CN103004859A - 一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备及其应用，属于农药技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备及其应用，属于农药技术领域。
技术背景
葡萄溃疡病是由葡萄座腔菌属(Botryosphaeria spp.)真菌引起的病害，该病害是近年来发现的在世界范围内存在的重要葡萄病害。主要为害葡萄新稍，果穗，枝干，造成新稍枯死或不能成熟，枯顶，烂穗，枝干出现溃疡斑，木质部褐变，导致树势衰弱，果实脱落；病害严重时直接导致植株死亡，影响葡萄产量和质量。
目前，葡萄溃疡病的防治方法主要包括农业防治和化学防治，农业防治包括控制产量，枝条修剪后处理伤口等方法；化学防治葡萄溃疡病的药剂主要是氟硅唑和咯菌腈，但是由于药剂对葡萄枝干渗透性差，药剂仅对枝干表皮的病原菌有效，对深入到木质部的病原菌无效，从而导致葡萄溃疡病难根治的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有的技术弊端，提供一种采用可生物降解的高分子材料CS-co-PLA与氟硅唑、抑霉唑等药物制备缓释纳米微球制剂的制备方法及其应用。
可采取以下技术方案实现目的。
一种氟硅唑、咯菌腈缓释纳米微球制剂的制备方法。其工艺步骤是：
1、将0.01％-1％的氟硅唑等药物(a.i.)加入到含1％-5％的壳聚-糖聚乳酸共聚物(CS-co-PLA)的二氯甲烷溶液中(氟硅唑等药物与CS-co-PLA质量比1∶5，1∶10，1∶50或1∶100)，超声完全溶解制得溶液A。
2、将1％的PVA溶解于水中，制得溶液B。
3、将B滴加到A中(A与B体积比为1∶10)，以500r/min的转速搅拌10min，快速将混合液超声破碎5min得到O/W的乳状液，将乳状液旋转蒸发除去有机溶剂制得载药量10％-30％的150-300nm氟硅唑等药物纳米微球制剂，包裹率达到75％以上。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂，微球载体材料是两亲性接枝共聚物壳聚糖-聚乳酸。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂，氟硅唑等药物与CS-co-PLA质量比1∶5，1∶10，1∶50或1∶100。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂，纳米微球载药量10-30％、粒径在300nm以下，包裹率达75％。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂，用于防治葡萄溃疡病。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂的使用量可在一定的范围内变化，取决于被施用的对象及该药物在纳米微球中的含量。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂在实际使用时用常规的方法使用，例如通过喷雾使用。
所制得的氟硅唑等药物纳米微球制剂与以往技术相比，所取得的技术进步在于：
1、粒径非常小，表面张力低，具有极好的渗透性，润湿性、流平性和流变性；其微球均粒径150-300nm，可以使药物高度分散。
2、溶剂为水，污染小，降低了成本。
3、具有控制释放的功能，延长相同剂量药物的持效期，提高了药物的利用率，减少了用药量，从而降低了成本。
4、抑制了环境因素造成的药物分解和流失，提高了药剂本身的稳定性，有利于生态环境。将氟硅唑等药物缓释纳米微球制剂用于防治葡萄溃疡病，具有提高对植物渗透性，延长药效，在土壤中控制释放，减少污染，掩蔽不良气味，提高稳定性，减少防治或施用次数和农药总用量。经济、安全、环境友好、不易被环境因素及微生物破坏和流失，使其农药的生物利用度显著提高。解决了药剂的畅销控制问题，增加药效持续时间，降低成本，减缓土壤生态环境问题，扩大使用范围。
氟硅唑等药物纳米微球制剂的主要技术指标：
1、载体材料为生物可降解高分子材料，环境友好，具有良好的生物相容性。
2、氟硅唑等药物纳米微球制剂的载药量达10％-30％，包裹率达到75％以上。
3、氟硅唑等药物纳米微球制剂具有控制释放功能，延长相同剂量药物的持效期，提高药物的利用率，减少了用药量，从而降低了成本。
4、将氟硅唑等药物用CS-co-PLA包载成纳米微球。通过选择不同配比的聚合单体，可将药物微球的有效成分释放时间控制在15-30天，根据不同要求可选择延长控制释放时间。
5、药物释放速率测试采用HPLC法(Acta Pharmaceutica Sinica，2003，38(4)，302)，检测范围从0.1μg/L-200μg/L以上，追踪检测不同时间释放量，其释放速率符合一级反应方程。
具体实施方式：
氟硅唑等药物缓释纳米微球制剂制备方法以典型实例作进一步说明。
氟硅唑、咯菌腈缓释纳米微球制剂的制备方法，工艺步骤是：
实施例1.
1、将0.2％的氟硅唑等药物(a.i.)加入到含1％-5％的壳聚糖-聚乳酸共聚物(CS-co-PLA)的二氯甲烷溶液中(氟硅唑等药物与CS-co-PLA质量比1∶5)，超声完全溶解制得溶液A。
2、将1％的PVA溶解于水中，制得溶液B。
3、将B滴加到A中(A与B体积比为1∶10)，以500r/min的转速搅拌10min，快速将混合液超声破碎5min得到O/W的乳状液，将乳状液旋转蒸发除去有机溶剂制得载药量30％的280nm氟硅唑等药物纳米微球制剂。
实施例2.
1、将0.01％的氟硅唑等药物(a.i.)加入到含1％-5％的壳聚糖-聚乳酸共聚物(CS-co-PLA)的二氯甲烷溶液中(氟硅唑等药物与CS-co-PLA质量比1∶100)，超声完全溶解制得溶液A。
2、将1％的PVA溶解于水中，制得溶液B。
3、将B滴加到A中(A与B体积比为1∶10)，以500r/min的转速搅拌10min，快速将混合液超声破碎5min得到O/W的乳状液，将乳状液旋转蒸发除去有机溶剂制得载药量10％的180nm氟硅唑等药物纳米微球制剂。
实施例3.
氟硅唑、咯菌腈缓释纳米微球制剂在200mg/L浓度下对葡萄溃疡病菌的抑制效果。
本发明的氟硅唑、咯菌腈纳米微球制剂对葡萄溃疡病菌的抑制效果明显，经测试，抑制效果高达90％，显著优于目前的常规药剂(如40％的氟硅唑乳油抑菌效果81％和50％的咯菌腈可湿性粉剂抑菌效果85％等)。
实施例4.
氟硅唑、咯菌腈缓释纳米微球制剂对葡萄枝干的渗透效果。
本发明的氟硅唑、咯菌腈纳米微球制剂能够明显提高药剂对葡萄枝干和叶片的渗透率，经测试，本发明的氟硅唑和咯菌腈的纳米微球制剂对葡萄枝干处理24h后，药剂渗透比率分别达到5.06％和4.80％，对照药剂40％的氟硅唑乳油和50％的咯菌腈可湿性粉剂渗透比率分别为2.24％和2.21％，因此，本发明的氟硅唑、咯菌腈缓释纳米微球制剂能够显著提高药剂的渗透性，提高对葡萄溃疡病的防治效果。
Claims (6)
1.一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备方法，其特征在于工艺步骤是：
1)将0.01％-1％的氟硅唑等药物(a.i.)加入到含1％-5％的壳聚糖-聚乳酸共聚物的二氯甲烷溶液中，超声完全溶解制得溶液A。
2)将1％的PVA溶解于水中，制得溶液B。
3)将B滴加到A中(A与B体积比为1∶10)，以500r/min的转速搅拌10min，快速将混合液超声破碎5min得到O/W的乳状液，将乳状液旋转蒸发除去有机溶剂制得载药量10％-30％的150-300nm氟硅唑等药物纳米微球制剂。
2.根据权利要求1所述的一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备方法，其特征在于所包裹的药物是对葡萄溃疡病病原菌具有抑制效果的药剂，包括氟硅唑，咯菌腈，抑霉唑等。
3.根据权利要求1所述的一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备方法，其特征在于纳米微球的载体材料是两亲性接枝共聚物壳聚糖-聚乳酸。
4.根据权利要求1所述的一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备方法，其特征在于氟硅唑等药物与CS-co-PLA质量比1∶5，1∶10，1∶50或1∶100。
5.根据权利要求1所述的一种防治葡萄溃疡病缓释纳米微球制剂的制备方法，其特征在于粒径在300nm以下。
6.根据权利要求1所述的一种防治葡萄溃疡病的缓释纳米微球制剂的制备方法，其特征在于防治葡萄溃疡病。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130403 |