CN103158311B - 废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，包括彩色表层和填充层，彩色表层主要由以下重量份的原料制成：环氧色浆0.5-3环氧树脂100固化剂60-80固化促进剂0.5增韧剂5-30抗老化剂0.5-2；填充层主要由以下重量份的原料制成：环氧树脂100废弃印刷线路板粉料100-300固化剂60-80固化促进剂0.5增韧剂5-30抗老化剂0.5-2。该材料配方合理、成本低廉、机械性能（特别是抗冲击强度）优良，且具有良好外观效果，可改变以往再生材料上色难，多数只能制成黑或灰等单调、令人不快且适用范围有限的产品现状，还公开了上述材料的制备方法，该方法工艺简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明属于再生复合材料技术领域，具体涉及一种废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料及其制备方法。
背景技术
印刷线路板是电子电器工业的基础，电子电器产品的核心部件之一，几乎覆盖了所有电子电器产品。在我国，每年仅线路板生产企业中产生的边角废料重量即达40万吨以上，再考虑到每年大量进口废弃电器及中国大陆报废电子产品的拆解产生的废旧线路板，则其总量将达100万吨以上。因此，对废旧线路板进行环保、可靠的回收再用，一方面可节约资源，另一方面也减少环境污染，是电子信息产业发展的重要基础条件。
现有的研究多数侧重于线路板中金属成分的回收，较少涉及回收金属后剩下的占总量60％以上的线路板非金属材料的回收利用。线路板非金属材料中除了树脂和玻璃纤维以外，还含有溴阻燃剂和少量重金属，如若任意堆放、填埋或焚烧，不仅造成大量有用资源流失，还会对环境造成严重危害。因此，非金属材料的合理回收利用是当前废弃线路板资源化研究中亟待解决的新问题。
复合材料是目前材料领域最具有应用和发展前景的领域之一，近来人们开展了将废弃物通过模压工艺制成再生复合材料，既回收利用废弃物，又减少原始材料用量，是资源综合利用的有效途径。由于再生复合材料产品的自身特点，使其多数只能做成黑或灰等单调、令人不快且适用范围有限的产品。虽然可通过对其表面喷涂实现彩色化，但这样会相应的增加一道喷漆配套工序，耗费较多的人力、物力以及时间。另外，对于很多再生复合材料来说，由于表面附着力较小，适合的涂料也很有限，且往往不能取得较好的上色效果。另一方面，再生复合材料中加入的各类废弃材料的机械性能有所下降，特别是抗冲强度恶化明显。以上这些缺陷严重影响了再生复合材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，该再生复合材料成本低廉、机械性能（特别是抗冲击强度）优良，可改变以往再生材料上色较难，多数只能做成黑或灰等单调、令人不快且适用范围有限的产品的现状。
本发明的目的还在于提供上述废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单，操作方便。
本发明的第一个目的是通过如下技术方案来实现的：一种废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，包括彩色表层和填充层，其中彩色表层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧色浆 0.5-3
环氧树脂 100
固化剂 60-80
固化促进剂 0.5
增韧剂 5-30
抗老化剂 0.5-2
填充层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧树脂 100
废弃印刷线路板粉料 100-300
固化剂 60-80
固化促进剂 0.5
增韧剂 5-30
抗老化剂 0.5-2。
其中：
本发明所述的环氧色浆为颜料已充分分散的各色环氧树脂专用色浆。
本发明所述的环氧树脂为双酚A型通用环氧树脂，如E-51、E-44等，优选E-51。
本发明所述的废弃线路板粉料为废弃印刷线路板拆除元器件后通过粉碎、过筛，再利用常规的静电以及风选过程等分离出的干燥的非金属粉末，非金属粉末的目数优选为20-50目。
本发明所述的固化剂为酸酐类固化剂，如甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐等，优选为甲基六氢苯酐。
本发明所述的固化促进剂为咪唑类促进剂，如1-氰乙基-2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑等，优选为1-氰乙基-2-甲基咪唑。
本发明所述的增韧剂为活性端基液体丁腈橡胶，如端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶等，优选为端羧基液体丁腈橡胶。
本发明所述的抗老化剂由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯1:1-1:3的质量比复配而成。
本发明的第二个目的是通过如下技术方案来实现的：上述废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料的制备方法， 含以下步骤：
(1) 制备彩色表层预备料：按上述计量比，取环氧色浆和环氧树脂，混匀并静置至无分层，接着按比例加入固化剂、固化促进剂、增韧剂和抗老化剂即得彩色表层预备料；
(2) 制备填充层预备料：按上述计量比，将废弃线路板粉料与环氧树脂通过双辊开炼机共混均匀，接着按比例加入固化剂、促进剂、增韧剂和抗老化剂得到填充层预备料；
(3) 制作彩色表层凝胶：根据需要，将一定量的彩色表层预备料注入已预热至110-130℃并涂好脱模剂的模具中，持续加热25-40min使其转化成凝胶态，制成不同厚度的彩色表层凝胶；
(4) 模压成型：步骤(3)制成的彩色表层凝胶后，加注填充层预备料，控制压强为10-20MPa，进行模压，同时升温至130-140℃，维持0.5-1h，然后升温至150-170℃，维持8-12h，最终固化成型，制成废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料。
步骤(3)中可以取步骤(1)中制备的所有重量份彩色表层预备料，也可以取其中部分重量份的彩色表层预备料如其中的10-30重量份材料表层预备料，分别制成不同厚度的彩色表层凝胶，即彩色表层预备料的用量，可根据实际需要进行调整。实际上，本申请对于彩色表层预备料和填充层预备料之间的用量关系并不作具体的限定，可以根据实际需要彩色表层的厚度来进行适当的调整，也即是彩色表层的厚度可根据实际需求，通过精确计量其总使用量而方便的控制。
本发明具有如下优点：
(1) 本发明所用废弃线路板粉料为20-50目，较细的粉料更容易在环氧树脂中有效分散，但过细的粉末会消耗前期较大的破碎能量，经多次实验验证，20-50目左右的粉末与环氧树脂可在双棍开炼机的作用下很好的分散，且将线路板破碎成20-50目左右的细粉不至于消耗过大的破碎能；
(2) 本发明制得的再生复合材料中，以往难于处理的废弃线路板粉料的添加比例可超过60%左右，使其成本低于其他再生复合材料，加之其综合性能优良，因此应用前景广泛；
(3) 本发明废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料制作工艺简单，基于常规的模压成型方式，不添加其他设备与其他复杂工序（如：喷涂等），可以方便有效的制备增韧型免喷漆彩色再生复合材料，其具有较好的外观效果，改变了以往再生材料上色较难，多数只能做成黑或灰等单调、令人不快且适用范围有限的产品的现状；
(4) 本发明配方合理、工艺简单、成本低廉、性能优良、应用前景非常广泛， 其不但解决了以往废弃线路板非金属粉料的难于处理的问题，同时相关产品具有很强的市场竞争力，并且符合国家节能减排政策，具有很好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，包括彩色表层和填充层；
1) 彩色表层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧色浆 1
环氧树脂 100
固化剂 60
固化促进剂 0.5
增韧剂 20
抗老化剂 2
2) 填充层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧树脂 100
废弃印刷线路板粉料 200
固化剂 60
固化促进剂 0.5
增韧剂 20
抗老化剂 2
环氧树脂为双酚A型通用环氧树脂E-51。
本实施例提供的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，采用以下方法制备获得：
(1) 制备废弃线路板粉料
将废弃线路板通过粉碎、过筛，得到过20-50目粉末，再利用常规的静电以及风选过程等分离出金属和非金属粉末，将非金属粉末干燥得到废弃线路板粉料；
(2) 制备彩色表层预备料：将1份环氧树脂专用色浆与100份环氧树脂混匀，静置后无分层现象方可使用。使用时加入60份固化剂甲基六氢苯酐、0.5份固化促进剂1-氰乙基-2-甲基咪唑、20份增韧剂端羧基液体丁腈橡胶和2份抗老化剂（由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯以质量比为1:3复配即得）得到彩色表层预备料；
(3) 制备填充层预备料：将200份废弃线路板粉料与100份环氧树脂通过双辊开炼机共混均匀，继而加入60份固化剂甲基六氢苯酐、0.5份固化促进剂1-氰乙基-2-甲基咪唑、20份增韧剂端羧基液体丁腈橡胶和2份抗老化剂（由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯以1:3复配即得）得到填充层预备料；
(4) 制作彩色表层：将15份（即上述183.5重量份的彩色表层预备料中的15重量份）上述制得的彩色表层预备料注入已预热至120℃并涂好脱模剂的模具中，持续加热30min使其转化成凝胶态；
(5) 加入填充预备料并模压成型：彩色表层凝胶后，将上述制得的填充层预备料全部注入，控制压力为15MPa，进行模压，同时升温至140℃，维持0.5h，然后升温至160℃，维持10h，最终固化成型。
现将本发明材料的各项性能与中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 211-2005《聚合物基复合材料检查井盖》以及CJ/T 212-2005《聚合物基复合材料水箅》的规定性能进行对比如下：
表1 实施例1制成的再生复合材料与未改性复合材料的性能对照
| 项 目 | 性能指标 | 测试标准 | 实施例1① | 未改性② |
| 抗冲击强度 | 10 KJ/m2 | GB/T1043 | 14.8 KJ/m2 | 6.7 KJ/m2 |
| 压缩强度 | 25 MPa | GB/T1041 | 91 MPa | 108 MPa |
| 弯曲强度 | 22 MPa | GB/T9341 | 62MPa | 74 MPa |
| 弯曲弹性模量 | 1000 MPa | GB/T9341 | 3121 MPa | 3513 MPa |
上述表中：
①按本发明实施例1制备所得；
②按与①完全相同的工艺制备，但彩色表层预备料与填充预备料中均未加入增韧剂，其他配方比例不变。
由以上具体实验数据可以看出，未加入增韧改性剂的再生复合材料的抗冲击强度较低，是影响此类再生材料广泛应用的瓶颈因素。而合适增韧剂的加入可显著提高复合材料的抗冲击强度并不至于过多的影响其其他的机械性能。所得再生复合材料的整体性能优良。其它实施例所制得的复合材料，在上述实验条件下，也可获得近似的效果数据，在此不一一列出。本发明制得的再生复合材料可用于制作各类井盖、地砖、广告牌、标识牌以及各类装饰性材料等。
实施例2
本实施例提供的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，包括彩色表层和填充层；
1) 彩色表层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧色浆 3
环氧树脂 100
固化剂 80
固化促进剂 0.5
增韧剂 30
抗老化剂 2
2) 填充层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧树脂 100
废弃印刷线路板粉料 300
固化剂 80
固化促进剂 0.5
增韧剂 25
抗老化剂 1
其中环氧树脂为双酚A型通用环氧树脂E-51。
本实施例提供的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，采用以下方法制备获得：
(1) 制备废弃线路板粉料
将废弃线路板通过粉碎、过筛，得到过20-50目粉末，再利用常规的静电以及风选过程等分离出金属和非金属粉末，将非金属粉末干燥得到废弃线路板粉料；
(2) 制备彩色表层预备料：将3份环氧树脂专用色浆与100份环氧树脂混匀，静置后无分层现象方可使用。使用时加入80份固化剂甲基四氢苯酐、0.5份固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、30份增韧剂端羟基液体丁腈橡胶和2份抗老化剂（由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯以1:3复配即得）到彩色表层预备料；
(3) 制备填充层预备料：将300份废弃线路板粉料与100份环氧树脂通过双辊开炼机共混均匀，继而加入80份固化剂甲基四氢苯酐、0.5份固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、25份增韧剂端羟基液体丁腈橡胶胶和1份抗老化剂（由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯以1:3复配即得）得到填充预备料；
(4) 制作彩色表层：将30份（即上述215.5重量份的彩色表层预备料中的30重量份）上述制得的彩色表层预备料注入已预热至110℃并涂好脱模剂的模具中，持续加热40min使其转化成凝胶态；
(5) 加入填充预备料并模压成型：彩色表层凝胶后，将上述制得的填充层预备料全部注入，控制压力为10MPa，进行模压，同时升温至130℃，维持1h，然后升温至150℃，维持12h，最终固化成型。
实施例3
本实施例提供的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，包括彩色表层和填充层；
1) 彩色表层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧色浆 0.5
环氧树脂 100
固化剂 60
固化促进剂 0.5
增韧剂 20
抗老化剂 2
2) 填充层主要由以下重量份比例的原料制成：
环氧树脂 100
废弃印刷线路板粉料 100
固化剂 60
固化促进剂 0.5
增韧剂 5
抗老化剂 0.5
其中环氧树脂为双酚A型通用环氧树脂E44。
本实施例提供的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，采用以下方法制备获得：
(1) 制备废弃线路板粉料
将废弃线路板通过粉碎、过筛，得到过20-50目粉末，再利用常规的静电以及风选过程等分离出金属和非金属粉末，将非金属粉末干燥得到废弃线路板粉料；
(2) 制备彩色表层预备料：将0.5份环氧树脂专用色浆与100份环氧树脂混匀，静置后无分层现象方可使用。使用时加入60份固化剂甲基六氢苯酐、0.5份固化促进剂1-氰乙基-2-甲基咪唑、20份增韧剂端羧基液体丁腈橡胶和2份抗老化剂（由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯以1:3复配即得）到彩色表层预备料；
(3) 制备填充层预备料：将100份废弃线路板粉料与100份环氧树脂通过双辊开炼机共混均匀，继而加入60份固化剂甲基六氢苯酐、0.5份固化促进剂1-氰乙基-2-甲基咪唑、5份增韧剂端羧基液体丁腈橡胶和0.5份抗老化剂（由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基) 酯以1:3复配即得）得到填充层预备料；
(4) 制作彩色表层：将10份（即上述183重量份的彩色表层预备料中的10重量份）上述制得的彩色表层预备料注入已预热至130℃并涂好脱模剂的模具中，持续加热25min使其转化成凝胶态；
(5) 加入填充预备料并模压成型：彩色表层凝胶后，将上述制得的填充层预备料全部注入，控制压力为20MPa，进行模压，同时升温至140℃，维持0.5h，然后升温至170℃，维持8h，最终固化成型。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，实施例中选用的环氧色浆、环氧树脂、甲基六氢苯酐、1-氰乙基-2-甲基咪唑、端羧基液体丁腈橡胶、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等均由市售现成产品获得。
但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，上述实施方式中所选用的增韧剂、抗老化剂混合原料也可选用市售的类似性能的现成产品，没有其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：包括彩色表层和填充层，其中彩色表层主要由以下重量份比例的原料制成：
填充层主要由以下重量份比例的原料制成：
所述的废弃印刷线路板粉料为废弃线路板拆除元器件后通过粉碎、过筛，再利用常规的静电以及风选过程分离出的干燥的非金属粉末。
2.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述的环氧色浆为颜料已充分分散的各色环氧树脂专用色浆。
3.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述的环氧树脂为双酚A型通用环氧树脂E-51或双酚A型通用环氧树脂E-44。
4.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述非金属粉末的目数为20-50目。
5.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述的固化剂为酸酐类固化剂，所述的酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐。
6.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述的固化促进剂为咪唑类促进剂，所述的咪唑类促进剂为1-氰乙基-2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
7.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述的增韧剂为活性端基液体丁腈橡胶，所述的活性端基液体丁腈橡胶为端羧基液体丁腈橡胶或端羟基液体丁腈橡胶。
8.根据权利要求1所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料，其特征是：所述的抗老化剂由受阻酚类主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类辅抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯以1:1-3的质量比复配而成。
9.权利要求1-8任一项所述的废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料的制备方法，其特征是含以下步骤：
(1)制备彩色表层预备料：按上述计量比，取环氧色浆和环氧树脂，混匀并静置至无分层，接着按比例加入固化剂、固化促进剂、增韧剂和抗老化剂即得彩色表层预备料；
(2)制备填充层预备料：按上述计量比，将废弃线路板粉料与环氧树脂通过双辊开炼机共混均匀，接着按比例加入固化剂、促进剂、增韧剂和抗老化剂得到填充层预备料；
(3)制作彩色表层凝胶：将彩色表层预备料注入已预热至110-130℃并涂好脱模剂的模具中，持续加热25-40min使其转化成凝胶态，制成不同厚度的彩色表层凝胶；
(4)模压成型：步骤(3)制成的彩色表层凝胶后，加注填充层预备料，控制压强为10-20MPa，进行模压，同时升温至130-140℃，维持0.5-1h，然后升温至150-170℃，维持8-12h，最终固化成型，制成废弃线路板粉料基增韧型免喷涂彩色再生复合材料。
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