体状，即得辣椒素粗提物。采用本发明的方法提取辣椒素，简便快捷、能耗低、节约成本，是一种快速、节能、环保提取辣椒中辣椒素的方法。此外，由于本发明具有简便快速、提取率高，方法稳定可靠的优点，从而特别适合用于快速定量分析样品中辣椒素含量，便于中间环节和最终产品质量的监控。
Description
技术领域
本发明涉及一种辣椒素提取的新方法，更具体是涉及一种利用超声波从辣椒中快速提取辣椒素的新方法。
背景技术
辣椒素是一种从辣椒果实中分离出来的具有辛辣刺激性的香草基胺的酰胺衍生物质。辣椒素化学稳定性较高，在各种有机溶剂萃取过程中损失极小，具有镇痛、抗菌消炎、抗癌、抑制肿瘤、调节血脂、增加食欲、促进消化、催泪等作用，且由于其属于纯天然的物质，低毒害，无污染，已被广泛应用于医药、食品、军事工业等领域，具有很高的社会效益和经济效益。
目前辣椒素提取方法主要为有机溶剂浸提法、超临界CO2提取法、微波提取法、酶提取法和固相萃取法等。其中有机溶剂浸提法虽适合大规模生产，但提取率不高且提取过程耗时耗力。超临界CO2提取法、微波提取法、酶提取法和固相萃取法虽然提取率高，但前2种方法所需设备昂贵，提取成本高，后2种方法操作繁琐，目前4种方法均还停留在实验室研究阶段。
超声波提取法利用超声波空化效应产生极大压力瞬间造成植物细胞壁破碎的原理提取辣椒素，与上述4种提取方法相比，具有操作简便、提取效率高、提取时间短、提取物杂质少等一系列优点。
李美粉等人在《超声强化提取辣椒素的研究》[《中国调味品》2005年第05期]一文中公开了一种运用超声波从辣椒中提取辣椒素的方法，以辣椒素提取量为评价指标，采用均匀设计法确定了乙醇超声提取辣椒素的最佳提取工艺参数：料液比为1:5(重量体积比，g/ml)，超声时间为40min，超声波功率为160W。
熊科等人在《超声提取辣椒素工艺条件的研究》[《现代食品科技》2006年第22卷第4期]一文中公开了一种运用超声波从辣椒中提取辣椒素的方法，采用正交实验设计确定了用甲醇:四氢呋喃（体积比为1:1）提取辣椒素的最佳工艺参数为：料液比1:5(重量体积比，g/ml)，超声温度：60℃，超声时间45min，超声功率100w，提取3次。
孙雁霞等人在《超声波提取朝天椒辣椒素工艺条件研究》[《成都大学学报（自然科学版）》2009年第28卷第3期]一文中公开了一种运用超声波法从辣椒中提取辣椒素的方法，以辣椒素的提取量为评价指标，采用正交实验设计确定用乙醇提取辣椒素的最佳工艺参数为：料液比1:5(重量体积比，g/ml)，超声时间40min，超声功率120W。
尽管前现有技术在运用超声波法提取辣椒中辣椒素研究中做了大量工作，但其研究重点主要集中在改进提取工艺方面，而对于干辣椒的制备方法和干辣椒中辣椒素提取部位没有进行详细研究，且现有技术中超声提取工艺参数涉及超声时间偏长、超声功率偏大等缺点，耗时耗能，增加了提取成本。
因此，实有必要通过全面研究超声波法提取辣椒素时提取工艺，包括：干辣椒制备、提取部位筛选、辣椒粉末粒径确定、提取溶剂筛选、超声提取工艺参数（料液比、超声温度、超声时间、超声功率、超声次数）优化，从而开发一种快速地、低能耗地提取辣椒素的方法。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明全面研究超声法提取辣椒素的提取工艺，包括：干辣椒制备、提取部位筛选、辣椒粉末粒径确定、提取溶剂筛选、超声提取工艺参数（料液比、超声温度、超声时间、超声功率、超声次数）优化，从而开发一种快速地、低能耗地提取辣椒素的方法。
为实现本发明的目的，本发明采用的技术手段在于提供一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法，包括如下步骤：
1）取新鲜辣椒，去灰尘，干燥至恒重；
2）去柄去籽，取干辣椒的果皮和胎座；
3）粉碎过筛，收集干辣椒粉；
4）提取：取干辣椒粉加入有机溶剂超声提取，过滤，得辣椒素提取液；
5）后处理：将辣椒素提取液浓缩至固体状，即得辣椒素粗提物。
意外地发现，本发明通过选取特定的提取部位，即果皮和胎座可以实现更准确，稳定且快速的提取。
在一具体实施例中，步骤1）中所述制备干辣椒的方法为湿纱布擦干净新鲜辣椒表面后，于60℃下干燥至恒重。温度过高对干辣椒品质不利，温度过低制备干辣椒所需时间过长，因此，制备干辣椒最适宜温度为60℃左右。
在另一具体实施例中，步骤3）中干辣椒粉粒径大小为可以100%过40目筛，所述筛为标准药筛，即药典标准筛。
优选地，步骤4）中所述有机溶剂为甲醇。
优选地，步骤4）中所述超声提取工艺参数为：料液比1：80-1:120(重量体积比，g/ml)，超声温度40-60℃，超声时间10-30min，超声功率60-100W，提取次数1-2次。在一具体实施例中，步骤4）中所述超声提取工艺参数为：料液比1:100（重量体积比，g/ml），超声温度54℃，超声时间18min，超声功率60W，提取次数2次。
在一优选实施例中，步骤5）中所述浓缩辣椒素提取液的条件为：压力0.08MPa，温度50℃，浓缩至固体。在一些具体实施方式中，所述固体含水量为10wt%以下，优选5wt%以下。
本发明所获得的有益技术效果至少包括：提供了一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法，确定了从辣椒中提取辣椒素的有效部位，即果皮和胎座，优化了制备干辣椒的方法，确定了制备干辣椒的最适宜温度以及优化了超声波提取辣椒素的提取工艺参数，采用此方法提取辣椒素，简便快捷、能耗低、节约成本，是一种快速、节能、环保提取辣椒中辣椒素的方法。此外，由于本发明具有简便快速、提取率高，方法稳定可靠的优点，从而特别适合用于快速定量分析样品中辣椒素含量，便于中间环节和最终产品质量的监控。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围，下列实施例中未提及的具体实验方法，通常按照常规实验方法进行。
本发明所述胎座是指辣椒的果实内附着有辣椒籽的部位。
实施例1：本发明所述料液比、超声温度、超声时间、超声功率的筛选
取过40目筛的干辣椒粉，加入甲醇，超声提取辣椒素。以辣椒素含量为考察指标，根据Box–Benhnken试验设计原理，选取料液比（1:80、1:100、1:120（重量体积比，g/ml））、超声温度（40、50、60℃）、超声时间（10、20、30min）、超声功率（60、80、100W）进行响应面分析试验，优化辣椒素提取工艺，结果如表1所示。
表1响应面分析方案与结果
对表1中的试验数据进行逐步回归拟合，得回归方程：Y=-61.635+0.982×103A+0.273B+0.580C+0.096D+5.238AB-14.761AC-1.667AD-21.425×10-3BC+8.750×10-5BD-8.750×10-5CD-4.547×105A2-2.954×10-3B2-8.554×10-3C2-6.198×10-4D2（其中Y为辣椒素含量，A为料液比，B为超声温度，C为超声时间，D为超声功率）。对回归方程进行分析，得超声提取辣椒素的最佳工艺参数为：料液比1:103(重量体积比，g/ml)，超声温度53.45℃，超声时间18.64min，超声功率为63.26W，预测辣椒素含量理论值为6.20mg/g。考虑到实际操作的局限性，将提取工艺参数修正为料液比为1:100(重量体积比，g/ml)，超声温度为54℃、超声时间为18min，超声功率为60W。实际测得的辣椒素含量值为5.95，与理论预测值相比，相对误差在4.03%左右，说明该方案可靠。
实施例2：本发明所述方法制备辣椒素粗提物
取新鲜红辣椒，湿纱布拭去表面灰尘后放入60℃干燥箱中烘干至恒重，去柄去籽，留果皮和胎座，用粉碎机粉碎成过40目筛的粉末，收集干辣椒粉备用。
准确称取0.100g辣椒粉末于10ml的容量瓶中，往容量瓶中加入甲醇至刻度线处，即得料液比为1:100（重量体积比，g/ml）的混合物，将容量瓶置于超声波清洗器中提取辣椒素，超声温度54℃，超声时间18min，超声功率60W，超声完后用定量滤纸过滤，收集滤液，再往滤渣和滤纸中重新加入10ml甲醇，采用同样的条件，即超声温度54℃，超声时间18min，超声功率60W，超声波重提1次，用定量滤纸过滤，收集滤液，收集2次滤液混合，得辣椒素提取液。将辣椒提取液于0.08MPa、50℃条件下浓缩至固体状，即得辣椒素粗提物A。
对比例1：采用现有技术的方法制备辣椒素粗提物
采用熊科等人在《超声提取辣椒素工艺条件的研究》[《现代食品科技》2006年第22卷第4期]一文中所公开的超声波提取辣椒素的方法，具体操作如下：
取新鲜红辣椒，烘干，将干辣椒粉碎成过40目筛的粉末，准确称取2.5g辣椒粉末于50ml的容量瓶中，往容量瓶中加入12.5ml甲醇：四氢呋喃（体积比为1:1）超声提取辣椒素，超声温度60℃，超声时间45min、超声功率100W，用定量滤纸过滤，收集滤液，再往滤渣和滤纸中重新加入12.5ml甲醇：四氢呋喃（体积比为1:1），采用同样的条件，即超声温度60℃，超声时间45min，超声功率100W，重提2次，收集3次滤液混合，得辣椒素提取液。将辣椒提取液于0.08MPa、50℃条件下浓缩至固体状，即得辣椒素粗提物B。
实施例3：辣椒素含量对比研究
重复实施例2和对比例1各三次，分别得到三个不同样品A1、A2、A3和B1、B2、B3，各样品的含水量基本相同，大约为5wt%。
采用Beacon公司提供的辣椒素检测试剂盒法测定实施例2和对比例1所得辣椒素粗提物A1、A2、A3和B1、B2、B3中的辣椒素含量，重复3次含量测定实验，取平均值，结果见表2。
表2辣椒素含量分析
由表2可见，采用本发明所述方法，即干燥新鲜辣椒，去籽去柄，将果皮和胎座粉碎过筛，得干辣椒粉，加入有机溶剂，在54℃下超声提取18min，超声功率设为60W，提取2次，过滤，合并滤液，浓缩该提取液得辣椒素粗提物，所得辣椒素粗提物中辣椒素含量为4.55mg/g。与现有技术相比，在大大缩短超声时间、降低超声功率的基础上仍使辣椒素提取率提高10%左右，极大程度节约了提取成本，并提高了效率。
此外，采用本发明方法所测得辣椒素含量变异系数为1.10%，而现有技术所测得辣椒素含量变异系数为5.37%，说明本发明方法提取效果稳定，精密度更好。
利用本发明的方法料液比为1:100，而对比例1中料液比仅为1:5，但有机溶剂是可以回收使用的，因此有机溶剂使用量大对成本的增加不会显著。
以上所述仅是本发明的优选实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以优选实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种从辣椒中快速提取辣椒素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取新鲜辣椒，去灰尘，干燥至恒重，制备干辣椒；
2）去柄去籽，取干辣椒的果皮和胎座；
3）粉碎过筛，收集干辣椒粉；
4）提取：取干辣椒粉加入有机溶剂超声提取，过滤，得辣椒素提取液；
5）后处理：将辣椒素提取液浓缩至固体状，即得辣椒素粗提物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述制备干辣椒的方法为湿纱布擦干净新鲜辣椒表面后，于60℃下干燥至恒重。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3）中干辣椒粉100%过40目筛。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中所述有机溶剂为甲醇。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中所述超声提取工艺参数为：料液比1：80-1:120(重量体积比，g/ml)，超声温度40-60℃，超声时间10-30min，超声功率60-100W，提取次数1-2次。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4）中所述超声提取工艺参数为：料液比1:100(重量体积比，g/ml)，超声温度54℃，超声时间18min，超声功率60W，提取次数2次。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中所述浓缩辣椒素提取液的条件为：压力0.08MPa，温度50℃，浓缩至固体。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述固体含水量为5wt%以下。
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-
2013
- 2013-05-24 CN CN201310199930XA patent/CN103254093A/zh active Pending
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