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CN102964055B - 一种超快速制备高透明性气凝胶玻璃的方法 - Google Patents

一种超快速制备高透明性气凝胶玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明在于提供一种超快速制备高透明度气凝胶玻璃的方法，利用正硅酸乙酯等硅源先驱体和乙醇等溶剂制备二氧化硅溶胶，将溶胶放入超临界干燥釜中，或将溶胶倒入模具中，再将模具放入超临界干燥釜中，经过快速升温、保压、快速泄压过程，制备出完整度好的气凝胶玻璃。整个制备过程在2h内，与传统制备过程的几十个小时相比，该方法大大简短了制备流程所需的时间，提高了生产效率，并且提高了气凝胶玻璃的成品率。通过该方法制备的气凝胶玻璃，可见光透过率大于76%，密度小于0.09g/cm3，热导率低于0.018W/m·K，比表面积为800~1100m2/g。该气凝胶玻璃耐高温，耐酸碱，是新型的高效节能玻璃，在建筑节能、汽车及高温领域有着广泛的用途。

Description

一种超快速制备高透明性气凝胶玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种低密度、隔热效果好、透光性强、疏水、耐酸碱腐蚀的气凝胶玻璃超快速制备的方法，具体涉及溶胶-凝胶技术与快速超临界干燥技术相配合来快速制备完整性好的气凝胶玻璃。
背景技术
气凝胶是最近几十年新起的一种“改变世界的神奇材料”。气凝胶，英文名字aerogel，当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即为气凝胶。气凝胶内含大量的空气，典型的孔洞线度在l~l00nm范围，孔隙率在80%以上，是一种具有纳米结构的多孔材料，在力学、声学、热学、光学等诸方面均显示其独特性质。它们明显不同于孔洞结构在微米和毫米量级的多孔材料，其纤细的纳米结构使得材料的热导率极低，具有极大的比表面积，对光、声的散射均比传统的多孔性材料小得多，这些独特的性质不仅使得该材料在基础研究中引起人们兴趣，而且在许多领域蕴藏着广泛的应用前景。
气凝胶玻璃是一种特殊的气凝胶，是世界上最轻和隔热效果最好的玻璃材料。气凝胶的特殊的结构赋予其好的隔热、光学、疏水、耐腐蚀性能。从外观和透明度来看，气凝胶玻璃和普通玻璃相似，但它其它玻璃有更高的保温性能，且耐热性高，阻燃，抗放射性辐射和紫外线辐射，还可调色。此外，气凝胶是所有已知无机材料中吸音性能最好的材料，使得它成为理想的建筑采光材料和民用玻璃材料。这种新型玻璃可用在在半透明围护结构和需要高质量绝热的地方，如耐热玻璃、防火门构件、太阳聚光镜屋面、节能建筑窗隔热和空气调节系统构件等方面。
2011年，我国的建筑能耗占其总能耗的27.5%，民用建筑和公共建筑单位能耗水平是欧洲的四倍，美国的三倍，不节能的建筑占95%。《节能减排“十二五”规划》已经将建筑节能定为“十二五节能减排”的十项重点工程之一。建筑能耗主要指建筑物冬季采暖、夏季空调制冷、日常照明、室内外通风换气、家电、炊事所消耗的能源，尤其是冬季取暖和夏季空调制冷。影响建筑能耗最直接的因素是建筑维护结构的保温隔热性能，而门窗是围护结构中保温隔热的最薄弱部位，是影响建筑节能的主要因素之一。就目前我国典型的建筑维护结构而言，门窗的能耗越占建筑维护结构总能耗的40%～50%。将隔热材料应用在门窗，被认为是建筑节能最目前最有效的最直接方式。气凝胶玻璃由于其优良的性质，在门窗上一定具有广大的应用前景。
溶胶-凝胶法配合超临界干燥法是制备气凝胶玻璃的传统方法，该方法是先将采用溶胶法制备溶胶，将溶胶倒入模具中，溶胶凝胶后，加入乙醇老化，然后再脱模放入高压釜中进行干燥，得到气凝胶玻璃。该方法需要经过溶胶凝胶和凝胶老化过程，两个过程一般分别需2h和48h，而在干燥过程，由于溶胶已经成凝胶，升温速率过快会导致成品率下降，所以干燥过程需要22h，整个流程一般需要72h。专利200710050974.0介绍了超低密度二氧化硅气凝胶的制备，其利用酸性硅溶胶制备了密度在3~30mg/cm3的气凝胶，但是制备周期在3~15d，制备的是气凝胶粉体。专利201120048483.4介绍了一体化制备透明绝热SiO2气凝胶复合玻璃，填充在玻璃中的气凝胶，制备过程为两步催化，总的制备周期也是在2d。其次，现有制备工艺都是在凝胶后再进行干燥，由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，干燥条件就算严格控制，整块气凝胶玻璃的成品率还是很低。
传统方法制备气凝胶玻璃块体周期长，耗能高，导致气凝胶制备高成本。本专利提供一种快速制备气凝胶整块玻璃的方法，将溶胶的凝胶和凝胶老化过程省去，并且采用超快速升温，使整个气凝胶制备过程在2h完成，大大缩短制备时间，提高了生产效率，降低了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超快速制备气凝胶玻璃的方法。实现整个制备过程在2h内，制备的气凝胶玻璃可见光透过率大于76%，密度小于0.080g/cm3，比表面积800~1100m2/g，热导率小于0.021W/（m·K）。该气凝胶玻璃密度小，易于加工运输，具有良好的隔热性能，是理想的建筑采光、汽车玻璃材料。
2、本发明快速制备气凝胶玻璃步骤如下：
（1）溶胶的制备：以正硅酸乙酯（TEOS），正硅酸甲酯（TMOS），三甲基氯硅烷（TMCS），酸性硅溶胶，碱性硅溶胶、水玻璃等硅源中的一种或数种为先驱体，以乙醇（EtOH），甲醇（MeOH），异丙醇、丙酮等中的一种或数种为溶剂，以取适当比例的先驱体、溶剂、蒸馏水，搅拌10min后，加入适量0.03～0.3mol/L的氨水，得到二氧化硅溶胶，将溶胶倒入模具。
（2）溶胶的干燥和玻璃的形成：将装有溶胶的容器或模具放入高压釜中，再倒入适量溶剂到高压釜中（与模具分开），氮气填充至高压釜中压力为2～6MPa，以5～15℃/min升温至250～280℃，控制压力在8～20MPa之间。此时高压釜被超临界流体填充，保持此状态10min，制得透明气凝胶玻璃。
（3）再以0.2～0.6MPa/min的速度恒温泄压至0MPa，氮气冲扫5～10min，让高压釜冷却至室温，取出气凝胶玻璃。
附图说明
图1以TEOS为例，传统超临界干燥技术和超快速超临界技术的流程图对比。
【具体实施方式】
下面通过实施例子结合附图对本发明做进一步说明，但保护范围不受这些实施例子的限制：
实施例1
以正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：3，取正硅酸乙酯44ml，乙醇72ml，蒸馏水10.8ml，依次加入容器中，搅拌10min，加入0.03mol/L的稀氨水15ml，继续搅拌10min取出，倒入模具。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入100ml乙醇，抽真空至-0.03MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为12MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃，整个流程为90min，玻璃为圆形。
实施例2
以正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：8：3，取正硅酸乙酯88ml，乙醇192ml，蒸馏水21.6ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.03mol/L的稀氨水30ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入100ml乙醇，抽真空至-0.03MPa后，冲氮气至3MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为15MPa，保持10min后，以0.5MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.6L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃，整个流程为90min。
实施例3
以正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：3，取正硅酸乙酯44ml，乙醇144ml，蒸馏水14.4ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.1mol/L的稀氨水15ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入100ml乙醇，抽真空至-0.03MPa后，冲氮气至4MPa，以10℃/min的升温速度电加热25min，此时，压力为13MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为75min。
实施例4
以正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：4，取正硅酸乙酯44ml，乙醇72ml，蒸馏水14.4ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.1mol/L的稀氨水15ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入150ml乙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例5
以正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：8：4，取各正硅酸乙酯44ml，乙醇72ml，蒸馏水14.4ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.03mol/L的稀氨水15ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入120ml乙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.6MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为85min。
实施例6
以正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：4，取正硅酸乙酯44ml，乙醇144ml，蒸馏水14.4ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水6.3ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入90ml乙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例7
以正硅酸甲酯：甲醇：蒸馏水的摩尔比为1：4：3，取正硅酸甲酯60ml，甲醇93ml，蒸馏水22ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水6.3ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入90ml甲醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例8
以正硅酸甲酯：甲醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：3，取正硅酸甲酯30ml，甲醇93ml，蒸馏水11ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水6.3ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入120ml甲醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例9
以三甲基氯硅烷：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：4：3，取三甲基氯硅烷42ml，乙醇78ml，蒸馏水18ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水6.3ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入120ml乙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例10
以正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：4，取正硅酸乙酯44ml，异丙醇92ml，蒸馏水10.8ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水6.3ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入140ml异丙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为15MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例11
以正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：4，取正硅酸乙酯22ml，异丙醇92ml，蒸馏水5.4ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水4ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入150ml异丙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为14MPa，保持10min后，以0.45MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。
实施例12
以正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：8：3，取正硅酸乙酯44ml，异丙醇120ml，蒸馏水8.1ml，依次加入容器中，电动搅拌10min，加入0.3mol/L的稀氨水5ml，继续搅拌10min取出，倒入模具中。
将模具放入高压釜中，往高压釜中再加入140ml异丙醇，抽真空至-0.04MPa后，冲氮气至4MPa，以8℃/min的升温速度电加热30min，此时，压力为15MPa，保持10min后，以0.6MPa/min的泄压速度快速恒温泄压至高压釜内为0MPa，再用流速为0.5L/min的氮气快冲10min，冷却后打开高压釜，得到成型性好的气凝胶玻璃。整个流程为95min。

Claims (9)

1.一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)二氧化硅溶胶的制备：以硅源为先驱体，加入溶剂，经过水解过程得到二氧化硅溶胶；
(2)溶胶的浇注：将二氧化硅溶胶不经凝胶过程，放入超临界干燥釜中，或倒入模具中将模具放入超临界干燥釜中；
(3)超临界快速干燥：加入适量溶剂到高压釜中，预充氮气至2～5MPa，以5～15℃/min升温至溶剂的超临界点，控制压力在8～20MPa之间，维持超临界状态8～15min，制得高透明气凝胶玻璃。
2.根据权利要求1中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于还包括下述步骤：
(4)快速泄压：以0.3～0.6MPa/min的速度泄压，高压釜内压力泄压至0MPa，然后氮气冲洗高压釜5～15min，使高压釜冷却到室温，取出玻璃。
3.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，整个制备过程小于2h。
4.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，硅源为正硅酸乙酯(TEOS)，正硅酸甲酯(TMOS)，三甲基氯硅烷(TMCS)，酸性硅溶胶，碱性硅溶胶、水玻璃的一种或数种。
5.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，配置溶胶所用溶剂为乙醇(EtOH)，甲醇(MeOH)，异丙醇、丙酮的一种或数种。
6.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，不需要经过酸催化，直接一步碱催化得到溶胶。
7.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，玻璃不经过老化过程直接进行超临界干燥。
8.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，其超临界干燥加热过程中，升温速度达到8℃/min。
9.根据权利要求1或2中所述的一种超快速制备高透明气凝胶玻璃的方法，其特征在于，制备的气凝胶玻璃比表面积1100m2/g。
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