CN103058439A - 烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学除草剂生产过程中所产生的废液的处理方法，具体是一种烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法。该方法是：a.取烷基酯法生产草甘膦而产生的母液，在母液中加入盐酸或硫酸调节pH值至0.1－1.5；b.在调整后的废液中加入FeCI3，加入量为草甘膦母液质量的1－5%，进行升温搅拌，产生絮凝沉降，过滤分离出絮凝物；升温温度控制在60—80℃；c.滤液经升温浓缩，再经冷却过滤分离出NaCI，残液并入下批废水再进行处理或加入草甘膦水解脱酸工段替代工业用水。本发明工艺步骤简单、实施成本低，处理过程无含磷废水排放，无二次污染，提高了处理效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学除草剂生产过程中所产生的废液的处理方法，具体是一种烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法。
背景技术
草甘膦化学除草剂是国内外农药产品中吨位最大的产品。草甘膦产量占整个农药产量三分之一以上。草甘膦合成方法主要有双甘磷氧化法和以甘氨酸、亚磷酸二甲酯为主要原料合成烷基酯法生产工艺，由于烷基酯法生产工艺具有原材料易得，元素利用率高特点，被国内大多数企业所采用。现烷基酯法生产草甘膦占国内草甘膦总产量70%以上。年生产能力约70万吨以上。
烷基酯法草甘膦原药生产，每生产一吨原药约产生4.5吨母液。草甘膦母液是一种高浓度含盐、含磷废水，该废水为黄色液体，密度为1160kg/m3,PH=9~11,COD=50000mg/L左右，总膦22g/L，其中草甘膦23g/L，亚磷酸47g/L，甘氨酸2%，氯化钠含量在15%左右。草甘膦母液的无害化处理是草甘膦行业可持续发展重大课题。目前已有的处理方法大多存在着处理成本高、二次污染严重等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺步骤简单、实施成本低、处理效果好的烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法。
本发明的烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法是：
a.取烷基酯法生产草甘膦而产生的母液，在母液中加入盐酸或硫酸调节pH值至0.1－1.5；
b.在调整后的废液中加入FeCI3，加入量为草甘膦母液质量的1－5%，进行升温搅拌，产生絮凝沉降，过滤分离出絮凝物；升温温度控制在60—80℃；
c.滤液经升温浓缩，再经冷却过滤分离出NaCI，残液并入下批废水再进行处理或加入草甘膦水解脱酸工段替代工业用水。
所述过滤分离出的絮凝物经焚烧炉焚烧生成复合磷酸盐，可作为工业原料。
本发明工艺步骤简单、实施成本低，处理过程无含磷废水排放，无二次污染，提高了处理效果。
具体实施方式
实施例一
称取200克草甘膦母液（PH值=9.5），加入22克的盐酸，PH值调节到1，加入6克FeCl3，搅拌升温到80度。保温30分钟，趁热过滤得滤饼38g，将滤液继续升温到100度减压蒸馏，冷凝液达到120ml，降温过滤分离残液和NaCl。得NaCI29.6g经检验NaCI含量>96%以上，残液38g保存并和下一批废液一同处理。滤饼焚烧获得胶磷酸钠1克。
实施例二
将实施例一获得的残液38g再加入草甘膦母液200g，对混合的废液按照与实施例一相同的方法处理。所得结果与实施例一基本相同。
实施例三
取甲醇175ml,三乙胺57ml,多聚甲醛263g,甘氨酸31.3g,亚磷酸二甲酯54.5g,进行草甘膦合成反应，加入130mi盐酸进行草甘膦水解反应，缓慢升温脱醇、脱酸，温度升至120℃水解反应结束，加入适量水和实施例一所得残液，降温至70℃后加入草甘膦回收三乙胺后碱性母液调节ph值0.7—1.0，继续降温冷却结晶过滤，得草甘膦湿粉94.06g,干燥后得草甘膦原粉 72.35 g,草甘膦含量95.5%，草甘膦原药收率为77 %以上。
Claims (2)
1.一种烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法，其特征是：包括以下步骤，
a.取烷基酯法生产草甘膦而产生的母液，在母液中加入盐酸或硫酸调节pH值至0.1－1.5；
b.在调整后的废液中加入FeCI3，加入量为草甘膦母液质量的1－5%，进行升温搅拌，产生絮凝沉降，过滤分离出絮凝物；升温温度控制在60—80℃；
c.滤液经升温浓缩，再经冷却过滤分离出NaCI，残液并入下批废水再进行处理或加入草甘膦水解脱酸工段替代工业用水。
2.根据权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦的母液的处理方法，其特征是：所述过滤分离出的絮凝物经焚烧炉焚烧生成复合磷酸盐。
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