CN103012161A - 一种甲苯二胺的清洁脱水方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工精馏分离脱水技术领域，涉及一种甲苯二胺的清洁脱水方法，先在双塔脱水装置中进行脱水，使粗TDA进入脱水塔下部，脱水塔的塔顶气相进入塔顶冷凝器进行冷凝；脱水塔中侧线部分连续采出液相工艺水，经废水冷却器冷却后进入废水储罐并进行废水生化处理；脱水塔的塔底物料经塔底循环泵进入塔底再沸器；脱水塔的塔底物料进入汽提塔的塔顶，汽提塔的塔底通入氮气，在汽提塔内进行氮气汽提，汽提塔的塔顶气相进入脱水塔的塔底，汽提塔的塔底液相进入后续真空精馏系统；其工艺原理可靠，设备结构简单，组装操作方便，脱水效果好，脱水率高，节省资源和原料，环境友好。
Description
技术领域：
本发明属于化工精馏分离脱水技术领域，涉及一种从甲苯二胺的反应混合液中蒸馏脱除水的新工艺，特别是一种甲苯二胺的清洁脱水方法。
背景技术：
甲苯二胺（TDA）是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的主要原料，后者因其性能优异而具有合成聚氨酯软质泡沫、弹性体及涂料等广泛用途；目前，TDA通常采用二硝基甲苯氢化反应得到，反应混合物中除含有目的产物TDA外，还含有反应生成的水和邻位甲苯二胺等副产物，以及高沸点杂质焦油和低沸点杂质甲苯胺和环己类化合物；反应混合物通常经过一系列的精馏过程脱除水、邻位甲苯二胺、焦油而得到最终产品TDA，因此将TDA混合物中的水进行脱除是TDA精馏的重要一步。在从反应混合物中将水脱除出去的现有技术方法中，其中大量的水采用常压精馏脱除，由于TDA的常压沸点在284℃左右，因此常压过程仅能将水含量降低到3000-7000ppm。中国专利号为200810018118.1的文献对于少量的水采用负压条件下脱除，中国专利ZL200580002158.1直接对含有微量水的粗TDA进行真空精馏，前者新增一套真空装置专门脱除微量水，后者在真空条件下精馏TDA，微量水的存在必然增加了真空设备的负荷，另外也会导致产品TDA中的水含量超标；中国专利CN101848885A采用两级真空双塔脱水工艺，适用于TDA产品与水的分离，但没有考虑混合物中含低沸点组分情况的脱除办法，虽然可将TDA含水量降低到低于200ppm甚至更低，但排放废水中COD含量通常在3000mg/L甚至更高，这必然要增加后续废水处理的难度和费用。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种新工艺的甲苯二胺清洁脱水方法，对反应混合物中TDA进行脱水，使塔底TDA中水含量在200ppm以下，以降低后续精馏系统的真空负荷；同时对脱水塔塔顶废水进行处理，以降低其中的低沸点组分含量，达到后续生化处理的要求。
为了实现上述目的，本发明采用常压精馏塔与氮气汽提塔组合构成的双塔脱水装置及其工艺对TDA进行脱水，先选择和安装双塔脱水装置，并在装置中进行脱水，使粗TDA混合物经过TDA进口进入脱水塔下部，脱水塔的塔顶气相进入塔顶冷凝器进行冷凝，冷凝下来的液相进入回流罐，低沸点组分随不凝气进入外设的尾气破坏系统，回流罐上加装制有普通的玻璃液位计，平时采用全回流以利于低沸点组分的富集，到富集到发现液位计有相界面时，间断采出界面以上的液相并收集作为副产品；脱水塔中侧线部分连续采出液相工艺水，经废水冷却器冷却后进入废水储罐并进行后一步的废水生化处理；脱水塔的塔底物料经塔底循环泵进入塔底再沸器，一部分返回脱水塔内进行汽化，另一部分作为塔底出料进入汽提塔的塔顶；脱水塔的塔底温度为190-220℃，优选200-210℃，脱水塔的塔底水含量为4000-10000ppm，优选5000-8000ppm；脱水塔的塔顶回流温度为40-80℃，优选50-70℃；脱水塔内上下排列制有的脱水塔板的板数为8-25块，优选12-20块；侧线采出位置在自上而下的第3-8块板处，优选第4-6块板处；脱水塔的塔底物料进入汽提塔的塔顶，汽提塔的塔底由氮气罐通入加热后温度高于100℃的氮气，在汽提塔内进行氮气汽提，汽提塔的塔顶气相进入脱水塔的塔底，汽提塔的塔底液相进入后续真空精馏系统；氮气流量与进料水质量比例为2-6。
本发明涉及的双塔脱水装置的主体结构包括脱水塔、塔顶冷凝器、回流罐、塔底循环泵、塔底再沸器、汽提塔、废水冷却器、尾气破坏系统、轻组分储罐、废水储罐、氮气罐、真空精馏系统、TDA进口、脱水塔板和汽提塔板；脱水塔的底部处分别通过管道与塔底循环泵和塔底再沸器连通并构成循环回路，塔底循环泵与塔底再沸器的连接管道上接有管道与汽提塔的顶部连通；脱水塔的底部侧面上通过管道与汽提塔的顶端连通，脱水塔的底端上部一侧制有TDA进口，供粗TDA进入脱水塔；脱水塔的内腔中均匀分布上下排列分别制有8-25块脱水塔板；脱水塔的中部上侧面上制有管道连通式废水冷却器和废水储罐；脱水塔的顶端和顶部侧面上分别通过管道与塔顶冷凝器和回流罐连通并构成回路结构，塔顶冷凝器与尾气破坏系统连通，回流罐与轻组分储罐连通；常规结构的汽提塔的底端与真空精馏系统连通，底部侧面上与氮气罐连通。
本发明与现有技术相比，采用双塔脱水工艺，前塔常规精馏脱除大量水，后塔采用氮气汽提脱除微量水，并将携带微量水的气相返回前塔，保证后塔塔底TDA中的水含量较低，减少后续真空的负荷；氮气的存在更有利于前塔塔顶低沸点组分的脱除，保证了塔中侧线废水中有较低的轻组分杂质，降低了废水中COD含量；由于从侧线采出工艺水，让低沸物在塔顶富集并采出，实现了水和低沸物通过侧线和塔顶间的理论板继续分离，保证了侧线采出工艺水中较低的COD，回收了低沸点物质；其工艺原理可靠，设备结构简单，组装操作方便，脱水效果好，脱水率高，节省资源和原料，环境友好。
附图说明：
图1为本发明的双塔脱水装置结构原理示意图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
本实施例采用常压精馏塔与氮气汽提塔组合构成的双塔脱水装置及其工艺对TDA进行脱水，先选择和安装双塔脱水装置，并在装置中进行脱水，使粗TDA混合物经过TDA进口13进入脱水塔1下部，脱水塔1的塔顶气相进入塔顶冷凝器2进行冷凝，冷凝下来的液相进入回流罐3，低沸点组分随不凝气进入外设的尾气破坏系统8，回流罐3上加装制有普通的玻璃液位计，平时采用全回流以利于低沸点组分的富集，到富集到发现液位计有相界面时，间断采出界面以上的液相并在轻组分储罐9中收集作为副产品；脱水塔1中侧线部分连续采出液相工艺水，经废水冷却器7冷却后进入废水储罐10并进行后一步的废水生化处理；脱水塔1的塔底物料经塔底循环泵4进入塔底再沸器5，一部分返回脱水塔1内进行汽化，另一部分作为塔底出料进入汽提塔6的塔顶；脱水塔1的塔底温度为190-220℃，优选200-210℃，脱水塔1的塔底水含量为4000-10000ppm，优选5000-8000ppm；脱水塔1的塔顶回流温度为40-80℃，优选50-70℃；脱水塔1内上下排列制有的脱水塔板14的板数为8-25块，优选12-20块；侧线采出位置在自上而下的第3-8块板处，优选第4-6块板处；脱水塔1的塔底物料进入汽提塔6的塔顶，汽提塔6的塔底由氮气罐11通入加热后温度高于100℃的氮气，在汽提塔6内进行氮气汽提，汽提塔6的塔顶气相进入脱水塔1的塔底，汽提塔6的塔底液相进入后续真空精馏系统12；氮气流量与进料水质量比例为2-6。
本实施例涉及的双塔脱水装置的主体结构包括脱水塔1、塔顶冷凝器2、回流罐3、塔底循环泵4、塔底再沸器5、汽提塔6、废水冷却器7、尾气破坏系统8、轻组分储罐9、废水储罐10、氮气罐11、真空精馏系统12、TDA进口13、脱水塔板14和汽提塔板15；脱水塔1的底部处分别通过管道与塔底循环泵4和塔底再沸器5连通并构成循环回路，塔底循环泵4与塔底再沸器5的连接管道上接有管道与汽提塔6的顶部连通；脱水塔1的底部侧面上通过管道与汽提塔6的顶端连通，脱水塔1的底端上部一侧制有TDA进口13，供粗TDA进入脱水塔1；脱水塔1的内腔中均匀分布上下排列分别制有8-25块脱水塔板14；脱水塔1的中部上侧面上制有管道连通式废水冷却器7和废水储罐10；脱水塔1的顶端和顶部侧面上分别通过管道与塔顶冷凝器2和回流罐3连通并构成回路结构，塔顶冷凝器2与尾气破坏系统8连通，回流罐3与轻组分储罐9连通；常规结构的汽提塔的底端与真空精馏系统12连通，底部侧面上与氮气罐11连通。
实施例;
本实施例选择粗TDA混合物流量为1000kg/h，脱水塔1的塔顶冷凝温度为50℃，塔底温度为190℃，汽提塔6内通入150℃的流量为8kg/h的氮气；脱水塔1的直径为400mm，脱水塔板14的数量为20，TDA进口13的位置在第17块塔板处，侧线采出位置为第4块；汽提塔6的直径为250mm，汽提塔板15的数量为10块；双塔脱水装置连续稳定操作后，脱水塔1的出口水含量在4000-4500ppm之间，经汽提后的TDA中水含量稳定在110-180ppm，侧线采出废水的COD值在600-900mg/L，连续操作24小时后，回流罐采出低沸点有机物10.5kg；本实施例所述的侧线采出位置即为脱出水采集点的位置。
Claims (2)
1.一种甲苯二胺的清洁脱水方法，其特征在于采用常压精馏塔与氮气汽提塔组合构成的双塔脱水装置及其工艺对TDA进行脱水，先选择和安装双塔脱水装置，并在装置中进行脱水，使粗TDA混合物经过TDA进口进入脱水塔下部，脱水塔的塔顶气相进入塔顶冷凝器进行冷凝，冷凝下来的液相进入回流罐，低沸点组分随不凝气进入外设的尾气破坏系统，回流罐上加装制有普通的玻璃液位计，平时采用全回流以利于低沸点组分的富集，到富集到发现液位计有相界面时，间断采出界面以上的液相并收集作为副产品；脱水塔中侧线部分连续采出液相工艺水，经废水冷却器冷却后进入废水储罐并进行后一步的废水生化处理；脱水塔的塔底物料经塔底循环泵进入塔底再沸器，一部分返回脱水塔内进行汽化，另一部分作为塔底出料进入汽提塔的塔顶；脱水塔的塔底温度为190-220℃，脱水塔的塔底水含量为4000-10000ppm；脱水塔的塔顶回流温度为40-80℃；脱水塔内上下排列制有的脱水塔板的板数为8-25块；侧线采出位置在自上而下的第3-8块板处；脱水塔的塔底物料进入汽提塔的塔顶，汽提塔的塔底由氮气罐通入加热后温度高于100℃的氮气，在汽提塔内进行氮气汽提，汽提塔的塔顶气相进入脱水塔的塔底，汽提塔的塔底液相进入后续真空精馏系统；氮气流量与进料水质量比例为2-6。
2.根据权利要求1所述的甲苯二胺的清洁脱水方法，其特征在于涉及的双塔脱水装置的主体结构包括脱水塔、塔顶冷凝器、回流罐、塔底循环泵、塔底再沸器、汽提塔、废水冷却器、尾气破坏系统、轻组分储罐、废水储罐、氮气罐、真空精馏系统、TDA进口、脱水塔板和汽提塔板；脱水塔的底部处分别通过管道与塔底循环泵和塔底再沸器连通并构成循环回路，塔底循环泵与塔底再沸器的连接管道上接有管道与汽提塔的顶部连通；脱水塔的底部侧面上通过管道与汽提塔的顶端连通，脱水塔的底端上部一侧制有TDA进口，供粗TDA进入脱水塔；脱水塔的内腔中均匀分布上下排列分别制有8-25块脱水塔板；脱水塔的中部上侧面上制有管道连通式废水冷却器和废水储罐；脱水塔的顶端和顶部侧面上分别通过管道与塔顶冷凝器和回流罐连通并构成回路结构，塔顶冷凝器与尾气破坏系统连通，回流罐与轻组分储罐连通；常规结构的汽提塔的底端与真空精馏系统连通，底部侧面上与氮气罐连通。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130403 |