CN103083943B - 引流式制备色谱柱 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种引流式制备色谱柱，能够在粘性流体与管内壁、填料两种不同介质同时存在的复杂环境下，进行精确色谱分离。引流式制备色谱柱其结构包括：色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘，引流孔设置在色谱柱体上。在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器，柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器。引流式制备色谱柱结构能够解决临界层流体分离不纯的问题，能较好的导出不纯流体，提高色谱柱的分离纯度；从流体机械的角度出发进行的优化设计，节省成本，减少了人力和物力的耗费，缩短了设计周期。同时，此结构在数控机床上很容易实现加工。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学仪器设备中的制备色谱柱，特别是一种引流式制备色谱柱。
背景技术
近十几年来，色谱分离在实践中已经从分析规模发展到制备规模和生产规模。高效制备色谱已经用于制药工业、生物工程、天然产物的分离和提纯等高纯度物质的制备，成为高效分离与纯化技术的研究前沿。
制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备，为了满足制备生产的需要，目前已经研究出了一些大型制备色谱柱。查阅相关文献，中国专利公报，公开号为CN101433776A，名称为“一种直径在50或50毫米以上的大型制备色谱柱”公开了一种制备色谱柱。此制备具有色谱柱结构简单、安装拆卸方便、成本低等优点，但是对于纯度要很高的产品的应用效果较差。中国专利公报，公开号为CN2511974Y的，名称为“大型高效制备色谱柱”公开的制备色谱柱，在柱头分配盘、筛板结构、柱壁材料等方面都要改进，取得了很好的效果。但是，上述制备色谱柱都是作为分析化学设备的角度进行研制的。伴随着制备色谱柱的柱体总体尺寸加大，填料对流体的阻力影响以及光滑柱壁对流体的影响，难于保证同一分离物质均匀、等速同时到达相同横截面，从而造成谱带流型不均匀，最终引起分离效果的下降。
发明内容
本发明提供了一种引流式制备色谱柱。能够在粘性流体与管内壁、填料两种不同介质同时存在的复杂环境下，进行精确色谱分离。
通过理论的分析研究，采用通常的光滑直内壁色谱柱结构，考虑色谱填料的阻力影响，结合流体分析软件，设置不同的边界系数和阻力系数。通过在CFX设置各个参数，以及柱壁临界层区和填料中心区的阻力大小设置不同，取得最佳效果后，发现柱壁处的流速总是高于中心区的流速。所以建立各种流体模型，使色谱柱壁有各种的过渡区，以延长其流动时间，和中间区流速达到一致。通过仿真，得出最佳结构为在色谱柱出口上边一段距离设置开孔引流区，将杂质引出，得到最高分离效果。数值模拟得出色谱柱的最佳改进结构形式，即引流式制备色谱柱。
本发明提供的引流式制备色谱柱其结构包括：色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘，引流孔设置在色谱柱体上，引流孔为2～6个。在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器，柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器，分配盘外侧设置有密封垫片，上顶盖法兰盘和底部出口法兰盘连接一个环状止口，环状止口外侧设置有密封垫圈。色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘连接；上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘用螺栓连接；底部出口法兰盘与柱体下法兰盘螺栓连接；进料口与出料口分别固定在上顶盖法兰盘和底部出口法兰盘的中心孔上，固定方式采用螺纹连接或者焊接。引流孔出口处设置有内螺纹，与引出管螺纹连接，在引出管上设置旋转控制阀，控制色谱柱内流体的流出。
所述的色谱柱体的两端加工有外螺纹，柱体上法兰盘和柱体下法兰盘的内壁上车有内螺纹，色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘螺纹连接。
本发明提供的引流式制备色谱与现有技术相比，其显著的有益效果体现在：
1.引流式制备色谱柱结构能够解决临界层流体分离不纯的问题，能较好的导出不纯流体，通过在很细微的角度给予色谱柱的全面研究，提高色谱柱的分离纯度。
2.从流体机械的角度出发进行的优化设计，节省成本，减少了经费投入以及人力和物力的巨大耗费，缩短了设计周期。同时，此结构在数控机床上很容易实现加工。
附图说明
图1是引流式制备色谱柱整体结构示意图；
图2是引流式制备色谱柱储流处、引流孔结构示意图；
图3是引流式制备色谱柱引流孔放大示意图；
图4是引流式制备色谱柱引流孔储流处沟槽在储流处内部的示意图；
图5是引流式制备色谱柱柱体及引出管示意图。
具体实施方式
如图1所示，引流式制备色谱柱结构包括上顶盖法兰盘2、柱体上法兰盘3、两个引流孔9、柱体下法兰盘12、底部出口法兰盘13、色谱柱柱体5，引流孔9设置在色谱柱柱体上，色谱柱柱体采用316#不锈钢制造。上顶盖法兰盘2和柱体上法兰盘3通过螺栓4紧密连接。此连接的结构简单并且装拆方便，而且不受被连接件材料的限制。在上顶盖法兰盘2、柱体上法兰盘3的中间设有分配盘11和均布器10，柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器，其中分配盘是锥形盘面或是沟槽盘面，选用聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯材料制作。均布器10是由多孔型筛板和圆形垫板相互叠加组成，圆形垫板上有均布的圆弧形或长条形相互连通的孔，多孔型筛板采用不锈钢烧结板，分配盘厚度为0.5mm—5mm。同时，为了保证良好的密封性能，分配盘外侧设置有密封垫片8，环状止口外侧设置有密封垫圈7。进料口1和出料口6分别固定在上顶盖法兰和底部出口法兰的中心孔上。如图2所示，引流式制备色谱柱的引流孔9包括储流区14和引流孔出口15，采用数控机床加工。如图3所示，为了方便临界层不纯流体的引流，储流区带有弧度过渡16，同时为防止填料的装填堵塞引流孔，在储流区加一个滤网17，此滤网材料为软质的不锈钢，滤网17放置在沟槽18内，沟槽18设置在储流区的进口处，沟槽深度2mm—5mm。如图4所示，如果临界层流体不容易过渡入储流区，沟槽18设置在储流区的偏内部。如图4、图5所示，在引流孔出口15处设有内螺纹19，与引出管20紧密连接，在引出管上设置旋转控制阀21，控制色谱柱内流体的流出。
Claims (5)
1.一种引流式制备色谱柱，其特征在于该色谱柱结构包括：色谱柱体、上顶盖法兰盘、柱体上法兰盘、引流孔、进料口、出料口、引出管、柱体下法兰盘、底部出口法兰盘，引流孔设置在色谱柱体上，引流孔为2—6个，在上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘的中间设有分配盘和均布器，柱体下法兰盘与底部出口法兰盘的中间也设有分配盘和均布器，分配盘外侧设置有密封垫片，上顶盖法兰盘和底部出口法兰盘连接一个环状止口，环状止口外侧设置有密封垫圈，色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘连接；上顶盖法兰盘与柱体上法兰盘用螺栓连接；底部出口法兰盘与柱体下法兰盘螺栓连接；进料口与出料口分别固定在上顶盖法兰盘和底部出口法兰盘的中心孔上，固定方式采用螺纹连接或者焊接，引流孔出口处设置有内螺纹，与引出管螺纹连接，在引出管上设置旋转控制阀，控制色谱柱内流体的流出。
2.根据权利要求1所述的引流式制备色谱柱，其特征在于所说的色谱柱体的两端加工有外螺纹，柱体上法兰盘和柱体下法兰盘的内壁上车有内螺纹，色谱柱体的两端分别与柱体上法兰盘、柱体下法兰盘螺纹连接。
3.根据权利要求1所述的引流式制备色谱柱，其特征在于所说的分配盘是锥形盘面或是沟槽盘面，选用聚丙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯材料制作，均布器是由多孔型筛板和圆形垫板相互叠加组成，圆形垫板上有均布的圆弧形或长条形相互连通的孔，多孔型筛板采用不锈钢烧结板，分配盘厚度为0.5mm—5mm。
4.根据权利要求1所述的引流式制备色谱柱，其特征在于所说的引流孔包括储流区和引流孔出口，采用数控机床加工，储流区带有弧度过渡，在储流区加一个滤网，此滤网材料为软质的不锈钢，滤网放置在沟槽内，沟槽设置在储流区的进口处或偏内，沟槽深度2mm—5mm。
5.根据权利要求4所述的引流式制备色谱柱，其特征在于所说沟槽设置在储流区的内部。
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