CN103044683A - 改性mq硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性MQ硅树脂及其制备方法，其是采用硅氧烷封端剂、四(二、三)官能度硅单体、含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂等为主要原料合成得到的。本发明的改性MQ硅树脂不含任何挥发性有机溶剂，绿色环保，固含量100％，粘度适中，无色透明，与硅橡胶、硅油具有良好的相容性，可以进一步反应或改性，以便在航天航空、电子电气、机械、化工等领域得到更加广泛应用。且本发明的改性MQ硅树脂制备工艺简单高效，过程安全稳定，能很好的实现工业化。
Description
技术领域
本发明属于有机硅树脂领域，具体地说，本发明涉及一种改性MQ硅树脂及其制备方法。
背景技术
有机硅树脂的基本结构单元(即主链)是由硅-氧链节构成的，侧链则通过硅原子与其他各种有机基团相连，成高度交联网状结构的聚有机硅氧烷。因此，有机硅树脂的结构中既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物的特性与无机物的功能于一身，与一般有机树脂相比，具有优良的耐高低温、耐气候老化、电气绝缘、耐臭氧、难燃、无毒无腐蚀、生理惰性、憎水及抗化学试剂等许多独特的性能，故在许多领域其他材料不可代替。
MQ硅树脂是有机硅树脂的一种，是一类其分子由单官能团链节(R3Si1/2)和四官能链节(SiO2)组成的Si-O键为骨架而构成的高度支化的立体(非线性)结构的聚有机硅氧烷，根据其支链上链接的基团不同，可分为甲基MQ树脂、乙烯基MQ树脂、氨基MQ树脂、含氢MQ树脂、苯基MQ树脂等等。其具有优异的耐热性、耐低温性、成膜性、柔韧性、抗水性和粘结性能，主要用作硅氧烷压敏胶的填料、增粘剂及加成型硅橡胶的补强材料。同时，可在甲基MQ硅树脂中引入各种有机基团或将其扩展为MDQ或MTQ结构的硅树脂，例如，环氧改性MQ硅树脂可用作有机树脂涂料的增粘剂用粘结表面处理剂、大规模集成电路生产时微细加工的碱显像耐腐蚀材料；氯甲基改性的MQ硅树脂对紫 外线、电子束及X射线有敏感性；高烷基改性的MQ硅树脂可用作有机树脂的添加剂，以减轻其内应力及作为内脱模剂等方面取得实用性的进展。因此，研制含有特殊功能基团的MQ树脂成为当前颇受关注的研究课题。
截止到目前，含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂未见被人报道过。而含有丙烯酰氧基团的MQ硅树脂，可进一步反应或改性，广泛的应用于电子、电器、交通、纺织、造纸、皮革、食品、医药、卫生等部门。
发明内容
基于此，本发明提供了一种含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂及其制备方法。
一种改性MQ硅树脂，以质量百分量计，所述改性MQ硅树脂包括以下组分：
在其中一些实施例中，以质量百分量计，所述MQ硅树脂还包括0.5％-10％的二官能度硅单体和0.5％-10％的三官能度硅单体。
在其中一些实施例中，所述改性MQ硅树脂包括以下组分：
在其中一个实施例中，所述含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含有丙烯酰氧基团的三烷氧基硅烷化合物，提供改性MQ硅树脂中的丙烯酰氧基团。
在其中一些实施例中，所述四官能度硅单体为正硅酸乙酯、水玻璃或四甲氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述正硅酸乙酯为Si-28、Si-32、Si-40或Si-50。
在其中一些实施例中，所述封端剂为含有二硅氧烷的双封头，可为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷或四甲基二硅氧烷。
在其中一些实施例中，所述二官能度硅单体为二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基二甲氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述三官能度硅单体为甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述酸为无机酸或有机酸，所述酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸等。
在其中一些实施例中，所述醇为乙醇、异丙醇或丁醇等。
本发明还提供了上述改性MQ树脂的制备方法，方法如下：
(1)在反应釜内，加入水、醇和酸混合均匀，再加入封端剂，搅拌5-10min；
(2)逐滴加入四官能度硅单体与含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂的混合溶液，升温至70-90℃反应2-6h；
(3)加入甲苯进行萃取，水洗甲苯相至中性，旋干即得。
在其中一些实施例中，所述步骤(2)为：逐滴加入二官能度硅单体、三官能度硅单体、四官能度硅单体与含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂的混合溶液，升温至80℃反应3h在反应釜内。
本发明采用硅氧烷封端剂、四(二、三)官能度硅单体、含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂等为主要原料，合成得到了含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，该改性MQ硅树脂不含任何挥发性有机溶剂，绿色环保，固含量100％，粘度适中(100-2500cp)，无色透明，与硅橡胶、硅油具有良好的相容性。可以进一步反应或改性，以便在航天航空、电子电气、机械、化工等领域得到更加广泛应用。
本发明通过逐步滴加控制水解速度的方法，一步得到含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，工艺简单高效，过程安全稳定，能很好的实现工业化。
附图说明
图1为本发明一实施例合成的含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂的红外光谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来详细说明本发明。
以下实施例中所使用的各种原料均为工业品。
实施例1 改性MQ硅树脂
包括以下组分：
本实施例的改性MQ硅树脂的制备方法如下：
在反应釜内，加入蒸馏水、异丙醇和浓盐酸，混合均匀，再加入计算量六甲基二硅氧烷双封头，搅拌5min，逐滴加入Si-40与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的混合溶液，升温至80℃反应3h，反应结束后分批加入甲苯(三次，20mL)进行萃取，蒸馏水洗甲苯相至中性，真空减压蒸馏得到含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，粘度1799cp。
实施例2改性MQ硅树脂
包括以下组分：
本实施例的改性MQ硅树脂的制备方法如下：
在反应釜内，加入一定量蒸馏水、丁醇和对甲苯磺酸，混合均匀，再加入 计算量六甲基二硅氧烷双封头，搅拌5min，接着逐滴加入Si-28与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的混合溶液，升温至70℃反应2h，反应结束后分批加入甲苯(三次，20mL)进行萃取，蒸馏水洗甲苯相至中性，真空减压蒸馏得到含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，粘度437cp。
实施例3改性MQ硅树脂
包括以下组分：
本实施例的改性MQ硅树脂的制备方法如下：
在反应釜内，加入一定量蒸馏水、乙醇和浓盐酸，混合均匀，接着加入计算量四甲基二乙烯基硅氧烷双封头，搅拌5min后逐滴加入Si28与Si40的混合溶液、二甲基二甲氧基硅烷与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的混合溶液，升温至90℃反应5h，反应结束后分批加入甲苯(三次，20mL)进行萃取，蒸馏水洗甲苯相至中性，真空减压蒸馏得到含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，粘度661cp。
实施例4改性MQ硅树脂
包括以下组分：
本实施例的改性MQ硅树脂的制备方法如下：
在反应釜内，加入一定量蒸馏水、异丙醇和浓盐酸，混合均匀，接着加入计算量四甲基二硅氧烷双封头，搅拌5min后逐滴加入四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅氧烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷混合溶液，升温至80℃反应3h，反应结束后分批加入甲苯(三次，20mL)进行萃取，蒸馏水洗甲苯相至中性，真空减压蒸馏得到含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，粘度723cp。
实施例5改性MQ硅树脂
包括以下组分：
本实施例的改性MQ硅树脂的制备方法如下：
在反应釜内，加入一定量蒸馏水、异丙醇和浓盐酸，混合均匀，接着加入计算量六甲基二硅氧烷双封头，搅拌5min后逐滴加入Si-40、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷混合溶液，升温至80℃反应3h，反应结束后分批加入甲苯(三次，20mL)进行萃取，蒸馏水洗甲苯相至中性，真空减压蒸馏得到含有丙烯酰氧基团的改性MQ硅树脂，粘度683cp。
对实施例1-5得到的改性MQ硅树脂进行了红外光谱测定，红外光谱图如图1所示。分别在3456cm-1，2960cm-1，1729cm-1，1632cm-1，1454cm-1，1407cm-1，1255cm-1，1185-1045cm-1，937cm-1，842cm-1，759cm-1处存在吸收峰。3456cm-1吸收带对应于Si-OH的伸缩振动吸收峰；1255cm-1、842cm-1、759cm-1处的吸收峰均为M单元Si-CH3基团的吸收峰；1185cm-1-1045cm-1处的强宽峰对应于Si-O-Si的伸缩振动峰；2960cm-1附近存在甲基的伸缩振动峰；1729cm-1的特征吸收对应于羰基基团，1632cm-1处归属于不饱和双键振动吸收峰，表明改性MQ树脂中含有丙烯酰氧基团。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种改性MQ硅树脂，其特征在于，以质量百分量计，所述改性MQ硅树脂包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述MQ硅树脂还包括0.5％-10％的二官能度硅单体和0.5％-10％的三官能度硅单体。
3.根据权利要求2所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述改性MQ硅树脂包括以下组分：
4.根据权利要求1-3任一项所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1-3任一项所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述四官能度硅单体为正硅酸乙酯、水玻璃或四甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1-3任一项所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷或四甲基二硅氧烷。
7.根据权利要求2或3所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述二官能度硅单体为二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或甲基二甲氧基硅烷；所述三官能度硅单体为甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1-3任一项所述的改性MQ硅树脂，其特征在于，所述酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸；所述醇为乙醇、异丙醇或丁醇。
9.一种改性MQ树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜内，加入水、醇和酸混合均匀，再加入封端剂，搅拌；
(2)逐滴加入四官能度硅单体与含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂的混合溶液，升温至70-90℃反应2-6h；
(3)加入甲苯进行萃取，水洗甲苯相至中性，旋干即得。
10.根据权利要求9所述的改性MQ树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)为：逐滴加入二官能度硅单体、三官能度硅单体、四官能度硅单体与含丙烯酰氧基团的硅烷偶联剂的混合溶液，升温至80℃反应3h。
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