CN103013184A - 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 - Google Patents
一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103013184A CN103013184A CN2012105888265A CN201210588826A CN103013184A CN 103013184 A CN103013184 A CN 103013184A CN 2012105888265 A CN2012105888265 A CN 2012105888265A CN 201210588826 A CN201210588826 A CN 201210588826A CN 103013184 A CN103013184 A CN 103013184A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- color master
- tio
- slurry
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 137
- 239000004033 plastic Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000004595 color masterbatch Substances 0.000 title abstract 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 72
- -1 aluminum salt compound Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 15
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 34
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 31
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 20
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 15
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 14
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims description 13
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 13
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 12
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 claims description 11
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 11
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 11
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 9
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 9
- 229910000329 aluminium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- WPUINVXKIPAAHK-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Al+3].[K+] WPUINVXKIPAAHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 101710194948 Protein phosphatase PhpP Proteins 0.000 claims description 7
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 7
- 229940045641 monobasic sodium phosphate Drugs 0.000 claims description 7
- HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I pentasodium;[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl] phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims description 7
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 6
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 abstract 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 230000000176 photostabilization Effects 0.000 description 5
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 4
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 description 3
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 3
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 2
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000003921 particle size analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- QLFFCLRSMTUBEZ-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;sodium Chemical compound [Na].[Na].OP(O)(O)=O QLFFCLRSMTUBEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 239000012463 white pigment Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，采将二氧化钛初品配制成二氧化钛浆料，用碱性溶液调节pH值，加入磷酸盐或磷酸，分散并研磨处理，加热升温，加入酸性铝盐化合物或碱性铝盐化合物，同时加入无机酸或无机碱，维持浆料pH值，熟化，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；继续加入无机酸或无机碱，调节pH值，熟化；用去离子水洗，过滤；向滤饼中加入改性聚硅氧烷，高速分散，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。优点是：综合性能优良，干粉流动性、分散性、遮盖力、加工塑化性能、耐光性和耐热性达到国际色母粒专用钛白粉的水平，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
钛白粉是化工、轻化工业的重要精细化工原料。由于钛白粉具有折光率高、着色力强、光泽度好、白度高、分散性强、耐候性强等性能，被誉为“白色颜料之王”，因此，被广泛应由于涂料、塑料、造纸、橡胶、化学纤维等工业生产中。随着我国塑料工业的迅猛发展，尤其是汽车、家用电器及日用消费品等行业的发展，人们对着色制品要求进一步提高，色母粒着色已成为塑料的主要着色方法，被广泛应用。
钛白粉是亲水性物质，它易被水润湿而不易被非极性物润湿。塑料属于典型的非极性化合物，要提高钛白粉与塑料的配伍相容性和分散性，必须对钛白粉进行疏水性处理。
CN1189178A公开了一种用于塑料的耐久性颜料，通过对二氧化钛包覆各种形态的铝膜，有效地提高产品的不透明性和遮盖力。但该类产品的干粉流动性、分散性及加工塑化性能还不能满足塑料色母粒领域使用的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高遮盖力，并且具有优异的干粉流动性、分散性和加工塑化性能的塑料色母粒专用钛白粉的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其具体步骤如下：
1、采用氯化法金红石型二氧化钛初品，加入一定量去离子水配制成浓度500g/L～800g/L的二氧化钛浆料，所述二氧化钛初品中氧化铝含量在0.6%～1.2%，D50为0.22μm～0.25μm；用碱性溶液调节二氧化钛浆料pH值为9.0～11.0，加入组分A，分散20min～30min，所述组分A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的至少一种，其中，组分A中五氧化二磷占二氧化钛初品重量计为0.1%～0.5%；
2、将分散的二氧化钛浆料进行研磨处理，并从水浆中除去研磨介质；
3、将研磨后的浆料加热升温至50℃～80℃，并在整个包覆过程维持此温度；
4、在0.5h～3h内加入组分B，所述组分B为酸性铝盐化合物或碱性铝盐化合物，所述酸性铝盐化合物为硫酸铝、三氯化铝中的至少一种，所述碱性铝盐化合物为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，其中，组分B中氧化铝占二氧化钛初品重量计为1.0%～3.0%；同时，通过加入无机酸或无机碱，维持浆料pH为5～10，熟化0.5h～2h，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；
5、继续加入无机酸或无机碱，调节包覆水合氧化铝的二氧化钛浆料pH值为6～8，熟化1h～2h；
6、将调节pH值后的二氧化钛浆料用50℃～80℃的去离子水洗，过滤，洗至滤饼电导率＞15000Ω·cm；
7、向滤饼中加入聚醚改性聚硅氧烷和氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷混合物，加入量以二氧化钛初品重量计为0.2%～1.5%，然后在1500rpm～2000 rpm下进行高速分散30min～120min，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。
所述混合物中聚醚改性聚硅氧烷和氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷的质量比为0.5:1～3:1。
所述组分A溶液的浓度以P2O5计为50g/L～200g/L。
所述组分B溶液的浓度以Al2O3计为80 g/L～200g/L。
研磨处理后，二氧化钛浆料粒径D50为300nm～400nm、D90＜700nm。
所述组分A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的一种。
所述组分A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的两种。
步骤4、步骤5中所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
步骤4、步骤5中所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
本发明采用氯化法生产的二氧化钛初品，其产品的粒子形状接近球型，粒径分布更窄，粒径更细，显蓝色底相，经过铝无机包膜形成氧化铝包覆层和有机硅有机处理形成有机硅包覆层，氧化铝包覆层形成的勃姆型氧化铝、假勃姆型氧化铝，有利于提高钛白粉的分散性能和屏蔽二氧化钛光化活性；有机表面处理的作用主要提高钛白粉在塑料着色应用领域的相容配伍性和分散性，制备得到的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的综合性能优良，在塑料色母粒领域中，其干粉流动性、分散性、遮盖力、加工塑化性能、耐光性和耐热性等指标达到国际色母粒专用钛白粉的水平，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
实施例1
1、称取氧化铝含量为0.6%、D50为0.22μm的氯化法金红石二氧化钛初品粉体400g，加入800mL去离子水配制成的二氧化钛浆料，整个包覆过程采用pH计检测浆料pH值；用氢氧化钠溶液调节浆料pH至9.0，加入六偏磷酸钠溶液8mL，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为50g/L，分散20min；
2、将分散的二氧化钛浆料进行研磨处理，研磨处理后，二氧化钛浆料粒径D50为350nm、D90为620nm，从水浆中除去研磨介质；
3、将研磨后的浆料加热升温至50℃，并在整个包覆过程维持此温度；
4、在0.5h内加入偏铝酸钠和偏铝酸钾混合铝盐溶液100mL，偏铝酸钠溶液和偏铝酸钾溶液的浓度以Al2O3计均为80 g/L，同时加入质量百分比浓度为20%的盐酸溶液，维持浆料pH至5，熟化60min，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；
5、加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液，调节包覆水合氧化铝的二氧化钛浆料pH值至8，熟化60min；
6、将调节pH值后的二氧化钛浆料用50℃的去离子水水洗，过滤，洗至滤饼电导率为16000Ω·cm；
7、向滤饼中加入1.0g聚醚改性聚硅氧烷和1.0g氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷，在1500rpm下进行高速分散2h，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。
实施例2
1、称取氧化铝含量为0.9%、D50为0.24μm的氯化法金红石二氧化钛初品粉体400g，加入700mL去离子水配制成二氧化钛浆料，整个包覆过程采用pH计检测浆料pH值，用氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入焦磷酸钠溶液8mL，焦磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为150g/L，分散25min；
2、将分散的二氧化钛浆料进行研磨处理，研磨处理后，二氧化钛浆料粒径D50为300nm、D90为600nm，从水浆中除去研磨介质；
3、将研磨后的浆料加热升温至60℃，并在整个包覆过程维持此温度；
4、在1.0h内加入偏铝酸钠溶液53mL，偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为150g/L，同时，加入质量百分比浓度为20%的盐酸溶液，维持浆料pH至8，熟化30min，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；
5、加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液，调节包覆水合氧化铝的二氧化钛浆料pH值至7，熟化90min；
6、将调节pH值后的二氧化钛浆料用70℃的去离子水水洗，过滤，洗至滤饼电导率为18000Ω·cm；
7、向滤饼中加入0.8g聚醚改性聚硅氧烷和1.6g氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷，在1700rpm下进行高速分散1.5h，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。
实施例3
1、称取氧化铝含量为1.2%、D50为0.25μm的氯化法金红石二氧化钛初品粉体400g，加入600mL去离子水配制成二氧化钛浆料，整个包覆过程采用pH计检测浆料pH值，用氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入焦磷酸钠和磷酸三钠混合磷酸盐溶液12mL，焦磷酸钠溶液和磷酸三钠溶液的浓度以P2O5计均为100g/L，分散20min；
2、将分散的二氧化钛浆料进行研磨处理，研磨处理后，二氧化钛浆料粒径D50为360nm、D90为680nm，从水浆中除去研磨介质；
3、将研磨后的浆料加热升温至70℃，并在整个包覆过程维持此温度；
4、在1.5h内加入三氯化铝溶液33mL，三氯化铝溶液的浓度以Al2O3计为120 g/L；同时加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液，维持浆料pH至6，熟化90min，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；
5、继续加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液，调节包覆水合氧化铝的二氧化钛浆料pH值至7，熟化60min；
6、将调节pH值后的二氧化钛浆料用70℃的去离子水水洗，过滤，洗至滤饼电导率为24000Ω·cm；
7、向滤饼中加入0.6g聚醚改性聚硅氧烷和0.2g氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷，在1900rpm下进行高速分散1h，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。
实施例4
1、称取氧化铝含量为1.0%、D50为0.23μm的氯化法金红石二氧化钛初品粉体400g，加入500mL去离子水配制成二氧化钛浆料，整个包覆过程采pH计检测浆料pH值；用氢氧化钠溶液调节浆料pH至11.0，加入磷酸溶液10mL，磷酸的浓度以P2O5计为200g/L，分散30min；
2、将分散的二氧化钛浆料进行研磨处理，研磨处理后，二氧化钛浆料粒径D50为400nm、D90为580nm，从水浆中除去研磨介质；
3、将研磨后的浆料加热升温至80℃，并在整个包覆过程维持此温度；
4、在3h内加入硫酸铝溶液60mL，硫酸铝溶液的浓度以Al2O3计为200 g/L；同时加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液，维持浆料pH至10，熟化120min，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；
5、继续加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠溶液，调节包覆水合氧化铝的二氧化钛浆料pH值至6，熟化120min；
6、将调节pH值后的二氧化钛浆料用80℃的去离子水水洗，过滤，洗至滤饼电导率为20000Ω·cm；
7、向滤饼中加入4.0g聚醚改性聚硅氧烷和2.0g氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷，在2000rpm下进行高速分散30min，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。
实施例5
实施例1中的组分A六偏磷酸钠、实例2中的组分A焦磷酸钠、实施例3中的组分A焦磷酸钠和磷酸三钠混合物、实施例4中的组分A磷酸可以用六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的至少一种代替；实施例1中的偏铝酸钠和偏铝酸钾混合物可以用偏铝酸钠或偏铝酸钾代替，实施例2中的偏铝酸钠可以用偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种或偏铝酸钾代替，实施例3中三氯化铝可以用硫酸铝、三氯化铝中的至少一种或硫酸铝代替，实施例4中的硫酸铝可以用硫酸铝、三氯化铝中的至少一种或三氯化铝代替。
对比例1
称取氧化铝含量为0.9%、D50为0.23μm的氯化法金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水800mL配制成二氧化钛浆料，整个包覆过程采pH计检测浆料pH值；用20%氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料pH值至7.0，熟化90min；将熟化的浆料用70℃的去离子水水洗，过滤，洗至滤饼电导率为18000Ω·cm，在滤饼中加入0.8g聚醚改性聚硅氧烷和1.6g氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷，在1700rpm下进行高速分散1.5h，使二氧化钛粒子表面形成一层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得有机硅包覆二氧化钛颜料。
对比例2
称取氧化铝含量为0.9%、D50为0.23μm的氯化法金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水800mL配制成二氧化钛浆料，整个包覆过程采pH计检测浆料pH值；用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料pH值至10.0，加入0.3%的50g/L六偏磷酸钠溶液24mL（五氧化二磷占氧化钛总重量计），进行砂磨处理，砂磨后浆料D50为350nm、D90为630nm，从水浆中除去研磨介质；将砂磨后浆料升温至60℃，1.0h内加入浓度为150g/L偏铝酸钠溶液53mL，同时，用20%盐酸溶液维持浆料pH为8.0，熟化90min；调终点pH值至7.0，熟化90min；将浆料用70℃的去离子水水洗，过滤，洗至滤饼电导率为18000Ω·cm，将滤饼干燥、气粉处理，制得氧化铝包覆二氧化钛颜料。
将实施例1～实施例4、对比例1、对比例2制备的二氧化钛颜料，进行相关的物性和应用性能测试，检测结果如表1：
表1
备注：上表中CR-510产品是市场上销售多年的通用型产品；耐光性ΔE检测是在紫外(UVA)灯照射10h的结果；耐热性ΔE检测是在240℃下恒温3h颜色变化；光密度值是将制备的60%PE白色母粒吹成钛白粉含量为1%厚度为0.02mm薄膜，薄膜中颜料粒子阻挡和吸收光线的能力越强，透射光强就越小，光密度值就越大，薄膜中颜料的遮盖力就越高，此时薄膜看上去就越白且不透光；干粉流动性是反映产品的加工过程干粉流动状态，直接影响加料重量稳定性，数值越低越好；熔融指数是混合物塑化速度快慢，体现产品的加工塑化性能的优劣；分散性是采用粒径分析法直接测量用钛白粉制备的60%色母粒吹成1%薄膜中粒子的平均粒径。
由表1可以看出：实施例1～实施例4制得的产品的外观白度、干粉流动性、耐热性、熔融指数和分散性相当；着色力、遮盖力及耐光性的变化趋势几乎相一致，这与二氧化钛表面材质及包覆量有关；综合考虑各项指标实施例2和实施例3产品的各项性能较为优异；
实施例2、对比例1、对比例2和CR-501制得的产品的外观白度相当；对比例1没有进行氧化铝包覆，产品的耐光性和耐热性能很差；对比例2没有进行有机硅包覆，产品的加工塑化性能、熔融指数和分散性能明显低于实施例2；CR-501产品白度、耐光性和耐热性略优，但着色力、遮盖力、熔融指数和分散性明显差于实施例2；综合考虑各项指标实施例2产品的各项性能较为优异；
综上所述，按照本发明生产的二氧化钛颜料具有优异的亮度、着色力、遮盖力、易分散性，具有良好的耐光性、耐热性和加工塑化性能。
Claims (9)
1.一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：
1.1、采用氯化法金红石型二氧化钛初品，加入一定量去离子水配制成浓度500g/L～800g/L的二氧化钛浆料，所述二氧化钛初品中氧化铝含量在0.6%～1.2%，D50为0.22μm～0.25μm；用碱性溶液调节二氧化钛浆料pH值为9.0～11.0，加入组分A，分散20min～30min，所述组分A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的至少一种，其中，组分A中五氧化二磷占二氧化钛初品重量计为0.1%～0.5%；
1.2、将分散的二氧化钛浆料进行研磨处理，并从水浆中除去研磨介质；
1.3、将研磨后的浆料加热升温至50℃～80℃，并在整个包覆过程维持此温度；
1.4、在0.5h～3h内加入组分B，所述组分B为酸性铝盐化合物或碱性铝盐化合物，所述酸性铝盐化合物为硫酸铝、三氯化铝中的至少一种，所述碱性铝盐化合物为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，其中，组分B中氧化铝占二氧化钛初品重量计为1.0%～3.0%；同时，通过加入无机酸或无机碱，维持浆料pH为5～10，熟化0.5h～2h，在二氧化钛粒子表面形成第一层水合氧化铝包覆层；
1.5、继续加入无机酸或无机碱，调节包覆水合氧化铝的二氧化钛浆料pH值为6～8，熟化1h～2h；
1.6、将调节pH值后的二氧化钛浆料用50℃～80℃的去离子水洗，过滤，洗至滤饼电导率＞15000Ω·cm；
1.7、向滤饼中加入聚醚改性聚硅氧烷和氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷混合物，加入量以二氧化钛初品重量计为0.2%～1.5%，然后在1500rpm～2000 rpm下进行高速分散30min～120min，使得在水合氧化铝包覆层上形成第二层有机硅包覆层，干燥、气粉处理，制得塑料色母粒专用型二氧化钛颜料。
2.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：所述混合物中聚醚改性聚硅氧烷和氨基长链烷烃共改性聚硅氧烷的质量比为0.5:1～3:1。
3.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：所述组分A溶液的浓度以P2O5计为50g/L～200g/L。
4.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：所述组分B溶液的浓度以Al2O3计为80 g/L～200g/L。
5.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：研磨处理后，二氧化钛浆料粒径D50为300nm～400nm、D90＜700nm。
6.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：所述组分A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：所述组分A为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸中的两种。
8.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1.4、步骤1.5中所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法，其特征在于：步骤1.4、步骤1.5中所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105888265A CN103013184A (zh) | 2012-12-29 | 2012-12-29 | 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105888265A CN103013184A (zh) | 2012-12-29 | 2012-12-29 | 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103013184A true CN103013184A (zh) | 2013-04-03 |
Family
ID=47962314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012105888265A Pending CN103013184A (zh) | 2012-12-29 | 2012-12-29 | 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103013184A (zh) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103627216A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-03-12 | 锦州钛业有限公司 | 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN104194409A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-12-10 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种耐高温钛白粉及其制备方法和用途 |
| CN104877393A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-09-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种低吸油量钛白粉及其制备方法 |
| CN107805321A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-16 | 锦州钛业股份有限公司 | 一种聚碳酸酯专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN107828248A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-03-23 | 广西顺风钛业有限公司 | 一种塑料色母粒用钛白粉 |
| CN108314081A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-07-24 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种无机包膜与盐处理的资源综合利用 |
| CN108727875A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-02 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种高遮盖氯化法色母级钛白粉的制备方法 |
| CN109111764A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-01 | 浙江天泰新材料科技有限公司 | 纳米粉体二氧化钛包膜新材料及其制备方法 |
| CN109535775A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-03-29 | 攀钢集团重庆钛业有限公司 | 油墨专用型钛白粉的制备方法 |
| CN110157219A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-08-23 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法 |
| CN111073351A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-28 | 中信钛业股份有限公司 | 一种高耐候、高分散塑料色母二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN113698794A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-26 | 上海颜钛实业有限公司 | 一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法 |
| CN113831763A (zh) * | 2021-11-01 | 2021-12-24 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法 |
| CN114231054A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-25 | 攀钢集团重庆钒钛科技有限公司 | 聚碳酸酯专用型钛白粉及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001079357A2 (en) * | 2000-04-12 | 2001-10-25 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Continuous processes for producing titanium dioxide pigments |
| CN102070921A (zh) * | 2010-12-25 | 2011-05-25 | 锦州钛业有限公司 | 氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN102079885A (zh) * | 2010-12-25 | 2011-06-01 | 锦州钛业有限公司 | 氯化法多功能型二氧化钛颜料的制备方法 |
-
2012
- 2012-12-29 CN CN2012105888265A patent/CN103013184A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001079357A2 (en) * | 2000-04-12 | 2001-10-25 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Continuous processes for producing titanium dioxide pigments |
| CN102070921A (zh) * | 2010-12-25 | 2011-05-25 | 锦州钛业有限公司 | 氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN102079885A (zh) * | 2010-12-25 | 2011-06-01 | 锦州钛业有限公司 | 氯化法多功能型二氧化钛颜料的制备方法 |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103627216B (zh) * | 2013-11-08 | 2016-03-16 | 锦州钛业有限公司 | 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN103627216A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-03-12 | 锦州钛业有限公司 | 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN104194409A (zh) * | 2014-08-13 | 2014-12-10 | 攀钢集团钛业有限责任公司 | 一种耐高温钛白粉及其制备方法和用途 |
| CN104877393A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-09-02 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种低吸油量钛白粉及其制备方法 |
| CN107828248B (zh) * | 2017-11-10 | 2020-02-14 | 广西顺风钛业有限公司 | 一种塑料色母粒用钛白粉 |
| CN107828248A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-03-23 | 广西顺风钛业有限公司 | 一种塑料色母粒用钛白粉 |
| CN107805321A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-03-16 | 锦州钛业股份有限公司 | 一种聚碳酸酯专用型二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN108314081B (zh) * | 2018-03-08 | 2020-03-20 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种无机包膜与盐处理的资源综合利用 |
| CN108314081A (zh) * | 2018-03-08 | 2018-07-24 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种无机包膜与盐处理的资源综合利用 |
| CN108727875A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-02 | 四川龙蟒钛业股份有限公司 | 一种高遮盖氯化法色母级钛白粉的制备方法 |
| CN109111764A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-01 | 浙江天泰新材料科技有限公司 | 纳米粉体二氧化钛包膜新材料及其制备方法 |
| CN109535775A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-03-29 | 攀钢集团重庆钛业有限公司 | 油墨专用型钛白粉的制备方法 |
| CN109535775B (zh) * | 2018-12-24 | 2020-11-24 | 攀钢集团重庆钛业有限公司 | 油墨专用型钛白粉的制备方法 |
| CN110157219A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-08-23 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种高性能色母粒专用钛白粉的制备方法 |
| CN111073351A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-28 | 中信钛业股份有限公司 | 一种高耐候、高分散塑料色母二氧化钛颜料的制备方法 |
| CN113698794A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-26 | 上海颜钛实业有限公司 | 一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法 |
| CN113698794B (zh) * | 2021-08-25 | 2022-06-28 | 上海颜钛实业有限公司 | 一种高光泽高耐候性钛白粉及其制备方法 |
| CN113831763A (zh) * | 2021-11-01 | 2021-12-24 | 河南佰利联新材料有限公司 | 一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法 |
| CN114231054A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-25 | 攀钢集团重庆钒钛科技有限公司 | 聚碳酸酯专用型钛白粉及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103013184A (zh) | 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法 | |
| CN102079885B (zh) | 氯化法多功能型二氧化钛颜料的制备方法 | |
| CN102070921B (zh) | 氯化法塑料型材专用型二氧化钛颜料的制备方法 | |
| CN106118140B (zh) | 一种高白度高耐温色母级钛白粉的制备方法 | |
| CN103627216B (zh) | 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法 | |
| CN105199434B (zh) | 一种造纸专用型钛白粉的表面处理方法 | |
| CN101891973B (zh) | 色母粒专用钛白粉颜料及其制备方法 | |
| CN105419404A (zh) | 一种色母粒用钛白粉的制备方法 | |
| CN101857736A (zh) | 一种高耐光性金红石型钛白粉生产方法 | |
| CN106497147A (zh) | 一种具有高遮盖力、高耐候性和高白度二氧化钛颜料的制备方法 | |
| CN104411779A (zh) | 含二氧化钛及含碳酸盐的复合色素及其制造方法 | |
| CN109266049A (zh) | 一种高耐候涂料专用二氧化钛颜料的制备方法 | |
| CN105017813B (zh) | 金红石型钛白粉的生产方法 | |
| AU2012275783B2 (en) | Treated inorganic particle | |
| CN102516824A (zh) | 色母粒钛白粉的制备方法 | |
| CN110669358B (zh) | 塑料、油墨用钛白粉及其制备方法 | |
| AU2012329204B2 (en) | Treated inorganic core particles having improved dispersability | |
| KR101757568B1 (ko) | 광촉매 활성을 갖는 안료, 그의 제조 방법 및 코팅제 | |
| CN108276806B (zh) | 含有金红石和锐钛矿型TiO2层的珠光颜料及其制备方法 | |
| FI125473B (en) | Titanium dioxide pigment | |
| CN116515323A (zh) | 一种高性能二氧化钛颜料及其制备方法 | |
| CN112143262A (zh) | 一种稀土复合包膜钛白粉及其制备方法与应用 | |
| CN108084743B (zh) | 金红石型高色饱和度干涉色珠光颜料及其制备方法 | |
| CN111393876B (zh) | 一种高遮盖、高光泽钛白粉的制备方法 | |
| CN111925669A (zh) | 高遮盖力造纸专用钛白粉的表面处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130403 |