CN102989524A - 一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层，其特征在于，其浆料组分为氧化铝、拟薄水铝石、丙三醇、硝酸和去离子水。其中氧化铝和拟薄水铝石的质量比为1:4～1:7，总固含量与水的质量比为1:1.5～1:2，丙三醇与水的质量比为0.6:15～0.6:20。该涂层的制备方法，将丙三醇和去离子水混合后在搅拌器中充分搅拌至均匀；将氧化铝和拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10分钟，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；将涂好的蜂窝陶瓷进行烘干焙烧处理即制得蜂窝陶瓷表面活性涂层。本发明制备的活性氧化铝涂层具有较高的负载量，涂覆层均匀和理化性质稳定等特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，具体涉及一种可应用于半封闭空间气体污染物如一氧化碳、一氧化氮等的催化净化等领域的蜂窝陶瓷催化剂的活性涂层的制备方法。属于催化剂材料制备技术领域。
背景技术
蜂窝陶瓷是一种由许多平行的细小孔道整齐分布，类似蜂窝状的一种蜂窝陶瓷材料，其具有耐高温和抗氧化等优点，常应用于整体式催化剂中作为催化剂的载体。但是通常蜂窝陶瓷的比表面积都比较小（例如堇青石蜂窝陶瓷载体的比表面积<1m2/g），不足以分散催化剂的活性组分。为了使催化剂活性组分能够在蜂窝陶瓷载体表面分布均匀且具有较好的催化性能，需要在蜂窝陶瓷的表面涂覆上一层活性涂层，该涂层应具有较大的比表面积足以分散催化剂的活性组分，同时与蜂窝陶瓷应有足够的结合强度以保证催化剂活性组分不流失，达到稳定催化剂组分的作用。因而寻找具有高比表面积且与蜂窝陶瓷载体结合力强的活性涂层，对蜂窝陶瓷催化剂催化性能的提高和催化稳定性的增强具有关键作用。
目前所使用的涂层材料主要成分为氧化铝，同时添加有其他的组分，如拟薄水铝石、二氧化钛、铈锆固溶体和表面活性剂等。不同的混合组分以及组分之间的比例对活性涂层的制备具有至关重要的影响。涂层制备过程主要涉及的步骤有：蜂窝陶瓷载体的预处理；浆料的制备；蜂窝陶瓷载体的浆料注入；多余浆料的去除以及涂覆浆料后蜂窝陶瓷载体的干燥和焙烧。从这可以看出涂层制备过程中最重要的是浆料的制备，需要选择合适的浆料组分以及调节合适的比例才能制备出能够具有高负载量、高结合强度和均匀稳定的活性涂层。中国专利CN1954916A公开了一种整体式催化剂活性涂层的制备方法，其将制备好的涂层材料，主要包含拟薄水铝石、氧化铝、氧化硅、稀土氧化物、碱土氧化物和过渡金属氧化物等，通过真空喷涂的方法涂覆到预处理后的整体式载体上，然后又经过真空抽提、干燥和焙烧处理得到了活性涂层。但其使用真空设备处理，使得涂层制备过程的成本增加，同时即使使用了真空技术，改方法得到的活性涂层负载量也仅在5-20 wt%。中国专利CN101653724A也公开了一种蜂窝陶瓷催化剂表面涂层的制备方法，采用浸渍方法将涂层浆料涂覆在堇青石蜂窝陶瓷表面，活性涂层的负载量仍然在20wt%以下。
发明内容
为了克服现有技术涂层负载量较低的不足，本发明提供了一种蜂窝陶瓷表面活性涂层的及其制备方法。
一种蜂窝陶瓷表面活性涂层，其特征在于，其浆料组分为氧化铝、拟薄水铝石、丙三醇、硝酸和去离子水。
所述的氧化铝由拟薄水铝石经500-600℃焙烧而成。
所述的拟薄水铝石组分为Al2O3·nH2O，其中1≤n≤3。
一种蜂窝陶瓷表面活性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将丙三醇和去离子水混合后在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将氧化铝和拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌，；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10分钟，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷进行烘干焙烧处理即制得蜂窝陶瓷表面活性涂层。
所述丙三醇和去离子水的质量比为0.6:15～0.6:20，氧化铝和拟薄水铝石的总固含量与去离子水的比例为1:1.5～1:2，氧化铝和拟薄水铝石的比例为1:4～1:7。
所述的烘干焙烧处理条件为：120℃烘箱中干燥12小时，再在500℃马弗炉中焙烧4小时。
本发明中蜂窝陶瓷的负载量计算方法为: W= (m1-m0)/m0 X 100%。
其中：W为蜂窝陶瓷负载量(%)，m0为负载涂层之前的空白蜂窝陶瓷的质量(g)，m1为负载涂层并焙烧后的蜂窝陶瓷质量(g)。
本方法制备出的氧化铝活性涂层具有负载量高、涂层涂覆均匀和涂层与蜂窝陶瓷载体直接具有较强的结合力。本发明利用浆料中丙三醇结构单元的羟基与氧化铝的羟基作用和硝酸对拟薄水铝石的水解作用使浆料的粘稠度增加，有利于提高涂层浆料与蜂窝陶瓷载体之间的结合程度。经焙烧后得到的蜂窝陶瓷载体氧化铝涂层表观均匀，没有出现明显的开裂现象。该发明的负载量高，且与现有技术相比制备方法简单，生产成本低，容易实现过程控制，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例：
实施例1：
(1) 称取3.6g丙三醇和120g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将12g氧化铝和48g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为11.6wt%。
实施例2：
(1) 称取3.6g丙三醇和120g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将10g氧化铝和50g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为18.6wt%。
实施例3：
(1) 称取3.6g丙三醇和120g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将8.6g氧化铝和51.4g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为12.5wt%。
实施例4：
(1) 称取3.6g丙三醇和120g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将7.5g氧化铝和52.5g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为10.3wt%。
实施例5：
(1) 称取3.6g丙三醇和90g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将12g氧化铝和48g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为20.1wt%。
实施例6：
(1) 称取3.6g丙三醇和90g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将10g氧化铝和50g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为21.3wt%。
实施例7：
(1) 称取3.6g丙三醇和90g去离子水，在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将8.6g氧化铝和51.4g拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10min，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12h，再在500℃马弗炉中焙烧4h即制得蜂窝陶瓷活性氧化铝涂层。
经称量，该实施例中活性涂层的负载量为20.5wt%。
Claims (7)
1. 一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层，其特征在于，其浆料组分为氧化铝、拟薄水铝石、丙三醇、硝酸和去离子水。
2. 根据权利1所述的一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层，其特征在于，所述的氧化铝由拟薄水铝石经500-600℃焙烧而成。
3. 根据权利1所述的一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层，其特征在于，所述的拟薄水铝石组分为Al2O3·nH2O，其中1≤n≤3。
4. 根据权利1-3任意一项所述一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将丙三醇和去离子水混合后在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将氧化铝和拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10分钟，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷进行烘干焙烧处理即制得蜂窝陶瓷表面活性涂层。
5. 根据权利4所述一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层的制备方法，其特征在于，所述丙三醇和去离子水的质量比为0.6:15～0.6:20，氧化铝和拟薄水铝石的总固含量与去离子水的比例为1:1.5～1:2，氧化铝和拟薄水铝石的比例为1:4～1:7。
6. 根据权利4所述一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层的制备方法，其特征在于，所述的烘干焙烧处理条件为：120℃烘箱中干燥12小时，再在500℃马弗炉中焙烧4小时。
7. 根据权利4所述一种蜂窝陶瓷催化剂表面活性涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将3.6克丙三醇和90克去离子水在搅拌器中充分搅拌至均匀；
(2) 将10克氧化铝和50克拟薄水铝石加入到上述溶液中充分搅拌；
(3) 向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸进行酸化处理，调节悬浊液的pH范围为3～4；
(4) 将蜂窝陶瓷反复浸渍在涂层浆料中，浸渍时间为10分钟，然后通过高压空气吹扫蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料；
(5) 将涂好的蜂窝陶瓷在120℃烘箱中处理12小时，再在500℃马弗炉中焙烧4小时即制得蜂窝陶瓷表面活性涂层。
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| CN113277882B (zh) * | 2021-06-30 | 2022-07-19 | 江西省萍乡市湘东石油化工填料厂 | 一种用于蜂窝陶瓷蓄热体表面改性铬刚玉料浆及其制浆方法、用途 |
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