CN103160007A - 一种聚烯羟透气母粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚烯羟透气母粒，其以重量配比计的主要原料配方如下:聚烯羟树脂40~70%，无机填料40~70%；由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦300ppm。相应地，本发明公开了一种聚烯羟透气母粒的制备方法，所述聚烯羟透气母粒无需经过干燥工序，通过调节冷却水的温度，控制经过振动筛后粒子的表面温度，运用多道风管输送的方式，去除透气母粒水份。采用本发明，聚烯羟透气母粒物化性能良好，大大减少其水分含量，简化生产工序，减少能耗，满足后续制膜的要求，保证产品的质量和产量，避免过量的水份影响后续制得的薄膜的外观及物理性能、pH值，甚至产生破孔等不良情况。

Description

一种聚烯羟透气母粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，特别涉及一种聚烯羟透气母粒及其制备方法。

背景技术

  聚烯烃透气膜最早由日本研制成功，后传入韩国、台湾。该技术在韩国得到很大的发展，其设备与工艺技术也有大幅度的提高。上世纪九十年代该技术开始传入中国，由于中国市场需求大，众多国内企业都非常看好这一产品的前景，纷纷投资到此领域。

  透气膜因只透气不透水的特点被称为“会呼吸的薄膜”。该透气膜可以由聚烯烃树脂与一定比例的无机填料混配造粒，经流延机或吹膜机成型后再经过拉伸工序，使得无机填料周围形成孔隙，这些孔径非常小，只有空气分子或水蒸气等游离态的小分子才能通过，而液态水分子之间因有范德华力的作用而不能通过。

透气膜因其“会呼吸”的特性而被广泛应用。日常生活中应用于个人卫生用品，如妇女卫生巾、护垫、婴幼儿纸尿裤、成人纸尿裤等；医用和医药方面，如防护服、医用床单、一次性手术衣等；此外还广泛应用于环保、建筑、冶炼等领域。

中国专利申请CN02116720.6公开了一种聚烯烃高透气流延薄膜专用树脂的制备与方法，立足国产聚烯烃树脂(LDPE, LLDPE、共聚PP三种复配)和超细矿物填料(碳酸钙、滑石粉等，粒径3~l0μm)为主要原料，添加Ti-Al复合偶联剂、POE改性剂、OPE分散剂，经偶联处理，增容分散，密炼和挤出切粒工艺加工而成。

中国专利申请200910176457.7公开了一种超薄、高透气薄膜及其制备

方法。以重量百分比计，由如下物质组成:PE(LDPE/LLDPE):40%~50%,碳酸钙:45%~55% ,改性助剂(塑性助剂和成膜助剂):3%~5%。其中的透气膜母料的制造工艺流程为:把配方比的聚烯烃熔融后加入碳酸钙，经高速搅拌，双螺杆挤压熔融，冷却切粒，干燥脱水后制成。

在后续的众多薄膜厂家生产过程中，透气膜母粒的水份含量会直接影响到产品的质量、产量、PH值等。以上两个专利申请技术都没有详细叙述透气母粒造粒过程中对透气母粒的干燥方法。一般的透气母粒生产厂家会采用水冷拉条切粒的方式，此方式需要较多的操作工人，换网时不可避免的造成废料，浪费很大。水冷拉条切粒采用的冷水槽的水温不可控，冬天与夏天的温度大不相同。经过水冷拉条切粒得到聚烯羟透气母粒初成品，然后需要采用干燥装置除水。透气母粒从双螺杆造粒机出来的温度一般超过200℃，水冷拉条降温至30℃左右后切粒，再用干燥机升温至90℃除去水份，透气母粒经历的温度是200℃到30℃再到90℃，降温再升温会增加不必要的能耗，同时干燥机器的购置增加了生产成本。而且，透气母料在造粒过程中一般都需要经过水冷却，表面会带进水份。在后续制膜过程中透气母粒中的水份会影响薄膜的外观及物理性能，甚至产生破孔。

为了减少透气母粒中的水份含量，有的厂家会选择往透气母粒配方中中混配吸水干燥剂，但加入含氧化钙的吸水干燥剂会导致薄膜溶液的PH值显著提高，影响了使用范围；有的会用干燥机重新干燥等方法，但使用干燥机重新干燥会增加能耗、增加工序，影响效率。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种聚烯羟透气母粒及其制备方法，所述聚烯羟透气母粒无需经过干燥工序，通过调节冷却水的温度，控制经过振动筛后粒子的表面温度，运用多道风管输送的方式，达到去除透气母粒水份，使其水分含量≦300ppm，物化性能良好。

为达到上述技术效果，本发明实施例提供了一种聚烯羟透气母粒，其以重量配比计的主要原料配方如下:

聚烯羟树脂    40~70%；

无机填料      40~70%；

由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦300ppm；

其中，所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、均聚丙烯中的一种或组合；

所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、滑石粉、硅灰石、二氧化硅、氧化钙中的一种或组合。

作为上述方案的改进，由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦200ppm；

所述低密度聚乙烯的密度为0.910~0.935g/cm³；

所述高密度聚乙烯的密度为0.940~0.980g/cm³；

所述线性低密度聚乙烯的密度为0.910-0.940 g/cm³；

所述茂金属聚乙烯的熔融指数为1~6 g/10min；

所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为2~4 g/10min；

所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为5%~40%。

作为上述方案的改进，所述无机填料为超细无机填料，其粒径尺寸为0. 3微米~12微米。

作为上述方案的改进，所述陶瓷膜的主要原料配方还包括：

加工助剂      0.01~2%；

抗氧剂        0.01~2%；

所述加工助剂为PE蜡、E蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、稀土类润滑剂中的一种或组合；

所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的复配物。

相应地，本发明实施例提供了一种聚烯羟透气母粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

将经过预处理的混合原料投入到同向双螺杆造粒机中，挤出切粒得到聚烯羟透气母粒，其中，所述造粒机采用水下切粒的方式，所述水下切粒的水温控制在75~95℃；

通过螺旋桨式的料水分离器将所述聚烯羟透气母粒从水中分离；

将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过2~7道管道输送，所述每道管道设有独立的风机；

在所述聚烯羟透气母粒的料温≧60℃的条件下，收集并包装，得到水分含量≦300ppm的所述聚烯羟透气母粒。

作为上述方案的改进，所述造粒机的长径比为35~50；

其中，所述造粒机螺筒的温度分布如下：一区170~180℃, 二区180~190℃ 三区190~195℃, 四区180~190℃, 五区175~185℃, 六区180~190℃, 七区190~200℃，模头200~220℃。

其中，所述造粒机螺筒第六区的真空度设为-0.2 MPa ~-0.01MPa。

作为上述方案的改进，在将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过2~7道管道输送，所述每道管道设有独立的风机的步骤中：

所述管道为不锈钢管道；

所述管道外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层；

所述每道管道长2~10米；

所述每道管道的末端设有用于收集物料的开口漏斗。

作为上述方案的改进，在将经过预处理的混合原料投入到同向双螺杆造粒机中，挤出切粒得到聚烯羟透气母粒步骤之前，还包括：

将40~70%聚烯烃树脂、0.01~2%加工助剂和0.01~2%抗氧剂加入到高速混料机内搅拌混合5~20分钟，得到混合物，所述高速混料机的转速为800~1200转/分钟；

将40~70%无机填料加入到高速搅拌机内，与所述混合物继续搅拌混合10~25分钟，得到经过预处理的混合原料，所述高速混料机的转速为800~1200转/分钟。

作为上述方案的改进，所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、均聚丙烯中的一种或组合；

所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、滑石粉、硅灰石、二氧化硅、氧化钙中的一种或组合，其粒径尺寸为0. 3微米~12微米；

所述加工助剂为PE蜡、E蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、稀土类润滑剂中的一种或组合；

所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的复配物。

作为上述方案的改进，由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦200ppm；

所述低密度聚乙烯的密度为0.910~0.935g/cm³；

所述高密度聚乙烯的密度为0.940~0.980g/cm³；

所述线性低密度聚乙烯的密度为0.910-0.940 g/cm³；

所述茂金属聚乙烯的熔融指数为1~6 g/10min；

所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为2~4 g/10min；

所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为5%~40%。

实施本发明具有如下有益效果：

本发明关于一种聚烯羟透气母粒及其制备方法，在聚烯羟透气母粒制备领域，与现有技术相比，首次无需经过干燥工序，而是通过调节冷却水的温度，控制粒子的表面温度，运用多道风管输送的方式，达到去除透气母粒水份，使其水分含量≦300ppm，优选为≦200ppm，物化性能良好。本发明控制粒子的温度保持大致恒定，避免温度骤减骤增主要是通过：1、控制水下切粒的水温为75~95℃，从而保证聚烯羟透气母粒的温度不低于75℃；2、采用多道风管输送，管道外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层，以保持料温不会骤降；3、在料温60℃的条件下，收集并包装聚烯羟透气母粒，以保证粒子未吸收空气中的水份就已经包装，避免再次加温而增加的能耗。

采用本发明，简化了透气母粒的生产工序，减少能耗，制得的透气母粒水份含量≦300ppm，优选为≦200ppm，与现有技术的水份含量≦600ppm相比，本发明聚烯羟透气母粒的水份含量明显减少，避免过量的水份影响透气母粒所制得的薄膜的外观及物理性能、PH值、甚至破孔等不良情况。除此之外，本发明的其他指标均有改善，例如熔融指数、拉伸强度、断裂伸张率、弯曲强度、弯曲模量等，能满足后续制膜的要求，保证产品的质量和产量。此外，本发明还利用高填充量超细矿物填料（粒径尺寸为0. 3微米~12微米）的分散均匀性，提高了其力学性能和加工性能，满足后续制备薄膜的生产加工的要求和使用要求。

附图说明

图1为本发明一种聚烯羟透气母粒的制备方法的流程图；

图2为本发明一种聚烯羟透气母粒的制备方法的又一流程图；

图3为本发明不锈钢输送管道的示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。

本发明实施例提供了一种聚烯羟透气母粒，其以重量配比计的主要原料配方如下:

聚烯羟树脂    40~70%；

无机填料      40~70%；

优选地，聚烯羟透气母粒以重量配比计的主要原料配方如下：

聚烯羟树脂    45~65%；

无机填料      45~65%。

由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦300ppm；

优选地，由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦200ppm。

本发明聚烯羟透气母粒的水份含量明显减少，避免过量的水份影响透气母粒所制得的薄膜的外观及物理性能、PH值、甚至破孔等不良情况。除此之外，本发明的其他指标均有改善，例如熔融指数、拉伸强度、断裂伸张率、弯曲强度、弯曲模量等，能满足后续制膜的要求，保证产品的质量和产量。

其中，所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、均聚丙烯中的一种或组合；

所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、滑石粉、硅灰石、二氧化硅、氧化钙中的一种或组合。

所述低密度聚乙烯的密度为0.910~0.935g/cm³；

优选地，所述低密度聚乙烯的密度为0.915~0.920g/cm³；

进一步优选地，所述低密度聚乙烯的密度为0.917g/cm³。

所述高密度聚乙烯的密度为0.940~0.980g/cm³；

优选地，所述高密度聚乙烯的密度为0.948~0.960g/cm³；

进一步优选地，所述高密度聚乙烯的密度为0.950g/cm³。

所述线性低密度聚乙烯的密度为0.910-0.940 g/cm³；

优选地，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.915-0.930 g/cm³；

进一步优选地，所述线性低密度聚乙烯的密度为0.920g/cm³。

所述茂金属聚乙烯的熔融指数为1~6 g/10min；

优选地，所述茂金属聚乙烯的熔融指数为2~4 g/10min；

进一步优选地，所述茂金属聚乙烯的熔融指数为3 g/10min。

所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为2~4 g/10min；

优选地，所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为2.8~3.8 g/10min；

进一步优选地，所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为3.5 g/10min。

所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为5%~40%；

优选地，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为20%~40%；

进一步优选地，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为35%。

所述无机填料为超细无机填料，其粒径尺寸为0. 3微米~12微米；

优选地，所述无机填料的粒径尺寸为0. 5微米~10微米。

现有技术一般采用粒径尺寸为3微米~10微米的无机填料，本发明采用粒径尺寸为0. 3微米~12微米，优选为0. 5微米~10微米的高填充量超细矿物填料。与现有技术相比，本发明能更好地利用高填充量超细矿物填料的分散均匀性，提高了其力学性能和加工性能，满足后续制备薄膜的生产加工的要求和使用要求。

所述陶瓷膜的主要原料配方还包括：

加工助剂      0.01~2%；

抗氧剂        0.01~2%；

优选地，所述陶瓷膜的主要原料配方还包括：

加工助剂      0.1~1%；

抗氧剂        0.1~1%。

所述加工助剂为PE蜡、E蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、稀土类润滑剂中的一种或组合；

所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的复配物。

更佳地，本发明一种聚烯羟透气母粒，其以重量配比计的主要原料配方如下：

聚烯羟树脂    45~65%；

无机填料      45~65%；

加工助剂      0.1~1%；

抗氧剂        0.1~1%。

如图1所示，本发明实施例还提供了一种聚烯羟透气母粒的制备方法，包括：

S100，将经过预处理的混合原料投入到同向双螺杆造粒机中，挤出切粒得到聚烯羟透气母粒，其中，所述造粒机采用水下切粒的方式，所述水下切粒的水温控制在75~95℃。

所述造粒机的长径比为35~50；

其中，所述造粒机螺筒的温度分布如下：一区170~180℃, 二区180~190℃ 三区190~195℃, 四区180~190℃, 五区175~185℃, 六区180~190℃, 七区190~200℃，模头200~220℃。

其中，所述造粒机螺筒第六区的真空度设为-0.2 MPa ~-0.01MPa。

优选地，所述造粒机螺筒第六区的真空度设为-0.1 MPa ~-0.02MPa。

本发明通过在造粒机螺筒第六区的上方设有排气孔，排气孔连接真空泵，从而实现控制真空度为-0.2 MPa ~-0.01MPa的目的。

需要说明的是，造粒机的换网方式为液压式换网，其有两个网板口交替使用。

水下切粒的水温范围75~95℃可通过但不限定于控温装置实现水温的精准控制，从而保证聚烯羟透气母粒的温度不低于75℃。

S101，通过螺旋桨式的料水分离器将所述聚烯羟透气母粒从水中分离。

聚烯羟透气母粒从水中分离的温度控制在75~95℃。

聚烯羟透气母粒从水中分离后还可以通过振动筛的筛选，将规格以外的聚烯羟透气母粒分离剔除，留下符合规格的聚烯羟透气母粒。

S102，将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过2~7道管道输送，所述每道管道设有独立的风机。

每道管道设有独立的风机，可以保证前道工序的水分不会影响到下道工序。

优选地，将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过3~5道管道输送。

其中，所述管道为不锈钢管道；

所述管道外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层，以保持料温不会骤降；

所述每道管道长2~10米，优选地，每道管道长3~6米；

所述每道管道的末端设有用于收集物料的开口漏斗。

开口漏斗设置每道管道的末端，它收集物料以进入下一输送段。

需要说明的是，管道应尽可能笔直，减少管道物料输送的摩擦力，减少因摩擦力而产生的能耗。

S103，在所述聚烯羟透气母粒的料温≧60℃的条件下，收集并包装，得到水分含量≦300ppm的所述聚烯羟透气母粒。

优选地，优选地，聚烯羟透气母粒可在料温≧70℃的条件下，收集并用铝塑袋包装，得到水分含量≦200ppm的所述聚烯羟透气母粒。

透气母粒的包装温度控制在70℃以上，以保证粒子未吸收空气中的水份就已经包装。透气母粒经历的温度是200℃ 降至70℃，对透气粒子来说，自从机器出来后就没有对透气粒子再次加温，没有增加不必要的能耗。

结合图2和图3，本发明实施例提供了另一种聚烯羟透气母粒的制备方法，包括：

S200，将40~70%聚烯烃树脂、0.01~2%加工助剂和0.01~2%抗氧剂加入到高速混料机内搅拌混合5~20分钟，得到混合物，所述高速混料机的转速为800~1200转/分钟。

优选地，将45~65%聚烯烃树脂、0.1~1%加工助剂和0. 1~1%抗氧剂加入到高速混料机内搅拌混合10分钟，所述高速混料机的转速为1000转/分钟。

S201，将40~70%无机填料加入到高速搅拌机内，与所述混合物继续搅拌混合10~25分钟，得到经过预处理的混合原料，所述高速混料机的转速为800~1200转/分钟。

优选地，将45~65%无机填料加入到高速搅拌机内，与所述混合物继续搅拌混合15分钟，所述高速混料机的转速为1000转/分钟。

S202，将经过预处理的混合原料投入到同向双螺杆造粒机中，挤出切粒得到聚烯羟透气母粒，其中，所述造粒机采用水下切粒的方式，所述水下切粒的水温控制在75~95℃。

所述造粒机的长径比为35~50；

其中，所述造粒机螺筒的温度分布如下：一区170~180℃, 二区180~190℃ 三区190~195℃, 四区180~190℃, 五区175~185℃, 六区180~190℃, 七区190~200℃，模头200~220℃。

其中，所述造粒机螺筒第六区的真空度设为-0.2 MPa ~-0.01MPa。

优选地，所述造粒机螺筒第六区的真空度设为-0.1 MPa ~-0.02MPa。

本发明通过在造粒机螺筒第六区的上方设有排气孔，排气孔连接真空泵，从而实现控制真空度为-0.2 MPa ~-0.01MPa的目的。

需要说明的是，造粒机的换网方式为液压式换网，其有两个网板口交替使用。

水下切粒的水温范围75~95℃可通过但不限定于控温装置实现水温的精准控制，从而保证聚烯羟透气母粒的温度不低于75℃。

S203，通过螺旋桨式的料水分离器将所述聚烯羟透气母粒从水中分离。

聚烯羟透气母粒从水中分离的温度控制在75~95℃。

S204，聚烯羟透气母粒从水中分离后通过振动筛的筛选。

通过振动筛的筛选，将规格以外的聚烯羟透气母粒分离剔除，留下符合规格的聚烯羟透气母粒。

S205，将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过3~5道管道输送，所述每道管道设有独立的风机。

每道管道设有独立的风机，可以保证前道工序的水分不会影响到下道工序。

其中，所述管道为不锈钢管道；

所述管道外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层，以保持料温不会骤降；

所述每道管道长3~6米；

所述每道管道的末端设有用于收集物料的开口漏斗。

开口漏斗设置每道管道的末端，它收集物料以进入下一输送段。

需要说明的是，管道应尽可能笔直，减少管道物料输送的摩擦力，减少因摩擦力而产生的能耗。

如图3所示的不锈钢输送管道的示意图，包括3道不锈钢输送管道。其中，每个管道1呈水平方向设置，每道管道1设有独立的风机2，管道1长3~6米，管道1的末端设有用于收集物料的开口漏斗3，开口漏斗3也为排气口，管道1外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层。

需要说明的是，第一道管道进料处4接分离器或振动筛的下料口，最后一道管道出料处接收集罐。

S206，在所述聚烯羟透气母粒的料温≧60℃的条件下，在收集罐中收集，并将成品包装，得到水分含量≦300ppm的所述聚烯羟透气母粒。

优选地，聚烯羟透气母粒可在料温≧70℃的条件下，收集并用铝塑袋包装，得到水分含量≦200ppm的所述聚烯羟透气母粒。

透气母粒的包装温度控制在70℃以上，以保证粒子未吸收空气中的水份就已经包装。透气母粒经历的温度是200℃ 降至70℃，对透气粒子来说，自从机器出来后就没有对透气粒子再次加温，没有增加不必要的能耗。

下面对本发明聚烯羟透气母粒进行技术指标检测，并与行业内通用性产品指标作对比，测试方法和检测数据如表一所示：

由上表可知，本发明聚烯羟透气母粒的水份含量为<200ppm，与现有技术通用型产品指标水份含量<600ppm相比，其水分含量减少了400 ppm，即降低了66.7%，水份含量明显大幅度降低。而且其他指标均有改善，其中，与现有技术相比，本发明聚烯羟透气母粒熔融指数增加了0.6 g/10min、拉伸强度增加了1 MPa、断裂伸张率增加了20%，而灰分、弯曲强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度等则性能指标接近。

以下以具体实施例进一步说明本发明。

实施例1

在高速混料机内加入45%聚烯烃树脂（低密度聚乙烯：线性低密度聚乙烯=1:5）、1%硬脂酸锌和1%受阻酚类抗氧剂（牌号1010）混合10分钟,转速为1000转/分钟;再将45%超细无机填料碳酸钙（粒径为尺寸为0. 5微米~10微米）加入到高速搅拌机内一起搅拌混合15分钟，转速为1000转/分钟；然后投入到双螺杆造粒机中，料筒的温度：一区180°C, 二区185°C, 三区190°C, 四区180°C, 五区175°C, 六区185°C, 七区190°C,模头210°C，排气口的真空度为-0.07 MPa，循环水温设为85°C，水下切粒；透气粒子经过螺旋桨式的料水分离器将水与透气母粒分离，经过振动筛筛选后进入第一道不锈钢输送管道，再依次进入第二、三、四、五道不锈钢输送管道；收集透气母粒，用铝塑袋包装，包装时的温度为65°C。

实施例2

在高速混料机内加入50%聚烯烃树脂（低密度聚乙烯：线性低密度聚乙烯=1:3）、0.5%硬脂酸锌和0.5%受阻酚类抗氧剂（牌号1010）混合10分钟,转速为1000转/分钟;再将52%超细无机填料碳酸钙（粒径为尺寸为0. 5微米~10微米）加入到高速搅拌机内一起搅拌混合15分钟，转速为1000转/分钟；然后投入到双螺杆造粒机中，料筒的温度：一区180°C, 二区185°C, 三区190°C, 四区180°C, 五区175°C, 六区185°C, 七区190°C，模头210°C，排气口的真空度为-0.0,6 MPa，循环水温设为90°C，水下切粒；透气粒子经过螺旋桨式的料水分离器将水与透气母粒分离，经过振动筛筛选后进入第一道不锈钢输送管道，再依次进入第二、三、四、五道不锈钢输送管道；收集透气母粒，用铝塑袋包装，包装时的温度为70°C。

实施例3

在高速混料机内加入60%聚烯烃树脂（低密度聚乙烯：线性低密度聚乙烯：乙烯-辛烯共聚物=1：5：2）、0.8%硬脂酸锌和0.7%受阻酚类抗氧剂（牌号1010）混合10分钟,转速为1000转/分钟;再将48%超细无机填料碳酸钙（粒径为尺寸为0. 5微米~10微米）加入到高速搅拌机内一起搅拌混合15分钟，转速为1000转/分钟；然后投入到双螺杆造粒机中，料筒的温度：一区180°C, 二区185°C, 三区190°C, 四区180°C, 五区175°C, 六区185°C, 七区190°C，模头210°C，排气口的真空度为-0.08 MPa，循环水温设为95°C，水下切粒；透气粒子经过螺旋桨式的料水分离器将水与透气母粒分离，经过振动筛筛选后进入第一道不锈钢输送管道，再依次进入第二、三、四、五道不锈钢输送管道；收集透气母粒，用铝塑袋包装，包装时的温度为75°C。

实施例4

在高速混料机内加入55%聚烯烃树脂（低密度聚乙烯：高密度聚乙烯：线性低密度聚乙烯：乙烯-辛烯共聚物=1：2：5：2）、0.:3 %硬脂酸锌和0.4%受阻酚类抗氧剂（牌号1010）混合10分钟,转速为1000转/分钟;再将55%超细无机填料碳酸钙（粒径为尺寸为0. 5微米~10微米）加入到高速搅拌机内一起搅拌混合15分钟，转速为1000转/分钟；然后投入到双螺杆造粒机中，料筒的温度：一区180°C, 二区185°C, 三区190°C, 四区180°C, 五区175°C, 六区185°C, 七区190°C，模头210°C，排气口的真空度为-0.1 MPa，循环水温设为90°C，水下切粒；透气粒子经过螺旋桨式的料水分离器将水与透气母粒分离，经过振动筛筛选后进入第一道不锈钢输送管道，再依次进入第二、三、四、五道不锈钢输送管道；收集透气母粒，用铝塑袋包装，包装时的温度为65°C。

参考例1

在高速混料机内加入45%聚烯烃树脂（低密度聚乙烯：线性低密度聚乙烯=1:5）、1%硬脂酸锌和1%受阻酚类抗氧剂（牌号1010）混合10分钟,转速为1000转/分钟;再将45%超细无机填料碳酸钙（粒径为尺寸为0. 5微米~10微米）加入到高速搅拌机内一起搅拌混合15分钟，转速为1000转/分钟；然后投入到双螺杆造粒机中，采用水冷拉条切粒的方式，得到聚烯羟透气母粒初成品，透气母粒从双螺杆造粒机出来的温度超过200°C，水冷拉条降温至30°C左右后切粒，再用干燥机升温至90°C除去水份，得到成品。

实施例1至4，和参考例1，均采用GB12006.2的测试方法对其进行水份含量的测试，检测结果如下表二所示：

综上所述，实施本发明具有如下有益效果：

本发明关于一种聚烯羟透气母粒及其制备方法，在聚烯羟透气母粒制备领域，与现有技术相比，首次无需经过干燥工序，而是通过调节冷却水的温度，控制粒子的表面温度，运用多道风管输送的方式，达到去除透气母粒水份，使其水分含量≦300ppm，优选为≦200ppm，物化性能良好。本发明控制粒子的温度主要是通过：1、控制水下切粒的水温为75~95℃，从而保证聚烯羟透气母粒的温度不低于75℃；2、采用多道风管输送，管道外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层，以保持料温不会骤降；3、在料温60℃的条件下，收集并包装聚烯羟透气母粒，以保证粒子未吸收空气中的水份就已经包装，避免再次加温而增加的能耗。

采用本发明，简化了透气母粒的生产工序，减少能耗，制得的透气母粒水份含量≦300ppm，优选为≦200ppm，与现有技术的水份含量≦600ppm相比，本发明聚烯羟透气母粒的水份含量明显减少，避免过量的水份影响透气母粒所制得的薄膜的外观及物理性能、PH值、甚至破孔等不良情况。除此之外，本发明的其他指标均有改善，例如熔融指数、拉伸强度、断裂伸张率、弯曲强度、弯曲模量等，能满足后续制膜的要求，保证产品的质量和产量。此外，本发明还利用高填充量超细矿物填料（粒径尺寸为0. 3微米~12微米）的分散均匀性，提高了其力学性能和加工性能，满足后续制备薄膜的生产加工的要求和使用要求。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚烯羟透气母粒，其特征在于，其以重量配比计的主要原料配方如下:

聚烯羟树脂    40~70%；

无机填料      40~70%；

由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦300ppm；

其中，所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、均聚丙烯中的一种或组合；

所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、滑石粉、硅灰石、二氧化硅、氧化钙中的一种或组合。

2.如权利要求1所述的聚烯羟透气母粒，其特征在于，由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦200ppm；

所述低密度聚乙烯的密度为0.910~0.935g/cm³；

所述高密度聚乙烯的密度为0.940~0.980g/cm³；

所述线性低密度聚乙烯的密度为0.910-0.940 g/cm³；

所述茂金属聚乙烯的熔融指数为1~6 g/10min；

所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为2~4 g/10min；

所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为5%~40%。

3.如权利要求2所述的聚烯羟透气母粒，其特征在于，所述无机填料为超细无机填料，其粒径尺寸为0. 3微米~12微米。

4.如权利要求3所述的聚烯羟透气母粒，其特征在于，所述陶瓷膜的主要原料配方还包括：

加工助剂      0.01~2%；

抗氧剂        0.01~2%；

所述加工助剂为PE蜡、E蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、稀土类润滑剂中的一种或组合；

所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的复配物。

5.一种聚烯羟透气母粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将经过预处理的混合原料投入到同向双螺杆造粒机中，挤出切粒得到聚烯羟透气母粒，其中，所述造粒机采用水下切粒的方式，所述水下切粒的水温控制在75~95℃；

通过螺旋桨式的料水分离器将所述聚烯羟透气母粒从水中分离；

将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过2~7道管道输送，所述每道管道设有独立的风机；

在所述聚烯羟透气母粒的料温≧60℃的条件下，收集并包装，得到水分含量≦300ppm的所述聚烯羟透气母粒。

6.如权利要求5所述的聚烯羟透气母粒的制备方法，其特征在于，所述造粒机的长径比为35~50；

其中，所述造粒机螺筒的温度分布如下：一区170~180℃, 二区180~190℃ 三区190~195℃, 四区180~190℃, 五区175~185℃, 六区180~190℃, 七区190~200℃，模头200~220℃；

其中，所述造粒机螺筒第六区的真空度设为-0.2 MPa ~-0.01MPa。

7.如权利要求5所述的聚烯羟透气母粒的制备方法，其特征在于，在将经过分离的所述聚烯羟透气母粒通过2~7道管道输送，所述每道管道设有独立的风机的步骤中：

所述管道为不锈钢管道；

所述管道外包裹着用于保持温度恒定的发泡材料保温层；

所述每道管道长2~10米；

所述每道管道的末端设有用于收集物料的开口漏斗。

8.如权利要求5所述的聚烯羟透气母粒的制备方法，其特征在于，在将经过预处理的混合原料投入到同向双螺杆造粒机中，挤出切粒得到聚烯羟透气母粒步骤之前，还包括：

将40~70%聚烯烃树脂、0.01~2%加工助剂和0.01~2%抗氧剂加入到高速混料机内搅拌混合5~20分钟，得到混合物，所述高速混料机的转速为800~1200转/分钟；

将40~70%无机填料加入到高速搅拌机内，与所述混合物继续搅拌混合10~25分钟，得到经过预处理的混合原料，所述高速混料机的转速为800~1200转/分钟。

9.如权利要求8所述的聚烯羟透气母粒的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、茂金属聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、均聚丙烯中的一种或组合；

所述无机填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙、滑石粉、硅灰石、二氧化硅、氧化钙中的一种或组合，其粒径尺寸为0. 3微米~12微米；

所述加工助剂为PE蜡、E蜡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、稀土类润滑剂中的一种或组合；

所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种的复配物。

10.如权利要求9所述的聚烯羟透气母粒的制备方法，其特征在于，由所述聚烯烃树脂和无机填料为主要原料制得的所述聚烯羟透气母粒的水分含量≦200ppm；

所述低密度聚乙烯的密度为0.910~0.935g/cm³；

所述高密度聚乙烯的密度为0.940~0.980g/cm³；

所述线性低密度聚乙烯的密度为0.910-0.940 g/cm³；

所述茂金属聚乙烯的熔融指数为1~6 g/10min；

所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为2~4 g/10min；

所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中的醋酸乙烯含量为5%~40%。

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