CN103018268B - 一种利用低场nmr测定琼胶凝胶强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用低场NMR测定琼胶凝胶强度的方法，包括以下步骤：将一定量的琼胶粉末样品放入核磁管，将管放入NMR分析仪中，自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，每个样品重复测试3次，用反演软件进行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2，凝胶强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.446+3.60×10-5B；本方法与现有的琼胶测定方法恒定压力破裂法、质构仪或流变仪测定法等相比，克服了制样过程复杂，测定耗时，外界因素影响较大等缺点，具有制样方法简单，对样品无损，检测快速，测量结果准确，重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种琼胶强度测定方法，具体涉及一种利用低场NMR测定琼胶凝胶强度的方法，属于琼胶强度检测技术领域。
背景技术
凝胶强度是衡量琼胶品质的最主要指标，低强度凝胶，具有优良的分散体系的保护作用、防止扩散作用和改善产品质地的效果；高强度的凝胶，由于其具有优良的强度、弹性、回复力、相对透明性、相对渗透性和可逆性，具有极高的应用价值。因此，准确快速测定琼胶的凝胶强度方法就显得尤为重要。
目前，琼胶的凝胶强度测定方法主要有：恒定压力破裂法、质构仪或流变仪测定等方法。恒定压力破裂法虽方法较简单，成本低，但测定耗时，水流速难控，天平振动，外界影响较大，准确度和重复性差。质构仪或流变仪测定法采用自动化设备，通过控制钻头下降速度等克服了手动操作的误差，且结果读取方便，但此方法仍需要制备琼胶溶胶，制样过程复杂，且样品高度显著影响所测强度，准确度和重复性也较差，因此急需一种新的凝胶强度测定方法。
低场核磁共振是指磁场强度在0.5T以下的核磁共振，根据核磁共振原理，采用CPMG方法对样品中的氢原子核进行激发，随后在接收线圈上产生一个可检测的自由感应衰减信号，该信号的强度和衰减速率与被测物质的微观结构密切相关，通过数学的方法对信号进行分离、分析，可以获得其它手段难以得到的各种物质的微观信息，从而达到检测物质结构的目的，这就是低场核磁共振的工作原理。低场核磁共振技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部且不破坏样品、测定迅速等优点，已被广泛用于物理、化学、生物、医药、食品等诸多科学领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种制样方法简单，对样品无损，检测快速，测量结果准确，重复性好的琼胶凝胶强度测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明利用低场NMR测定琼胶凝胶强度的方法步骤包括：将pH为6.5-7.5琼胶粉末样品0.1-5g放入直径为5-20mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为21.9MHz，测量温度为20-35℃；自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，所使用的参数为：ζ-值（90°脉冲和180°脉冲之间的时间）为100μs，重复扫描次数512，重复间隔时间为200ms，得到250个回波，得到的图为指数衰减图形；每个样品重复测试3-5次，用反演软件进行单组分或多组分快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2，凝胶强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.446+3.60×10-5B（式中T2的单位为ms，B的单位为g/cm2） 。
本发明的优点在于制样方法简单，对样品无损，检测快速，测量结果准确，重复性好等。
具体实施方法
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
将pH为7.0琼胶粉末样品1.0g放入直径为10mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为21.9MHz，测量温度为30℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，所使用的参数为：ζ-值（90°脉冲和180°脉冲之间的时间）为100us，重复扫描次数32，重复间隔时间为200ms，得到的图为指数衰减图形。每个样品重复测试3次，用反演软件进行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2为 0.490ms，利用凝胶强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.446+3.60×10-5B， 计算所得琼胶的凝胶强度为1220g/cm2。
实施例2
将pH为7.2琼胶粉末样品2.0g放入直径为15mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为22.1MHz，测量温度为35℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，所使用的参数为：ζ-值（90°脉冲和180°脉冲之间的时间）为100us，重复扫描次数64，重复间隔时间为210ms，得到的图为指数衰减图形。每个样品重复测试4次，用反演软件进行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2为 0.497ms，利用凝胶强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.446+3.60×10-5B ，计算所得琼胶的凝胶强度为1480g/cm2。
实施例3
将pH为6.8琼胶粉末样品2.5g放入直径为15mm的核磁管，将管放入NMRI20-Analyst分析仪中，质子共振频率为22.4MHz，测量温度为25℃。自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，所使用的参数为：ζ-值（90°脉冲和180°脉冲之间的时间）为100us，重复扫描次数128，重复间隔时间为220ms，得到的图为指数衰减图形。每个样品重复测试5次，用反演软件进行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2为 0.503ms，利用凝胶强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的对应线性关系为：T2=0.446+3.60×10-5B ，计算所得琼胶的凝胶强度为1620g/cm2。
Claims (2)
1.一种利用低场NMR测定琼胶凝胶强度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将一定量的琼胶粉末样品放入核磁管，将管放入NMR分析仪中，自旋-自旋弛豫时间T2用CPMG序列进行测量，每个样品重复测试3-5次，用反演软件进行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫时间T2，凝胶强度B和自旋-自旋弛豫时间T2的关系为：T2=0.446+3.60×10-5B ；所述琼胶粉末样品的pH为6.5-7.5，所述琼胶粉末样品的用量为0.1-5g，所述核磁管的直径为5-20mm，所用NMR分析仪的质子共振频率为20-23MHz，测量温度为20-35℃，所述的CPMG序列测量所使用的参数为：ζ-值：90°脉冲和180°脉冲之间的时间为100μs，重复扫描次数2-512，重复间隔时间为50-300ms。
2.根据权利要求1所述的一种利用低场NMR测定琼胶凝胶强度的方法，其特征在于：用反演软件可进行单组分反演和多组分反演。
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