CN103007570B - 一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法 - Google Patents
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Abstract
一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法，其包括如下步骤：(1)干燥粉碎：将中药阴至半干，粉碎至30~40目，置于萃取釜中；(2)脱水：控制萃取釜压力8~28MPa，温度35~75℃，分离釜压力4~12Mpa，温度20~60℃，脱水0.5~1h；(3)萃取分离：控制萃取釜温度36~39℃，压力26~28MPa，分离釜Ⅰ压力9~11MPa，温度46~54℃，萃取1.5~3h；(4)预冻精制：将初精油于0~8℃预冻4~8h，6000~14000r/min离心5~20min或经70~110μm微孔滤膜过滤。本发明能耗低，精油损失少，萃取效率高，对环境无污染；产品质量高，纯度高，无溶剂残留。<!--1-->
Description
技术领域
发明涉及一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法，尤其是涉及一种采用超临界CO2萃取技术对中药原料进行脱水、提取、制备中药精油的方法。
背景技术
中药精油是指一类从芳香中药的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部位提制，具有特征香气的油状物质。所含成分比较复杂，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。中药精油作为一种重要的功能成分在止咳、平喘、祛痰、抗菌、消炎、驱风、健胃、解热、镇痛、解痉、杀虫、消毒、抗癌、利尿、降压、强心、抗过敏活性、酶抑制活性、抗突变活性、抗氧化等方面具有较强的生物活性。我们常用的解表药、行气活血药、芳香化湿药的主要功能成分都是精油。
目前，中药精油的提取方法一般为水蒸气蒸馏法和有机溶剂浸提法，少数采用超临界CO2萃取技术提取。水蒸气蒸馏和有机溶剂浸提法存在提取时间长，能耗高，收率低，污染环境等问题，而且提取过程中采用了有毒的有机溶剂、提取温度较高，成分遭到氧化破坏，从而导致得到的产品质量较差，纯度较低，还存在对人体有害的有机溶剂残留等问题。
超临界CO2萃取技术由于萃取温度低、效率高、产品无化学残留等优点，在天然产物提取方面得到了广泛的应用。但超临界CO2流体萃取对原料含水量要求较高（＜8%），而精油又是一种极易挥发、且对光、氧、热都极为敏感的物质，因此采用传统的脱水方法存在损失大、活性破坏严重等问题。干燥后的原料即使采用超临界CO2萃取得到的产品也往往含有大量的膏状物甚至完全为膏状物，需要经过复杂的制备过程才能满足精油市场的要求。而冷冻干燥由于技术、成本等原因一时难以达到工业化要求，因此原料脱水以及所带来的成分损失大等问题一直限制着超临界CO2萃取技术在精油提取方面的应用。
发明内容
本发明提供了一种集原料脱水、精油萃取、精油精制于一体的方法。该方法采用超临界CO2技术对中药原料进行脱水，避免了光、氧、热对成分的破坏，具有简单方便，损失低、活性成分保留完整的优点。提取过程可通过参数控制，直接由超临界CO2干燥进入超临界CO2提取，操作简单，效率高，能耗低。精制过程采用物理的离心或过滤方法，快捷简便，成本低廉。
该发明所得产品具有质量好、成分保留完整、无溶剂残留、对环境无污染等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
其包括如下步骤：1、一种集成中药原料干燥、精油提取及精油制备的方法，其包括如下步骤：（1）干燥：将置于阴凉干燥处晾干半干；（2）粉碎：将晾干后的中药，粉碎至30目~40目；（3）脱水：将粉碎后的中药装入萃取釜，用高压泵将冷却后的液体CO2打入萃取釜，控制萃取釜压力为8MPa~28MPa，萃取釜温度为35℃~75℃，分离釜压力4Mpa~12Mpa，分离釜温度为20℃~30℃，脱水0.5h~1h，脱水完成后水分从分离釜放出；（4）萃取：将萃取釜温度控制为36℃~39℃，萃取釜压力为26MPa~28MPa，动态萃取1.5h~3h；（5）分离：溶解有精油的CO2流体从萃取釜中进入分离釜中进行分离，分离釜Ⅰ的压力控制为9MPa~11MPa，温度为46℃~54℃，分离釜Ⅱ的压力控制为4Mpa~5Mpa，温度为40℃~50℃；（6）预冻：分离得到的精油与0℃~8℃预冻4h~8h；（7）精制：预冻后的初精油，经离心或者过滤得到精制精油，离心转速为6000r/min~14000r/min，离心时间5min~20min，过滤孔径为70μm~110μm。
经过本发明的方法提取的中药精油经GC-MS测定，得到的精油成分种数比现有超临界CO2萃取方法多出1倍以上，说明利用本发明提取的中药精油成分得到了完整保留。
总之，本发明的优点是：可以集原料脱水、精油萃取、精油精制于一体。原料脱水工艺简单方便，产品损失低；提取工艺流程简单，萃取时间短，萃取效率高，对环境无污染，能有效地保护精油中的功能成分。精制方法快捷简便，成本低，所得产品质量纯净，无异味，无溶剂残留，功能成分保留完整，能完全满足市场要求，具有很高的药用价值。
本发明对充分利用中药资源，促进中药的现代化具有重要意义。
具体实施方式
运用本发明提制中药精油在提取率、成分保留方面较现有研究有很大提高。
实施例1
将1Kg阴干的苍术，粉碎到30目后放入萃取釜的料筒中，将冷箱制冷开启，将萃取釜的温度设置为65℃，分离釜Ⅰ的温度设置为25℃，开启CO2钢瓶，CO2从钢瓶出来，经气体净化器Ⅰ进入冷箱中液化，然后开动高压泵，将CO2经净化器Ⅱ，预热器Ⅰ打入萃取釜，升压到16MPa进行脱水，水分随CO2进入预热器Ⅱ预热后再进入分离系统，调节分离釜Ⅰ的压力为4MPa，1h后从分离釜Ⅰ放出水分。调节萃取釜温度为37℃，压力为26Mpa，使CO2成为流体进行精油萃取，含有精油的CO2流体经过预热器Ⅱ预热后再进入分离系统，控制分离釜Ⅰ温度为46℃，压力为9Mpa，分离釜Ⅱ温度40℃，压力为4Mpa，精油与CO2实现分离并从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ底部放出，CO2通过流量计，经净化器Ⅰ进入冷箱液化，循环使用。1.5h后将收集到的产品于4℃下预冻4h后经10000r/min离心5min得精制精油62.8g，萃取率为6.28%。
经按照GC-MS精油测定方法检测样品，共检测出135种成分，主要含：γ-榄香烯3.16%，4(14),11-桉叶二烯4.49%；β-桉叶醇7.21%；莪术呋喃烯3.76%；对苯基苯甲醛13.38%；4,4'-二甲基-2,2'-亚甲基双环戊烷-3,3'-二烯3.28%；5-甲基-1-苯基-1-丁烯-3-炔-5-醇15.44%；邻苯二甲酸二异辛酯15.58%；4,4'-二甲基-2,2'-亚甲基双环戊烷-3,3'-二烯2.11%；1-二氢苊醇2.05%。
相比之下，赵颖，宋丹，江怀仲，等的方法提取率为：4.2%，仅检出79种成分（GC-MS联用技术分析苍术超临界CO2萃取物成分[J].中成药，2008，12（30）：1819-1821）。杨凌，欧阳臻，宿树兰，等的提取率为：13.80%，仅检出67种成分（茅苍术挥发油超临界萃取工艺及气质联用分析[J].江苏大学学报（医学版），2007，5（17）：393-7395）。
实施例2
将1Kg阴干的川芎，粉碎到40目，控制脱水分离釜温度为70℃，压力为18Mpa，分离釜Ⅰ温度为30℃，压力为6Mpa，脱水时间为1h。控制萃取釜的压力为28MPa，温度设置为39℃，分离釜Ⅰ的压力调节为11MPa，温度设置为52℃，分离Ⅱ压力为5Mpa，温度为45℃，萃取2小时，收集精油于2℃预冻4h后经30μm过滤后得精制精油87.8g，萃取率为8.78%。
经按照GC-MS精油测定方法检测样品，共检测出142种成分，主要含：1-(2,4-二甲基苯基)-1-丙酮3.64%；正丁亚基邻苯二甲酰胺3.12%；繖柳酮6.42%；1-苯基-1-己醇11.93%；(2E)-1-苯基-2-丁烯-1-醇30.76%；亚油酸2.71%；邻苯二甲酸单乙基己基酯11.66%。
相比之下，曾志，谢润乾，谭丽贤，等的提取率为：7.60%，仅检出34种成分（水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物化学成分的GC-MS分析鉴别[J].应用化学，2011，8（28）：956-962）。
Claims (6)
1.一种用于提取中药精油的中药原材料脱水方法，其特征在于，进行超临界CO2脱水：将半干的中药粉碎后装入萃取釜，控制萃取釜压力为8MPa～28MPa，萃取釜温度为35℃～75℃，分离釜压力4MPa～12MPa，分离釜温度为20℃～60℃。
2.权利要求1的中药原材料脱水方法，其中萃取釜压力为16～28MPa，和/或萃取釜温度为65～75℃。
3.一种提取中药精油的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)超临界CO2脱水；和(2)超临界CO2萃取，其中的超临界CO2脱水如权利要求1或2所述。
4.权利要求3的一种提取中药精油的方法，其特征在于，所述的超临界CO2萃取是：将萃取釜温度控制为36℃～39℃，萃取釜压力为26MPa～28MPa，动态萃取1.5h～3h。
5.权利要求3或4的方法，还包括如下步骤：(3)离心或过滤。
6.权利要求5的方法，其特征在于，所述的离心的离心转速为6000r/min～14000r/min，所述的过滤的过滤孔径为70μm～110μm。
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2012
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