CN103146376A - 一种铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铽钇互掺有机模板稀土硫酸盐发光材料及其制备方法，按比例将铽和钇的氧化物，三聚氰胺，酰胺类溶剂混合，用硫酸调节混合溶液的pH为1.0~2.0，搅拌混合均匀后把混合液转移到反应釜的内衬中并密封，放入烘箱在160~180摄氏度条件下反应4~6天，取出反应釜后待其自然冷却，所得产物用有机溶剂洗涤之后过滤并干燥，得到最终产物为无色块状晶体。本发明采用溶剂热合成反应方法制备互掺型有机模板稀土硫酸盐发光材料，所需温度较低，制作条件温和，操作简便易行，且产物的化学组分可控，随着产物中铽、钇比例的变化，其表现出不同的发光特性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料及其制备方法，属于有机/无机杂化复合材料制备技术领域，所得材料具有良好的可控的发光性能。
背景技术：
据世界和美国的调查和研究表明，在产值和价格方面，稀土发光材料均位于前列。同时，稀土发光材料在我国的应用中，也占据着主要地位。稀土离子的发光是由4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁形成的。稀土原子或离子由于其未充满的4f壳层的存在，所以大约可观察到3万条谱线，遍布了从紫外到红外的各个波长的电磁辐射。稀土离子由于其丰富的能级和4f电子的跃迁特性使之可开发出更多更优的新型发光材料。稀土发光材料自身拥有许多优点:如发光谱带窄，转换效率高;波长分布宽;荧光寿命从纳秒到毫秒6个数量级等。这些良好的性能，使稀土发光材料被认为是发光领域的主角，对新光源、显示技术、光探测和图像学等领域的发展起了推进作用。同时，稀土发光材料被广泛地应用于发光显示以及制作瞬时发光和永久发光涂料，还有事故及隐蔽发光指示器等。
稀土硫酸盐在稀土家族中起着十分重要的作用，比较重要的稀土自然资源有硅酸盐(如：硅铍钇矿)、磷酸盐(如：磷钇矿和独居石)、碳酸盐等。在早期的稀土元素化学中，硫酸盐被广泛用来分馏和重结晶以得到纯净的稀土元素。随着分离技术的不断成熟和分离手段的不断发展，对于稀土化合物的研究也变得越来越广泛。20世纪50年代和20世纪60年代，为了研究稀土化合物的成分，无机和有机配体被引用到稀土化合物的制备之中。但是当时由于科技的发展水平有限，对于结构的研究还是很少。随着X射线晶体学技术的不断发展，大量的晶体结构被确定出来。
然而在纯稀土配合物中,稀土用量大、生产成本高,向配合物中掺杂低成本的不发光稀土离子,不仅可以降低发光材料成本,而且还可以增强发光稀土离子的特征发光强度,因而成为当今发光材料研究的热点之一。
发明内容：
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：一种铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料，特征在于其分子式为[H3O]2[(CH3)2NH2][TbxY1-x(SO4)3]，其中Tb、Y分别为稀土元素铽和钇；0.2≤x≤0.8。
本发明还提供了上述有机模板稀土硫酸盐发光材料的制备方法，其具体步骤如下：首先称取相应质量的稀土氧化物Y2O3和Tb4O7，混合加入到酰胺类溶剂中；再加入三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺和混合稀土氧化物的质量比为0.45~1:1；最后用硫酸调节上述混合溶液的pH至1.0~2.0；混合溶液经搅拌均匀后转移到反应釜的内衬中并密封，放入烘箱在160~180摄氏度条件下反应4~6后天取出，待反应釜自然冷却后打开；所得产物用有机溶剂洗涤之后过滤并干燥，最后得到无色块状晶体，即铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料。
优选所述的酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。
优选酰胺类溶剂和混合稀土氧化物的质量比为30~40:1。
优选洗涤产物的用有机溶剂为醇类，如甲醇、乙醇等。
有益效果：
本发明将不同比例的混合稀土氧化物(Y2O3，Tb4O7)，三聚氰胺，硫酸，酰胺类溶剂混合作为反应物，采用溶剂热方法合成了铽钇互掺有机模板稀土硫酸盐发光材料；实现产物中铽、钇比例可控，荧光强度可控，产物在371nm激发波长下490nm到700nm范围内存在Tb3+在5D4→7Fj(j=6,5,4,3)之间的特征发光。
本发明所需温度较低，制作条件温和，操作简便易行，且产物的化学组分可控，随着产物中铽和钇的比例变化，其表现出规律变化的发光特性。
附图说明：
图1是实施例1-5所得不同比例铽钇互掺硫酸盐晶体的荧光谱图；
其中(a)[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.5Y0.5(SO4)3],(b)[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.20Y0.80(SO4)3](c)[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.34Y0.66(SO4)3](d)[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.66Y0.34(SO4)3](e)[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.80Y0.20(SO4)3]。
具体实施方式：
实例1：
按照摩尔比Tb:Y=1:1称取相应克数的Tb4O7 0.1077g和Y2O3 0.0655g,混合加入到5.887g DMF溶液中，随后加入三聚氰胺粉末0.1299g，用浓硫酸(质量浓度为98%)调节溶液的pH至1.2，混合溶液经搅拌均匀之后转移到25ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，在180℃条件下反应6天后取出，待反应釜自然冷却，所得产物用乙醇洗涤之后过滤并干燥，得到的无色块状晶体便是目标产物[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.5Y0.5(SO4)3]。
实例2：
按照摩尔比Tb:Y=1:2称取相应克数的Tb4O7 0.1050g和Y2O3 0.1268g,混合加入到7.1858g DMAC溶液中，随后加入三聚氰胺粉末0.1159g，用硫酸(质量浓度为49%)调节溶液的pH至1.8，混合溶液经搅拌均匀之后转移到25ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，在170℃条件下反应5天后取出，待反应釜自然冷却，所得产物用乙醇洗涤之后过滤并干燥，得到的无色块状晶体便是目标产物[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.33Y0.67(SO4)3]。
实例3：
按照摩尔比Tb:Y=2:1称取相应克数的Tb4O7 0.1063g和Y2O3 0.0321g,混合加入到5.3976g DMF溶液中，随后加入三聚氰胺粉末0.1245g，用硫酸(质量浓度为33%)调节溶液的pH至1.6，混合溶液经搅拌均匀之后转移到25ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，在160℃条件下反应4天后取出，待反应釜自然冷却，所得产物用甲醇洗涤之后过滤并干燥，得到的无色块状晶体便是目标产物[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.67Y0.33(SO4)3]。
实例4：
按照摩尔比Tb:Y=1:4称取相应克数的Tb4O7 0.0544g和Y2O3 0.1315g,混合加入到6.8783g DMAC溶液中，随后加入三聚氰胺粉末0.1301g，用硫酸(质量浓度为39%)调节溶液的pH至1.3，混合溶液经搅拌均匀之后转移到25ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，在170℃条件下反应4天后取出，待反应釜自然冷却，所得产物用乙醇洗涤之后过滤并干燥，得到的无色块状晶体便是目标产物[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.2Y0.8(SO4)3]。
实例5：
按照摩尔比Tb∶Y=4∶1称取相应克数的Tb4O7 0.2154g和Y2O3 0.0325g，混合加入到8.6765g DMF溶液中，随后加入三聚氰胺粉末0.1127g，用硫酸(质量浓度为25％)调节溶液的pH至1.O，混合溶液经搅拌均匀之后转移到25ml的聚四氟乙烯内衬反应釜中，在180℃条件下反应5天后取出，待反应釜自然冷却，所得产物用乙醇洗涤之后过滤并干燥，得到的无色块状晶体便是目标产物[H3O]2[(CH3)2NH2][Tb0.8Y0.2(SO4)3]。
上述实施例1-5产物均通过X-射线衍射对结构进行了确定和表征，晶体衍射数据在德国Bruker APEX II-CCD单晶X-射线衍射仪上室温收集，采用Mo靶Kα射线做衍射源(λ＝O.71073
)。化合物的结构使用SHELXL-97软件包，采用直接法解析，并用最小二乘法F2精修。所有的非氢原子均做了各向异性修正。水上的H直接在差傅里叶图中找到。
实例1到5的晶体学数据如下表1所示。
在室温下五种不同比例产物（实施例1-5）的固体粉末荧光发射谱图如图1所示，激发波长均为371nm，图中曲线的峰表现了Tb3+的5D4能级与7Fj(j＝6，5，4，3)能级之间的特征跃迁：490nm附近为5D4→7F6；545nm附近为5D4→7F5；585nm附近为5D4→7F4；623nm附近为5D4→7F3。虽然这些晶体的化学组成不同，它们各自的激发波长基本相同，且随着晶体中Tb和Y比例的变化，其荧光强度也存在规律性的变化，由此我们可以通过调节产物中Tb、Y的比例从而达到控制其发光强度的目的。
Claims (4)
1.一种铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料，特征在于其分子式为[H3O]2[(CH3)2NH2][TbxY1-x(SO4)3]，其中Tb、Y分别为稀土元素铽和钇；0.2≤x≤0.8。
2.一种制备如权利要求1所述的铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料的方法，其具体步骤为：首先称取相应质量的稀土氧化物Y2O3和Tb4O7，混合加入到酰胺类溶剂中；再加入三聚氰胺粉末，其中三聚氰胺和混合稀土氧化物的质量比为0.45~1:1；最后用硫酸调节上述混合溶液的pH至1.0~2.0；混合溶液经搅拌均匀后转移到反应釜的内衬中并密封，放入烘箱在160~180摄氏度条件下反应4~6后天取出，待反应釜自然冷却后打开；所得产物用有机溶剂洗涤之后过滤并干燥，最后得到无色块状晶体，即铽钇互掺的有机模板稀土硫酸盐发光材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于酰胺类溶剂和混合稀土氧化物的质量比为30~40:1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130612 |