CN103079999B - 焦磷酸盐的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高纯度焦磷酸盐的制造方法，其特征在于在120℃～350℃的温度条件下烧成正磷酸盐，特别是一种适于有效地制造高纯度焦磷酸三聚氰胺的方法。
Description
技术领域
本发明涉及焦磷酸盐的制造方法，特别涉及作为阻燃剂有用的焦磷酸三聚氰胺的制造方法。
背景技术
焦磷酸盐，特别是焦磷酸三聚氰胺，是缩合磷酸的焦磷酸与三聚氰胺结合而成的化合物，作为添加于涂料、合成树脂等的阻燃剂是有用的物质，因此一直以来有各种制造方法被提出。
例如，公开有这样的制造方法：在水溶液中混合三聚氰胺和盐酸做成三聚氰胺盐酸盐，对其加入焦磷酸钠使其生成焦磷酸三聚氰胺的沉淀(专利文献1)。然而，在该方法中，由于须使用昂贵的焦磷酸做为原料、也必须有用以去除卤素的水洗步骤、过滤步骤，因而有制造成本高的问题。
另外，也公开有这样的制造方法：在水溶液中使焦磷酸和三聚氰胺于0～60℃进行反应来制造焦磷酸三聚氰胺(专利文献2)。然而，此情况下，由于也须使用昂贵的焦磷酸盐做为原料、并且必须有过滤步骤，因而有制造成本高的问题。
另外，在通过脱水缩合反应来制造焦磷酸三聚氰胺等的焦磷酸盐的情况下，由于不仅会生成焦磷酸盐，也会因过度反应而生成三磷酸盐、聚磷酸盐等，因而会有焦磷酸盐的纯度降低的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭49-25675号公报
专利文献2：美国专利第4,950,757号说明书
发明内容
发明需解决的技术问题
从而，本发明的第1目的在于提供一种以高产率有效地制造高纯度的焦磷酸盐的方法。
本发明的第2目的在于提供一种以高产率有效地制造高纯度的焦磷酸三聚氰胺的方法。
解决问题的技术方案
本发明人为了实现上述诸目的而用心探讨的结果，发现通过使焦磷酸盐进行烧成可容易地实现目的而完成了本发明。
即，本发明提供了一种焦磷酸盐的制造方法，其特征在于，使正磷酸盐在120～350℃的温度条件下进行烧成，及本发明提供了一种焦磷酸三聚氰胺的制造方法，其特征在于，使焦磷酸三聚氰胺在120～350℃的温度条件下进行烧成。
发明效果
依据本发明的制造方法，可有效地提供高纯度的焦磷酸盐，特别是，因过度反应所致的三磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺等副产物少，因此可有效地提供高纯度的焦磷酸三聚氰胺。
具体实施方式
以下对本发明进行详细叙述。
作为通过本发明的制造方法所制造的焦磷酸盐，可列举：焦磷酸铵、焦磷酸三聚氰胺、焦磷酸乙酰基鸟粪胺、焦磷酸苯并鸟粪胺、焦磷酸丙烯基鸟粪胺、焦磷酸2,4-二胺基-6-壬基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-羟基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2-胺基-4,6-二羟基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-乙氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-丙氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-异丙氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-氢硫基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2-胺基-4,6-二氢硫基-1,3,5-三嗪等。
更进一步举例，可列举：焦磷酸N,N,N’,N’-四甲基二胺基甲烷、焦磷酸乙二胺、焦磷酸N,N’-二甲基乙二胺、焦磷酸N,N’-二乙基乙二胺、焦磷酸N,N-二甲基乙二胺、焦磷酸N,N-二乙基乙二胺、焦磷酸N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、焦磷酸1,2-丙烷二胺、焦磷酸1,3-丙烷二胺、焦磷酸四亚甲二胺、焦磷酸五亚甲二胺、焦磷酸六亚甲二胺、焦磷酸1,7-二胺基庚烷、焦磷酸1,8-二胺基辛烷、焦磷酸1,9-二胺基壬烷、焦磷酸1,10-二胺基癸烷、焦磷酸哌嗪、焦磷酸反式-2,5-二甲基哌嗪、焦磷酸1,4-双(2-胺基乙基)哌嗪、焦磷酸1,4-双(3-胺基丙基)哌嗪等。
作为特别优选的焦磷酸盐，从可有效地制得高纯度的焦磷酸盐的观点考虑，可举出焦磷酸三聚氰胺。
作为本发明中所使用的用作焦磷酸盐的原料的正磷酸盐的例子，可举出对应于已例示的焦磷酸盐的正磷酸盐。作为该正磷酸盐可使用正盐、也可使用酸性盐、也可使用它们的混合物。也可过剩含有对应的盐基。
本发明特别优选的实施形态，基于有效地制得高纯度的焦磷酸盐的观点考虑，为以正磷酸三聚氰胺作为原料来制造焦磷酸三聚氰胺。此时，原料的正磷酸三聚氰胺，优选对正磷酸1莫耳结合三聚氰胺1莫耳而成的正磷酸三聚氰胺。
本发明的焦磷酸盐的制造方法是通过使正磷酸盐进行烧成使其进行脱水缩合反应来制得焦磷酸盐。此情况下的正磷酸盐的烧成，优选在固相状态进行烧成。另外，即使含有水分也可进行烧成，即使是水性的浆液状态也可进行烧成。
本发明中的正磷酸盐的烧成温度为120℃～350℃，从制得的焦磷酸盐的纯度与生产效率的观点考虑，优选150℃～300℃，更优选160℃～280℃。若低于120℃，无法充分地进行焦磷酸化的反应，若超过350℃，由于会生成三磷酸盐、或更加过度进行脱水缩合反应而生成聚磷酸盐，因此不优选。
另外，烧成时间并无特别限定，可根据温度条件，适当进行烧成，使其由正磷酸盐完成脱水缩合反应至成为焦磷酸盐即可。
另外，原料的正磷酸盐也可在进行烧成之前进行粉碎、微细化。作为粉碎装置、微细化装置可列举：球磨机、棒磨机、锤磨机、磨碎机、微磨机、胶体研磨机、喷射研磨机、单轨喷射研磨机、对向喷射研磨机、针盘研磨机、喷射气流式粉碎机、inomizer粉碎机等。
作为本发明的制造方法中所使用的烧成装置，可使用加热混练装置、暖风干燥装置、烧成炉等，例如可列举：挤出机、亨舍尔混合机、快速混合机、桨式混合机、班伯利混合机、带式混合机、粉碎混合机、SC处理机、塑性磨机、KRC捏合机、真空捏合机、加压捏合机、烧成炉、批次式烧成炉、推式炉、网带式炉、流动烧成炉、双轴式连续烧成炉、远红外线加热炉、远红外线输送带炉、微波烧成炉、坩锅炉、热风干燥机、流动层干燥机、振动干燥机、振动流动层干燥机、搅拌干燥机、气流干燥机、通气干燥机、棚式干燥机、热风干燥机、桶式干燥机、空气式干燥机、微波干燥机、喷雾干燥机、碟式干燥机、圆锥形干燥机、桨式干燥机、漏斗式干燥机、旋转式干燥机、旋转窑、辊输送带式窑、隧道窑、梭式窑等。
在本发明的制造方法中，由于可抑制过度反应，因此三磷酸盐、因更过度进行脱水缩合反应而生成聚磷酸盐等的过度反应物的生成较少。并且，在烧成装置的内壁上，生成物、特别是有黏着性的过度反应物的附着的情形也较少。因而，本发明适合于用以制得优选作为合成树脂用阻燃剂的高纯度焦磷酸盐。
以下，通过实施例及比较例更具体地说明本发明，但本发明不因此而受到限定。另外，在下述实施例1～10中得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度是由下述分析方法所得到的数值。
纯度的测定方法：
用Senshu科学(株)公司制的HPLC装置(泵：SSC-3150；RI检测器：ERC-7515A)、日本分光公司制管柱烘箱(CO-965)、及Shodex公司制的OHpak管柱(SB-802.5HQ)，进行焦磷酸三聚氰胺的纯度的测定。
实施例1
将装入正磷酸三聚氰胺的不锈钢制盘放入热风干燥机中，在间歇搅拌和加热的同时，于200℃～260℃进行烧成而得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为96.5%。
实施例2
将正磷酸三聚氰胺使用附有油夹套的捏合机进行加热和搅拌，于200℃～250℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为98.2%。
实施例3
将正磷酸三聚氰胺使用通有热媒的亨舍尔混合机(三井矿山公司制，FM150J/T)进行加热和搅拌，于170℃～250℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为97.1%。
实施例4
将正磷酸三聚氰胺用流动层干燥机(大川原制作所(株)制)进行加热和搅拌，于230℃～260℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为96.8%。
实施例5
将正磷酸三聚氰胺用旋转窑(栗本铁工所(株)制)进行加热和搅拌，于200℃～260℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为97.5%。
实施例6
将正磷酸三聚氰胺用桨式干燥机(奈良机械制作所(株)制)进行加热和搅拌，于200℃～260℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为97.3%。
实施例7
将正磷酸三聚氰胺用挤出机(日本制钢所制，TEX44αII-52.5BW)进行加热和搅拌，于200℃～260℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为98.1%。
实施例8
将正磷酸三聚氰胺用振动干燥机(中央加工机(株)制)进行加热和搅拌，于200℃～260℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为96.8%。
实施例9
将正磷酸三聚氰胺用远红外线输送带炉进行加热，于220℃～230℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为96.1%。
实施例10
将正磷酸三聚氰胺放入微波烧成炉中，在间歇搅拌的同时进行加热，于200℃～280℃进行烧成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的纯度为97.5%。
比较例1
将装入正磷酸三聚氰胺的不锈钢制盘放入热风干燥机中，在间歇搅拌的同时进行加热，于90℃～100℃进行烧成，却未见生成焦磷酸三聚氰胺。
比较例2
将装入正磷酸三聚氰胺的不锈钢制盘放入热风干燥机中，在间歇搅拌的同时进行加热，于380℃～400℃进行烧成，得到白色粉末。将得到的白色粉末进行分析，得知焦磷酸三聚氰胺的纯度低达65.1%，不仅发现有生成三磷酸盐，并发现更过度进行脱水缩合反应而生成的聚磷酸盐。
工业实用性
依据本发明的制造方法，由于可抑制过度反应，因此不仅三磷酸盐、因更过度进行脱水缩合反应而生成聚磷酸盐等的过度反应物的生成较少，且在烧成装置的内壁上，不太有生成物、特别是有黏着性的过度反应物的附着，可容易地制得优选作为合成树脂用阻燃剂的高纯度焦磷酸盐，因此本发明在工业上极有意义。
Claims (2)
1.一种粉末状焦磷酸三聚氰胺的制造方法，其特征在于，在固相状态下，使用具有加热单元与搅拌单元的装置进行搅拌的同时，在120℃～350℃的温度条件下烧成对正磷酸1摩尔结合三聚氰胺1摩尔而成的正磷酸三聚氰胺，且所述粉末状焦磷酸三聚氰胺的纯度为96.5％、96.8％、97.1％、97.3％、97.5、98.1％或98.2％。
2.根据权利要求1所述的粉末状焦磷酸三聚氰胺的制造方法，其特征在于，所述烧成温度为150℃～300℃。
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