CN103030260B - 一种制作梯度光学玻璃的装置及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制作梯度光学玻璃的熔炼成型装置和梯度光学玻璃制作方法。该装置包括熔炉，该熔炉设有第一温室和第二温室，该第二温室的内部工作时被加热为适于将玻璃料熔化的熔化温度，该第一温室的内部温度工作时为比所述熔化温度低的成型温度，在所述第二温室的内部设置有用于熔化玻璃料的熔制坩埚，在所述第一温室中设置有用于接收来自所述熔制坩埚的玻璃料熔液的成型舟，在所述熔制坩埚的底部设有用于将玻璃料熔液从所述熔制坩埚中输送到所述成型舟的漏料管。将配合好的光学性能不同、300℃以下的膨胀系数相近的配合料，按密度由大到小依次熔炼，并依次注入成型舟内。使成型舟冷却就得到折射率连续渐变的梯度光学玻璃。

Description

一种制作梯度光学玻璃的装置及其制作方法

技术领域

本发明涉及特种玻璃技术领域，具体涉及一种梯度光学玻璃的制作装置和采用该装置制作梯度光学玻璃的方法。

背景技术

梯度光学玻璃是一种沿其径向或轴向折射率呈现连续变化的玻璃。由于具有这一特性，导致入射光在玻璃中以曲线形式传播。以此特性它被广泛用于集成光学领域和光传播、光通信领域。用梯度光学玻璃制作的梯度折射率透镜是光通讯无源器件中必不可少的基础元器件。应用于要求聚焦和准直功能的各种场合，被分别使用在光耦合器、准直器、光隔离器、光开关、激光器等方面。

近年来，随着微型光学系统、医用光学仪器、光学复印机、传真机、扫描仪等设备的广泛应用，对作为其基础材料梯度光学玻璃的需求持续递增。加之上述光学系统集成化、多功能化的迅猛发展，对光学系统的精密程度、相关仪器设备的集合体积和重量要求越来越高，使得对梯度光学玻璃的折射率渐变均匀性和内在品质也提出了更高的要求。

梯度光学玻璃的制备方法很多。以离子交换法最为成熟，但靠离子交换法进行商业化生产存在生产工序复杂、制作成本高、制品体积小、成品率低等问题，显然不能满足该领域发展对梯度光学玻璃的性能、用量及内在品质的要求。

专利文献US005630857A中介绍了一种制作梯度光学玻璃的方法，将制备好的光学玻璃熟料按光学性能和玻璃密度排序。先将密度大的熟料投入熔炉中的坩埚内熔化，待密度大的熟料化好，即玻璃熔液中无气泡、熔化均匀后，再投入密度适中的玻璃熟料。由于密度的原因，中等密度的玻璃熟料会浮在密度大的玻璃熔液上面熔化，待中等密度的玻璃熟料化好后再投入密度小的玻璃熟料，直至密度小的玻璃熟料化好后就得到自下而上折射率梯度变化的玻璃液。将该具有梯度折射率的玻璃液按一定的降温速率冷却，就得到所需的梯度光学玻璃。

该种方式制作梯度光学玻璃由于以下原因影响玻璃的品质和成品率：

1.对熟料的二次熔化时由于不掺入同一组分的配合料助熔，使玻璃液中裹挟的气泡不宜排除，从而影响玻璃品质。

2.前面密度大的熟料化好时再投入密度适中的玻璃熟料的操作要格外注意，不能破坏先前熔化好的液层，否则会影响折射率梯度渐变的均匀程度。

3.成品率低，不易商业化生产。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种直接熔制和成型梯度光学玻璃的装置及以此装置生产成型梯度光学玻璃的方法。

发明内容

本发明涉及第一技术方案的梯度光学玻璃的装置，包括熔炉，其特征在于，该熔炉设有第一温室和第二温室，该第二温室的内部工作时被加热为适于将玻璃料熔化的熔化温度，该第一温室的内部温度工作时为比所述熔化温度低的成型温度，在所述第二温室的内部设置有用于熔化玻璃料的熔制坩埚，在所述第一温中设置有用于接收来自所述熔制坩埚的玻璃料熔液的成型舟，在所述熔制坩埚的底部设有用于将玻璃料熔液从所述熔制坩埚中输送到所述成型舟的漏料管。

采用本发明第一技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，由于是用设置于该第二温室的内部熔制坩埚将玻璃料熔化，将熔化后的玻璃料熔液通过漏料管输送到设置于第一温室中的成型舟中，因此，不会出现后投入密度适中的玻璃熟料破坏先前投入的前面密度大的玻璃料的液层。

本发明的第二技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第一技术方案的基础上，其特征在于，所述熔制坩埚设置有用于对在所述熔制坩埚中玻璃料熔液进行搅拌的搅拌器。

采用本发明第二技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，由于，在所述熔制坩埚中玻璃料熔液进行搅拌的搅拌器，通过对熔制坩埚中的玻璃料熔液进行搅拌，能够排除玻璃料熔液中裹挟的气泡，使玻璃液中各种组分熔化均匀，从而提高玻璃品质。

本发明的第三技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第一或二技术方案的基础上，其特征在于，所述漏料管的出口管口位于所述成型舟的口沿处。

采用本发明第三技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，能够使从所述漏料管的出口管口排出的玻璃料熔液顺着成型舟侧部内表面流到成型舟内，从而能够避免后注入的密度值小的玻璃料熔液与先前注入的密度值大的玻璃料熔液的接触面形成翻卷条纹。

本发明的第四技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第一技术方案的基础上，其特征在于，所述第一温室设置有第一测温热电偶和第一加热元件，所述第二温室设置有第二测温热电偶和第二加热元件。

采用本发明第四技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，能够分别监控第一温室和第二温室的内部温度。

本发明的第五技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第一技术方案的基础上，其特征在于，在所述熔制坩埚的底部设有用于将所述熔制坩埚内的剩余的玻璃料熔液排出到所述熔制坩埚外部的放料管，在所述放料管上设有用于将放料管导通和截止的放料管开闭部件。

采用本发明第五技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，能够容易地将熔制坩埚内的剩余的玻璃料熔液排出，以便在干净的熔制坩埚内投入新的玻璃料进行熔化。

本发明的第六技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第五技术方案的基础上，其特征在于，所述放料管开闭部件是放料管电极。

本发明的第七技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第一或三技术方案的基础上，其特征在于，在所述漏料管上设置有用于将漏料管导通和截止的漏料管开闭部件。

本发明的第八技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第七技术方案的基础上，其特征在于，所述漏料管开闭部件是漏料管电极。

本发明的第九技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第一或三技术方案的基础上，其特征在于，所述成型舟的底面与侧壁面的夹角呈30～50°。本发明的第十技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，是在所述第九技术方案的基础上，其特征在于，所述成型舟的底面与侧壁面的夹角呈40～45°。

采用本发明的第九或第十技术方案的制作梯度光学玻璃的装置，能够进一步避免后注入的密度值小的玻璃料熔液与先前注入的密度值大的玻璃料熔液的接触面形成翻卷条纹。

本发明的第十一技术方案的采用所述第一技术方案的装置制作梯度光学玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：选择两种以上的光学玻璃按玻璃密度由大到小在熔制坩埚内分别依次熔炼制得到玻璃熔液，并使玻璃熔液通过漏料管依次注入成型舟内进行成型，然后使所述成型舟冷却，就得到折射率连续渐变的梯度光学玻璃。

本发明的第十一技术方案的制作梯度光学玻璃的方法，不会出现后投入密度适中的玻璃熟料破坏先前投入的前面密度大的玻璃料的液层。

本发明的第十二技术方案的制作梯度光学玻璃的方法，是在所述第十一技术方案的基础上，其特征在于，所述两种以上的光学玻璃具有相同的组成系统、300℃以下的膨胀系数偏差△α≤±3×10^-7/K。

相同的组成系统是指不同牌号玻璃组成中的主要化工原料种类相同，只是配合比例有所不同，其它小含量组成（一般指wt%低于5%）的化工原料种类可以有所不同。这样可以促使不同折射率玻璃料熔液接触面形成互溶层，使折射率变化呈连续平缓递增（或递减）。此外首选300℃以下膨胀系数差值为3×10^-7/K以下的玻璃作为备选牌号，这是因为差值大于3×10^-7/K时，成型好的梯度光学玻璃在徐冷过程中会出现劈裂现象。

本发明的第十三技术方案的制作梯度光学玻璃的方法，是在所述第十一技术方案的基础上，其特征在于，所述熔炼的温度为1200～1350℃，所述成型的温度为900～1100℃。

玻璃料在1200～1350℃高温下充分熔化有利于熔液中气泡排出，经过搅拌器搅拌得到熔质均匀无条纹的玻璃熔液。将熔化好的玻璃熔液降至900～1100℃温度成型，玻璃液粘度增大，流动性变差，更适合形成玻璃的光学梯度层。

本发明的第十四技术方案的制作梯度光学玻璃的方法，是在所述第十一技术方案的基础上，其特征在于，使所述成型舟冷却是将成型舟按不大于4℃/小时的降温速率冷却至室温。这样利于得到具有预计光学性能的梯度折射率玻璃。

采用本发明的装置制作的梯度光学玻璃品质好，折射率梯度渐变均匀，并且成品率高，适用于工业化生产。

附图说明

图1为本发明制作梯度光学玻璃的装置示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明的制作梯度光学玻璃的装置包括熔炉，该熔炉包括第一温室4、第二温室11，第一温室4、第二温室11并列配置。

在第二温室11的内部的中央部设置有带有搅拌器5的熔制坩埚8，在该搅拌器5的驱动轴穿过第二温室11的顶壁而与位于第二温室11外部的驱动装置（例如电动机）相连接。搅拌器5的搅拌头位于熔制坩埚8内。在熔制坩埚8内将玻璃料熔化后，通过驱动装置驱动搅拌器5旋转，搅拌头对熔制坩埚8内玻璃料熔液进行搅拌，使得玻璃料熔液变均匀。

在第二温室11的内部靠近其侧壁的内表面的位置，以围绕着熔制坩埚8的状态设置有第二加热元件（例如加热丝）7，通过从外部电源对加热元件7通电，对第二温室11内进行加热，进而对熔制坩埚8内的玻璃料进行加热使之熔化成玻璃料熔液。在第二温室11中设置有第二测温热电偶6，用于对第二温室11的内部温度进行检测，以便将第二温室11的内部温度控制成熔化温度。

在熔制坩埚8的底部设置有漏料管9，该漏料管9与熔制坩埚8的内部相连通，漏料管9从熔制坩埚8起穿过第二温室11的侧壁和第一温室4的侧壁延伸到位于第一温室4内部的成型舟1，该漏料管9出口管口位于成型舟1的口沿处。在漏料管9上设置有用于对漏料管9进行导通和截止的开闭部件，在本实施方式中，该开闭部件采用的是漏料管电极10。通过外接电源给漏料管电极10供电，使漏料管9加热升温，温度达到约1000℃时玻璃液流出导入成型舟1，调整漏料管电极10的电流大小可以控制漏料管9的温度高低，从而控制玻璃液流速，成型舟1中玻璃液层厚度达到所需厚度时，关闭外接电源，漏料管电极10停止供电，漏料管9温度骤降，漏料管9中玻璃液凝固自封。

在熔制坩埚8的底部还设置有放料管13，该放料管13与熔制坩埚8的内部相连通，从熔制坩埚8延伸的第二温室11的外部，用于将熔制坩埚8中剩余(多余)的玻璃料熔液排出到外部。在放料管13上设置有用于对放料管13进行导通和截止的开闭部件，在本实施方式中，该开闭部件采用的是放料管电极12。同理，通过外接电源给放料管电极12供电，放料管13升温使坩埚8中剩余的玻璃液排空后再关闭电源。

成型舟1设置在第一温室4的内部的中央位置，在第一温室4的内部靠近其侧壁的内表面的位置，以围绕着成型舟1的状态设置有第一加热元件（例如加热丝）2，通过从外部电源对加热元件2通电，对第一温室4内进行加热。

在第一温室4中设置有第一测温热电偶3，用于对第一温室4的内部温度进行检测，以便将第一温室4的内部温度控制成成型温度。

第一温室4的成型温度低于第二温室11的熔化温度。

所述熔制坩埚8、搅拌器5、漏料管9选用铂金、铂锆合金或铂金和黄金的合金材料制作，所述成型舟采1用石英或氧化铝陶瓷材料制作。

将所述成型舟1制作成口大底小，底面与侧壁面夹角30～50°，优选40～45°。以避免后注入的密度值小的玻璃液与先前注入的密度值大的玻璃液的接触面形成翻卷条纹。

根据国标GB/T903-87《无色光学玻璃》列举的光学玻璃牌号及其光学性能和相关参数指标，选择F1、F2、F5三个牌号作为梯度光学玻璃成型用的基质玻璃。按表1的重量百分组成范围称取化工原料，使三个牌号光学玻璃的光学常数偏差△nd≤±5×10^-4，△υd≤±0.5%，300℃以下的膨胀系数偏差△α≤±3×10^-7/K。三种牌号光学玻璃的相关性能指标见表2。

表1.F1、F2、F5三个牌号的重量百分组成范围

表2.F1、F2、F5三个牌号的相关性能指标

牌号	F1	F2	F5
				α20-300℃（10-7/K）	89	90	90
nd	1.60342	1.61293	1.62435
				υd	38.01	36.96	35.65
密度ρ（g/cm3）	3.44	3.55	3.65

按照表2给出的相关指标，三个牌号玻璃的熔化顺序为F5、F2、F1。

首先使第二温室11的熔化温度控制范围1200～1350℃（适于使玻璃料熔化的温度），第一温室4的成型温度控制范围900～1100℃。将F5的配合料投入到熔制坩埚8中，F5的配合料经高温熔化、澄清、用搅拌器5搅拌均匀后，得到无气泡、无条纹、光学性能达标的玻璃熔液。

使漏料管9的漏料管电极10变成导通状态，使所述玻璃熔液经由漏料管9流入成型舟内，直至达到所需要的玻璃液层厚度后关闭漏料管电极10。然后使放料管电极12变成导通状态，将熔制坩埚8中F5的余料排除出到第二温室11外部，关闭放料管电极12。重复上述步骤依次将F2、F1熔化好的玻璃熔液注入成型舟1内，从而得到所需要的折射率梯度渐变的玻璃液，将成型舟按不大于-4℃/小时的降温速率冷却至室温，就得到了折射率nd由1.60342到1.62435连续渐变的梯度光学玻璃。

Claims (12)

1.一种制作梯度光学玻璃的装置，包括熔炉，其特征在于，该熔炉设有第一温室(4)和第二温室(11)，该第二温室(11)的内部工作时被加热为适于将玻璃料熔化的熔化温度，该第一温室(4)的内部温度工作时为比所述熔化温度低的成型温度，在所述第二温室(11)的内部设置有用于熔化玻璃料的熔制坩埚(8)，在所述第一温室(4)中设置有用于接收来自所述熔制坩埚(8)的玻璃料熔液的成型舟(1)，在所述熔制坩埚(8)的底部设有用于将玻璃料熔液从所述熔制坩埚(8)中输送到所述成型舟(1)的漏料管(9)，所述漏料管(9)的出口管口位于所述成型舟(1)的口沿处，所述成型舟(1)的底面与侧壁面的夹角呈30～50°。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述熔制坩埚(8)设置有用于对在所述熔制坩埚(8)中玻璃料熔液进行搅拌的搅拌器(5)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一温室(4)设置有第一测温热电偶(3)和第一加热元件(2)，所述第二温室(11)设置有第二测温热电偶(6)和第二加热元件(7)。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述熔制坩埚(8)的底部设有用于将所述熔制坩埚(8)内的剩余的玻璃料熔液排出到所述熔制坩埚(8)外部的放料管(13)，在所述放料管(13)上设有用于将放料管(13)导通和截止的放料管开闭部件。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述放料管开闭部件是放料管电极(12)。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述漏料管(9)上设置有用于将漏料管(9)导通和截止的漏料管开闭部件。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述漏料管开闭部件是漏料管电极(10)。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述成型舟(1)的底面与侧壁面的夹角呈40～45°。

9.一种采用权利要求1所述的装置制作梯度光学玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：选择两种以上的光学玻璃按玻璃密度由大到小在熔制坩埚(8)内分别依次熔炼制得到玻璃熔液，并使玻璃熔液通过漏料管(9)依次注入成型舟(1)内进行成型，然后使所述成型舟(1)冷却就得到折射率连续渐变的梯度光学玻璃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述两种以上的光学玻璃具有相同的组成系统、300℃以下的膨胀系数偏差△α≤±3×10^-7/K。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1200～1350℃，所述成型的温度为900～1100℃。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，使所述成型舟(1)冷却是将成型舟按不大于4℃/小时的降温速率冷却至室温。