CN103029255A - 三元乙丙模压海绵橡胶的制备方法及异型海绵护套的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三元乙丙模压海绵橡胶的制备方法及异型海绵护套的制备方法。将开炼机辊温控制在70℃～80℃，三元乙丙生胶在开炼机上热炼5～10遍直至胶料呈均一透明状；将开炼机辊温控制在40℃～60℃，将热炼好的胶料在开炼机上塑炼10～15遍直至胶料呈均一透明状，然后采用开炼机混炼工艺。将海绵胶条按照定型模具的大小，用刖刀沿纵向裁出月牙型片，取两片分别放入异型定型模具的上下模腔中，将定型模具放入平板硫化机中进行硫化发泡，硫化温度165℃～175℃，时间3～4分钟，平板压力10MPa～15MPa。本发明则是基于汽车工业发展的要求，由实验室研究转向了工业化的研究，能够使生产条件可控，生产过程比较稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种发泡材料的制备方法,特别涉及一种三元乙丙模压海绵橡胶的制备方法及异型海绵护套的制备方法。
背景技术
众所周知，海绵橡胶是一种多孔性的高弹材料，它具有质轻、优异的缓冲、压缩、密封及隔热隔音等性能,可将它作为缓冲、衬垫、隔热、隔音、减震材料,在家电、汽车、建筑住宅等各种领域获得广泛的应用。海绵橡胶制品不同于一般的实心橡胶制品,在硫化加热过程中同时发生两种主要过程,发泡剂分解释放出气体和橡胶在硫化剂作用下交联。由于发泡剂释放出的气体最初溶解在胶料中，当气体溶解达到饱和后既有气相产物形成，胶料在所形成气体的压力下沸腾发泡，于此同时胶料通过硫化交联而把孔眼固定下来。为此要求硫化速度能调节到析出气体所产生的对孔壁的拉伸膨胀力稍大于孔壁本身对应的阻力。如果气体相的形成速度过快，由于胶料来不及硫化，则形成的一个个气泡就会破裂，导致气体从各个孔眼扩散逸出，发泡压力降低；反之，若气体相形成速度过慢或硫化速度过快，则胶料会在形成多孔结构之前就完成硫化定型，导致制品不发泡。
近年来随着汽车工业的飞速发展,汽车发动机舱内的工作温度变得越来越高，不仅要求与之匹配的各系统的胶管耐高温性好，同时彼此之间不能相互摩擦碰撞，这就要求在胶管容易发生碰撞的部位套上与其胶管形状吻合的橡胶海绵护套，保护胶管，起到缓冲、隔热、隔音的效果，延长胶管的使用寿命。
目前，国内三元乙丙模压异型护套用的海绵橡胶的生产只是基于实验研究，采用微波连续硫化、盐浴连续硫化只能生产直型的海绵护套，不能与带有弯角的胶管形状吻合。本发明则是基于汽车工业发展的要求，由实验室研究转向了工业化的研究，能够使生产条件可控，生产过程比较稳定。本发明选用三元乙丙橡胶，选用发泡剂偶氮二甲酰胺（简称AC）和二苯磺酰肼醚（简称OBSH），通过调整配方中各种助剂的配比和工艺条件的控制，能够制备符合要求的三元乙丙模压异型海绵护套。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元乙丙模压护套海绵橡胶的制备方法，及由此海绵胶制备的异型海绵护套的制备方法。本工艺分为以下几个步骤：生胶的热炼、塑炼、混炼、发泡硫化成型。
本发明采用的三元乙丙橡胶配方如下：组份及重量份数如下：
三元乙丙橡胶 100份，
炭黑 60～80份，
软化剂石蜡油 30～50份,
发泡助剂氧化锌 3～5份，
发泡助剂硬脂酸 2～4份，
促进剂二硫化二苯并噻唑 0.3～0.5份，
促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌 1.3～1.5份，
促进剂二硫化四甲基秋兰姆 0.4～0.8份，
促进剂四硫化双秋兰姆 0.3～0.5份，
发泡剂偶氮二甲酰胺 6.5～7.5份，
发泡剂二苯磺酰肼醚 2.5～3.5份，
硫化剂硫磺 0.8～1.2份。
上述的生胶EPDM的门尼粘度ML（1+4)100℃=28
炭黑：半补强炭黑N774
软化剂：石蜡油
发泡助剂：氧化锌、硬脂酸
促进剂：二硫化二苯并噻唑、二丁基二硫代氨基甲酸锌、二硫化四甲基秋兰姆、四硫化双秋兰姆
发泡剂：偶氮二甲酰胺、二苯磺酰肼醚
硫化剂：硫磺
本发明的制备方法如下：
1）热炼
将开炼机辊温控制在70℃～80℃，三元乙丙生胶在开炼机上热炼5～10遍直至胶料呈均一透明状；
2）塑炼
将开炼机辊温控制在40℃～60℃，将热炼好的胶料在开炼机上塑炼10～15遍直至胶料呈均一透明状
3）混炼
①将开炼机辊温控制在50℃～70℃，辊距调至2～3mm，投放上述塑炼好的胶料形成连续的包辊胶；
②将二分之一炭黑、发泡助剂、促进剂预混搅拌均匀后缓慢加入开炼机两辊之间，左右割刀,使之分散；
③调大辊距至3～4mm，交替加入软化剂和剩余的二分之一炭黑，待物料基本混入时左右割刀，使之分散；
④将发泡剂预混搅拌均匀后，一次加入开炼机两辊之间，左右割刀使之分散,时间5～7分钟；
⑤调整辊距至1mm，薄通8～10遍；
⑥调大辊距至2～4mm，捣炼均匀，下胶条；
本发明的海绵胶，硬度低，充油量大，常规的密炼机混炼工艺无法进行，本发明采用开炼机混炼工艺。
海绵橡胶制备海绵护套的方法，其特征是将海绵胶条按照定型模具的大小，用刖刀沿纵向裁出月牙型片，取两片分别放入异型定型模具的上下模腔中，将定型模具放入平板硫化机中进行硫化发泡，硫化温度165℃～175℃，时间3～4分钟，平板压力10MPa～15MPa。
本发明基于汽车市场需求研发，采用开炼机混炼工艺，通过调整配方中各种助剂的配比和工艺条件的控制能够制备三元乙丙模压海绵胶和异型海绵护套。
具体实施方式
实施例1
1、按下列配方称取物料（(共混单位：重量份数)）：
三元乙丙橡胶 100份，
炭黑 60份，
石蜡油 30份,
氧化锌 3份，
硬脂酸 2份，
二硫化二苯并噻唑 0.3份，
二丁基二硫代氨基甲酸锌 1.3份，
二硫化四甲基秋兰姆 0.4份，
四硫化双秋兰姆 0.3份，
偶氮二甲酰胺 6.5份，
二苯磺酰肼醚 2.5份，
硫磺 0.8份。
2、热炼
开炼机辊温70℃，辊距1mm，EPDM生胶在开炼机上热炼5～10遍直至胶料呈均一透明状；
3、塑炼
开炼机辊温40℃，辊距1mm，将热炼好的胶料在开炼机上塑炼10～15遍直至胶料呈均一透明状
4、混炼
①将开炼机辊温控制在50℃，调整辊距至3mm，投放上述塑炼好的胶料形成连续的包辊胶；
②将二分之一炭黑、氧化锌、硬脂酸、促进剂二硫化二苯并噻唑、促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌、促进剂二硫化四甲基秋兰姆、促进剂四硫化双秋兰姆预混搅拌均匀后缓慢加入开炼机两辊之间，左右割刀,使之分散；
③调整辊距至3mm，交替加入石蜡油和剩余的二分之一炭黑，待物料基本混入时左右割刀，使之分散；
④将发泡剂偶氮二甲酰胺、发泡剂二苯磺酰肼醚和硫化剂硫磺预混搅拌均匀后，一次加入开炼机两辊之间，左右割刀使之分散,时间5分钟；
⑤调整辊距至1mm，薄通8遍；
⑥调整辊距至2mm，捣炼均匀，下胶条，其尺寸（长×宽×厚）为600mm×240mm×3mm；
⑦将上述海绵胶条按照定型模具的大小，用刖刀沿纵向裁出月牙型片，取两片分别放入异型定型模具的上下模腔中，将定型模具放入平板硫化机中进行硫化发泡，硫化温度
165℃，时间3分钟，平板压力10MPa。按照以上方法所得海绵护套性能如下：
实施例2
1、按下列配方称取物料（(共混单位：重量份数)）：
三元乙丙橡胶 100份，
炭黑 70份，
石蜡油 40份,
氧化锌 4份，
硬脂酸 3份，
二硫化二苯并噻唑 0.4份，
二丁基二硫代氨基甲酸锌 1.4份，
二硫化四甲基秋兰姆 0.6份，
四硫化双秋兰姆 0.4份，
偶氮二甲酰胺 7份，
二苯磺酰肼醚 3份，
硫磺 1份。
2、热炼
开炼机辊温75℃，辊距1mm，EPDM生胶在开炼机上热炼5～10遍直至胶料呈均一透明状；
3、塑炼
开炼机辊温50℃，辊距1mm，将热炼好的胶料在开炼机上塑炼10～15遍直至胶料呈均一透明状
4、混炼
①将开炼机辊温控制在60℃，调整辊距至2mm，投放上述塑炼好的胶料形成连续的包辊胶；
②将二分之一炭黑、氧化锌、硬脂酸、促进剂二硫化二苯并噻唑、促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌、促进剂二硫化四甲基秋兰姆、促进剂四硫化双秋兰姆，预混搅拌均匀后缓慢加入开炼机两辊之间，左右割刀,使之分散；
③调整辊距至4mm，交替加入石蜡油和剩余的二分之一炭黑，待物料基本混入时左右割刀，使之分散；
④将发泡剂偶氮二甲酰胺、发泡剂二苯磺酰肼醚和硫化剂硫磺预混搅拌均匀后，一次加入开炼机两辊之间，左右割刀使之分散,时间6分钟；
⑤调整辊距至1mm，薄通9遍；
⑥调整辊距至3mm，捣炼均匀，下胶条，其尺寸（长×宽×厚）为600mm×240mm×3mm；
⑦将上述海绵胶条按照定型模具的大小，用刖刀沿纵向裁出月牙型片，取两片分别放入异型定型模具的上下模腔中，将定型模具放入平板硫化机中进行硫化发泡，硫化温度170℃，时间3.5分钟，平板压力12MPa。按照以上方法所得海绵护套性能如下：
| 序号 | 测试项目 | 单位 | 实测值 |
| 1 | 密度 | g/cm3 | 0.20 |
| 2 | 拉伸强度 | MPa | 2.0 |
| 3 | 伸长率 | % | 350 |
实施例3
1、按下列配方称取物料（(共混单位：重量份数)）：
三元乙丙橡胶 100份，
炭黑 80份，
石蜡油 50份,
氧化锌 5份，
硬脂酸 4份，
二硫化二苯并噻唑 0.5份，
二丁基二硫代氨基甲酸锌 1.5份，
二硫化四甲基秋兰姆 0.8份，
四硫化双秋兰姆 0.5份，
偶氮二甲酰胺 7.5份，
二苯磺酰肼醚 3.5份，
硫磺 1.2份。
2、热炼
开炼机辊温80℃，辊距1mm，EPDM生胶在开炼机上热炼5～10遍直至胶料呈均一透明状；
3、塑炼
开炼机辊温60℃，辊距1mm，将热炼好的胶料在开炼机上塑炼10～15遍直至胶料呈均一透明状
4、混炼
①将开炼机辊温控制在70℃，调整辊距至3mm，投放上述塑炼好的胶料形成连续的包辊胶；
②将二分之一炭黑、氧化锌、硬脂酸、促进剂二硫化二苯并噻唑、促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌、促进剂二硫化四甲基秋兰姆、促进剂四硫化双秋兰姆，预混搅拌均匀后缓慢加入开炼机两辊之间，左右割刀,使之分散；
③调整辊距至3mm，交替加入石蜡油和剩余的二分之一炭黑，待物料基本混入时左右割刀，使之分散；
④将发泡剂偶氮二甲酰胺、发泡剂二苯磺酰肼醚和硫化剂硫磺预混搅拌均匀后，一次加入开炼机两辊之间，左右割刀使之分散,时间7分钟；
⑤调整辊距至1mm，薄通10遍；
⑥调整辊距至4mm，捣炼均匀，下胶条，其尺寸（长×宽×厚）为600mm×240mm×3mm；
⑦将上述海绵胶条按照定型模具的大小，用刖刀沿纵向裁出月牙型片，取两片分别放入异型定型模具的上下模腔中，将定型模具放入平板硫化机中进行硫化发泡，硫化温度175℃，时间4分钟，平板压力15MPa。按照以上方法所得海绵护套性能如下：
| 序号 | 测试项目 | 单位 | 实测值 |
| 1 | 密度 | g/cm3 | 0.22 |
| 2 | 拉伸强度 | MPa | 2.1 |
| 3 | 伸长率 | % | 340 |
按上述实施例的配方和工艺条件均能制备符合要求的三元乙丙模压海绵胶和异型海绵护套。
Claims (3)
1.一种三元乙丙模压海绵橡胶的制备方法，其特征是步骤如下：
1）热炼
将开炼机辊温控制在70℃～80℃，三元乙丙生胶在开炼机上热炼5～10遍直至胶料呈均一透明状；
2）塑炼
将开炼机辊温控制在40℃～60℃，将热炼好的胶料在开炼机上塑炼10～15遍直至胶料呈均一透明状
3）混炼
①将开炼机辊温控制在50℃～70℃，辊距调至2～3mm，投放上述塑炼好的胶料形成连续的包辊胶；
②将二分之一炭黑、发泡助剂、促进剂预混搅拌均匀后缓慢加入开炼机两辊之间，左右割刀,使之分散；
③调大辊距至3～4mm，交替加入软化剂和剩余的二分之一炭黑，待物料基本混入时左右割刀，使之分散；
④将发泡剂预混搅拌均匀后，一次加入开炼机两辊之间，左右割刀使之分散,时间5～7分钟；
⑤调整辊距至1mm，薄通8～10遍；
⑥调大辊距至2～4mm，捣炼均匀，下胶条。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤3）采用开炼机进行混炼。
3.采用权利要求1的海绵橡胶制备海绵护套的方法，其特征是将海绵胶条按照定型模具的大小，用刖刀沿纵向裁出月牙型片，取两片分别放入异型定型模具的上下模腔中，将定型模具放入平板硫化机中进行硫化发泡，硫化温度165℃～175℃，时间3～4分钟，平板压力10MPa～15MPa。
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