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CN103191682B - 用于气体为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉 - Google Patents

用于气体为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉 Download PDF

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CN103191682B CN201310112324.XA CN201310112324A CN103191682B CN 103191682 B CN103191682 B CN 103191682B CN 201310112324 A CN201310112324 A CN 201310112324A CN 103191682 B CN103191682 B CN 103191682B
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王岩
杨承旭
林建华
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Peking University
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Abstract

本发明公开了一种用于气体为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉。本发明的分离式反应炉包括：多个反应容器；每个反应容器分别设置有密封连接件，并分别通过支导气管与总导气管连接；每个反应容器分别放置在控温系统中；以及在导气管上设置有抽气阀门和排气阀门。本发明采用多个反应容器分别放置不同的反应物，可实现同时控制不同的反应物在不同的温度下反应，并通过导气管连接整个反应体系，实现反应气体介质的传递，各个固体反应物之间没有直接接触，有利于固相无机反应的进一步研究；通过支导气管上的过滤装置可获得纯度高的气体介质；而且，多个反应能够依次进行；不同的反应容器可以独立进行，从而能够进行对比实验，提高实验效率。

Description

用于气体为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉
技术领域
本发明涉及化学反应设备，具体涉及一种用于气体作为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉。
背景技术
在氧化、还原、氯化及氟化等，可以看作气体作为介质的固体之间的固相无机反应中，经常涉及重金属和稀土元素等熔沸点高的物质，控制温度条件重要，并且反应中的气体介质需要一定的浓度，可以通过抽真空控制压强来实现。然而，现有的设备在进行这种无机化学反应时，所有的反应物都在一个容器里，要么混合在一起，要么在同一个容器里只是简单的分层隔离放置。由于所有的反应物都在一个容器里，不能分别进行控制温度和压强等反应条件，不同的反应物往往同时都只能以同一个温度进行反应，无法对不同的反应物进行不同的温度控制；反应完成后，还必须对产物进一步分离，但有些反应产物很难进一步分离。而且，只有一个反应器，不能同时进行多个实验的对比实验，使固相无机反应的研究受到限制。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出一种多个容器分别放置不同的反应物的分离式反应炉，用于气体作为介质的固相无机反应。
本发明的目的在于提出一种用于气体为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉。
本发明的分离式反应炉包括：多个反应容器；每个反应容器分别设置有密封连接件，并分别通过支导气管与总导气管连接；每个反应容器分别放置在各自的控温系统中；以及在导气管上设置有抽气阀门和排气阀门。
其中，反应容器用于盛放反应物，材料可为金属、聚四氟、陶瓷及石英等中的一种。密封连接件起到紧固连接及真空密封的作用，并从此处打开反应容器，放入或拿出反应物，可通过螺钉等紧固。支导气管将各个反应容器连接，使各个反应容器内的气体介质的浓度梯度符合实验反应要求。本发明的分离式反应炉采用多个反应容器分别放置不同的反应物，可实现同时控制不同的反应物在不同的温度下反应；并且反应容器之间通过导气管连接整个反应体系，实现反应气体介质的传递，各个固体反应物之间没有直接接触，是通过气体为介质进行的反应。
在导气管上设置抽气阀门和排气阀门，采用在每个支导气管上分别设置排气阀门和抽气阀门；或者在总导气管上设置总排气阀门和总抽气阀门。排气阀门用于排出或放入气体，调整适合的压强；材料可为金属、聚四氟、陶瓷及石英等中的一种。抽气阀门用于接泵，抽真空或排气体用材料可为金属、聚四氟、陶瓷及石英等中的一种。反应容器为三个以上时，在各个支导气管上分别设置有连通开关。连通开关实现支导气管之间或支导气管与总导气管之间的连通，通过分别控制连通开关的打开或关闭，实现不同的反应容器分别进行不同的化学反应，彼此之间没有干扰。进一步，在支导气管上设置压力表，通过压力表能够监测反应容器内的压强情况，以便实时控制反应的压强。抽气阀门、排气阀门、压力表和连通开关，通过导气管实现各个反应容器相互连通，便于实验中气体介质的调控，可以抽真空，快速达到反应要求，并通过压力表监测压力。
进一步，在支导气管上设置气体取样口，通过气体取样口连接质谱仪或色谱仪等仪器，进行实时监测；或者在支导气管上设置传感器，通过气体传感器实时监测反应的进行。
进一步，在支导气管上设置过滤装置，根据实验要求充填不同的过滤介质，能够获得纯度高的气体介质。
本发明采用不同的反应容器盛放不同的反应物，每个反应容器分别放置在各自的控温系统中，控温系统可使用管式炉或电炉等加热，也可以使用低温装置进行冷却控温，不同的可以实现对各个反应容器分别控制温度。控温系统进一步包括加热槽及控温仪表，反应容器放置在加热槽中，加热槽与控温仪表相连，通过控温仪表控制并监测加热槽的温度，从而实现对各个反应容器的温度控制。
由于本发明采用不同的反应容器盛放不同的反应物，从而实现多个反应能够依次进行，如还原反应和氯化反应依次进行，因此节省实验时间，简化操作步骤；而且不同的反应容器可以独立进行，因此能够进行对比实验，有利于固相无机反应的进一步研究。
本发明的优点：
本发明的分离式反应炉采用多个反应容器分别放置不同的反应物，可实现同时控制不同的反应物在不同的温度下反应，并通过导气管连接整个反应体系，实现反应气体介质的传递，各个固体反应物之间没有直接接触；通过支导气管上的过滤装置可获得纯度高的气体介质；还可以通过气体取样口连接检测仪器进行实时监测，或通过气体传感器实时监测。而且，多个反应能够依次进行，如还原反应和氯化反应依次进行，从而节省实验时间，简化操作步骤；不同的反应容器可以独立进行，从而能够进行对比实验，提高实验效率。并且最后的反应产物无须进一步分离，不但较易得到纯度高的反应产物，提高了工作效率，还使无法分离反应得到混合物的实验得以实现，有利于固相无机反应的进一步研究。
附图说明
图1为本发明的分离式反应炉的实施例一的结构示意图；
图2为本发明的分离式反应炉的实施例二的结构示意图；
图3为本发明的分离式反应炉的实施例三的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例详细说明本发明。
实施例一
如图1所示，本实施例的分离式反应炉包括：两个反应容器V1和V2；每个反应容器分别设置有密封连接件S，并分别通过支导气管T1和T2与总导气管T连接；反应容器V1和V2分别放置在加热槽G1和G2中，加热槽G1和G2分别与控温仪表TI1和TI2相连；在支导气管T2上设置有压力表PI；以及在总导气管T上设置有总抽气阀门EV和总排气阀门DV。
在本实施例中，在高温固相反应时，金属还原剂与固相反应物分别置于两个反应容器V1和V2里，通过金属还原剂生成的还原气氛，参与固相反应，反应结束后，不需要分离金属还原剂，简化了产物合成步骤。第一个反应容器V1里放上铝片Al，反应温度设为800℃；第二个反应容器V2里放上高锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3，反应温度设为500℃，保持导气管通畅，通过总抽气阀门EV抽气，控制压强为10-4Mpa，反应5小时，第一个反应容器V1里的铝片Al起到还原作用，生成三氧化二铝Al2O3，第二反应容器V2里生成目标产物，反应产物为锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3-δ。
实施例二
如图2所示，本实施例的分离式反应炉在第一个支导气管T1上设置有过滤装置F1，其他与实施例一相同。氟化及氯化实验，关键是可以简单快捷的提供反应所需的气氛。
第一个反应容器V1里放上高锰酸钾KMnO4和盐酸，反应温度设为70℃，第一个支导气管T1上的过滤装置F1里放上水，用来过滤生成的氯气Cl2里的氯化氢HCl，第二个反应容器V2里放上锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3-δ，反应温度设为500℃，保持导气管通畅，通过抽气阀门抽气，控制压强为10-1Mpa，反应3小时，第一个反应容器V1里反应生成氯气Cl2，第二个反应容器V2里为目标产物，反应产物为氯化锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3-δClγ。
实施例三
本实施例的分离式反应炉包括：三个反应容器V1、V2和V3；每个反应容器分别设置有密封连接件S，并分别通过支导气管T1、T2和T3与总导气管T连接；反应容器V1、V2和V3分别放置在加热槽G1、G2和G3中，加热槽G1、G2和G3分别与控温仪表TI1、TI2和TI3相连；在支导气管T3上设置有过滤装置F3；以及在支导气管T1、T2和T3上分别设置有压力表PI、抽气阀门EV1、EV2和EV3、排气阀门DV1、DV2和DV3以及连通开关L1、L2和L3。
第一个反应容器V1里放上铝片Al，反应温度设为800℃，第二个反应容器V2里放上高锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3，反应温度设为500℃，打开连通开关L1和L2，保持导气管通畅，通过其中一个抽气阀门EV1或EV2抽气，控制压强为10-4Mpa，反应5h，第一个反应容器V1里的铝片Al起到还原作用，生成三氧化二铝Al2O3，第二个反应容器V2里生成目标产物，反应产物为锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3-δ。关闭连通开关L1。
第三个反应容器V3里放上高锰酸钾KMnO4和盐酸，反应温度设为70℃，第三个支导气管T3上的过滤装置F3里放上水，用来过滤生成的氯气Cl2里的氯化氢HCl，打开连通开关L3与第二反应容器V2连通，反应温度设为500℃，保持导气管通畅，通过抽气阀门EV3抽气，控制压强为10-1Mpa，反应3小时，第三反应容器V3里反应生成氯气Cl2，第二个反应容器V2里为目标产物，反应产物为氯化锰铟酸钡BaIn0.8Mn0.2O3-δClγ。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (9)

1.一种分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，所述分离式反应炉包括：多个反应容器，分别放置不同的反应物；每个反应容器分别设置有密封连接件，并分别通过支导气管与总导气管连接；每个反应容器分别放置在各自的控温系统中；以及在每个支导气管上分别设置排气阀门和抽气阀门；或者在总导气管上设置总排气阀门和总抽气阀门；通过控制抽气阀门和排气阀门，或者通过控制总排气阀门和总抽气阀门，调整各个反应容器内的压强，实现气体介质在各个反应容器之间的传递。
2.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，在支导气管上设置压力表。
3.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，在所述支导气管上设置气体取样口，通过气体取样口连接质谱仪或色谱仪仪器；或者在所述支导气管上设置传感器，通过传感器实时监测反应的进行。
4.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，在所述支导气管上设置过滤装置，根据实验要求充填不同的过滤介质。
5.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，所述控温系统采用管式炉或电炉加热，或者采用低温装置进行冷却控温。
6.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，所述控温系统包括加热槽及控温仪表，反应容器放置在加热槽中，所述加热槽与控温仪表相连。
7.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，所述反应容器的材料采用金属、聚四氟、陶瓷及石英中的一种。
8.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，所述排气阀门和抽气阀门的材料采用金属、聚四氟、陶瓷及石英中的一种。
9.如权利要求1所述的分离式反应炉在气体作为介质非接触固相的无机反应中的应用，其特征在于，反应容器为三个以上时，在各个所述支导气管上分别设置有连通开关。
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