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CN103192084A - 一种旋转式真空热处理设备 - Google Patents

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CN103192084A
CN103192084A CN2013101604451A CN201310160445A CN103192084A CN 103192084 A CN103192084 A CN 103192084A CN 2013101604451 A CN2013101604451 A CN 2013101604451A CN 201310160445 A CN201310160445 A CN 201310160445A CN 103192084 A CN103192084 A CN 103192084A
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CN
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swing roller
rotary type
heating processing
type vacuum
vacuum
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孙昊天
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Shenyang General Magnetic Co Ltd
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SHENYANG ZHONGBEI VACUUM MAGNET TECHNOLOGY Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种用于稀土永磁器件热处理、稀土永磁合金氢破碎、机械电子元器件热处理的旋转式真空热处理设备，主要由真空机组、气体冷却装置、真空炉体等组成，真空炉体内设计有保温层，保温层内设计有加热器，加热器内设计有旋转滚筒；保温层上设计有与气体冷却装置气路相通的喷嘴，冷却气体通过喷嘴喷向旋转滚筒。

Description

一种旋转式真空热处理设备
技术领域
本发明属于机械设备领域,特别是涉及一种钕铁硼稀土永磁器件热处理、钕铁硼稀土永磁合金的氢破碎、小型机械电子元器件的热处理用的旋转式真空热处理设备领域。
背景技术
一种钕铁硼稀土永磁器件，其合金由R-Fe-B-M组成:
其中R代表稀土元素中的一种或多种;
    Fe代表元素Fe；
    B 代表元素B；
    M代表元素Al、Co、Nb、Ga、Zr、Cu、V、Ti、Cr、Ni、Hf元素中的一种或多种；
钕铁硼稀土永磁器件的制造方法如下：
   　1、合金的熔炼
合金的熔炼方法采用铸锭工艺，所述的铸锭工艺是指钕铁硼稀土永磁合金原料在真空或保护气氛下加热熔化成熔融状态下的合金，然后在真空或保护气氛下浇铸到水冷铸模中形成合金铸锭。一种改进技术的铸锭工艺是浇铸时通过铸模移动或转动，实现铸锭厚度1-20mm；改进的合金熔炼方法采用真空速凝工艺，所述的真空速凝工艺，首先加热熔化合金，然后将熔融的合金液通过中间包浇铸到带水冷却的旋转辊上，熔融合金经过旋转辊冷却后形成合金片，旋转辊的冷却速度在100-1000℃/S，冷却后的合金片温度550-400℃；进一步的改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到旋转滚筒内，对合金片进行二次冷却；另一种改进方法是合金片离开旋转铜辊后随即落到转盘上进行二次冷却,转盘位于铜辊的下方,在转盘的上方设置有带换热器的惰性气体冷却装置和机械搅拌装置。再进一步的改进方法是合金片在离开旋转铜辊后和二次冷却前在二次冷却装置内保温，保温时间一般在10-120分钟，保温温度550-400℃。
2、合金的粗碎
合金的粗碎主要有机械破碎和氢破碎两种方法，机械破碎是将熔炼后的合金铸锭在氮气保护下用颚式破碎机、锤式破碎机、球磨机、棒磨机、盘磨机等制粉设备将合金铸锭破碎成粒径小于5mm的颗粒；合金片一般不用颚式破碎机、锤式破碎机破碎，直接在氮气保护下用球磨机、棒磨机、盘磨机等制粉设备将前序的粗颗粒磨成粒径小于5mm的细颗粒。
本工序的另一种生产方法是氢破碎，首先将前序的合金片或合金锭装入真空氢碎炉，抽真空后充入氢气让真空氢碎炉内的合金吸氢，吸氢温度一般小于200℃，吸氢压力一般50-200KPa，吸氢完成后，再抽真空和加热脱氢，脱氢温度一般在600-900℃，脱氢后进行粉末冷却，冷却在真空或保护气氛下进行，保护气氛一般用氩气。
一种改进技术的氢破碎制造方法是将合金锭或合金片装入旋转滚筒内，抽真空后充入氢气让合金吸氢，吸氢饱和后停止充入氢气，保持10分钟以上开始抽真空，然后开始加热并旋转滚筒进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢温度600-900℃，脱氢后对滚筒冷却。
另一种改进技术的氢破碎制造方法是一种稀土永磁合金氢破连续生产方法和设备，设备是由吸氢室、加热脱氢室、冷却室、室间隔离阀门、料盒、传动装置和抽真空装置组成；吸氢室、加热脱氢室和冷却室间分别通过室间隔离阀门连接，所述传动装置设置在吸氢室、加热脱氢室和冷却室的上部，料盒悬挂在传动装置上，沿传动装置依次经吸氢室、加热脱氢室和冷却室滚动输送；工作时，先把合金锭或合金片装入吊着的料筐，顺序送入吸氢室、加热脱氢室、冷却室进行吸氢、加热脱氢和冷却，然后在真空或保护气氛下将合金装入储料罐。
3、合金粉末的制造
合金粉末的制造采用气流磨制粉，气流磨主要由加料器、下部装有喷嘴和上部装有分选轮的磨室、控制磨室内粉料重量和加料速度的称重系统、旋风收集器、粉末过滤器、气体压缩机等组成，工作气体一般选用氮气，压缩气体压力0.6-0.8MPa；工作时，首先将前序的粉末装入气流磨的加料器，在称重系统的控制下将粉末加入到磨室，利用喷嘴喷射的高速气流进行磨削，磨削后的粉末随气流上升，达到制粉要求的粉末通过分选轮进入旋风收集器收集，未达到制粉要求的粗粉在离心力的作用下返回到磨室下部继续磨削；进入旋风收料器的粉末作为成品收集在旋风收集器下部的收料器中，由于旋风收集器不能把全部粉末收集，少量的细粉会随着气流排出，这部分细粉用粉末用过滤器过滤，收集在过滤器下部的细粉收集器中。一般细粉的比例低于粉末重量的15%，粒径小于1μm，这部分粉末的稀土含量高于粉末的平均稀土含量，非常容易氧化，一般作为废粉扔掉；一种改进气流磨技术是通过控制气氛中的氧含量低于50ppm将这部分细粉与旋风收集器收集的粉末一起加入到二维或三维混料机进行混料，然后在保护气氛下磁场成型；一般混料时间30分钟以上，气氛中的氧含量低于50ppm；进一步改进的气流磨技术是在旋风收机器和过滤器之间增设了细粉收集器，收集旋风收集器中随气流排出的细粉，一般能收集到10%左右的细粉，这部分细粉同样与旋风收集器收集的粉末一起加入到二维或三维混料机进行混料，然后在保护气氛下磁场成型；由于上述细粉的稀土含量较高，非常适合作晶界中的富稀土相，有利于磁性能的提高。为提高磁性能，另一种改进技术的方法是按着前述的工艺分别熔炼多种成分的合金，然后分别制成粉末后将粉末混合再进行磁场成型。
4、成型
钕铁硼稀土永磁体成型与普通的粉末冶金成型的最大差异是在取向磁场下成型，因此在压机上设计有电磁铁。由于钕铁硼稀土永磁粉末易氧化，有专利提出需要控制成型时的环境温度在5-35℃，相对湿度为40%-65%之间，氧含量在0.02-5%之间；为防止粉末氧化，一种改进磁场成型技术是设计一个保护箱，保护箱上设置有手套，粉末在保护气氛下磁场成型；进一步的改进技术是在保护箱内的磁场空间设计有冷却系统，形成磁场成型空间的温度可控，模具置于可控温度的低温空间内，粉末在可控温度下成型，控温范围在-15至20℃，优选成型温度低于5℃；所述的保护箱内的氧含量低于200ppm，优选100ppm；模腔内的取向磁场强度一般1.5-3T，在磁粉受压前预先取向并在压型过程中保持取向磁场强度；取向磁场或者是恒定磁场或者是脉动或交变磁场。为了减小成型压力，磁场成型后或者进行等静压，等静压后再送入到烧结炉烧结。
5、烧结
成型后的工序是烧结，烧结在真空烧结炉内完成，真空或保护气氛条件下烧结，保护气体用氩气；烧结温度1000-1200℃，保温时间一般0.5-20小时，保温后采用氩气或氮气冷却；改进技术的烧结方法和设备是在真空烧结炉前设置一个阀门和带手套的传送箱，成型后的料块在保护气氛的条件下送入传送箱，对保护箱充入保护气体，在保护气氛条件下去掉外包装和将料块装入烧结料盒，然后打开传送箱和烧结炉间的阀门，通过传送箱内的传送机构将装有烧结料块的料盒送入真空烧结炉进行烧结；进一步的改进技术是用多室真空烧结炉烧结，脱气、烧结、冷却分别在不同的真空室内完成，带手套的传送箱通过阀门与多个真空室相连，料盒顺序通过多个真空室；烧结后为提高磁体的矫顽力一般进行一次或二次时效处理；一次时效一般选取时效温度400-700℃；二次时效一般高温选取800-1000℃，低温选取400-700℃；时效后料块一般进行机械加工和表面处理。
随着钕铁硼稀土永磁材料的应用市场的扩大，稀土资源短缺的问题越来越严重，尤其在电子元器件、节能和控制电机、汽车零部件、新能源汽车、风力发电等领域的应用，需要更多的重稀土以提高矫顽力。因此，如何减少稀土的使用，尤其是重稀土的使用，是摆在我们面前的重要课题。经过探索，我们发现了一种高性能钕铁硼稀土永磁器件制造用旋转式真空热处理设备。
发明内容
本发明提供一种钕铁硼稀土永磁器件制造用旋转式真空热处理设备，主要由真空机组、气体冷却装置、真空炉体组成；真空炉体内设置有保温层，保温层内设置有加热器，加热器内设置有旋转滚筒；旋转滚筒内设置筋板，筋板为直线或螺旋式；所述的旋转滚筒或者支撑在支撑滚轮上，支撑滚轮通过支撑轮轴带动旋转；所述的旋转滚筒或者支撑在支撑滚轮上，在旋转滚筒一端设置滚筒轴并由滚筒轴带动滚筒转动；所述的旋转滚筒或者在旋转滚筒一端或二端设置有滚筒轴来支撑旋转滚筒并带动旋转滚筒旋转；驱动所述的旋转滚筒转动的动力装置设置在保温层的外面；所述的旋转滚筒端部或者设计有盖；所述的旋转滚筒为一层或多层材料制造，当为为多层材料时，内层为金属材料；保温层上设置喷嘴，喷嘴与气体冷却装置的管路相通，冷却气体通过喷嘴喷向旋转滚筒；所述的旋转滚筒内可放置工件、球和含有稀土元素的颗粒；所述的旋转滚筒为一个或一个以上。
本发明可用于改进氢技术方法。将合金锭或合金片装入吸氢罐中，抽真空后充入氢气开始合金吸氢，吸氢饱和后停止吸氢，然后将吸氢合金装入本发明的旋转式真空热处理设备进行脱氢，脱氢在真空下进行，脱氢温度600-900℃，脱氢后用氩气冷却。
本发明可用于改进热处理工艺技术。烧结后首先按着稀土永磁器件的最终尺寸和形状或近似最终尺寸和形状进行机械加工；机械加工后将工件进行除油、清洗和干燥，然后将工件装入旋转式真空热处理炉内的旋转滚筒内，转筒内还装有球和含有稀土成分的颗粒，稀土的主要元素有Dy、Tb、Pr、Nd等元素中的一种或一种以上。 
工作时，抽真空后开始加热并转动旋转滚筒，滚筒或者单方向旋转或者两方向交替旋转，达到保温温度后开始保温，保温结束后对旋转滚筒进行气体冷却；加热、保温和冷却可进行一次或者进行多次；所述的真空热处理的真空度控制在5Pa至5×10-4Pa范围内，保温温度在600-1000℃范围内，温度低于600℃效果不明显，温度高于1000℃会引起工件变形；保温时间0.5-20小时，时间少于0.5小时效果不明显，长于20小时矫顽力提高不明显；保温后用氩气冷却，冷却后再升温到400-700℃范围内，保温0.5-12小时后用氩气冷却。
真空热处理后选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性等要求。
本发明可用于高性能稀土永磁材料的生产，尤其适合新能源汽车电机磁体、家用电器电机磁体、节能电机磁体、汽车零部件用电机和传感器磁体、硬盘驱动器磁体、电子电声器件磁体等生产；通过采用旋转式真空热处理设备技术，在同等重稀土含量的条件下，明显提高了稀土永磁体的矫顽力，从而节省重稀土的用量，保护稀缺资源。
附图说明
图1为本发明旋转式真空热处理设备主视图；
图2为本发明多滚筒旋转式真空热处理设备主视图；
图3为本发明无支撑轮的旋转式真空热处理设备主视图；
图4为带支撑轮和端部转轴的旋转滚筒示意图；
图5为支撑轮主动旋转的旋转滚筒示意图；
图6为端部转轴支撑的旋转滚筒示意图。
图中序号：1、气体冷却装置，2、喷嘴，3、加热器，4、保温层，5、真空炉体，6、真空机组，7、旋转滚筒，8、物料，9、支撑滚轮，10、滚筒轴，11、筋板和，12、盖，13、支撑轮轴。
具体实施方式
下面通过实施例的对比进一步说明本发明的显著效果。
如图1至6所示，本发明主要由真空机组6、气体冷却装置1、真空炉体5组成，真空炉体5内设置有保温层4，保温层4上设置喷嘴2，喷嘴2与气体冷却装置1的管路相通；保温层4内设置有加热器3，加热器3内设置有旋转滚筒7；旋转滚筒7内设置有筋板11，筋板11为直线或螺旋式，筋板或者连续或者断续；如图4所示旋转滚筒7或者支撑在支撑滚轮9上，通过滚筒轴10带动滚筒旋转；如图5所示旋转滚筒7或者支撑在支撑滚轮9上，通过支撑轮轴13带动滚筒旋转；如图6所示旋转滚筒7可以支撑在滚筒轴10上，再通过滚筒轴10带动滚筒旋转；旋转滚筒7一端或者设计有盖12；旋转滚筒7为一层或多层材料制造，当旋转滚筒7为多层材料时，内层为金属材料；旋转滚筒7内可放置工件、物料8，物料8包括工件、球、和含有稀土的颗粒；旋转滚筒7为一个或一个以上。
实施例1
分别按表一中的A成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨制粉，磁场取向压机成型，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后进行等静压，之后送入真空烧结炉烧结，烧结温度1060℃，氩气循环冷却到80℃后取出进行机械加工，分别加工成大方片（60×25×10）、小方片（30×20×3）、扇形（R30×r40弧度60°厚度5）、同心瓦（R60×r55弦长20瓦高30） 四种规格，经除油、清洗、干燥后将工件、球和含有稀土成分的颗粒装入旋转式真空热处理设备的旋转滚筒内，抽真空5×10-1Pa后开始加热并转动旋转滚筒，控制真空度在5×10-1Pa以上，温度达到950℃开始保温，保温2小时后用氩气冷却到100℃，再升温到480℃，保温4小时后用氩气冷却到80℃以下出炉。
将工件选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性要求。磁性能测量结果列入表二
实施例2
分别按表一中的B成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，离开冷却辊的合金片落入转盘，在转盘内进行机械搅拌和氩气冷却；然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨制粉，气流磨的氧含量控制在10ppm；氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量90ppm，取向磁场强度1.8T，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，等静压之后送入真空烧结炉烧结，烧结温度1060℃，氩气循环冷却到80℃后取出进行机械加工，分别加工成大方片（60×25×10）、小方片（30×20×3）、扇形（R30×r40弧度60°厚度5）、同心瓦（R60×r55弦长20瓦高30） 四种规格，经除油、清洗、干燥后将工件、球和含有稀土成分的颗粒装入旋转式真空热处理设备的旋转滚筒内，抽真空5×10-2Pa后开始加热并转动旋转滚筒，控制真空度在5×10-2Pa以上，温度达到850℃开始保温，保温10小时后用氩气冷却到100℃，再升温到450℃，保温6小时后用氩气冷却到80℃以下出炉。
将工件选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性要求。磁性能测量结果列入表二
实施例3
分别按表一中的C成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，离开冷却辊的合金片落入旋转滚筒，保温30分钟后对滚筒冷却；然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨制粉，气流磨的氧含量控制在30ppm，旋风收集到的粉末和粉末过滤器收集的细粉在氮气保护下用二维混料机混料60分钟后送到氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量110ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度0℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后送入真空烧结炉烧结，烧结温度1060℃，氩气循环冷却到80℃后取出进行机械加工，分别加工成大方片（60×25×10）、小方片（30×20×3）、扇形（R30×r40弧度60°厚度5）、同心瓦（R60×r55弦长20瓦高30） 四种规格，经除油、清洗、干燥后将工件、球和含有稀土成分的颗粒装入旋转式真空热处理设备的旋转滚筒内，抽真空5×10-1Pa后开始加热并转动旋转滚筒，控制真空度在5Pa以上，温度达到750℃开始保温，保温20小时后用氩气冷却到100℃，再升温到500℃，保温3小时后用氩气冷却到80℃以下出炉。
将工件选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性要求。磁性能测量结果列入表二
实施例4
分别按表一中的D成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，离开冷却辊的合金片落入旋转滚筒，保温30分钟后对滚筒冷却；然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨制粉，气流磨的氧含量控制在30ppm，旋风收集到的粉末和细粉收集器收集的细粉在氮气保护下用二维混料机混料60分钟后送到氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量110ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度-5℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后送入真空烧结炉烧结，烧结温度1060℃，氩气循环冷却到80℃后取出进行机械加工，分别加工成大方片（60×25×10）、小方片（30×20×3）、扇形（R30×r40弧度60°厚度5）、同心瓦（R60×r55弦长20瓦高30） 四种规格，经除油、清洗、干燥后将工件、球和含有稀土成分的颗粒装入旋转式真空热处理设备的旋转滚筒内，抽真空5×10-1Pa后开始加热并转动旋转滚筒，控制真空度在5Pa以上，温度达到650℃开始保温，保温20小时后用氩气冷却到100℃，再升温到500℃，保温3小时后用氩气冷却到80℃以下出炉。
将工件选择性进行磨削、倒角、喷砂、电镀、电泳、喷涂、真空镀膜等后处理，达到工件的尺寸、精度、耐蚀性要求。磁性能测量结果列入表二
表一、合金的成分：
Figure 2013101604451100002DEST_PATH_IMAGE001
表二、特殊热处理的磁性能测量结果：
Figure 109814DEST_PATH_IMAGE002
实施例5
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，浇铸成12mm厚的铸锭，其他工艺分别同实施例1-4，结果见表三
表三、特殊热处理的磁性能测量结果：
Figure 2013101604451100002DEST_PATH_IMAGE003
对比例1
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，浇铸成12mm厚的铸锭，氢破碎后进行气流磨，气流磨气氛氧含量30ppm，旋风收集到的粉末和粉末过滤器收集的细粉列入表四，在氮气保护下用二维混料机混料30分钟后送到氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量90ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度3℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后送入真空烧结炉烧结和二次时效，烧结温度1060℃，时效温度分别为850℃和580℃，磁性能测量结果列入表四：
表四、铸锭的磁体磁性能测量结果：
Figure 964637DEST_PATH_IMAGE004
对比例2
分别按表一A、B、C、D成分选取合金600Kg熔炼，在熔融状态下将合金浇铸到带水冷却的旋转的冷却辊上冷却形成合金片，然后使用真空氢碎炉对合金片进行粗破碎，氢破碎后进行气流磨，气流磨气氛氧含量30ppm，旋风收集到的粉末和细粉收集器收集的细粉列入表五，在氮气保护下用二维混料机混料30分钟后送到氮气保护磁场取向压机成型，保护箱内的氧含量110ppm，取向磁场强度1.8T，模腔内温度3℃，磁块尺寸62×52×42mm,取向方向为42尺寸方向，成形后在保护箱内封装，然后取出进行等静压，等静压压力200MPa，之后送入真空烧结炉烧结和二次时效，烧结温度1060℃，时效温度分别为850℃和580℃，磁性能测量结果列入表五：
表五、速凝合金的磁性能测量结果：
Figure 2013101604451100002DEST_PATH_IMAGE005
由上述实施例之间相比和实施例与对比例相比，发现采用本发明的旋转式真空热处理设备制得的产品的矫顽力明显高于对比例产品的矫顽力；本发明适合于生产高性能的稀土永磁材料和器件。

Claims (10)

1.一种旋转式真空热处理设备，主要由真空机组、气体冷却装置、真空炉体等组成，其特征在于：真空炉体内设置有保温层，保温层内设置有加热器，加热器内设置有旋转滚筒。
2.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒内设置有筋板，所述筋板为直线或螺旋式。
3.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒支撑在支撑滚轮上，通过支撑滚轮带动旋转滚筒旋转。
4.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒端部设置有滚筒轴，旋转滚筒支撑在端部的滚筒轴上，通过滚筒轴带动滚筒旋转。
5.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒端部设置有滚筒轴，旋转滚筒支撑在支撑滚轮上，通过滚筒轴带动滚筒旋转。
6.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒端部有盖。
7.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒为一层或多层材料制造；所述的旋转滚筒为多层材料时，内层由金属材料制造。
8.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的保温层上设置喷嘴，喷嘴与气体冷却装置的管路相通，冷却气体通过喷嘴喷向旋转滚筒。
9.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒内放置有球和含有稀土元素的颗粒。
10.根据权利要求1所述的一种旋转式真空热处理设备，其特征在于：所述的旋转滚筒为一个或一个以上。
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