CN102997651B - 制备锂离子电池钛酸锂负极材料的推板炉及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产锂离子电池钛酸锂负极材料的推板炉及其制备方法，该推板炉包含A和B两个炉体，其中A炉体用于N2气氛煅烧前驱体混合物,B炉体用于空气气氛下煅烧前驱体混合物，所述A和B两个炉体依次排列连接。A炉和B炉长度取决于物料在炉中所停留的时间长短，其长度可以相同，也可以不同。本发明涉及的推板炉结构简单，操作简便，具有可严格控制负极材料在不同气氛环境保护下的阶梯式烧结，本发明推板炉的制备方法全自动可连续操作，生产效率高且产品成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种AB双推板炉, 特别是一种生产锂离子电池活性材料的推板炉。
背景技术
随着人们对锂离子电池安全性和电池充放电性能以及循环寿命提出更高的要求，促使人们积极寻找非碳类负极材料，以弥补石墨碳负极存在的严重缺陷：（1）石墨碳负极表面在初始充放电过程中，需消耗Li
+
并与电解液反应生成一种固体-电解液界面膜（SEI）以保证电池充放电长寿命，不可逆容量由此而来；而且SEI膜随循环过程发生变化，甚至被破坏会继续消耗更多的Li
+
，使容量衰减，寿命降低；更严重的是，在某些碳石墨负极中，由于反应生成SEI膜的某些产物插入到石墨结构中促使负极结构坍塌，导致电池不能正常充放电而限制了某些优良的电解液溶剂如PC等的应用。（2）石墨碳在充放电的过程中会有约10%的体积变化，这一变化会导致活性材料之间发生分离，极片失去电子传导连续性，最终电池寿命缩短，安全性降低。由于石墨碳负极存在的这些明显问题严重影响了其在电网储能和动力运输领域中的应用，这促使人们寻找其他替代性的非碳负极材料以满足锂离子电池在这些领域中的应用。
钛酸锂负极材料是近年来锂离子电池工业界关注的焦点，这主要是因为钛酸锂的生产原料资源丰富且无毒环保，生产工艺相对简单，易于实现工业化。钛酸锂因其材料自身的独特性正好可以弥补石墨碳作为负极存在的严重不足：（1）从全放电态的Li
4
Ti
5
O
12
到全充电态的Li
4
Ti
5
O
12
在整个充放电过程中材料始终呈稳定的尖晶石结构，且仅发生非常小的体积变化（少于0.2%），故被称作是“零应变”材料，这一特点大大提高了相应电池的循环寿命达到至少超过上万次，同时也提高了电池的安全性；（2）由于其电压平台在1.55V vs Li/Li
+
, 因此钛酸锂不与电解液反应生成SEI膜，可以避免因SEI膜本身的不稳定而造成的电池循环寿命，安全性降低，同时具有低的不可逆容量，甚至可以拓宽电解液溶剂的选择范围。
一般生产钛酸锂的普遍方法是采用高温固相反应法。反应是在一个烧结炉中使用惰性气体如氮气或氩气等保护下进行的（Tsutomu Ohzuku et al, J. Electrochem. Soc. 1995，Vol. 142, No. 5, 1431-1435; 电源技术，2008.2 Vol.32 No.2，99-101，119；CN102050483A；US6890510B2, US2003/0017104A1, US6706445B2）。目前业界均采用一个推板式烧结炉，其结构包括有加热装置，保温层，推进轨道，推板推进装置，测温仪和控温仪，炉体内依次设有升温区，恒温区和降温区，炉体上有气体进出口。这种采用单一的推板炉装置通常要耗费大量的惰性气体，因此造成生产成本往往比较高。
发明内容
本发明的第一方面，为了克服现有技术的推板式烧结炉耗费大量惰性气体，生产成本高的问题，提供一种适用于大批量生产锂离子电池负极材料钛酸锂的推板炉，该推板炉有效降低惰性气体耗用量，提高生产效率以及产品的电化学性能。
本发明的第二方面，提供上述的推板炉制备锂离子电池钛酸锂负极材料的方法。
为了解决上述第一方面技术问题，本发明提供的技术方案为，制备锂离子电池钛酸锂负极材料的推板炉，其特征在于，所述推板炉包含A和B两个炉体，其中A炉体用于N
2
气氛煅烧前驱体混合物, B炉体用于空气气氛下煅烧前驱体混合物。
优选地，所述A和B两个炉体依次排列连接。
优选地，所述A和B两个炉体为直线连接排列或为“口”形连接排列。
优选地，在所述A和B两个炉体的前段、末段及中间段设有推板推进装置。
优选地，在所述A和B两个炉体为“口”形连接排列时，A炉体的前段设有主推版，A炉体和B炉体中间段先后设有纵推板和回推板，B炉体的末段设有纵推板。
优选地，A和B两个炉体均包括有可控的加热装置，保温层，推进轨道，推板推进装置，测温仪和控温仪，炉体上有气体进出口。
为了解决上述第二方面技术问题，本发明提供的技术方案为，用于制备锂离子电池钛酸锂负极材料的方法，先将原料混合分散，研磨后得到前驱体悬浊液，然后干燥得到前驱体混合物，最后在烧结炉内煅烧，其特征在于，所述煅烧包括将前驱体混合物分别在A炉体的N
2
气氛中煅烧以及在B炉体的空气气氛下煅烧的步骤。
优选地，所述煅烧包括步骤：
（1）前驱体混合物先在A炉体的N
2
气氛中煅烧，
（2）而后，前驱体混合物再被推送至B炉体的空气气氛下煅烧。
优选地，前驱体混合物在A炉体N
2
中的煅烧温度为400-1200℃，保温5-30分钟；前驱体混合物在B炉体空气中的煅烧温度为400-1200℃，保温1.5-6小时。
优选地，前驱体混合物在A炉体N
2
中的煅烧温度为600-900℃，保温15-20分钟；前驱体混合物在B炉体空气中的煅烧温度为600-900℃，保温2-5小时。
本发明制备锂离子电池钛酸锂负极材料的推板炉及其方法的优点包括：本发明的推板炉结构设计简单，操作简便，具有生产效率高，工业化成本低的特点，而且还可以严格分段控制钛酸锂在不同气氛保护下的阶梯式烧结，本发明推板炉制备钛酸锂负极材料的方法，全自动可连续操作，生产效率高且产品成品率高。
附图说明
下面结合附图表及实施例对本发明作进一步详细描述。
图1显示本发明实施例1的材料在推板炉中的生产工艺原理示意图, 其中前驱体混合物先被主推板输送到A炉N
2
气氛中进行一定时间的煅烧，然后被回推板输送到B炉中在通外界空气气氛下煅烧。
图2显示本发明实施例1所用推板炉设备总体图。
图3A显示本发明实施例推板炉A炉或B炉炉体结构图; 图3B显示本发明实施例推板炉A炉或B炉炉体横截面示意图。
图4显示本发明实施例1的材料用扫描电子显微镜（SEM）观察到的材料形貌。
图5显示本发明比较例1的材料用扫描电子显微镜（SEM）观察到的材料形貌。
图6A显示本发明实施例1和对照例1生产的钛酸锂活性负极材料LTO2032半电池在0.5C下的放电曲线比较;图6B显示本发明实施例1和对照例1生产的钛酸锂活性负极材料LTO2032半电池在10C下的放电曲线比较。
其中,10为推板炉，11为A炉体，12为B炉体，13为烘箱体，14为保温棉，
21为主推版，22为纵推板， 23为回推板， 31为温度探头， 32为进气口，33为出气口，41为控制柜， 42为温控仪，
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明提供的AB推板炉含有A和B两个长度不同或相同的炉体，两个炉体都含有加热装置，保温层，测温仪，控温仪和气体进出口。炉体内的升温区，恒温区以及降温区的长度可以根据不同的需要任意调整。A炉和B炉长度取决于物料在炉中所停留的时间长短，其长度可以相同，也可以不同。
实施例1 如图1-图2所示的本发明推板炉及其制备锂离子电池钛酸锂负极材料的方法，推板炉10包含A和B两个炉体，其中A炉体11用于N
2
气氛煅烧前驱体混合物, B炉体12用于空气气氛下煅烧前驱体混合物，A炉11和B炉体12两个炉体依次排列连接，为“口”形连接排列，在A炉体11和B炉12两个炉体的前段、末段及中间段设有推板推进装置，A炉体11的前段设有主推版21，A炉体11和B炉体12中间段先后设有纵推板22和回推板23，B炉体12的末段设有纵推板22，A炉体和B炉体均包括有可控的加热装置，保温层，推进轨道，推板推进装置，测温仪和温控仪，炉体上有气体进出口。
在本发明的另一实施例中，推板炉10的A炉体11和B炉体12为直线连接排列，在A炉体和B炉体11、12两个炉体的前段、末段及中间段设有推板推进装置。
实施例2 本发明的推板炉生产Li
4
Ti
5
O
12
负极活性材料的方法
采用AB双推板炉（图1），A,B炉体各包括有一个升温区，一个恒温区和一个降温区，加热装置为电阻丝，加热方式为上，下面加热，保温层采用常见的耐火砖，测温仪采用热电偶，分布为每一米一个，控温仪采用PID控温仪，利用热电偶测温的数据进行控温，下方进气，上方出气。
在本发明的一种具体实施方式中，Li
4
Ti
5
O
12
材料由以下过程生产：
（1） 称量128.8kg Li
2
CO
3
、348kgTiO
2
和28.6kgPVA，将称量好的原料在高效混合器中混合，使PVA在原料中分散均匀。转入高能研磨机中，加入2000L水研磨3小时后得到前驱体悬浊液。
（2） 在110℃条件下干燥得到前驱体混合物。
（3） 将前驱体混合物自动分装在匣钵内并推送至双推板炉中的A炉中，这里推板速度为30分钟/板，在800℃下N 2 中保温15分钟的条件下煅烧，然后被推送至B炉中在800℃下空气中保温2小时的条件下煅烧。产品经粉碎和分级处理后得到白色的Li 4 Ti 5 O 12 负极材料，测得其BET比表面积为6.0 m 2 /g，碳含量为0.05%，粒径D 10 为6.9μm，D 50 为13.3μm，D 90 为25.3μm。
对照例1 生产Li
4
Ti
5
O
12
/C复合负极活性材料
采用B单推板炉（图1中的A炉略去）。B炉体包括有一个升温区，一个恒温区和一个降温区，加热装置为电阻丝，加热方式为上，下面加热，保温层采用常见的耐火砖，测温仪采用热电偶，分布为每一米一个，控温仪采用PID控温仪，利用热电偶测温的数据进行控温，下方进气，上方出气。
4512
复合负极材料由以下过程生产：
（1） 称量128.8kg Li 2 CO 3 、348kgTiO 2 和28.6kgPVA，将称量好的原料混合，使PVA在原料中分散均匀。转入高能研磨机中，加入2000L水研磨3小时后得到前驱体悬浊液。
（2） 在110℃条件下干燥得到前驱体混合物。
（3） 将前驱体混合物分装在匣钵内并推至B单推板炉中，这里推板速度为30分钟/板，在800℃下N 2 气氛中保温2小时15分钟的条件下煅烧，产品经粉碎和分级处理后得到黑灰色的Li 4 Ti 5 O 12 /C复合材料，测得其BET比表面积为12.8 m 2 /g 碳含量为0.6%，粒径D 10 为6.7μm，D 50 为12.8μm，D 90 为22.6μm。
图4和图5分别显示本发明实施例1和对照例1的材料用扫描电子显微镜（SEM）观察到的材料形貌，显而易见，采用本发明的AB双推板炉可以得到粒径分布均匀的纳米级负极材料。
图6A、6B显示本发明实施例1和对照例1生产的钛酸锂材料在分别在0.5C和10C下的放电曲线比较。可以看到实施例1得到的材料在高倍率下具有更高的电压平台和放电容量。而且实施例1相对于比较例1而言，耗用了更少的惰性气氛，因此在工艺成本上更具优势。
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换。例如，A推板炉的长度，可以较B炉长；也可以比B炉短,或者是两者相同。因此所有这些改进或替换方式也应当视为本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.制备锂离子电池钛酸锂负极材料的推板炉，其特征在于，所述推板炉包含A和B两个炉体，其中A炉体用于N2气氛煅烧前驱体混合物,B炉体用于空气气氛下煅烧前驱体混合物，所述A和B两个炉体为直线连接排列或为“口”形连接排列；
A和B两个炉体均包括有可控的加热装置，保温层，推进轨道，推板推进装置，测温仪和控温仪，炉体上有气体进出口；
A,B炉体各包括有一个升温区，一个恒温区和一个降温区，加热装置为电阻丝，加热方式为上，下面加热，保温层采用常见的耐火砖，测温仪采用热电偶，分布为每一米一个，控温仪采用PID控温仪，利用热电偶测温的数据进行控温，下方进气，上方出气。
2.根据权利要求1所述的推板炉，其特征在于，在所述A和B两个炉体的前段、末段及中间段设有推板推进装置。
3.根据权利要求1所述的推板炉，其特征在于，在所述A和B两个炉体为“口”形连接排列时，A炉体的前段设有主推板 ，A炉体和B炉体中间段先后设有纵推板和回推板，B炉体的末段设有纵推板。
4.权利要求1-3任一项所述推板炉用于制备锂离子电池钛酸锂Li4Ti5O12负极材料的方法，先将原料混合分散，研磨后得到前驱体悬浊液，然后干燥得到前驱体混合物，最后在烧结炉内煅烧，其特征在于，所述煅烧包括步骤：
(1).称量128.8kg Li2CO3、348kgTiO2和28.6kgPVA，将称量好的原料在高效混合器中混合，使PVA在原料中分散均匀,转入高能研磨机中，加入2000L水研磨3小时后得到前驱体悬浊液；
(2).在110℃条件下干燥得到前驱体混合物；
(3).将前驱体混合物自动分装在匣钵内并推送至双推板炉中的A炉中，这里推板速度为30分钟/板，在800℃下N2中保温15分钟的条件下煅烧，然后被推送至B炉中在800℃下空气中保温2小时的条件下煅烧,产品经粉碎和分级处理后得到白色的Li4Ti5O12负极材料，测得其BET比表面积为6.0m2/g，碳含量为0.05％，粒径D10为6.9μm，D50为13.3μm，D90为25.3μm。
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