CN103146925A - 从钕铁硼废料中回收稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法，该方法包括焙烧、酸解、分离、灼烧等步骤，本发明采用改性改性凹凸棒土与双氧水对滤液进行处理，大大减少了滤液中铁元素的含量，提高了稀土金属氧化物的纯度，品质大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及稀土资源回收和循环利用技术领域，特别是涉及一种从氧化后的钕铁硼废料中提取稀土的方法。
背景技术
钕铁硼永磁体是一种性能优越的永磁材料，自从1983 年问世以来，就从众多的永磁材料中脱颖而出，被广泛应用于高科技的各个领域。由于钕铁硼永磁材料具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积而成为永磁材料中的佼佼者，被公认为“磁王”。我国在钕铁硼永磁材料生产方面已初步形成了自己的产业体系，产量约占全球总额的45%。近年来，中国烧结钕铁硼的产量以35% 的速度增长。
在生产钕铁硼永磁元件的过程中，将产生不少切料、割料和磨料类的废料，加上不合格的磁件，其废料量约为原料重量约30%。其中含有约30% 左右的稀土元素Dy, Tb, Gd, Ho 等，60%~65% 的铁；
根据目前关于钕铁硼废料回收利用方法的已有文献报道和专利，其主要方法包括：氟化物沉淀法、硫酸- 复盐沉淀工艺、采用盐酸为溶剂的全溶法、氧化焙烧- 盐酸溶解等；这些方法对包括Nd,Pr,Dy,Tb,Gd,Ho 等不同稀土元素的回收缺乏进行清晰分质的针对性措施。在具体生产实施过程中，存在回收利用率低，固、液废弃物产生量大以及稀土产品品质不高等情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法，采用盐酸优溶溶剂萃取法，通过对钕铁硼废料的前处理，使得得到氧化稀土金属纯度大大小于，纯度大于99%。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）、预处理：将钕铁硼废料进行预处理，在700-800℃下氧化焙烧环节控制废料体系中Fe 元素转化的转化率≥ 99.5％ ；
（2）、将废料进行球磨得细粉，然后用盐酸溶解，调节PH值为4.5-5，过滤得到过滤液和残渣；
（3）、残渣再重复步骤（2），得到的过滤液与步骤（2）过滤液合并；
（4）、同时滤液中加入相当于滤液重量的1-2%的改性凹凸棒土、10-15%的浓度20-25%双氧水，搅拌30-45分钟，离心，去渣；
所述的凹凸棒土通过以下方法制得：
将凹凸棒土加入10-15%盐酸溶液中浸泡3-4小时，然后，捞出沥干，送入450-500℃炉中焙烧3-4小时后，放入浓度12-15%双氧水溶液中浸泡1-2小时，沥干，用去离子水反复冲洗后，再加入相当于凹凸棒土质量2-3%的活性炭，混合，在12000-15000转/分下搅拌5-8分钟，取出烘干得到；
（5）、向过滤液中加入P507萃取体系，进行氯化稀土金属的分离；得到氯化镨、氯化钕和氯化镝溶液等单一氯化稀土金属；
（6）、向氯化镨、氯化钕和氯化镝溶液等氯化稀土金属溶液中加入草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂，得到稀土金属沉淀，灼烧，得到稀有金属氧化物氧化镨钕和氧化镝等。
本发明基于对现有的盐酸溶剂萃取法进行改进，在酸解滤液中，添加改性凹凸棒土、双氧水，一方面能吸附残存在滤的铁等金属杂质元素，同时采用双氧水进行氧化，使得滤液中铁的残留量控制在0.1%以内，大大提高稀土金属氧化物的纯度。
具体实施方式
一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法，该方法包括以下步骤：
（1）、预处理：将钕铁硼废料进行预处理，在700-800℃下氧化焙烧3-4小时，检测废料体系中Fe 元素转化成氧化物的转化率为 99.5％ ；
（2）、将废料进行球磨得细粉，然后用盐酸溶解，调节PH值为4.5-5，过滤得到过滤液和残渣；
（3）、残渣再重复步骤（2），得到的过滤液与步骤（2）过滤液合并；
（4）、同时滤液中加入相当于滤液重量的1%的改性凹凸棒土、15%的浓度25%双氧水，搅拌30-45分钟，离心，去渣；检测滤液中铁元素含量为0.06%；
所述的凹凸棒土通过以下方法制得：
将凹凸棒土加入15%盐酸溶液中浸泡4小时，然后，捞出沥干，送入500℃炉中焙烧3小时后，放入浓度15%双氧水溶液中浸泡2小时，沥干，用去离子水反复冲洗后，再加入相当于凹凸棒土质量2%的活性炭，混合，在12000-15000转/分下搅拌5分钟，取出烘干得到；
（5）、向过滤液中加入P507萃取体系，进行氯化稀土金属的分离；得到氯化镨、氯化钕、氯化镝、氧化钆、氧化铽、氧化钬溶液等单一氯化稀土金属；
（6）、向氯化镨、氯化钕和氯化镝溶液等氯化稀土金属溶液中加入草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂，得到稀土金属沉淀，灼烧，得到稀有金属氧化物氧化镨钕和氧化镝、氧化钆、氧化铽、氧化钬等。
检测所得氧化镨钕、氧化镝、氧化钆、氧化铽、氧化钬纯度均在99.5％以上，所得稀土氧化物产品均达到国家标准和行业标准要求。
据计算，包括氧化镨钕、氧化镝、氧化钆、氧化铽、氧化钬等5 个产品在内的稀土元素总回收利用率达到97.5.0％ ( 相对钕铁硼废料中稀土元素总量的重量比)。
本发明中盐酸用量小，仅为盐酸全溶溶剂萃取法的15%-20%。因酸消耗少，生产废水就少。
Claims (1)
1.一种从钕铁硼废料中回收稀土的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）、预处理：将钕铁硼废料进行预处理，在700-800℃下氧化焙烧环节控制废料体系中Fe 元素转化的转化率≥ 99.5％ ；
（2）、将废料进行球磨得细粉，然后用盐酸溶解，调节PH值为4.5-5，过滤得到过滤液和残渣；
（3）、残渣再重复步骤（2），得到的过滤液与步骤（2）过滤液合并；
（4）、同时滤液中加入相当于滤液重量的1-2%的改性凹凸棒土、10-15%的浓度20-25%双氧水，搅拌30-45分钟，离心，去渣；
所述的凹凸棒土通过以下方法制得：
将凹凸棒土加入10-15%盐酸溶液中浸泡3-4小时，然后，捞出沥干，送入450-500℃炉中焙烧3-4小时后，放入浓度12-15%双氧水溶液中浸泡1-2小时，沥干，用去离子水反复冲洗后，再加入相当于凹凸棒土质量2-3%的活性炭，混合，在12000-15000转/分下搅拌5-8分钟，取出烘干得到；
（5）、向过滤液中加入P507萃取体系，进行氯化稀土金属的分离；得到氯化镨、氯化钕和氯化镝溶液等单一氯化稀土金属；
（6）、向氯化镨、氯化钕和氯化镝溶液等氯化稀土金属溶液中加入草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂，得到稀土金属沉淀，灼烧，得到稀有金属氧化物氧化镨钕和氧化镝等。
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