CN103117133B - 一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料，是由下述重量份的原料制得：A料55‑60，B料20‑25，C料20‑25，氢化蓖麻油1‑2,有机硅油1‑2，硅烷偶联剂KH580 0.8‑1.2。本发明所得的导电浆料不含铅,完全符合环保要求,应用于太阳能电池的生产，能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高，同时选用了不同粒径的银粉与铝，铜粉粉，增加粒子间的接触面积，从而提高了银浆的导电能力。
Description
技术领域
本发明涉及电子精细化学品领域，确切地说是一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法。
背景技术
导电浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料,主要包括烧渗型导电浆料和固化型导电胶(导电油墨)两大类。
烧渗型导电浆料主要用在太阳能电池等行业，烧结后作电极使用，固化型导电油墨广泛应用在印刷电路以及电子封装等行业。
导电浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆（石墨导体），金属浆料（金粉，银粉，铜粉，银铜合金），以及改性的陶瓷浆料。
性能比较，贵金属填料的导电性最好，碳浆其次。但黄金价格太高，铜粉的耐氧化性不好，银粉和银铜粉在价格和性能上较为均衡。碳浆的耐磨性银浆的要好。
太阳能电池导电浆料由银粉、铝粉、无机粘结料、有机载体及相关助剂等组成。 在大多数的电子浆料中、无机粘结料主要是低熔点的含铅玻璃粉， 对环境污染大和可焊接性差是其主要缺陷。因此， 导电浆料的无铅化已成为必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法。
上述目的通过以下方案实现：
一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1000-1200℃烧结2-3h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5μm玻璃粉，10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉，再分别用浓度为3-4%的氢氟酸溶液浸泡3-5小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得：Sb2O3 12.7-15、Bi2O3 5.5-8.1,B2O35.9-7.9, Al2O3 9-11,SiO2 10-12,BaO 6-8,TiO2 7-10, ZnO 5-7, AS2O3 6.3-7.5、SnO212-15；
（2）按重量份将制备有机载体A的各原料混匀后，于65-75℃下搅拌溶解，过500-600目滤布，即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得：热塑性丙烯酸树脂8-10，聚乙烯吡咯烷酮2-4，乙酰丙酮银12-15、丙二醇单丁醚20-22；
（3）按重量份将制备有机载体B的各原料混匀后，于75-80℃下搅拌溶解，过600-800目滤布，即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得：C5石油树脂10-12，溶剂DBE 15-20，2-辛醇12-15、乙二醇乙醚15-17、异丙醇12-15；
（4）按重量份将制备有机载体C的各原料混匀后，于85-90℃下搅拌溶解，过600-800目滤布，即得有机载体C备用；
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得：萜烯树脂T-120 8-10，正丁醇10-15，乙酸丁酯7-9、松油醇17-19；
（5）将步骤（1)所制得的10-15μm的玻璃粉按重量份加入步骤（2）所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20-30分钟依次按重量份加入1-5μm银粉、11-15μm银粉、16-25μm铜粉、有机载体A 、十二烷基磺酸钠、有机硅流平剂，搅拌混合3-5小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得：1-5μm银粉48-52、11-15μm银粉24-26、16-25μm铜粉10-15、10-15μm玻璃粉8-12、有机载体A 18-22、十二烷基磺酸钠1-2、有机硅流平剂2-3；
（6）将步骤（1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤（3）所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入6-10μm铝粉、16-25μm银粉、有机载体B 、氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二甲酯，搅拌混合2-3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得：6-10μm铝粉55-58、16-25μm银粉20-25、20-25μm玻璃粉 8-10、有机载体B 23-25、氢化蓖麻油0.7-1.2、邻苯二甲酸二甲酯2-3；
（7）将步骤（1)所制得的1-5μm玻璃粉加入步骤（4）所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入11-15μm铜粉、16-25μm铜粉、30-60nm金粉 、有机载体C、有机硅流平剂，搅拌混合2-3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得：11-15μm铜粉50-55、16-25μm铜粉10-15、30-60nm金粉 5-10、1-5μm玻璃粉 9-11、有机载体C 18-20、有机硅流平剂1-2；
（8）将制备含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的各原料按重量份混匀，球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度，粘度为120-200Pa·s，即得；
含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料是由下述重量份的原料制得：
A料55-60，B料20-25，C料20-25，氢化蓖麻油1-2, 有机硅油1-2，硅烷偶联剂KH5800.8-1.2。
所述的一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法，其特征在于：所述的银粉为片状银粉。
本发明的有益效果为：
1、本发明所得的导电浆料不含铅,完全符合环保要求,应用于太阳能电池的生产，能在太阳能电池表面形成附着力强、电池光电转换效率高，同时选用了不同粒径的银粉与铝粉、铜粉、金粉，增加粒子间的接触面积，从而提高了银浆的导电能力；
2、本发明在导电浆料中添加了铜粉、铝粉，能够有助于降低银浆生产成本，节省大量的贵金属银，同时改善银浆的导电性能，从而达到了降低太阳能电池制造成本的目的，取得了良好的经济效益。同时本发明工艺简单,成本低,因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份（kg）称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1200℃烧结3h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5μm玻璃粉，10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉，再分别用浓度为4%的氢氟酸溶液浸泡3.8小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；
所述的玻璃粉由下述重量份（kg）的原料制得：Sb2O3 12.7、Bi2O3 8.1,B2O3 6.9,Al2O3 9,SiO2 12,BaO 8,TiO2 10, ZnO 7, AS2O3 7.5、SnO214；
（2）按重量份将制备有机载体A的各原料混匀后，于70℃下搅拌溶解，过600目滤布，即得有机载体A备用；
所述的有机载体A由下述重量份的原料制得：热塑性丙烯酸树脂10，聚乙烯吡咯烷酮2，乙酰丙酮银15、丙二醇单丁醚22；
（3）按重量份将制备有机载体B的各原料混匀后，于75℃下搅拌溶解，过800目滤布，即得有机载体B备用；
所述的有机载体B由下述重量份的原料制得：C5石油树脂12，溶剂DBE 20，2-辛醇15、乙二醇乙醚17、异丙醇15；
（4）按重量份将制备有机载体C的各原料混匀后，于85℃下搅拌溶解，过600目滤布，即得有机载体C备用；
所述的有机载体C由下述重量份的原料制得：萜烯树脂T-120 10，正丁醇15，乙酸丁酯 9、松油醇 19；
（5）将步骤（1)所制得的10-15μm的玻璃粉按重量份加入步骤（2）所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔30分钟依次按重量份加入1-5μm银粉、11-15μm银粉、16-25μm铜粉、有机载体A 、十二烷基磺酸钠、有机硅流平剂，搅拌混合3小时，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得：1-5μm银粉48、11-15μm银粉26、16-25μm铜粉15、10-15μm玻璃粉12、有机载体A 19、十二烷基磺酸钠1.2、有机硅流平剂2.3；
（6）将步骤（1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤（3）所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔35分钟依次加入6-10μm铝粉、16-25μm银粉、有机载体B 、氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二甲酯，搅拌混合3小时，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得：6-10μm铝粉58、16-25μm银粉25、20-25μm玻璃粉 10、有机载体B 23、氢化蓖麻油1.2、邻苯二甲酸二甲酯3；
（7）将步骤（1)所制得的1-5μm玻璃粉加入步骤（4）所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔40分钟依次加入11-15μm铜粉、16-25μm铜粉、30-60nm金粉 、有机载体C 、有机硅流平剂，搅拌混合3小时，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得：11-15μm铜粉55、16-25μm铜粉15、30-60nm金粉 10、1-5μm玻璃粉 11、有机载体C 18、有机硅流平剂1；
（8）将制备含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的各原料按重量份混匀，球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度，粘度为200Pa·s，即得；
含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料是由下述重量份的原料制得：
A料60，B料25，C料20，氢化蓖麻油1, 有机硅油1，硅烷偶联剂KH580 0.8。
采用丝网印刷机将银浆印刷于125mm×125mm Si基板上，然后在180℃干燥，再在880℃进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度13 N/cm,锡焊性能良好，方阻＜10 Siements/sq，制备的太阳能电池光电转化效率为19.6%，拉力测试结果为附着力>14N/mm2。
Claims (2)
1.一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份称取制备玻璃粉所需各原料放入石英坩埚里混匀，后放入电炉中于1000-1200℃烧结2-3h，再将所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，过不同目数的筛，分别收集得到1-5μm玻璃粉，10-15μm玻璃粉和20-25μm玻璃粉，再分别用浓度为3-4%的氢氟酸溶液浸泡3-5小时，然后用去离子水洗净至中性，烘干得不同粒径的玻璃粉备用；所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得：Sb2O3 12.7-15、Bi2O3 5.5-8.1、B2O3 5.9-7.9、Al2O3 9-11、SiO2 10-12、BaO 6-8、TiO2 7-10、ZnO 5-7、As2O3 6.3-7.5、SnO2 12-15；
（2）按重量份将制备有机载体A的各原料混匀后，于65-75℃下搅拌溶解，过500-600目滤布，即得有机载体A备用；所述的有机载体A由下述重量份的原料制得：热塑性丙烯酸树脂8-10，聚乙烯吡咯烷酮2-4，乙酰丙酮银12-15，丙二醇单丁醚20-22；
（3）按重量份将制备有机载体B的各原料混匀后，于75-80℃下搅拌溶解，过600-800目滤布，即得有机载体B备用；所述的有机载体B由下述重量份的原料制得：C5石油树脂10-12、溶剂DBE 15-20、2-辛醇12-15、乙二醇乙醚15-17、异丙醇12-15；
（4）按重量份将制备有机载体C的各原料混匀后，于85-90℃下搅拌溶解，过600-800目滤布，即得有机载体C备用；所述的有机载体C由下述重量份的原料制得：萜烯树脂T-120 8-10、正丁醇10-15、乙酸丁酯7-9、松油醇17-19；
（5）将步骤（1)所制得的10-15μm的玻璃粉按重量份加入步骤（2）所制得的有机载体A中，搅拌混和，再每隔20-30分钟依次按重量份加入1-5μm银粉、11-15μm银粉、16-25μm铜粉、有机载体A 、十二烷基磺酸钠、有机硅流平剂，搅拌混合3-5小时，得到A料；所述的A料由下述重量份的原料制得：1-5μm银粉48-52、11-15μm银粉24-26、16-25μm铜粉10-15、10-15μm玻璃粉8-12、有机载体A 18-22、十二烷基磺酸钠1-2、有机硅流平剂2-3；
（6）将步骤（1)所制得的20-25μm玻璃粉加入步骤（3）所制得的有机载体B中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入6-10μm铝粉、16-25μm银粉、有机载体B、氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二甲酯，搅拌混合2-3小时，得到B料；所述的B料由下述重量份的原料制得：6-10μm铝粉55-58、16-25μm银粉20-25、20-25μm玻璃粉 8-10、有机载体B 23-25、氢化蓖麻油0.7-1.2、邻苯二甲酸二甲酯2-3；
（7）将步骤（1)所制得的1-5μm玻璃粉加入步骤（4）所制得的有机载体C中，搅拌混和，再每次间隔30-40分钟依次加入11-15μm铜粉、16-25μm铜粉、30-60nm金粉、有机载体C 、有机硅流平剂，搅拌混合2-3小时，得到C料；所述的C料由下述重量份的原料制得：11-15μm铜粉50-55、16-25μm铜粉10-15、30-60nm金粉 5-10、1-5μm玻璃粉 9-11、有机载体C 18-20、有机硅流平剂1-2；
（8）将制备含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的各原料按重量份混匀，球磨，研磨至浆料细度小于10μm，调粘度，粘度为120-200Pa·s，即得；含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料是由下述重量份的原料制得：A料55-60，B料20-25，C料20-25，氢化蓖麻油1-2, 有机硅油1-2，硅烷偶联剂KH580 0.8-1.2。
2.根据权利要求1所述的一种含有氢化蓖麻油的太阳能电池导电混合浆料的制备方法，其特征在于：所述的银粉为片状银粉。
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