CN102977239B - 难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料及其生产方法，通过以下技术方案实现：在聚合反应釜中加入纯水搅拌并依次加入TCP、硫酸钠、苯乙烯、三羧酸甘油酯、、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、低分子量聚乙烯蜡、阻燃剂六溴环十二烷、协同剂过氧化二异丙苯，逐渐升温，在89～91℃恒温恒温4小时后，再向反应釜内投加TCP分散剂和戊烷发泡剂在0.4-0.6Mpa压力下升温至119～121℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。与现有技术相比，本发明的可发性聚苯乙烯树脂材料导热系数低、阻燃性能好，满足建筑材料防火安全、节能保温的技术要求，极限氧指数指标大于34，满足建筑防火材料B1防火等级。
Description
技术领域
本发明涉及一种难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料及其生产方法，属于防火、保温的复合功能性材料的制备及应用。
背景技术
目前我国的建筑节能水平还远低于发达国家，与气候条件相近的发达国家相比，我国建筑单位面积能耗是发达国家3～5倍。随着我国建设节能工作的不断深入，以及节能标准的不断提高，引进开发了许多新型的节能技术和材料，在住宅建筑中大力推广使用，其中EPS板应用于外墙保温得到广泛推广和认可。但与此同时，EPS板外保温材料的防火问题也摆在了我们的面前。目前市场主要的普通型、阻燃型EPS产品属于易燃、可燃材料，在建筑保温领域已经不能满足发展的要求。特别是近年来，国内相继发生建筑外保温材料火灾的情况，造成严重人员伤亡和财产损失，建筑易燃可燃外保温材料已成为一类新的火灾隐患，因此，保温材料防火性能的升级已经成为迫切需要解决的问题。
因此，一种难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料，特别是能达到B1级别的可发性聚苯乙烯树脂材料及其生产方法就被提出。
发明内容
本发明的目的是提供一种难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料，特别是能达到B1级别的难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料及其生产方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：在聚合反应釜中按重量加入1100～1500份纯水，在60～80转/分钟搅拌速度下，加入：分散剂TCP（磷酸三钙）0.05～0.12份, 硫酸钠8～14份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.05～0.1份，引发剂过氧化苯甲酰30～50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.5～0.8份，低分子量聚乙烯蜡1.5～2.0份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷70～80份，协同剂过氧化二异丙苯30～50份。
聚合反应：在反应釜内进行，逐渐升温，升温速度控制在0.8～1.2℃/分钟，到89～91℃开始恒温聚合反应，恒温4小时后，再向反应釜内投加0.1～0.2份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50～60份，所述戊烷发泡剂的组成为68～72%的正戊烷与28～32%的异戊烷混合组成。
控制压力在0.4-0.6 Mpa的范围内，升温至119～121℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即得到本发明的难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料。
与现有技术相比，本发明的可发性聚苯乙烯树脂材料导热系数低、阻燃性能好，满足建筑材料防火安全、节能保温的技术要求，极限氧指数指标大于34，满足建筑防火材料B1防火等级。
具体实施方式
实施例1：在聚合反应釜中按重量加入1500份纯水，在80转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.1份, 硫酸钠10份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.05份，引发剂过氧化苯甲酰50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.6份，低分子量聚乙烯蜡1.8份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷70份，协同剂过氧化二异丙苯40份；升温速度控制在1℃/分钟，到90℃开始恒恒温4小时后，再向反应釜内投加0.15份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50份，所述戊烷发泡剂的组成为70%的正戊烷与30%的异戊烷混合组成，控制压力在0.5 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例2：在聚合反应釜中按重量加入1200份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.08份, 硫酸钠88份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.08份，引发剂过氧化苯甲酰40份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份，低分子量聚乙烯蜡1.5份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷75份，协同剂过氧化二异丙苯50份；升温速度控制在1.2℃/分钟，到90℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.15份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂60份，所述戊烷发泡剂的组成为68%的正戊烷与32%的异戊烷混合组成。控制压力在0.4 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例3：在聚合反应釜中按重量加入1400份纯水，在70转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.12份, 硫酸钠12份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.07份，引发剂过氧化苯甲酰35份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.7份，低分子量聚乙烯蜡1.8份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷76份，协同剂过氧化二异丙苯45份；升温速度控制在0.8℃/分钟，到90℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.16份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂55份，所述戊烷发泡剂的组成为72%的正戊烷与28%的异戊烷混合组成。控制压力在0.4 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例4：在聚合反应釜中按重量加入1400份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.08份, 硫酸钠10份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯0.1份，引发剂过氧化苯甲酰45份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.6份，低分子量聚乙烯蜡1.7份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷74份，协同剂过氧化二异丙苯45份；升温速度控制在1℃/分钟，到91℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.15份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂56份，所述戊烷发泡剂的组成为69%的正戊烷与31%的异戊烷混合组成。控制压力在0.45 Mpa的范围内，升温至119℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例5：在聚合反应釜中按重量加入1200份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.1份, 硫酸钠11份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.1份，引发剂过氧化苯甲酰50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.6份，低分子量聚乙烯蜡1.9份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷78份，协同剂过氧化二异丙苯48份；升温速度控制在1℃/分钟，到91℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.16份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂54份，所述戊烷发泡剂的组成为71%的正戊烷与29%的异戊烷混合组成。控制压力在0.55Mpa的范围内，升温至119℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例6：在聚合反应釜中按重量加入1100份纯水，在80转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.05份, 硫酸钠10份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.09份，引发剂过氧化苯甲酰35份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.7份，低分子量聚乙烯蜡1.75份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷75份，协同剂过氧化二异丙苯50份；升温速度控制在0.8℃/分钟，到90℃开始恒温恒温4小时后，再向反应釜内投加0.15份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂55份，所述戊烷发泡剂的组成为68～72%的正戊烷与28～32%的异戊烷混合组成。控制压力在0.5 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例7：在聚合反应釜中按重量加入1200份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.1份, 硫酸钠12份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.1份，引发剂过氧化苯甲酰50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.8份，低分子量聚乙烯蜡1.5份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷80份，协同剂过氧化二异丙苯50份；逐渐升温，升温速度控制在1℃/分钟，到90℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.18份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50份，所述戊烷发泡剂的组成为70%的正戊烷与30%的异戊烷混合组成。控制压力在0.55 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例8：在聚合反应釜中按重量加入1250份纯水，在70转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.1份, 硫酸钠11份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.09份，引发剂过氧化苯甲酰40份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.6份，低分子量聚乙烯蜡1.7份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷75份，协同剂过氧化二异丙苯40份；升温速度控制在0.9℃/分钟，到90℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.16份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50份，所述戊烷发泡剂的组成为70%的正戊烷与30%的异戊烷混合组成。控制压力在0.5Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例9：在聚合反应釜中按重量加入1400份纯水，在80转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.12份, 硫酸钠14份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯0.1份，引发剂过氧化苯甲酰50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.8份，低分子量聚乙烯蜡2.0份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷80份，协同剂过氧化二异丙苯50份；升温速度控制在0.8℃/分钟，到90℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.1份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50份，所述戊烷发泡剂的组成为70%的正戊烷与30%的异戊烷混合组成。控制压力在0.4-0.6 Mpa的范围内，升温至119～121℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例10：在聚合反应釜中按重量加入1500份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.05份, 硫酸钠10份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.05份，引发剂过氧化苯甲酰30份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.8份，低分子量聚乙烯蜡1.5份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷70份，协同剂过氧化二异丙苯40份；升温速度控制在1.2℃/分钟，到90℃开始恒温4小时后，再向反应釜内投加0.12份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50份，所述戊烷发泡剂的组成为70%的正戊烷与30%的异戊烷混合组成。控制压力在0.4 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例11：在聚合反应釜中按重量加入1100份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.12份, 硫酸钠14份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯0.1份，引发剂过氧化苯甲酰50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份，低分子量聚乙烯蜡2.0份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷80份，协同剂过氧化二异丙苯50份；升温速度控制在0.8℃/分钟，到90℃开始恒温聚合反应，恒温4小时后，再向反应釜内投加0.2份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂60份，所述戊烷发泡剂的组成为70%的正戊烷与30%的异戊烷混合组成。控制压力在0.5 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
实施例12：在聚合反应釜中按重量加入1200份纯水，在60转/分钟搅拌速度下，加入分散剂TCP0.08份, 硫酸钠14份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.09份，引发剂过氧化苯甲酰45份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.75份，低分子量聚乙烯蜡1.85份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷75份，协同剂过氧化二异丙苯45份；升温速度控制在1℃/分钟，到90℃开始恒温聚合反应，恒温4小时后，再向反应釜内投加0.18份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50份，所述戊烷发泡剂的组成为68%的正戊烷与32%的异戊烷混合组成。控制压力在0.6 Mpa的范围内，升温至120℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
Claims (2)
1.一种难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料的生产方法，其特征在于：包含以下工艺过程：
在聚合反应釜中按重量加入1100～1500份纯水，在60～80转/分钟搅拌速度下，加入：分散剂TCP0.05～0.12份, 硫酸钠8～14份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.05～0.1份，引发剂过氧化苯甲酰30～50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.5～0.8份，低分子量聚乙烯蜡1.5～2.0份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷70～80份，协同剂过氧化二异丙苯30～50份；
所述分散剂TCP为磷酸三钙；
聚合反应：在反应釜内进行，逐渐升温，升温速度控制在0.8～1.2℃/分钟，到89～91℃开始恒温聚合反应，恒温4小时后，再向反应釜内投加0.1～0.2份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50～60份，所述戊烷发泡剂的组成为68～72%的正戊烷与28～32%的异戊烷混合组成；
控制压力在0.4-0.6 Mpa的范围内，升温至119～121℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
2.一种难燃型可发性聚苯乙烯树脂材料，其特征在于：通过以下工艺过程生产：
在聚合反应釜中按重量加入1100～1500份纯水，在60～80转/分钟搅拌速度下，加入：分散剂TCP0.05～0.12份, 硫酸钠8～14份, 然后加入苯乙烯1000份，三羧酸甘油酯 0.05～0.1份，引发剂过氧化苯甲酰30～50份，过氧化苯甲酸叔丁酯0.5～0.8份，低分子量聚乙烯蜡1.5～2.0份，之后加入阻燃剂六溴环十二烷70～80份，协同剂过氧化二异丙苯30～50份；
所述分散剂TCP为磷酸三钙；
聚合反应：在反应釜内进行，逐渐升温，升温速度控制在0.8～1.2℃/分钟，到89～91℃开始恒温聚合反应，恒温4小时后，再向反应釜内投加0.1～0.2份TCP分散剂，然后投加戊烷发泡剂50～60份，所述戊烷发泡剂的组成为68～72%的正戊烷与28～32%的异戊烷混合组成；
控制压力在0.4-0.6 Mpa的范围内，升温至119～121℃，维持4小时后，冷却至40℃以下，出料即可。
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