CN103227249A - 一种双层纳米图形化led的制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高LED(发光二极管)出光效率的方法，将纳米图形化P型GaN层和纳米图形化透明电极的方法结合起来，即在一个LED芯片上先纳米图形化P型GaN层，制作透明电极后，再纳米图形化透明电极。一种制备双层纳米图形化LED的工艺步骤为：1）首先纳米图形化LED基片的p型GaN层，刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列；2）然后在上述纳米柱阵列镀上ITO作为透明电极，再将ITO透明电极纳米图形化；3）最后在上述ITO透明电极上进行常规的LED加电极工艺。本发明的设计原理简单，制备方法巧妙，是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化，可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光二极管，特别是涉及一种双层纳米尺寸图形化发光二极管的制备工艺方法。
背景技术
近年来，固态光源发展非常迅速。由于具有体积小、亮度高、寿命长、容易操作和节能等优点，被誉为新一代的光源。但是目前LED仍然存在较低的发光效率，这严重阻碍了白光LED的发展。所以，对LED而言，目前最紧迫的任务就是要提高光发射的量子效率。LED的光发射量子效率（EQE）是由内量子效率（IQE）和萃取系数（LEE）决定，表示式为ηEQE=ηIQEηLEE。
据报道，InGaN/GaN基的LED其内量子效率已经达到90%，但是由于GaN具有较高的折射率（n=2.5），根据Snell’s law定律，其临界角θc=arcsin(1/2.5)≈23°，大约只有4%的光能逃逸到空气中。
目前，许多方法已被用于提高LED的萃取效率，例如在GaN表面粗化（Jeong-HoPark,Jeong-Woo Park,Il-Kyu Park,and Dong-Yu Kim,App.Phys.Express,2012,5,022101），图形化蓝宝石衬底（Chien-Chun Wang,Han Ku,Chien-Chih Liu,Kwok-KeungChong,Chen-I Hung,Yeong-Her Wang,and Mau-Phon Houng,Appl.Phys.Lett.,2007,91(12),121109），利用光子晶体（Chu-Young Cho,Se-Eun Kang,Ki Seok Kim,Sang-JunLee,Yong-Seok Choi,Sang-Heon Han,Gun-Young Jung,and Seong-Ju Park,Appl.Phys.Lett.2010,96(18),181110），图形化ITO表面（Tae Sun Kim,Sang-Mook Kim,Yun HeeJang,and Gun Young Jung,Appl.Phys.Lett.,2007,91(17),171114）等。
然而，上述方法一般采用单一的粗化方式，其出光效率都不高，所以这些方法有必要结合起来进一步提高LED的出光效率。其中，纳米图形化GaN层已经被证明是一种非常有效提高LED的出光效率的方法，将其透明电极也进行纳米图形化，可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双层纳米图形化LED的制备工艺方法，是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化，可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种双层纳米图形化LED的制备工艺方法，包括以下步骤：
1）首先，利用单层密排的PS纳米球分布在LED基片的表面，然后利用氧离子刻蚀PS纳米球，可以有效地控制其直径，再进行ICP刻蚀，可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列；通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度，从而使样品具有较好的电学和光学特性。
2）然后，经过纳米图形化后的LED基片再沉积一定厚度的ITO作为透明电极，然后在透明电极ITO的表面再制作单层密排的PS纳米球，同样可以利用氧离子刻蚀PS纳米球从而有效地控制其直径，再进行ICP刻蚀，可以将ITO的表面刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。
3）最后，再进行常规的加电极处理，例如涂光刻胶，第一次曝光，湿刻ITO，ICP刻GaN台阶，去胶，再涂光刻胶；第二次曝光，镀厚金等。
本发明的制备工艺，首先在LED基片的p型GaN层制备单层的PS微纳小球。PS微球直径有450nm、308nm和187nm三种，因此可制备三种周期的呈六角密排阵列的单层微球膜。
本发明的制备工艺，方法是要求将LED的P型GaN层和透明电极层同时纳米图形化的。可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度。
本发明的制备工艺，LED基片经刻蚀周期性的锥形的纳米柱阵列后，利用氯仿（或者二氯甲烷，或者其他有机溶剂）在超声浴中去除残余的PS小球；然后再沉积300-400nm的ITO作为透明电极。
本发明的制备工艺，利用胶体模板法制备模板，首先在LED基片的p型GaN层制备单层的单分散微球；所述单分散微球可以是单分散的聚苯乙烯微球、单分散的二氧化硅微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球，也可以是单分散的金属微球如单分散的金纳米微球、银纳米微球，所述单分散的微球直径在200nm-1um之间。
本发明的制备工艺，步骤a中，刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列，首先是刻蚀微球，控制微球的尺寸，而LED表面并未被刻蚀；然后以此微球为模板，来获得不同的占空比，然后再利用干刻法来刻蚀LED样品，将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。
本发明的制备工艺，利用干刻法进行刻蚀，刻蚀时使用的气体选自BCl3、Cl2、Ar之一或者几种的组合。
本发明的制备工艺，步骤b中，沉积300-400nm纳米的透明电极，透明电极可以是ITO或者氧化锌；比如沉积400nm的ITO作为透明电极。
本发明的制备工艺，用胶体模板法制备刻蚀掩模板，步骤b中使用权利要求3中所述的单分散的微球，在ITO透明电极上制备单层微球。
本发明的制备工艺，在p型GaN和ITO表面刻蚀得到的纳米柱可以是锥形的或者圆柱形的，如果是锥形的效果更好，存在折射率匹配效应。
本发明的制备工艺，在p型GaN和透明电极的纳米图形化可以是周期性的纳米柱也可以是纳米洞，或者是其他的周期性结构，或者是无序的纳米结构；在p型GaN层与透明电极层的纳米结构可以是相同的也可以是不同的。
借由上述技术方案，本发明具有的优点是：
1、本发明是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化，可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率；
2、通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度，从而使样品具有较好的电学和光学特性；
3、本发明的设计原理简单、制备方法巧妙，是一种新型微纳结构LED的设计和制备工艺。
附图说明
以下结合附图及实施例对本制备工艺做进一步说明：
图1（a）～图1（i）显示的是本发明的双层纳米图形化LED的制备工艺流程图。图中标示如下：201-衬底；202-非掺杂GaN；203-n掺杂GaN；204-多量子阱；205-p掺杂GaN；206-ITO透明电极；207-p厚金属电极；208-n厚金属电极；210-微纳小球。
图2显示的是450nm直径聚苯乙烯微球单层膜；
图3显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀P-GaN22s，没有去掉PS微球的形貌图；
图4显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀P-GaN22s，去掉PS微球的形貌图；
图5显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀7s，ICP刻蚀P-GaN22s，没有去掉PS微球的形貌图；
图6显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀7s，ICP刻蚀P-GaN22s，去掉PS微球的形貌图；
图7显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀14s，ICP刻蚀P-GaN22s，没有去掉PS微球的形貌图；
图8显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀14s，ICP刻蚀P-GaN22s，去掉PS微球的形貌图；
图9显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO透明电极40s，去掉PS微球的形貌图；
图10显示的是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO透明电极100s，去掉PS微球的形貌图；
图11显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀时间分别为0s，7s和14s，然后ICP刻蚀GaN22s，制作电极后与参考样品电致发光的图；
图12显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀时间分别为0s，7s和14s，然后ICP刻蚀GaN22s，制作电极后与参考样品伏安特性曲线；
图13显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间分别为40s，70s和100s，制作电极后与参考样品电致发光曲线；
图14显示的是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间分别为40s，70s和100s，制作电极后与参考样品伏安特性曲线；
图15显示的是样品2，3，4和标准样品的电致发光曲线。其中样品2是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间为40s，没有刻蚀GaN层；样品3是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s，镀上400nm的ito后，再利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间为40s；而样品4是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s，没有刻蚀ITO层。
图16显示的是样品2，3，4和标准样品的伏安特性曲线。其中样品2是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间为40s，没有刻蚀GaN层；样品3是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s，镀上400nm的ito后，再利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间为40s；而样品4是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s，没有刻蚀ITO层。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图和实施例对双层纳米图形化LED的制备工艺方法进一步说明。LED基片的结构如下：在蓝宝石衬底201上沉积一层非掺杂GaN202，再生长一层n掺杂GaN203，然后生长多量子阱204，最后生长p掺杂GaN205。
本发明的双层纳米图形化LED的制备工艺方法其步骤如下：首先利用单层密排的聚苯乙烯（PS）纳米球210分布在LED基片的表面，如图1(a)所示；然后利用氧离子刻蚀PS纳米球，可以有效地控制其直径，如图1(b)所示；再进行感应耦合等离子（ICP）刻蚀，可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列,如图1(c)所示;去掉PS小球，可以在p型GaN层得到周期性的锥形的纳米柱阵列，如图1(d)所示。通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度，从而使样品具有较好的电学和光学特性。经过纳米图形化后的LED基片再沉积一定厚度的铟锡金属氧化物（ITO）206作为透明电极,如图1(e)所示;然后在透明电极ITO的表面再制作单层的PS纳米球，如图1(f)所示;同样可以利用氧离子刻蚀PS纳米球从而有效地控制其直径，再进行感应耦合等离子（ICP）刻蚀，可以将ITO的表面刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列，如图1(g)所示；去掉PS小球，可以在ITO层得到周期性的锥形的纳米柱阵列，如图1(h)所示。然后再进行常规的加电极处理，例如涂光刻胶，第一次曝光，湿刻ITO，ICP刻GaN台阶，去胶，再涂光刻胶，第二次曝光，镀p厚金207和n厚金208等,如图1(i)所示。
在LED基片的表面制作单层密排的PS纳米球，如图2所示。
然后利用氧离子刻蚀PS纳米球，可以有效地控制其直径，再进行ICP刻蚀，可以将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列，如图3-图8所示，其中图3和4分别是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀P-GaN时间是22s，没有去掉PS微球的形貌图和去掉PS微球的GaN形貌图；图5和6分别是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀7s，ICP刻蚀P-GaN时间是22s，没有去掉PS微球的形貌图和去掉PS微球的GaN形貌图；图7和8分别是450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀14s，ICP刻蚀P-GaN时间是22s，没有去掉PS微球的形貌图和去掉PS微球的GaN形貌图。通过改变氧离子刻蚀和ICP刻蚀时间可以有效地控制p型GaN层纳米柱阵列的尺寸和高度，从而使样品具有较好的电学和光学特性。
经过纳米图形化后的LED基片再沉积400nm厚的ITO作为透明电极，然后在透明电极ITO的表面再制作单层密排的PS纳米球，再进行ICP刻蚀，可以将ITO的表面刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列，如图9和10所示，其中图9是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO透明电极40s，去掉PS微球的ito表面形貌图，图10是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO透明电极100s，去掉PS微球的ito表面形貌图。
然后再进行常规的加电极处理。先涂518光刻胶，然后甩光刻胶，转速设置为500rpm/3000rpm，时间分别为6s/30s；接着第一次曝光，湿刻ITO，然后ICP刻GaN台阶，去胶，再涂光刻胶，第二次曝光，蒸镀厚金。
本发明是在已经纳米图形化p型GaN层的LED基片的基础上将其透明电极也进行纳米图形化，可以进一步提高纳米图形化LED的出光效率。为了表明该方法的有效性，图11和图12是单独粗化P-GaN层的的电致发光曲线和伏安特性曲线。比较的是标准样品和3个经过纳米图案化P-GaN层的样品。3个样品的处理方法是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，各向异性氧离子刻蚀时间分别为0s，7s和14s，然后ICP刻蚀GaN22s。
图13和图14是单独粗化ITO层的的电致发光曲线和伏安特性曲线。比较的是标准样品和3个经过纳米图案化ITO层的样品。3个样品的处理方法是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO层的时间分别为40s,70s和100s。
图15和图16是单独粗化ITO层，单独粗化P-GaN层，和双层粗化与标准样品的的电致发光曲线和伏安特性曲线。比较的是标准样品和3个样品。其中样品2是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间为40s，没有刻蚀GaN层；样品3是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s，镀上400nm的ito后，再利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜，ICP刻蚀ITO的时间为40s；而样品4是利用450nm直径聚苯乙烯微球作为掩膜然后ICP刻蚀GaN的时间是20s，没有刻蚀ITO层。结果表明，双层粗化LED具有最大的萃取效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
a、首先纳米图形化LED基片的p型GaN层；
b、然后在上述被纳米图形化后的p型GaN层制作透明电极，再纳米图形化透明电极；
c、最后在上述透明电极上进行常规的LED加电极工艺。
2.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：该方法是要求将LED的P型GaN层和透明电极层同时纳米图形化的。
3.根据权利要求2所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：步骤a中，可以通过纳米压印、光刻或胶体模板法制备刻蚀掩模板，然后刻蚀p型GaN所得到纳米图形。
4.根据权利要求3所述的双层纳米图形化LED的其中一种制备工艺方法，其特征在于：利用胶体模板法制备模板，首先在LED基片的p型GaN层制备单层的单分散微球；所述单分散微球可以是单分散的聚苯乙烯微球、单分散的二氧化硅微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球，也可以是单分散的金属微球如单分散的金纳米微球、银纳米微球，所述单分散的微球直径在200nm-1um之间。
5.根据权利要求3所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：
步骤a中，刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列，首先是刻蚀微球，控制微球的尺寸，而LED表面并未被刻蚀；然后以此微球为模板，来获得不同的占空比，然后再利用干刻法来刻蚀LED样品，将LED基片的p型GaN层刻蚀出周期性的锥形的纳米柱阵列。
6.根据权利要求5所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：利用干刻法进行刻蚀，刻蚀时使用的气体选自BCl3、Cl2、Ar之一或者几种的组合。
7.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：步骤b中，沉积300-400nm纳米的透明电极，透明电极可以是ITO或者氧化锌；比如沉积400nm的ITO作为透明电极。
8.根据权利要求3所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：用胶体模板法制备刻蚀掩模板，步骤b中使用权利要求3中所述的单分散的微球，在ITO透明电极上制备单层微球。
9.根据权利要求7所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：在p型GaN和ITO表面刻蚀的纳米柱可以是锥形的或圆柱形的，锥形的纳米柱效果优于圆柱形的纳米柱。
10.根据权利要求1所述的双层纳米图形化LED的制备工艺方法，其特征在于：在p型GaN和透明电极的纳米图形化可以是周期性的纳米柱也可以是纳米洞，或者是其他的周期性结构，或者是无序的纳米结构；在p型GaN层与透明电极层的纳米结构可以是相同的也可以是不同的。
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