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CN103189462A - 粘合剂组合物和使用了该粘合剂组合物的热熔接性构件 - Google Patents

粘合剂组合物和使用了该粘合剂组合物的热熔接性构件 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供用于本来与其他构件的粘接性差的聚烯烃树脂成型体的粘接时获得足够的粘接强度的粘合剂组合物。此外，本发明的目的在于提供聚烯烃树脂成型体与其他构件的接合体中粘接部的耐热性(耐热粘接性)等优异的粘合剂组合物。本发明的粘合剂组合物含有：有机溶剂、溶解于该有机溶剂中并且在130℃下测定的熔体流动速率为5～40g/10分钟的具有羧基的聚烯烃树脂和多官能异氰酸酯化合物。本发明的粘合剂组合物还能够包含熔点为120℃～170℃的具有羧基的聚烯烃树脂。

Description

粘合剂组合物和使用了该粘合剂组合物的热熔接性构件
技术领域
本发明涉及粘合剂组合物和使用了该粘合剂组合物的热熔接性构件。更详细地说，涉及给予优异的粘接性、粘接部的耐热性等，可用于聚烯烃树脂膜等聚烯烃树脂成型体与其他构件的粘接的粘合剂组合物和采用该粘合剂组合物将铝箔等金属箔与热熔接性树脂膜接合而成的热熔接性构件。
背景技术
目前为止，提出了用于将缺乏粘接性的聚烯烃树脂形成的成型体与其他构件接合的各种的粘合剂组合物。例如，专利文献1中公开了聚烯烃系片材用粘合剂组合物，其含有：软化点为70℃～100℃的酸改性氯化聚烯烃树脂、特定量的封闭异氰酸酯和有机溶剂。此外，专利文献2中公开了粘合剂组合物，其通过使包含含有羧酸的聚烯烃树脂、含有羧酸的环氧树脂、多异氰酸酯化合物和根据需要的环氧树脂的成分在有机溶剂中溶解、分散而成。
粘合剂组合物用于多个构件之间的粘接的结果，形成复合物。而且，该复合物适合容纳食品、药品等的密封用容器、生活杂货等用途。一般地，这样的复合物如果在生活环境中使用，能够获得形状稳定性，但例如，如果将复合物在炎热季节的汽车中放置等，成为80℃左右的高的温度，则未必获得形状稳定性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开平10-273637号公报
专利文献2：特开平4-18480号公报
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1和2中记载的粘合剂组合物，虽然在室温下的粘接性良好，但如果2个构件的接合体处于80℃左右的高的温度的条件下，存在粘接部的耐热性、特别是加热下的粘接强度(耐热粘接性)不足的问题。
本发明的目的在于提供用于本来与其他构件的粘接性差的聚烯烃树脂成型体的粘接时获得足够的粘接强度的粘合剂组合物。此外，本发明的目的在于提供在聚烯烃树脂成型体与其他构件的接合体中粘接部的耐热性(耐热粘接性)等优异的粘合剂组合物。此外，本发明的目的在于提供采用这些粘合剂组合物将铝箔等金属箔与聚烯烃树脂膜等热熔接性树脂膜接合而成的热熔接性构件。
用于解决课题的手段
本发明人鉴于上述课题，深入研究，结果发现：通过含有包含羧基、具有特定的物性的聚烯烃树脂与多官能异氰酸酯化合物的组合物，获得优异的粘接性，使用性状不同的2种具有羧基的聚烯烃树脂和多官能异氰酸酯化合物的情况下，获得优异的粘接性和粘接部的耐热性(耐热粘接性)，完成了本发明。
即，本发明如下所述。
1.粘合剂组合物，其特征在于，含有：有机溶剂、溶解于该有机溶剂并且130℃下测定的熔体流动速率为5～40g/10分钟的具有羧基的聚烯烃树脂(A)、和多官能异氰酸酯化合物。
2.上述1所述的粘合剂组合物，其中，上述聚烯烃树脂(A)中所含的羧基的含量为每1g该聚烯烃树脂(A)0.01～2.0mmol。
3.上述1或2所述的粘合剂组合物，其还含有熔点为120℃～170℃的具有羧基的聚烯烃树脂(B)。
4.上述3所述的粘合剂组合物，其中，上述聚烯烃树脂(B)中所含的羧基的含量为每1g该聚烯烃树脂(B)0.01～2.0mmol。
5.上述3或4所述的粘合剂组合物，其中，上述聚烯烃树脂(B)的平均粒径为1～50μm。
6.上述3～5的任一项所述的粘合剂组合物，其中，上述聚烯烃树脂(A)和上述聚烯烃树脂(B)的质量比例，在将上述聚烯烃树脂(A)和上述聚烯烃树脂(B)的合计记为100质量％时，分别为1～70质量％和99～30质量％。
7.热熔接性构件，其特征在于，具备：上述1～6的任一项所述的粘合剂组合物固化而成的粘合剂层、与该粘合剂层的一侧面接合的金属层和与该粘合剂层的另一侧面接合的热熔接性树脂层。
发明的效果
本发明的粘合剂组合物适合聚烯烃树脂成型体与其他构件(金属制构件、树脂制构件等)的粘接，不仅能够用于聚烯烃树脂膜等聚烯烃树脂成型体之间，而且能够用于聚烯烃树脂膜与由铝等形成的金属箔的粘接、聚烯烃树脂膜与具备树脂层和金属层的复合膜中的金属层的粘接等。粘合剂层在常温(25℃)下显现高粘接强度，特别地，含有聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的情况下，在60℃～80℃左右的温度下，能够获得粘接部的优异的耐热性(耐热粘接性)等。此外，使用了本发明的粘合剂组合物的热熔接性构件，由于适合耐热性(耐热粘接性)优异的热熔接复合制品的形成，因此将容纳食品、药品等的密封容器用作热熔接复合制品的情况下，能够在维持其结构的同时防止内容物的变质。
附图说明
图1为表示本发明的热熔接性构件的一个例子的简要斜视图。
图2为表示本发明的热熔接性构件的另一个例子的简要斜视图。
具体实施方式
以下对本发明详细说明。
1.粘合剂组合物
本发明的粘合剂组合物含有：有机溶剂、在该有机溶剂中溶解并且在130℃下测定的熔体流动速率(以下称为“MFR”)为5～40g/10分钟的具有羧基的聚烯烃树脂(A)和多官能异氰酸酯化合物。此外，本发明的粘合剂组合物还能够包含在有机溶剂中分散并且熔点为120℃～170℃的具有羧基的聚烯烃树脂(B)。
聚烯烃树脂中的羧基的含量，能够由使用红外线光谱作成的校正曲线算出的聚烯烃树脂中的酸含量除以羧基的式量(45)，作为每1g树脂的值求出。
此外，聚烯烃树脂的熔点按照JIS K 7121-1987“塑料的转变温度测定方法”测定。
本说明书中，将不含聚烯烃树脂(B)、含有聚烯烃树脂(A)的粘合剂组合物称为“第1实施方式的粘合剂组合物”，将含有聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)两者的粘合剂组合物称为“第2实施方式的粘合剂组合物”。
第1实施方式的粘合剂组合物是使聚烯烃树脂(A)溶解于有机溶剂中而包含的组合物。
另一方面，第2实施方式的粘合剂组合物是使至少聚烯烃树脂(A)溶解于有机溶剂而被包含、聚烯烃树脂(B)可溶解于有机溶剂也可不溶解的组合物。
上述聚烯烃树脂(A)，只要是130℃下测定的熔体流动速率(MFR)为5～40g/10分钟的、具有羧基的聚烯烃树脂，则并无特别限定。作为该聚烯烃树脂(A)，可列举使烯键式不饱和羧酸或其酸酐与未改性聚烯烃树脂接枝聚合而成的改性聚烯烃树脂(A1)和使烯烃单体与烯键式不饱和羧酸聚合而成的共聚树脂(A2)。它们可单独使用，也可组合使用。这样的聚烯烃树脂(A)能够采用公知的方法制造，例如，能够采用国际公开WO2005/82963号公报、国际公开WO2008/13085号公报中记载的方法制造。
作为用于形成上述改性聚烯烃树脂(A1)的未改性聚烯烃树脂，能够使用乙烯、丙烯、1-丁烯等烯烃单体的均聚物或共聚物，这些烯烃单体与双环戊二烯、4-甲基戊烯-1、醋酸乙烯酯等的共聚物等。优选的未改性聚烯烃树脂是丙烯的均聚物、丙烯与乙烯的共聚物、和丙烯与1-丁烯的共聚物。未改性聚烯烃树脂为共聚物的情况下，丙烯单体单元的含量，在将构成共聚物的全部单体单元的合计量记为100质量％时，优选为50～90质量％。
此外，作为用于形成上述改性聚烯烃树脂(A1)或共聚树脂(A2)的烯键式不饱和羧酸，可列举丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、衣康酸、柠康酸、5-降冰片烯-2，3-二甲酸等。这些烯键式不饱和羧酸可只使用1种，也可将2种以上并用。
上述聚烯烃树脂(A)优选为改性聚烯烃树脂(A1)，更优选为将丙烯的均聚物或丙烯与乙烯的共聚物改性的树脂，特别优选为将丙烯均聚物改性的树脂。
上述聚烯烃树脂(A)的MFR，从粘接性的观点出发，为5～40g/10分钟，优选为5～30g/10分钟。如果MFR小于5g/10分钟，有时本发明的粘合剂组合物的稳定性显著恶化，或者粘接性降低。另一方面，如果MFR超过40g/10分钟，则有时60℃～80℃左右的温度下的粘接性降低。
聚烯烃树脂(A)的MFR，能够通过将丙烯与乙烯、1-丁烯等以适当的比例共聚，使调整了MFR的未改性丙烯共聚树脂体成为酸改性的原料而调整。
此外，上述聚烯烃树脂(A)中的羧基的含量，从粘接性的观点出发，每1g聚烯烃树脂(A)，优选为0.10～2.0mmol，特别优选为0.15～1.0mmol。如果羧基的含量小于0.10mmol，例如，有时与在其表面包含铝等极性高的物质的被粘附体的粘接性降低。另一方面，如果羧基的含量超过2.0mmol，有时与在其表面包含聚烯烃等极性低的物质的被粘附体的粘接性降低。此外，被粘附体包含铝等的情况下，有可能粘合剂组合物腐蚀该被粘附体。
上述聚烯烃树脂(A)的熔点优选为50℃～90℃，更优选为60℃～85℃。如果熔点小于50℃，有时在80℃以上的温度下的粘接部的粘接强度降低。另一方面，如果熔点超过90℃，有时粘合剂组合物的粘度上升，贮存稳定性下降。
具有优选的熔点的聚烯烃树脂(A)，例如，能够通过调整制造改性聚烯烃树脂(A1)前的未改性聚烯烃树脂的制造条件或共聚树脂(A2)的制造条件而获得。
本发明的粘合剂组合物中，聚烯烃树脂(A)溶解于有机溶剂。即，该有机溶剂是将聚烯烃树脂(A)溶解的物质。
将上述聚烯烃树脂(A)溶解的有机溶剂，优选为通过粘合剂组合物的加热等使其挥发、容易除去的有机溶剂。作为这样的有机溶剂，能够使用甲苯、二甲苯等芳香族系有机溶剂、正己烷等脂肪族系有机溶剂、环己烷、甲基环己烷等脂环族系有机溶剂、甲基乙基酮等酮系有机溶剂等。这些有机溶剂可只使用1种，也可将2种以上并用。
第1实施方式的粘合剂组合物中，对有机溶剂与聚烯烃树脂(A)的质量比例并无特别限定。该质量比例能够根据有机溶剂和聚烯烃树脂的种类等设定。上述聚烯烃树脂(A)的含量，将有机溶剂和聚烯烃树脂(A)的合计记为100质量％时，优选为5～25质量％，特别优选为10～20质量％。如果为这样的含量，则容易将粘合剂组合物涂布于被粘附体，作业性优异。
应予说明，聚烯烃树脂(A)溶解能够通过以下来判定：在聚对苯二甲酸乙二醇酯等的膜上用棒式涂布机涂布浓度20质量％的聚烯烃树脂(A)的溶液(有机溶剂：甲苯/甲基乙基酮＝8/2)，形成厚150～200μm的涂膜，干燥后得到的被膜(厚度成为30～40μm)的表面粗糙度为50μm以下。被膜的表面粗糙度能够采用JIS B0651中规定的触针式表面粗糙度计测定。
上述多官能异氰酸酯化合物具有与聚烯烃树脂的羧基反应、固化而形成粘合剂的作用。该多官能异氰酸酯化合物，只要是在1分子中具有2个以上的异氰酸酯基的化合物，则并无特别限定，能够使用芳香族系、脂肪族系、脂环族系的各种异氰酸酯化合物、以及这些异氰酸酯化合物的改性物。作为具体例，可列举甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等二异氰酸酯化合物、以及这些化合物的异氰脲酸酯改性、缩二脲改性、用三羟甲基丙烷等多元醇加成改性的改性物、将异氰酸酯用封闭剂掩蔽而稳定化的封闭型异氰酸酯等。这些多官能异氰酸酯化合物可只使用1种，也可将2种以上并用。本发明中，优选1分子中具有3个以上的异氰酸酯基的化合物。应予说明，本发明的粘合剂组合物中，该多官能异氰酸酯化合物通常溶解于有机溶剂。
第1实施方式的粘合剂组合物中的聚烯烃树脂(A)与多官能异氰酸酯化合物的质量比例，并无特别限定，以多官能异氰酸酯化合物具有的异氰酸酯基(NCO)与聚烯烃树脂(A)具有的构成羧基的羟基(OH)的当量比(NCO/OH)优选为0.01～12.0，更优选为0.04～12.0，进一步优选为0.1～12.0，特别优选为0.1～9.0的方式含有两者。如果当量比为0.01～12.0，特别地能够制成初期的粘接性优异的粘合剂组合物，而且能够形成具有足够的交联密度并且柔软性等优异的固化物(粘合剂)。
本发明的粘合剂组合物可还含有熔点为120℃～170℃的、具有羧基的聚烯烃树脂(B)(第2实施方式的粘合剂组合物)。作为该聚烯烃树脂(B)，能够使用在聚烯烃树脂(A)的说明中例示的树脂，可列举使烯键式不饱和羧酸或其酸酐与未改性聚烯烃树脂接枝聚合而成的改性聚烯烃树脂、和使烯烃单体与烯键式不饱和羧酸聚合而成的共聚树脂。这些可单独使用，也可组合使用。作为制造这些聚烯烃树脂(B)时的未改性聚烯烃树脂和烯键式不饱和羧酸，能够使用与作为上述聚烯烃树脂(A)的制造原料例示的物质相同的物质。应予说明，优选的未改性聚烯烃树脂为丙烯的均聚物、丙烯与乙烯的共聚物、和丙烯与1-丁烯的共聚物。未改性聚烯烃树脂为共聚物的情况下，丙烯单体单元的含量，在将构成共聚物的全部单体单元的合计量记为100质量％时，优选为50～90质量％。
此外，作为聚烯烃树脂(B)，从在直至80℃左右的高的温度下获得2个构件的粘接部的高耐热粘接性，提高对于低极性的被粘附体的粘接性出发，优选将丙烯均聚物、丙烯与乙烯的共聚物或者丙烯与1-丁烯的共聚物改性的树脂。
上述聚烯烃树脂(B)的熔点，优选为120℃～170℃，更优选为130℃～160℃。包含熔点为120℃～170℃的聚烯烃树脂(B)的情况下，能够提高在80℃左右的高的温度下2个构件的粘接部的粘接强度。另一方面，如果聚烯烃树脂(B)的熔点超过170℃，有时发生2个构件的粘接不良，此外，有必要提高粘接时的粘接温度，有时作业性降低。
具有优选的熔点的聚烯烃树脂(B)，例如，能够通过调整制造改性聚烯烃树脂前的未改性聚烯烃树脂的制造条件或共聚树脂的制造条件而得到。
此外，上述聚烯烃树脂(B)中的羧基的含量，从耐热粘接性的观点出发，每1g聚烯烃树脂(B)，优选为0.01～2.0mmol，特别优选为0.1～1.0mmol。如果羧基的含量小于0.01mmol，例如，有时与在其表面包含铝等极性高的物质的被粘附体的粘接性降低。另一方面，如果羧基的含量超过2.0mmol，则有时与在其表面包含聚烯烃等极性低的物质的被粘附体的粘接性降低。此外，被粘附体包含铝等的情况下，有可能粘合剂组合物腐蚀该被粘附体。
第2实施方式的粘合剂组合物中的聚烯烃树脂(B)，与上述聚烯烃树脂(A)同样地，可在有机溶剂中溶解，也可不溶。应予说明，上述聚烯烃树脂(B)，因有机溶剂的温度的高低、或者聚烯烃树脂(B)的制造方法，有时在有机溶剂中溶解，有时不溶解。
上述聚烯烃树脂(B)，优选在有机溶剂中不溶解而分散。这种情况下，聚烯烃树脂(B)的形状并无特别限定，能够成为球状、纺锤状、皿状、线状、簇状、不定形状等。聚烯烃树脂(B)的平均粒径(D50)，从耐热粘接性的观点出发，优选为1～50μm，更优选为5～20μm。如果平均粒径(D50)过大，大的树脂粒子产生的凹凸使粘接部变大，制造后述的热熔接性构件的情形下，使用该热熔接性构件制造的热熔接复合制品等中，有时外观变差。此外，有时成为树脂粒子周边的粘接不良的原因。
应予说明，平均粒径(D50)为体积基准的平均粒径，意味着例如采用ベツクマン·コ一ルタ一社制“コ一ルタ一カウンタ一”等得到的粒度分布中的累积值50％的粒径。
第2实施方式的粘合剂组合物中，聚烯烃树脂(A)与聚烯烃树脂(B)的质量比，将两者的合计记为100质量％时，分别优选为1～70质量％和99～30质量％，更优选为3～50质量％和97～50质量％，进一步优选为5～40质量％和95～60质量％。如果聚烯烃树脂(A)的质量比小于1质量％，有时常温(25℃)下的粘接强度不足。另一方面，如果聚烯烃树脂(A)的质量比超过70质量％，有时热间的粘接强度降低，耐热粘接性降低。
第2实施方式的粘合剂组合物中的聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的合计量与多官能异氰酸酯化合物的质量比例，并无特别限定，以多官能异氰酸酯化合物具有的异氰酸酯基(NCO)与聚烯烃树脂(A)和(B)具有的构成羧基的羟基(OH)的当量比(NCO/OH)成为优选0.01～12.0、更优选0.04～12.0、进一步优选0.1～12.0、特别优选0.1～9.0的方式含有两者。如果当量比为0.01～12.0，特别地能够制成初期的粘接性优异的粘合剂组合物，而且能够形成具有足够的交联密度并且柔软性等优异的固化物(粘合剂)。
第2实施方式的粘合剂组合物中，有机溶剂与聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的质量比例，并无特别限定。该质量比例能够根据有机溶剂和聚烯烃树脂的种类等设定。上述聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的合计量，在将有机溶剂、聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的合计记为100质量％时，优选为5～25质量％，特别优选为10～20质量％。如果为这样的含量，容易将粘合剂组合物涂布于被粘附体，作业性优异。
应予说明，聚烯烃树脂(B)溶解的情况下，能够用棒式涂布机涂布聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的溶液，与上述同样地判定。
本发明的粘合剂组合物中，除了聚烯烃树脂、多官能异氰酸酯化合物以外，也能够含有反应促进剂、粘着赋予树脂、未进行酸改性的热塑性弹性体、未进行酸改性的热塑性树脂、增塑剂等。
上述反应促进剂具有促进聚烯烃树脂与多官能异氰酸酯化合物的反应的作用。作为该反应促进剂，可列举有机锡化合物和叔胺。
作为有机锡化合物，可列举二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二马来酸二辛基锡等烷基的碳原子数为3～10的脂肪酸二辛基锡等。这些化合物可只使用1种，也可将2种以上并用。
此外，作为叔胺，可列举四甲基乙二胺等四烷基乙二胺；二甲基苄基胺等N，N’-二烷基苄基胺；三亚乙基二胺、五甲基二亚乙基三胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、1-甲基-4-二甲基胺乙基哌嗪等。这些化合物可只使用1种，也可将2种以上并用。
上述反应促进剂中，也能够将有机锡化合物和叔胺并用。上述反应促进剂的含量，相对于树脂成分的全体，优选为0.01～1质量％。
作为增粘剂，可列举聚萜烯系树脂、松香系树脂、脂肪族系石油树脂、脂环族系石油树脂、共聚系石油树脂和氢化石油树脂等。这些增粘剂可只使用1种，也可将2种以上并用。
作为聚萜烯系树脂，可列举α-蒎烯聚合物、β-蒎烯聚合物、和它们与苯酚或双酚A等的共聚物。作为松香系树脂，可列举天然松香、聚合松香和它们的酯衍生物等。作为脂肪族系石油树脂，也称为C5系树脂，一般地，是由石油的C5馏分合成的树脂。脂环族系石油树脂也称为C9系树脂，一般地，是由石油的C9馏分合成的树脂。共聚石油树脂也称为C5/C9共聚树脂。氢化烃树脂，一般地，由上述的各种的石油树脂的氢化而制造。
作为未进行酸改性的热塑性弹性体，优选列举SEBS、SEPS等。此外，作为未进行酸改性的热塑性树脂，优选列举乙烯-醋酸乙烯酯共聚树脂、乙烯-丙烯酸乙酯共聚树脂、蜡等。此外，作为增塑剂，优选列举聚异戊二烯、聚丁烯等液体橡胶、加工油等。
上述增粘剂、热塑性弹性体等的含量，以包含它们的本发明的粘合剂组合物记为100质量％的情况下，均优选为70质量％以下，更优选为60～10质量％，进一步优选为50～20质量％。由此，能够制成具有充分的粘接性、耐热粘接性等的粘合剂组合物。
本发明中，制造第1实施方式的粘合剂组合物的方法，优选地，是将使聚烯烃树脂(A)溶解于有机溶剂而成的溶液与不包括多官能异氰酸酯化合物的其他成分混合后，将得到的混合物与多官能异氰酸酯化合物混合的方法。混合时的温度通常为40℃以下，优选为10℃～30℃。
作为多官能异氰酸酯化合物，能够使用市售品，作为异氰脲酸酯改性的市售品，可列举日本ポリウレタン工业社制“コロネ-トHX”(商品名)、旭化成ケミカルズ社制“デユラネ一トTPA-100”(商品名)、三井武田ケミカル社制“タケネ一トD-170N”(商品名)等。作为缩二脲改性的市售品，可列举三井武田ケミカル社制“タケネ一トD-165NN”(商品名)等。此外，作为三羟甲基丙烷加成改性的市售品，可列举日本ポリウレタン工业社制“コロネ一トL”(商品名)、三井武田ケミカル社制“タケネ一トD-102”(商品名)、“タケネ一トD-140N”(商品名)等。此外，作为将异氰酸酯用封闭剂掩蔽而稳定化的封闭型异氰酸酯的市售品，可列举日本ポリウレタン工业制“コロネ一ト2507”(商品名)、“コロネ一ト2513”(商品名)等。
本发明中，制造第2实施方式的粘合剂组合物的方法，优选地，是如下方法：将使聚烯烃树脂(A)溶解于有机溶剂(S-1)中而成的溶液和使聚烯烃树脂(B)溶解或分散于有机溶剂(S-2)中而成的溶液和不包括多官能异氰酸酯化合物的其他成分混合后，将得到的混合物与多官能异氰酸酯化合物混合。混合时的温度通常为40℃以下，优选为10℃～30℃。再有，有机溶剂(S-1)和有机溶剂(S-2)的种类可以相同，也可不同。
作为调制聚烯烃树脂(B)的分散液的方法，可列举将不溶于有机溶剂(S-2)的聚烯烃树脂(B)物理地粉碎而分散于有机溶剂(S-2)中的方法；将高温下溶解于有机溶剂(S-2)的聚烯烃树脂(B)热时溶解于有机溶剂(S-2)，然后，冷却，在有机溶剂(S-2)中使聚烯烃树脂(B)析出、分散的方法；在采用良溶剂的聚烯烃树脂(B)的溶液中添加不良溶剂而使聚烯烃树脂(B)析出的方法等。使用聚烯烃树脂(B)的分散液制造第2实施方式的粘合剂组合物的情况下，通常，聚烯烃树脂(B)不会溶解于有机溶剂((S-1)和(S-2)的混合物)而是分散于有机溶剂中。
本发明的粘合剂组合物中，形成了涂膜后，通过使涂膜干燥，使有机溶剂挥发，从而制作干燥涂膜、即固化物。利用该干燥涂膜，能够使60℃以上的温度下的压敏粘合性和粘接性显现。涂膜的干燥温度并无特别限定，从作业性的观点出发，优选为30℃～100℃。干燥涂膜包含聚烯烃树脂(A)、或者、聚烯烃树脂(A)和(B)与多官能异氰酸酯的反应生成物，即聚烯烃树脂中的羧基与多官能异氰酸酯中的异氰酸酯基反应而得到的化合物，该反应生成物作为将2个构件粘接的粘合剂发挥作用。再有，在2个构件之间，为了获得牢固的粘接性，能够应用在80℃以上的温度下压接等方法等。
本发明的热熔接性构件具备：本发明的粘合剂组合物固化而成的粘合剂层、与粘合剂层的一侧面接合的金属层和与粘合剂层的另一侧面接合的热熔接性树脂层。
本发明的热熔接性构件的简要图示于图1和图2。即，图1的热熔接性构件1依次具备热熔接性树脂层11、粘合剂层12和金属层13。此外，图2的热熔接性构件1依次具备热熔接性树脂层11、粘合剂层12、金属层13和其他的层14。
本发明的热熔接性构件的形状，根据用途等适当地选择，如图1和图2中所示，可以为片状，也可为线状、点状、格子状、方格花纹状等。
上述“热熔接性树脂层”是包含在热的作用下熔融、能够将构成一侧面的层的材料与构成另一侧面的层的材料熔接得到的树脂的层。而且，该热熔接性树脂层优选为包含在50℃～200℃的温度下熔融的树脂的层。作为具有这样的性质的树脂，可列举聚烯烃树脂、聚酰胺树脂、聚酯树脂等。这些中，从能够以足够的强度使其热熔接出发，优选聚烯烃树脂。此外，作为聚烯烃树脂，优选聚丙烯。特别地，使用热熔接性构件与另一构件一体化的情况下，从尺寸变化(收缩)小出发，更优选未拉伸聚丙烯。
上述热熔接性树脂层，可以是根据需要包含润滑剂、填充剂、热稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、抗静电剂、阻燃剂、着色剂、分散剂、密合性赋予剂等添加剂的层。
上述热熔接性树脂层的厚度，也因树脂的材质等而异，并无特别限定，通常为10～200μm。例如，为包含未拉伸聚丙烯的层的情况下，优选为10～200μm，更优选为20～100μm，进一步优选为60～100μm。如果包含未拉伸聚丙烯的层的厚度为10～200μm，不容易破损，能够得到耐久性高的密封容器等的热熔接复合制品。
上述“粘合剂层”是上述记载的粘合剂组合物固化形成的层，即，为由固化物构成的层，该固化物包含：聚烯烃树脂(A)与多官能异氰酸酯化合物的反应生成物；聚烯烃树脂(A)与多官能异氰酸酯化合物的反应生成物和聚烯烃树脂(B)与多官能异氰酸酯化合物的反应生成物的混合物；或者聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)两者与多官能异氰酸酯化合物的反应生成物。粘合剂层的厚度，也因其材质、热熔接性构件的用途等而异，并无特别限定，优选为1～20μm，特别优选为2～10μm。如果粘合剂层的厚度为1～20μm，热熔接性构件例如为片状的情形的折曲等加工容易。
上述“金属层”是包含金属(包含合金)的层。金属或合金并无特别限定，由于加工性优异，通常使用铝。金属层的厚度也因其材质、热熔接性构件的用途等而异，并无特别限定。金属层例如由铝形成的情况下，优选为20～100μm，特别优选为20～80μm，进一步优选为30～60μm。
本发明的热熔接性构件具备金属层的情况下，如图2中所示，在金属层13的表面能够具备其他的层14。构成其他的层的材料，从保护金属层的观点出发，优选包含树脂。即，其他的层优选为树脂层。该树脂并无特别限定，能够为聚酰胺树脂、聚酯树脂等。树脂层的透明性并无特别限定，该树脂层为透明或半透明时，作为热熔接复合制品制成密封容器等的情形下，能够获得优异的外观。
其他的层的厚度并无特别限定，优选为30～60μm，特别优选为30～50μm。
图1中所示的热熔接性构件的制造方法如下所述。
(1)将粘合剂组合物涂布于金属层13形成用的金属箔、金属制膜等的表面，然后，将组合物中的有机溶剂除去，形成粘合剂层12，接下来，使热熔接性树脂层11形成用树脂膜(热熔接性树脂膜)与形成了粘合剂层12的面接触，边加热边压接的方法。
(2)将粘合剂组合物涂布于热熔接性树脂层11形成用树脂膜(热熔接性树脂膜)的表面，然后，将组合物中的有机溶剂除去，形成粘合剂层12，接下来，使金属层13形成用的金属箔等与形成了粘合剂层12的面接触，边加热边压接的方法。
此外，图2中所示的热熔接性构件的制造方法如下所述。
(3)将粘合剂组合物涂布于具有构成其他的层14的树脂层和在该树脂层的一侧面通过蒸镀等形成的金属层13的复合膜中的金属层13的表面，然后，将组合物中的有机溶剂除去，形成粘合剂层12，接下来，使形成了粘合剂层12的面与热熔接性树脂层11形成用树脂膜(热熔接性树脂膜)接触，边加热边压接的方法。
(4)将粘合剂组合物涂布于热熔接性树脂层11形成用树脂膜(热熔接性树脂膜)的表面，然后，将组合物中的有机溶剂除去，形成粘合剂层12，接下来，使具有构成其他的层14的树脂层和在该树脂层的一侧面通过蒸镀等形成的金属层13的复合膜中的形成了金属层13的面与形成了粘合剂层12的面接触，边加热边压接的方法。
(5)在采用上述(1)或(2)的方法得到的层叠体中的金属层13的表面将其他的层14形成用膜挤出成型的方法。
粘合剂组合物多涂布于具备金属箔等金属层形成用材料、或者、金属层和其他的层(树脂层)的复合膜中的金属层的表面，涂布对象并无特别限定。使用金属箔的情况下，优选使用厚度为20～100μm的铝箔。由此能够容易地形成破损得到抑制的热熔接性构件。此外，使用复合膜的情况下，优选金属层包含铝，其他的层(树脂层)包含聚酰胺树脂、聚酯树脂等。此外，不使用复合膜来制造图2中所示的热熔接性构件的情况下，即，采用上述(5)的方法的情况下，作为其他的层14形成用膜，优选使用包含聚酰胺树脂、聚酯树脂等的膜。
此外，作为热熔接性树脂膜，能够使用聚烯烃树脂膜、聚酰胺树脂膜、聚酯树脂膜等。这些树脂膜能够为采用挤出法、流延成型法、T型模头法、吹胀法等制膜法得到的膜。热熔接性树脂膜的厚度通常为10～200μm。本发明中，从能够容易地进行完成热熔接性构件的热熔接和制造热熔接复合制品时的热熔接出发，优选聚烯烃树脂膜，特别优选未拉伸聚丙烯膜。使用该未拉伸聚丙烯膜的情况下，优选的厚度为10～200μm，更优选为20～100μm，进一步优选为60～100μm。
粘合剂组合物能够采用以往公知的方法涂布，例如，能够使用棒式涂布机、凹印辊式涂布机等涂布。涂膜的厚度及其干燥温度并无特别限定。涂膜的干燥温度优选为30℃～100℃。如上所述，干燥的涂膜一般具有压敏粘合性和粘接性，因此在不加热的情况下能够将2个构件粘接，制造本发明的热熔接性构件的情况下，边加热到考虑了基于聚烯烃树脂(A)或者聚烯烃树脂(A)和(B)的树脂成分的熔点以及熔融粘度等的温度，边供给于压接等。用于完成热熔接性构件的加热条件和压接条件并无特别限定，优选根据金属箔的材质和热熔接性树脂膜的材质、熔融温度等、粘合剂层的组成等设定。
本发明的热熔接性构件中，热熔接性树脂层包含未拉伸聚丙烯的情况下，能够得到难以破损、耐久性优异的密封用容器等热熔接复合制品。
实施例
对于本发明，基于实施例和比较例具体地说明，但本发明并不限定于此。
1.评价方法
以下示出MFR、熔点、平均粒径、粘度和剥离粘接强度的测定方法。
1-1.MFR
采用JIS K7210中规定的方法测定。测定温度为130℃。
1-2.熔点
采用JIS K 7121-1987中规定的方法，采用示差扫描型热量计(DSC)测定。升温速度为10℃/分钟。
1-3.平均粒径(D50)
使用ベツクマン·コ一ルタ一社制“コ一ルタ一カウンタ一”测定。
1-4.粘度
使用トキメツク制B型旋转粘度计，在温度25℃±0.5℃的条件下测定。
1-5.剥离粘接强度
(1)试验片的制作
使用棒式涂布机将粘合剂组合物涂布于对表面进行了化学处理的厚40μm的铝箔(100mm×200mm)，然后，在80℃下干燥60秒，进而在180℃下干燥20秒，将粘合剂组合物中含有的有机溶剂除去，形成了膜厚4μm的粘合剂层。接下来，在粘合剂层的表面粘贴作为热熔接性树脂膜的厚80μm的未拉伸聚丙烯膜(以下简写为“CPP”)，使用热倾斜试验机，从铝箔的面加压进行压接。此时的粘接条件为温度180℃、压力0.3MPa、压接时间2秒。然后，将该一体化物在温度调节到40℃的热风循环式烘箱中放置3天，得到了试验片。
(2)T剥离粘接强度的测定
将试验片裁切为15mm宽，测定铝箔与CPP之间的T剥离粘接强度(N/15mm)。测定条件为温度25℃和80℃，拉伸速度为100mm/分钟。
2.聚烯烃树脂(A)及其溶液的制造
合成例1-1
制造金属茂催化剂作为聚合催化剂、将由97摩尔％丙烯单元和3摩尔％乙烯单元组成的丙烯-乙烯无规共聚物(MFR：10g/10分钟、熔点：85℃、以下称为“丙烯系无规共聚物”)100质量份、马来酸酐2质量份、甲基丙烯酸月桂酯1质量份和过氧化二叔丁基1.5质量份，使用将料筒部的最高温度设定为170℃的双螺杆挤出机混炼反应。然后，在挤出机内进行减压脱气，将残留的未反应物除去，合成聚烯烃树脂(a1)。对于聚烯烃树脂(a1)，MFR为12g/10分钟，熔点为85℃，酸值为20mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.4mmol。
接下来，在内容积1L的三口烧瓶中安装搅拌机、温度计和冷凝器，装入甲苯680g和甲基乙基酮(以下称为“MEK”)170g，边搅拌边升温到60℃。向其供给上述聚烯烃树脂(a1)150g，搅拌1小时左右。将树脂溶解后，冷却到室温，得到了固形分15％的溶液。将该溶液记为“PP溶液a1”。
合成例1-2
使用MFR为20g/10分钟的丙烯系无规共聚物，与合成例1-1同样地，合成了聚烯烃树脂(a2)。对于聚烯烃树脂(a2)，MFR为23g/10分钟，熔点为85℃，酸值为20mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.4mmol。然后，与合成例1-1同样地进行树脂的溶解，得到了“PP溶液a2”。
合成例1-3
使用MFR为25g/10分钟的丙烯系无规共聚物，与合成例1-1同样地合成了聚烯烃树脂(a3)。对于聚烯烃树脂(a3)，MFR为28g/10分钟，熔点为84℃，酸值为20mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.4mmol。然后，与合成例1-1同样地进行树脂的溶解，得到了“PP溶液a3”。
合成例1-4
使用MFR为44g/10分钟的丙烯系无规共聚物，与合成例1-1同样地合成了聚烯烃树脂(x1)。对于聚烯烃树脂(x1)，MFR为47g/10分钟，熔点为84℃，酸值为20mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.4mmol。然后，与合成例1-1同样地进行树脂的溶解，得到了“PP溶液x1”。
合成例1-5
使用MFR为90g/10分钟的丙烯系无规共聚物，与合成例1-1同样地合成了聚烯烃树脂(x2)。对于聚烯烃树脂(x2)，MFR为94g/10分钟，熔点为83℃，酸值为20mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.4mmol。然后，与合成例1-1同样地进行树脂的溶解，得到了“PP溶液x2”。
3.聚烯烃树脂(B)及其分散液的制造
合成例2-1
将丙烯聚合物(熔点：163℃)100质量份和甲苯435质量份装入附设有搅拌机的内容积1.5L的高压釜中，在搅拌下升温到140℃，完全溶解。将该溶液保持在140℃的状态下，搅拌下用4小时分别滴入马来酸酐16质量份和过氧化二枯基1.5质量份，滴入结束后，进而在140℃下搅拌1小时，进行后反应，得到了改性聚合物。反应结束后，将溶液冷却到室温，在溶液中加入丙酮，使改性聚合物析出。将析出的改性聚合物反复用丙酮洗净后，干燥，回收改性聚合物。该改性聚合物的马来酸酐的接枝量为2.8质量％，熔点为156℃，酸值为32mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.6mmol。
接下来，将该改性共聚物15质量份和甲苯85质量份装入带有搅拌机的高压釜中，加热到130℃，使树脂完全溶解。然后，边搅拌边以25℃/小时的冷却速度降温到90℃后，以5℃/小时的冷却速度冷却到60℃。接下来，以20℃/小时的冷却速度降温到30℃，得到了固形分15％的乳白色的均匀的分散液。测定分散物(树脂粒子)的平均粒径(D50)，结果为11.0μm。将该分散液记为“PP分散液b1”。
合成例2-2
将由95.7摩尔％丙烯单元和4.3摩尔％乙烯单元组成的丙烯-乙烯共聚物(熔点：140℃)100质量份和甲苯435质量份装入附设有搅拌机的内容积1.5L的高压釜中，搅拌下升温到140℃，完全溶解。将该溶液保持在140℃的状态下，搅拌下，用4小时分别滴入马来酸酐16质量份和过氧化二枯基1.5质量份，滴入结束后，进而在140℃下搅拌1小时，进行后反应，得到了改性聚合物。反应结束后，将溶液冷却到室温，在溶液中加入丙酮，使改性共聚物析出。将析出的改性共聚物反复用丙酮洗净后，干燥，回收得到改性聚合物。该改性共聚物的马来酸酐的接枝量为2.6质量％，熔点为136℃，酸值为30mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.5mmol。
接下来，将该改性共聚物15质量份、甲苯70质量份和MEK15质量份装入带有搅拌机的高压釜中，加热到130℃，使树脂完全溶解。然后，边搅拌边以25℃/小时的冷却速度降温到90℃后，以5℃/小时的冷却速度冷却到60℃。接下来，以20℃/小时的冷却速度降温到30℃，得到了固形分15％的乳白色的均匀的分散液。测定分散物(树脂粒子)的平均粒径(D50)，结果为10.3μm。将该分散液记为“PP分散液b2”。
合成例2-3
将由82摩尔％丙烯单元和18摩尔％丁烯单元组成的丙烯-丁烯共聚物(熔点：117℃)100质量份和甲苯435质量份装入附设有搅拌机的内容积1.5L的高压釜中，搅拌下升温到140℃，完全地溶解。将该溶液保持在140℃的状态下，搅拌下用4小时分别滴入马来酸酐16质量份和过氧化二枯基1.5质量份，滴入结束后，进而在140℃下搅拌1小时，进行后反应，得到了改性聚合物。反应结束后，将溶液冷却到室温，在溶液中加入丙酮，使改性共聚物析出。将析出的改性共聚物反复用丙酮洗净后，干燥，回收得到改性聚合物。该改性共聚物的马来酸酐的接枝量为2.4质量％，熔点为113℃，酸值为27mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.5mmol。
接下来，将该改性共聚物15质量份、甲苯17质量份和MEK68质量份装入带有搅拌机的高压釜中，加热到130℃，将树脂完全地溶解。然后，边搅拌边以25℃/小时的冷却速度降温到90℃后，以5℃/小时的冷却速度冷却到60℃。接下来，以20℃/小时的冷却速度降温到30℃，得到了固形分15％的乳白色的均匀的分散液。测定分散物(树脂粒子)的平均粒径(D50)，结果为11.2μm。将该分散液记为“PP分散液y1”。
合成例2-4
将由74摩尔％丙烯单元和26摩尔％丁烯单元组成的丙烯-丁烯共聚物(熔点：110℃)100质量份和甲苯435质量份装入附设有搅拌机的内容积1.5L的高压釜中，搅拌下，升温到140℃，完全地溶解。将该溶液保持在140℃的状态下，搅拌下用4小时分别滴入马来酸酐16质量份和过氧化二枯基1.5质量份，滴入结束后，进而在140℃下搅拌1小时，进行后反应，得到了改性聚合物。反应结束后，将溶液冷却到室温，在溶液中加入丙酮，使改性共聚物析出。将析出的改性共聚物反复用丙酮洗净后，干燥，回收得到改性聚合物。该改性共聚物的马来酸酐的接枝量为2.6质量％，熔点为107℃，酸值为30mgKOH/g，羧基的含量为每1g树脂0.5mmol。
接下来，将该改性共聚物15质量份、甲苯17质量份和MEK68质量份装入带有搅拌机的高压釜中，加热到130℃，使树脂完全溶解。然后，边搅拌边以25℃/小时的冷却速度降温到90℃后，以5℃/小时的冷却速度冷却到60℃。接下来，以20℃/小时的冷却速度降温到30℃，得到了固形分15％的乳白色的均匀的分散液。测定分散物(树脂粒子)的平均粒径(D50)，结果为10.0μm。将该分散液记为“PP分散液y2”。
4.粘合剂组合物的制造和评价
实施例1
在附设有冷凝器和搅拌机的内容积300ml的烧瓶中装入10g的“PP溶液a1”和190g的“PP分散液b1”，在室温下搅拌10分钟，得到了混合液。然后，在该混合液中添加作为反应促进剂的二月桂酸二丁基锡(以下称为“DBTL”)0.15mg，进一步混合，得到了25℃下的粘度为43mPa·s、树脂浓度为15质量％、白浊的液体树脂组合物。
接下来，以该树脂组合物作为主剂，在该主剂中配合多官能异氰酸酯化合物(旭化成ケミカルズ社制、商品名“デユラネ一トTPA-100”)进行混合以使当量比(NCO/OH)成为1.5，得到了粘合剂组合物。使用该粘合剂组合物，供给于上述的粘接性试验。应予说明，试验片的制作时，配合多官能异氰酸酯化合物后，在1小时以内使用粘合剂组合物。将配合组成和评价结果示于表1。
实施例2～9
除了使PP溶液、PP分散液、反应促进剂和多官能异氰酸酯化合物的配合量如表1所示以外，与实施例1同样地得到了粘合剂组合物。然后，供给于上述的粘接性试验。将配合组成和评价结果示于表1。
应予说明，实施例8中，配合多官能异氰酸酯化合物前的树脂组合物的粘度(25℃)为68mPa·s。
比较例1
将“PP分散液b1”原样作为粘合剂组合物，供给上述的粘接性试验。将配合组成和评价结果示于表1。
应予说明，配合多官能异氰酸酯化合物前的树脂组合物的粘度(25℃)为40mPa·s。
比较例2和3
除了使PP溶液、PP分散液、反应促进剂和多官能异氰酸酯化合物的配合量如表1所示以外，与实施例1同样地得到了粘合剂组合物。然后，供给于上述的粘接性试验。将配合组成和评价结果示于表1。
[表1]
Figure BPA00001702603800211
根据表1的结果可知，实施例1～9的粘合剂组合物在25℃下的粘接强度高达13N以上，特别地，实施例1～7的粘合剂组合物在80℃下的粘接强度为9N以上，耐热性优异。另一方面，比较例1是只将PP分散液(b1)作为粘合剂组合物的实例，25℃下的粘接强度低。此外，将在本发明的范围以外的PP溶液和PP分散液(b1)配合而成的粘合剂组合物(比较例2和3)在25℃下的粘接强度和80℃下的粘接强度都不足。
产业上的利用可能性
本发明的粘合剂组合物适合聚烯烃树脂成型体与其他构件(金属制构件、树脂制构件等)的粘接，不仅能够用于聚烯烃树脂膜等聚烯烃树脂成型体之间，也能够用于聚烯烃树脂膜与具备树脂层和金属层的复合膜中的金属层的粘接等。使用本发明涉及的含有聚烯烃树脂(A)和聚烯烃树脂(B)的粘合剂组合物得到的热熔接性构件的耐热性(耐热粘接性)优异，因此能够利用于食品、药品等的包装材料的形成。

Claims (9)

1.粘合剂组合物，其特征在于，含有：有机溶剂、溶解于该有机溶剂并且130℃下测定的熔体流动速率为5～40g/10分钟的具有羧基的聚烯烃树脂(A)、和多官能异氰酸酯化合物。
2.权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述聚烯烃树脂(A)中所含的羧基的含量为每1g该聚烯烃树脂(A)0.01～2.0mmol。
3.权利要求1或2所述的粘合剂组合物，其特征在于，还包含熔点为120℃～170℃的具有羧基的聚烯烃树脂(B)。
4.权利要求3所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述聚烯烃树脂(B)中所含的羧基的含量为每1g该聚烯烃树脂(B)0.01～2.0mmol。
5.权利要求3或4所述的粘合剂组合物，其特征在于，还包含熔点为120℃～170℃的具有羧基的聚烯烃树脂(B)。
6.权利要求3～5的任一项所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述聚烯烃树脂(B)中所含的羧基的含量为每1g该聚烯烃树脂(B)0.01～2.0mmol。
7.权利要求3～6的任一项所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述聚烯烃树脂(B)的平均粒径为1～50μm。
8.权利要求3～7的任一项所述的粘合剂组合物，其特征在于，上述聚烯烃树脂(A)和上述聚烯烃树脂(B)的质量比例，在将上述聚烯烃树脂(A)和上述聚烯烃树脂(B)的合计记为100质量％时，分别为1～70质量％和99～30质量％。
9.热熔接性构件，其特征在于，具备：权利要求1～8的任一项所述的粘合剂组合物固化而成的粘合剂层、与该粘合剂层的一侧面接合的金属层和与该粘合剂层的另一侧面接合的热熔接性树脂层。
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