CN103042227B - 一种纳米银溶胶抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银溶胶抗菌剂及其制备方法。它将硝酸银溶于水中，并加入氨水，调节pH至10±0.5，Ag+浓度为0.006～0.1mol/l，制得银铵溶液；将还原剂和保护剂溶于水中，得到还原剂和保护剂溶液；在银铵溶液处于20～40℃，100～200rpm条件下，将还原剂和保护剂溶液按体积比还原剂和保护剂溶液：银铵溶液为1：1~5的比例缓慢加入到银铵溶液中，并且使溶液中，按物质的量比，n（还原剂）：n（Ag+）为1~5：1，按质量比，m（还原剂）：m（保护剂）为1～2：1，混合反应之后，将混合液在冰浴条件下进行超声5~20min，输出功率为150～200w，最后将混合液过滤，制得无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。该纳米银溶胶抗菌剂经长期贮存和使用过程中不会发生纳米银粒子团聚现象。
Description
技术领域
本发明属于抗菌剂制备领域，具体涉及一种高效、环保，不会发生团聚现象的纳米银溶胶抗菌剂及其制备方法。
发明背景
随着抗生素、消毒剂和杀菌剂等化学药物的大量使用，因耐药性引起的微生物变异种群越来越多，由微生物及其变种引发的全球性微生物灾害事件频频发生。为了防止这些危害人类健康的恶性事件的发生，迫切需要新型抗菌材料的研究和开发。纳米银由于具有优良的抗菌性能，被誉为二十一世纪新一代的抗菌剂，其应用市场广阔，可应用于生活用品领域（各种布料、服装及各类擦洗用品，如棉被、枕头、卫生巾、内衣内裤、儿童尿布、化妆品、洗发水、牙膏、香皂、食品、餐具等）、医疗卫生领域（用于医疗器械消毒、外用抗菌药品及保健品、美容器械及护理产品、水质净化、农业植物杀菌剂等方面）、建材领域（用于涂料、油漆、木地板、陶瓷等方面）、电子工业领域（用于计算机、电视机、手机、汽车等电子产品的抗菌杀菌）等。纳米银的优良的抗菌性能主要表现在以下几个方面：①纳米银具有广谱的抗菌性能。纳米银不仅对细菌具有抗菌活性，而且能够抑杀真菌和病毒，抗菌谱广。②纳米银具有高效的抗菌活性。与其它金属相比，银的抗菌活性居首位，纳米银又由于其原子排列为介于固体和分子之间的“介态”，表现出量子效应、小尺寸效应和极大的比表面积，具有远远优于银离子的抗菌活性，银离子的抗菌浓度在微摩尔水平，而纳米银的抗菌浓度在纳摩尔水平。③纳米银具有低毒的优点。所谓低毒，是指纳米银对哺乳动物毒性低，环境友好，但是对微生物的毒性却很大。④纳米银具有不易使微生物产生抗药性的优势。至今国内外分离到的能够耐银的微生物微乎其微，而且据本实验室目前的研究基础来看，即使通过逐步提高银浓度能够筛选出耐受低浓度金属银的微生物，但是该微生物耐受银的特性不能稳定遗传，传代后其耐银特性会发生突然消失的现象。⑤纳米银的抗菌性能远远优于其它形式的载银抗菌材料，银离子、银的各种形式的化合物、银沸石等等，它们的抗菌性能都远远不如纳米银。
但是，纳米银在不加保护剂的常规条件下，纳米银粒子容易发生团聚而失去纳米特性，影响其抗菌效果。纳米银的团聚现象限制了其在某些领域的研究和应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有广谱、高效的抗菌活性，且在长期贮存和使用过程中不会发生纳米银粒子团聚现象的纳米银溶胶抗菌剂及其制备方法。
本发明的纳米银溶胶抗菌剂是通过以下方法制备的，该制备方法包括以下步骤：将硝酸银溶于水中，并加入氨水，调节pH至10±0.5，Ag+浓度为0.006～0.1mol/l，制得银铵溶液；将还原剂和保护剂溶于水中，得到还原剂和保护剂溶液；在银铵溶液处于20～40℃，100～200rpm条件下，将还原剂和保护剂溶液按体积比还原剂和保护剂溶液：银铵溶液为1：1~5的比例缓慢加入到银铵溶液中，并且使溶液中，按物质的量比，n（还原剂）：n（Ag+）为1~5：1，按质量比，m（还原剂）：m（保护剂）为1～2：1，混合反应之后，将混合液在冰浴条件下进行超声5~20min，输出功率为150～200w，最后将混合液过滤，制得无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。使用时可根据具体情况将溶液进行浓缩或稀释，也可经过冷冻干燥制备成纳米银粉。
所述的还原剂优选为抗坏血酸、葡萄糖或果糖。
所述的保护剂优选为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、β-环糊精或明胶。
所述的将还原剂和保护剂溶液按体积比还原剂和保护剂溶液：银铵溶液为1：1~5的比例缓慢加入到银铵溶液中优选通过恒压漏斗或滴定管缓慢加入还原剂与保护剂溶液。
本发明的原理是：利用抗坏血酸等还原剂将银离子还原，该化学反应的原理就是通常所说的银镜反应，化学方程式如下：
CH2OH-(CHOH)4-CHO+2Ag(NH3)2OH-------H2O+2Ag!+3NH3+CH2OH-(CHOH)4-COONH4
按照上述制备方法，可制备出粒径小于100nm的纳米银溶胶或者纳米银粉，本发明制备的纳米银溶胶不会发生团聚现象，因此克服了纳米银在使用过程中的团聚问题，能够拓宽纳米银抗菌剂的应用领域，促进纳米银抗菌剂的发展和广泛应用。
具体实施方式：
实施例1：
称取10.2mg硝酸银，溶于5ml去离子水中，加入氨水，调pH至10，去离子水定容至10ml，即银离子浓度为0.006mol/l，得到银铵溶液。称取10.6mg抗坏血酸和10.6mg的PVP，溶于10ml去离子水中，得到还原剂和保护剂溶液。于室温通过滴定管将还原剂和保护剂溶液滴加到银铵溶液中，加的过程中，银铵溶液处于40℃，100rpm条件下，并控制滴加速度先快后慢，混合反应后，将混合液在冰浴条件下超声10min，输出功率为190W，最后将反应完成的溶胶用滤膜过滤一遍，得到澄清无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
经测定，本实施例的纳米银溶胶抗菌剂，其银粒子粒径为5～50nm，贮存12个月和打开使用放置6个月本实施例的纳米银溶胶抗菌剂仍然澄清无色透明，纳米银粒子不会发生团聚现象。
实施例2：
称取0.51g硝酸银，溶于25ml去离子水，加入氨水，调节pH至10，去离子水定容至50ml，使银离子浓度为0.06mol/l，制得银铵溶液。称取抗坏血酸2g，PVP1g，溶于50ml去离子水中，得到还原剂和保护剂溶液。于室温通过滴定管将还原剂和保护剂溶液滴加到银铵溶液中，加的过程中，银铵溶液处于20℃，200rpm条件下，并控制滴加速度先快后慢，混合反应后，将混合液在冰浴条件下超声10min，输出功率为200W。最后将反应完成的混合液用滤膜过滤一遍，得到澄清无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
经测定，本实施例的纳米银溶胶抗菌剂，其银粒子粒径为5～50nm，贮存12个月和打开使用放置6个月本实施例的纳米银溶胶抗菌剂仍然澄清无色透明，纳米银粒子不会发生团聚现象。
实施例3：
称取0.102g硝酸银，溶于15ml去离子水，加入氨水，调节pH至10.5，去离子水定容至30ml，使银离子浓度为0.02mol/l，制得银铵溶液。称取抗坏血酸0.5g，PVP0.4g，溶于60ml去离子水中，得到还原剂和保护剂溶液。于室温通过滴定管将还原剂和保护剂溶液滴加到银铵溶液中，加的过程中，银铵溶液处于30℃，150rpm条件下，并控制滴加速度先快后慢，混合反应后，将混合液在冰浴条件下超声5min，输出功率为200W。最后将反应完成的混合液用滤膜过滤一遍，得到澄清无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
经测定，本实施例的纳米银溶胶抗菌剂，其银粒子粒径为5～50nm，贮存12个月和打开使用放置6个月本实施例的纳米银溶胶抗菌剂仍然澄清无色透明，纳米银粒子不会发生团聚现象。
实施例4：
称取1.7g硝酸银，溶于50ml去离子水，加入氨水，调节pH至9.5，去离子水定容至100ml，使银离子浓度为0.1mol/l，制得银铵溶液。称取抗坏血酸7g，PVP4g，溶于100ml去离子水中，得到还原剂和保护剂溶液。于室温通过滴定管将还原剂和保护剂溶液滴加到银铵溶液中，加的过程中，银铵溶液处于30℃，150rpm条件下，并控制滴加速度先快后慢，混合反应后，将混合液在冰浴条件下超声8min，输出功率为200W。最后将反应完成的混合液用滤膜过滤一遍，得到澄清无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
经测定，本实施例的纳米银溶胶抗菌剂，其银粒子粒径为5～50nm，贮存12个月和打开使用放置6个月本实施例的纳米银溶胶抗菌剂仍然澄清无色透明，纳米银粒子不会发生团聚现象。
实施例5：
称取3.4mg硝酸银，溶于10ml去离子水，加入氨水，调节pH至10，去离子水定容至20ml，使银离子浓度为0.001mol/l，制得银铵溶液。称取抗坏血酸5mg，PVP5mg，溶于20ml去离子水中，得到还原剂和保护剂溶液。于室温通过滴定管将还原剂和保护剂溶液滴加到银铵溶液中，加的过程中，银铵溶液处于30℃，150rpm条件下，并控制滴加速度先快后慢，混合反应后，将混合液在冰浴条件下超声20min，输出功率为150W。最后将反应完成的混合液用滤膜过滤一遍，得到澄清无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
经测定，本实施例的纳米银溶胶抗菌剂，其银粒子粒径为5～50nm，贮存12个月和打开使用放置6个月本实施例的纳米银溶胶抗菌剂仍然澄清无色透明，纳米银粒子不会发生团聚现象。
实施例6：
称取10.2mg硝酸银，溶于5ml去离子水，加入氨水，调节pH至10，去离子水定容至10ml，使银离子浓度为0.006mol/l，制得银铵溶液。称取抗坏血酸53mg，PVP53mg，溶于50ml去离子水中，得到还原剂和保护剂溶液。于室温通过滴定管将还原剂和保护剂溶液滴加到银铵溶液中，加的过程中，银铵溶液处于30℃，150rpm条件下，并控制滴加速度先快后慢，混合反应后，将混合液在冰浴条件下超声10min，输出功率为190W。最后将反应完成的混合液用滤膜过滤一遍，得到澄清无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
经测定，本实施例的纳米银溶胶抗菌剂，其银粒子粒径为5～50nm，贮存12个月和打开使用放置6个月本实施例的纳米银溶胶抗菌剂仍然澄清无色透明，纳米银粒子不会发生团聚现象。
Claims (5)
1.一种纳米银溶胶抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸银溶于水中，并加入氨水，调节pH至10±0.5，Ag+浓度为0.006～0.1mol/L，制得银铵溶液；将还原剂和保护剂溶于水中，得到还原剂和保护剂溶液；在银铵溶液处于20～40℃，100～200rpm条件下，将还原剂和保护剂溶液按体积比还原剂和保护剂溶液：银铵溶液为1：1～5的比例缓慢加入到银铵溶液中，并且使溶液中，按物质的量比，n还原剂：nAg+为1～5：1，按质量比，m还原剂：m保护剂为1～2：1，混合反应之后，将混合液在冰浴条件下进行超声5～20min，输出功率为150～200W，最后将混合液过滤，制得无色透明的纳米银溶胶抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为抗坏血酸、葡萄糖或果糖。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的保护剂为聚乙烯吡咯烷酮、β-环糊精或明胶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的将还原剂和保护剂溶液按体积比还原剂和保护剂溶液：银铵溶液为1：1～5的比例缓慢加入到银铵溶液中是通过恒压漏斗或滴定管缓慢加入还原剂与保护剂溶液。
5.一种按照权利要求1、2、3或4所述的制备方法制备得到的纳米银溶胶抗菌剂。
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