CN103013433A - 一种高透明、高折光、自粘结的有机硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种LED封装用高透明、高折光、自粘结的有机硅材料及其制备方法，尤其涉及一种LED封装用高透明、高折光、自粘结的有机硅材料的制备方法。它公开了包括含乙烯基聚硅氧烷组分A、含氢聚硅氧烷组分B、铂金催化剂组分C、抑止剂组分D、增粘剂组分E、抗沉淀剂组分F混合。各组分用量质量份数如下：组分A：50～95；组分B：5～40；组分C：0.001～1；组分D：0.001～1；组分E：0.1～10；组分F：0.01～1。本发明封装材料为AB胶双组分型，具有与PPA良好粘结力的同时，具有高透明度；该封装材料折光率可以达到1.54，其光效比普通封装材料高30％；该封装材料具有抗沉淀作用，有效减少固化过程中荧光粉的沉淀，封装好的灯珠光色一致，产品分区少。
Description
技术领域
本发明涉及电子化学品和有机硅高分子技术领域，尤其涉及一种LED封装用高透明、高折光、自粘结的有机硅材料的制备方法。
背景技术
LED具有光效高、耗电量小的特点，它比白炽灯省电80%，比节能灯省电50%。随着LED向大功率、集成化发展，它的光通量和工作温度比普通LED高很多倍，传统的环氧封装材料在短波辐射和热作用下会严重老化，发生变黄现象，无法再满足LED的封装要求。而有机硅材料由于具有耐冷热冲击、耐紫外线辐射、无色透明等优点，是LED的理想封装材料。
目前市场上常见的有机硅封装材料折光率在1.4左右，根据理论计算，折光率为1.5的封装材料，其光效比折光率为1.4的高20％。由于硅胶和支架材料PPA热膨胀系数有差距，这就要求硅胶与支架材料PPA具有良好的粘结力，而目前国产的有机硅封装材料与PPA粘结力不好，封装的灯珠在过回流焊后容易出现死灯现象。为了提高粘结力，一些厂家添加常规的硅烷偶联剂，但使得封装材料外观变成白色半透明，导致光效下降。另外，由于荧光粉与硅胶的比重差别大，在硅胶固化过程中，荧光粉会沉淀，导致灯珠发出光的色差大，灯珠产品的分区多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，提供一种高透明、高折光、自粘结的有机硅封装材料及其制备方法。该封装材料为AB胶双组分型，具有与PPA良好粘结力的同时，具有高透明度；该封装材料折光率可以达到1.54，其光效比普通封装材料高30％；该封装材料具有抗沉淀作用，有效减少固化过程中荧光粉的沉淀，封装好的灯珠光色一致，产品分区少。
本发明所提供的封装用有机硅材料，包括含乙烯基聚硅氧烷组分A、含氢聚硅氧烷组分B、铂金催化剂组分C、抑止剂组分D、增粘剂组分E、抗沉淀剂组分F混合。
各组分用量质量份数如下：
组分A：50～95
组分B：5～40
组分C：0.001～1
组分D：0.001～1
组分E：0.1～10
组分F：0.01～1
以上份数总和为100份。
所述组分A为折光率1.40~1.58的含乙烯基聚硅氧烷，结构式如下：
（R1R2R3SiO1/2）a（R1R2SiO）b（R1SiO3/2）c（SiO2）d
其中R1、R2、R3可以是甲基、苯基或者乙烯基，其中a、b、c、d分别代表大于等于0且小于1的数，a＋b＋c＋d＝1 且 c+d>0；
所述组分B为折光率1.40~1.58的含氢聚硅氧烷，结构式如下：
（R4R5R6SiO1/2）m（R4R5SiO）n（R4SiO3/2）o（SiO2）p
其中R4、R5、R6可以是甲基、苯基或者氢基，其中m、n、o、p分别代表大于等于0其小于1的数，m＋n＋o＋p＝1 ；
所述组分C为氯铂酸异丙醇溶液或者铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物；
所述组分D为炔醇与乙烯基环四硅氧烷混合物。
所述组分E为含有活性官能团X和聚硅氧链节Y两个部分的化合物，活性官能团X可以是环氧基、烷氧基、丙烯酰氧基、氨基及异睛酸酯基，聚硅氧链节Y可以为—R7SiO、—R7R8SiO1/2、—SiO3/2，其中R7、R8为甲基、苯基或氢。
所述组分F为气相白碳黑，优选比表面大于300m2/g。
本发明所提供的封装用有机硅材料为双组分（A胶、B胶）形式混合而成，A胶粘度为3000~10000mPa.s，包括组分A、组分C、组分E、组分F，B胶粘度为100~2000mPa.s包括组分A、组分B、组分D。A胶与B胶的比例在10：1至1：10范围内，常用的比例为1：1。
本发明的优异效果：
本发明的LED封装用有机硅材料透光率能够达到99％，折光率达到1.41～1.54，与PPA等支架材料具有良好的粘结力，并具有抗沉淀作用，有效减少固化过程中荧光粉的沉淀，封装好的灯珠光色一致，产品分区少。
下面结合具体实施例来详细说明本发明
具体实施方式
实施例1
将47.4g结构式为（ViPh2SiO1/2）0.2（MePhSiO）0.45（SiO2）0.35，粘度为8000mPa.s，折光率为1.53的含乙烯基聚硅氧烷中，加入0.1gPt含量为5000ppm的铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物、2g结构式为 
的化合物、0.5g比表面积为300m2/g的气相白碳黑，搅拌均匀得到A胶，粘度为7000mPa.s；将22.5g同样结构的含乙烯基聚硅氧烷，与27g结构式为（Ph2HSiO1/2）0.1（MePhSiO）0.4 （MeHSiO）0.4（SiO2）0.1，粘度为80mPa.s，折光率1.51的含氢聚硅氧烷，0.5g甲基乙烯基环四硅氧烷，搅拌均匀得到B胶，粘度为1000mPa.s。将A胶与B胶按照1:1混合均匀粘度为3500mPa.s，经100℃1小时、150℃2小时固化后检测，硬度ShoreA60，透光率98.5％，折光率1.52。封装SMD5050灯珠128颗，进行冷热冲击和恒温恒湿实验，灭灯率0。
实施例2
基本上与实施例1一致，区别是将49.82g结构式为（ViPh2SiO1/2）0.2（MePhSiO）0.2（PhSiO3/2）0.6，粘度为6000mPa.s，折光率为1.55的含乙烯基聚硅氧烷，与0.02gPt含量10000ppm的铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物、0.1g结构式
为化合物、0.06g比表面积为400m2/g的气相白炭黑，搅拌均匀得到A胶，粘度为5600mPa.s；将34.9g同样结构的含乙烯基机聚硅氧烷，与15g结构式为（Ph2HSiO1/2）0.2（MeHSiO）0.6（PhSiO3/2）0.2，粘度为500mPa.s，折光率为1.48的含氢聚硅氧烷、0.1g乙炔基环己醇搅拌均匀，得到B胶，粘度为1500mPa.s。将A胶与B胶按照1：2混合均匀粘度为3800mPa.s，排泡后经100℃1小时、150℃2小时固化后检测，硬度ShoreA50，透光率99％，折光率1.51。封装SMD5050灯珠128颗，进行冷热冲击和恒温恒湿实验，灭灯率0。
实施例3
基本上与实施例1一致，区别是将45.99g结构式为（ViPh2SiO1/2）0.3（MePhSiO）0.2（PhSiO3/2）0.3（SiO2）0..2，粘度为7000mPa.s，折光率为1.52的含乙烯基聚硅氧烷，与1gPt含量为300ppm的铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物作为催化剂、3g结构式为 
的化合物、0.01g比表面积为300m2/g的气相白碳黑，搅拌均匀得到A胶，粘度为5000mPa.s；将7.8g同样结构的含乙烯基聚硅氧烷与42g结构式为（Ph2HSiO1/2）0.2（MePhSiO）0.2 （MeHSiO）0.2（PhSiO3/2）0.2（SiO2）0.2，粘度为850mPa.s，折光率1.52的含氢聚硅氧烷，0.2g甲基乙烯基环四硅氧烷与乙炔基环己醇混合物搅拌均匀，得到B胶，粘度为1100mPa.s。将A胶与B胶按照2:1混合均匀粘度为3000mPa.s，经100℃1小时、150℃2小时固化后检测，硬度ShoreD30，透光率98％，折光率1.52。封装SMD5050灯珠128颗，进行冷热冲击和恒温恒湿实验，灭灯率0。
实施例4
基本上与实施例1一致，区别是将49.5g结构式为（ViMe2SiO1/2）0.2（Ph2SiO）0.2（Me2SiO）0.2（PhSiO3/2）0.4，粘度为3000mPa.s，折光率为1.50的含乙烯基聚硅氧烷，与0.2gPt含量为2500ppm的铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物作为催化剂、0.001g结构式为
的化合物、0.001g比表面积为400m2/g的气相白碳黑，搅拌均匀得到A胶，粘度为2800mPa.s；将40.5g同样结构的含乙烯基聚硅氧烷，与9g结构式为（Me2HSiO1/2）0.2（MePhSiO）0.4（MeHSiO）0.4，粘度为60mPa.s，折光率1.50的含氢聚硅氧烷，0.5g甲基乙烯基环四硅氧烷，搅拌均匀得到B胶，粘度为400mPa.s。将A胶与B胶按照3：1混合均匀粘度为1500mPa.s，经100℃1小时、150℃2小时固化后检测，硬度ShoreA20，透光率99％，折光率1.50。用该产品填充1W带透镜大功率灯珠60颗，进行冷热冲击和恒温恒湿实验，灭灯率0。
实施例5
基本上与实施例1一致，区别是将45.78g结构式为（ViPh2SiO1/2）0.1（MeViSiO）0.2（PhSiO3/2）0.3（SiO2）0..4，粘度为10000mPa.s，折光率为1.53的含乙烯基聚硅氧烷，与0.2gPt含量为1500ppm的铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物、4g结构式为 
的化合物、0.02g比表面积为400m2/g的气相白碳黑，搅拌均匀得到A胶，粘度为6200mPa.s；将19.5g同样结构的含乙烯基聚硅氧烷与30g结构式为（Ph2HSiO1/2）0.1（MePhSiO）0.1 （MeHSiO）0.2（PhSiO3/2）0.4（SiO2）0.2，粘度为1200mPa.s，折光率1.52的含氢聚硅氧烷，0.5g甲基乙烯基环四硅氧烷与乙炔基环己醇混合物，搅拌均匀得到B胶，粘度为2200mPa.s。将A胶与B胶按照1:4混合均匀，粘度为4000mPa.s，经100℃1小时、150℃2小时固化后检测，硬度ShoreD60，透光率98％，折光率1.52。封装SMD5050灯珠128颗，进行冷热冲击和恒温恒湿实验，灭灯率0。
Claims (7)
1.一种LED封装用高透明、高折光、自粘结的有机硅材料，其特征在于包括有以下组分，各组分用量质量份数如下：
组分A：50～95
组分B：5～40
组分C：0.001～1
组分D：0.001～1
组分E：0.1～10
组分F：0.01～1
所述组分A为含乙烯基聚硅氧烷，结构式如下：
（R1R2R3SiO1/2）a（R1R2SiO）b（R1SiO3/2）c（SiO2）d
其中R1、R2、R3可以是甲基、苯基或者乙烯基，其中a、b、c、d分别代表大于等于0其小于1的数，a＋b＋c＋d＝1 且 c+d>0；
所述组分B为含氢聚硅氧烷，结构式如下：
（R4R5R6SiO1/2）m（R4R5SiO）n（R4SiO3/2）o（SiO2）p
其中R4、R5、R6可以是甲基、苯基或者氢基，其中m、n、o、p分别代表大于等于0其小于1的数，m＋n＋o＋p＝1 ；
所述组分C为氯铂酸异丙醇溶液或者铂与乙烯基聚硅氧烷螯合物；
所述组分D为炔醇与乙烯基环四硅氧烷混合物；
所述组分E为含有活性官能团X和聚硅氧链节Y两个部分的化合物，活性官能团X可以是环氧基、烷氧基、丙烯酰氧基、氨基及异睛酸酯基，聚硅氧链节Y可以为—R7SiO、—R7R8SiO1/2、—SiO3/2，其中R7、R8为甲基、苯基或氢；
所述组分F为气相白碳黑，优选比表面大于300m2/g。
2.根据权利要求1所述的LED封装用有机硅材料的制备方法，其特征为A胶、B胶的双组分形式混合，其中，A胶包括上述组分A、组分C、组分E、组分F，B胶包括上述包括组分A、组分B、组分D；A胶与B胶的比例在10:1至1:10范围内。
3.根据权利要求2所述的LED封装用有机硅材料的制备方法，其特征在于所述的A胶与B胶的比例为1:1。
4. 根据权利要求1或2或3所述的LED封装用有机硅材料，其特征为具有高折光率，达到1.41～1.54。
5.根据权利要求1或2或3所述的LED封装用有机硅材料，其特征为具有高透光率，当厚度为1mm时，透光率达到99％。
6.根据权利要求1或2或3所述的LED封装用有机硅材料，其特征为与PPA等支架材料具有良好的粘结力。
7.根据权利要求1或2或3所述的LED封装用有机硅材料，其特征为具有抗沉淀作用，能够有效减少固化过程中荧光粉的沉淀，封装好的灯珠光色一致，产品分区少。
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