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CN102958832A - 石墨烯制造设备及方法 - Google Patents

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CN102958832A CN2011800326941A CN201180032694A CN102958832A CN 102958832 A CN102958832 A CN 102958832A CN 2011800326941 A CN2011800326941 A CN 2011800326941A CN 201180032694 A CN201180032694 A CN 201180032694A CN 102958832 A CN102958832 A CN 102958832A
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Abstract

一种石墨烯制造设备,包括:供气单元,用于供应包含碳的气体;气体加热单元,用于加热从供气单元供应的气体;沉积室,具有催化剂层的基底设置在沉积室中;进气管,用于将气体加热单元的气体引入到沉积室中。沉积室的温度被设置为低于气体加热单元的温度,从而可以扩大与在催化剂层中将要采用的催化剂金属有关的选择范围,由于高温热量对基底造成的损坏可被最小化。

Description

石墨烯制造设备及方法
本申请要求于2010年6月28日提交到韩国知识产权局的第10-2010-0061274号韩国专利申请的权益以及于2011年3月24日提交到韩国知识产权局的第10-2011-0026455号韩国专利申请的权益,所述韩国专利申请的公开内容通过引用全部包含于此。
技术领域
本发明涉及一种石墨烯制造设备以及制造石墨烯的方法,更具体地讲,涉及一种可以经济地制造大尺寸稳定石墨烯的石墨烯制造设备以及制造石墨烯的方法。
背景技术
通常,石墨具有二维石墨烯片的堆叠结构,所述石墨烯片为板形,并且通过以六边形连接碳原子而形成。近来,已经研究了从多个石墨烯层剥离的石墨烯片或石墨层的特性。结果,已经发现石墨烯片具有与现有的材料的特性不同的非常有用的特性。
最显著的特性就是,当电子在石墨烯片中移动时,电子就像不具有重量一样流动。这意味着电子以光在真空中传播的速度(即,光速)在石墨烯片中流动。此外,还发现石墨烯片相对于电子和空穴具有异常的半整数量子霍尔效应(abnormal half-integer quantum hall effect)。
已知的是,石墨烯片的电子迁移率具有很高的值,在大约20000cm2/Vs至大约50000cm2/Vs之间。首先,对于与石墨烯片相似的碳纳米管来说,当合成以及精炼碳纳米管时,碳纳米管的生产成品率显著降低,结果,即使通过使用廉价的材料来合成碳纳米管,完成的产品的成本仍然昂贵,而石墨烯的成本很低。
发明内容
技术问题
对于单层壁碳纳米管,金属特性和半导体特性根据它们手征性以及直径而变化,即使它们具有相同的半导体特性,但是它们的带隙也可能不同。因此,为了利用单层壁碳纳米管的特定的半导体特性或金属特性的优点,有必要将单层壁碳纳米管分开,这是众所周知的是一个非常难的工艺。
另一方面,由于石墨烯片的电学特性根据具有预定厚度的石墨烯片的结晶方向性而改变,所述电学特性可以在用户选择的方向上得以实现,从而容易设计一个设备。因此,可以在碳类电子设备中或碳类电磁设备中有效地利用石墨烯片的特征。
如上所述,石墨烯片具有非常有用的性能,但是,难以以经济的方式重复制造大尺寸石墨烯片。制造石墨烯片的方法可以被分为两种类型,即,微机械方法以及SiC晶体热解方法。
微机械方法包括将透明胶带(Scotch tape)粘到石墨烯样品上,剥离透明胶带,在从石墨样品上剥离的透明胶带的表面上获得石墨烯片。在这种情况下,所剥离的石墨烯片具有不规则的层数以及各种形状。因此,难以通过利用所述微机械方法获得大尺寸石墨烯片。
在SiC晶体热解方法中,在将SiC单晶体加热之后,所述单晶体的表面上的SiC被分解并且Si被去除,然后通过保留碳C来形成石墨烯片。然而,在该方法中,被用作原材料的SiC单晶体非常昂贵,并且通过使用SiC晶体热解方法非常难以获得大尺寸石墨烯片。
技术方案
本发明提供一种石墨烯制造设备以及制造石墨烯的方法,以经济地制造大尺寸稳定石墨烯。
根据本发明的一方面,提供了一种石墨烯制造设备,包括:供气单元,用于供应包含碳的气体;气体加热单元,用于加热从供气单元供应的气体;沉积室,具有催化剂层的基底设置在沉积室中;进气管,用于将气体加热单元的气体供应到沉积室中。
所述气体加热单元可包括:气室,具有气体在其中被加热的密封空间;气体加热器,设置在气室中,以将热量施加给气体。
所述气体加热器可以是辐射热的灯。
所述气体加热单元还可包括设置在气室中并与气体加热器相邻的石英管,将要被气体加热器加热的气体被供应到石英管。
石英管的一端可穿过气室并可连接到供气单元,石英管的另一端可穿过气室并可连接到所述进气管。
所述气室可包括涂覆有热解氮化硼(PBN)的石墨材料。
所述石墨烯制造设备还可包括基底加热单元,所述基底加热单元设置在沉积室中,用于将热施加到基底。
所述基底加热单元可以以比气体加热单元的加热温度低的温度加热沉积室。
所述基底加热单元可以是辐射热的灯。
所述进气管可包括围绕进气管的至少一部分的绝热单元。
所述石墨烯制造设备还可包括加热进气管的管道加热单元。
所述石墨烯制造设备还可包括基底供应单元,所述基底供应单元包括支撑基底的一部分的第一辊子和支撑基底的另一部分的第二辊子,并连续地供应基底,以允许基底通过沉积室的入口和出口。
所述石墨烯制造设备还可包括可移动地设置在沉积室中以打开和关闭所述入口和出口的盖子。
根据本发明的另一方面,提供了一种制造石墨烯的方法,所述方法包括:将具有催化剂层的基底移动到沉积室中;将包含碳的气体供应到与沉积室分开设置的气室中;在气室中在加热气体;将在气室中加热的气体引入到沉积室中,并在基底上合成石墨烯。
加热气体的操作可包括:通过从设置在气室中的灯辐射热来加热气体的操作。
供应气体的操作可包括:将气氛气体与包含碳的反应气体一起供应的操作。
合成石墨烯的操作可包括:将包含碳的反应气体与气氛气体分开,然后仅将反应气体引入到沉积室中。
合成石墨烯的操作可包括:加热被引入到沉积室中的所述基底的操作。
加热基底的操作可包括:通过从设置在沉积室中的灯辐射热来加热所述基底的操作。
加热基底的操作可包括:以比在气体的加热操作中加热气体的温度低的温度加热所述基底的操作。
有益效果
通过将基底加热单元与气体加热单元相互分开,所述石墨烯制造设备可自由地控制加热时间以及冷却时间,从而,可以减少合成石墨烯的时间。即,气体加热单元的处理温度可被设置为较高,从而快速地加热气体,基底加热单元可以以比气体加热单元的处理温度低的处理温度加热基底。
此外,通过将基底加热单元和气体加热单元中的每个的处理温度分别设置为不同,可相应地优化用于加热基底的时间和能量以及用于加热气体的时间和能量,从而可减少能耗。
附图说明
通过参照附图对本发明的示例性实施例进行详细的描述,本发明的上述和其它特征和优点将会变得更明显,其中:
图1是示出根据本发明的实施例的石墨烯制造设备的框图;
图2是在图1的石墨烯制造设备中使用的基底的截面图;
图3是示出在图2的基底上合成的石墨烯的截面图;
图4是根据本发明的实施例的制造石墨烯的方法的流程图;
图5是示出根据本发明的另一实施例的石墨烯制造设备的示图。
最佳实施方式
以下,通过参照附图解释本发明的示例性实施例来详细描述本发明。
图1是示出根据本发明的实施例的石墨烯制造设备的框图。
图1的石墨烯制造设备包括:供气单元10,供应包含碳的气体;气体加热单元20,将由供气单元10供应的气体加热;沉积室50,具有催化剂层的基底90设置在沉积室50中;进气管40,将由气体加热单元20加热并且已分解的气体引入到沉积室50中。
在所述石墨烯制造设备中,用于加热气体的气体加热单元20与用于在基底90的表面上沉积石墨烯的沉积室50是分开的。因此,可以减少由于为了使包含碳的气体分解而在气体加热单元20中执行的加热过程而对沉积室50造成的影响。即,用于加热沉积室50中的基底90的温度低于用于在气体加热单元20中加热气体的温度,从而即使为了使气体分解而以高温加热气体,也可以防止损坏基底90。
供气单元10将作为包含碳的气体的反应气体(源气体)供应到气体加热单元20。由供气单元10供应的反应气体是包括碳的化合物,所述化合物可包括6个碳原子或少于6个的碳原子,4个碳原子或少于4个的碳原子,或者2个碳原子或少于2个的碳原子。反应气体可包括从由一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丙烯、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯以及甲苯构成的组中选择的至少一种。
供气单元10可将气氛气体与反应气体一起供应。气氛气体可包括惰性气体(诸如,氦、氩等)以及包括氢气的非反应气体,以通过干净地将金属催化剂的表面保持干净来控制气相反应。
控制阀11可安装在连接供气单元10和气室21的供应管10a中,从而控制阀11可控制从供气单元10提供到气室21的气流。
在具体实施方式中使用的术语“石墨烯”或“石墨烯片”表示片状石墨烯,在片状石墨烯中,多个碳原子通过共价键连接然后形成多环芳香族分子。通过共价键连接的碳原子基本上形成六元环,但是还可包括五元环和/或七元环。因此,石墨烯片被形成为通过共价键(通常是sp2键)连接的单层碳原子。然而,石墨烯片可具有各种结构,所述各种结构可根据可包含在石墨烯中的五元环和/或七元环的成分而改变。
如上所述,石墨烯片可被形成为单层石墨烯、然而,也可以通过堆叠多个石墨烯层以具有与最多300层对应的厚度来形成多层石墨烯片。通常,石墨烯的侧端部分通过氢原子而饱和。
气体加热单元20包括容纳从供气单元10供应的气体的气室21以及布置在气室21中以加热气室21的气体加热器22。
通过使用石英或金属材料(诸如不锈钢)来制造沉积室50,并且沉积室50是在基底90的表面上合成石墨烯的地方。沉积室50被形成为与气体加热单元20的气室21分离,并且通过进气管40连接到气室21。供气阀41布置在进气管40中,从而控制从气室21到沉积室50的加热后的气体的供应。
沉积室50具有入口51和出口52,通过入口51来供应基底90,并且通过出口52来排放基底90。此为,为了打开和关闭入口51以及出口52,沿着箭头方向移动的盖子71和72布置在沉积室50中。当执行在基底90的表面上合成石墨烯的工艺时,在气室21中加热的气体被供应到沉积室50,并同时加热沉积室50,因此,盖子71和72关闭入口51和出口52,从而将沉积室50的气氛与外部隔开。在完成合成石墨烯的工艺之后,盖子71和72运行以打开入口51和出口52,从而基底90可移动,同时穿过沉积室50。
基底加热单元80可被布置在沉积室50中,从而加热沉积室50。基底加热单元80和气体加热器22可通过电线15a和15b连接到控制单元15,并可由控制单元15控制。
排放泵95连接到沉积室50,从而通过排放管96将气体从沉积室50排放到外部。排放阀97布置在排放管96中,从而控制气体的排放。当在沉积室50中完全形成石墨烯片之后,排放阀97操作以排放沉积室50中的气体。
为了合成石墨烯片,基底加热单元80运行以控制沉积室50中的温度。因此,与用于使包含碳的反应气体分解而以高温加热气室21的气体加热器22不同,基底加热单元80可以以低温加热沉积室50。
当在气室21中加热的气体被提供到沉积室50中时,气氛气体可被清除,然后只有包含从反应气体分解的碳的成分可被过滤并被供应。可选地,反应气体可与气氛气体一起被供应到沉积室50。
气体加热器22可以以在大约300℃到大约2000℃的范围内的温度加热气室21。基底加热单元80可以大约300℃到1000℃的范围内的温度加热沉积室50。
在包括碳的反应气体被供应到沉积室50中之后,如果反应气体被分解,并且同时以大约1000℃或更高温度加热沉积室50以便在基底90上合成石墨烯,则将要沉积在基底90的表面上的催化剂金属被限制为具有高耐热性的材料。此外,当以大约1000℃或更高温度加热沉积室50时,基底90可能会受热损坏。
然而,在图1的石墨烯制造设备中,沉积室50和气室21相互分开,然后以不同的温度被加热,从而包含碳的反应气体可被有效地分解,同时,可以在基底90的表面上稳定地合成石墨烯。
驱动气体加热器22和基底加热单元80的热源可包括感应加热、辐射热、激光、IR(红外线)、微波、等离子、紫外线(UV)、表面等离子体加热等。所述热源可附着到气室21或沉积室50,并且可用于将气室21或沉积室50中的温度增加到预定温度。
通过基底供应单元63可将在其上合成石墨烯的基底90连续地供应到沉积室50。在图1的石墨烯制造设备中,使用卷进卷出(roll to roll)方法。
基底供应单元63包括第一辊子61和第二辊子62,第一辊子61转动并支撑基底90的一部分,第二辊子62转动并支撑基底90的另一部分。尽管在图1中没有示出,但是,第一辊子61和第二辊子62可通过电机、带或链而被旋转。通过基底供应单元63将基底90连续地供应到沉积室50,以便穿过入口51和出口52。
本发明的一个或多个实施例不限于前面提到的基底90的供应方式,而是可以使用各种设备,诸如,传送带、运输机器人等。
图2是图1中的石墨烯制造设备中使用的基底90的截面图。
被供应到沉积室50的基底90包括基础层91以及设置在基础层91的表面上的催化剂层92。
基础层91可由耐热的材料形成并且对石墨烯具有高粘附力。可选地,基础层91本身可具有这种特性或者具有这种特性的材料可被涂覆在基础层91上。用于基础层91的材料可以是包括Si基底、玻璃基底、GaN基底、二氧化硅基底等的无机基底,或者可以是包括Ni、Cu、W等的金属基底。在基础层91中使用的材料的例子可包括SiO2、Si3N4、SiON、SIOF、BN、氢硅酸盐类(HSQ)、干凝胶、气凝胶、聚萘、无定形碳a-CF、SiOC、MSQ、黑金刚石等。
设置在基础层91的表面上的催化剂层92用作石墨催化剂并帮助碳成分相互结合,以形成六边形板形结构,其中,碳成分包含在从气室21被提供到沉积室50的加热后的气体中。催化剂层92可包括用于合成石墨烯的一种催化剂,以诱导碳化反应,或制造碳纳米管。
催化剂层92可包括从由镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、银(Ag)、铝(Al)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、铑(Rh)、硅(Si)、钽(Ta)、钛(Ti)、钨(W)、铀(U)、钒(V)、钯(Pd)、钇(Y)和锆(Zr)构成的组中选择的至少一种金属催化剂。可通过利用溅射设备、电子束蒸镀机等在基础层91上沉积金属催化剂来形成催化剂层92。
可以以另一种方式来形成催化剂层92。例如,可以以金属薄膜(例如,金属薄片)的形式来直接制备催化剂层92。在这种情况下,可以不使用由硅晶片材料形成的包括SiO2层的基础层91。
尽管在图2中没有示出,但是,阻挡层可预先涂覆在基础层91的表面上,以抑制催化剂层92和基础层91之间的不必要的反应。阻挡层存在于催化剂层92和基础层91之间,从而阻挡层可抑制石墨烯形成效率由于催化剂层92和基础层91之间的反应而降低。阻挡层可包括SiOx、TiN、Al2O3、TiO2、Si3N4等,并且可通过使用溅射方法等而形成在基础层91上。
为了增加基底90和石墨烯之间的粘附力并促进石墨烯在平面方向上的生长,同时抑制CNT的产生,可以在基底90的表面上执行活化工艺。
通过利用图1的石墨烯制造设备,具有用作石墨催化剂的催化剂层92的基底90被提供到沉积室50,从气室21提供的包含碳的气体(气相碳供应源)被供应到沉积室50,同时加热沉积室50,石墨烯形成在基底90的表面上,然后石墨烯被冷却并生长,从而石墨烯片形成在基底90的表面上。
图3是示出了在图2的基底90上合成石墨烯的截面图。
当从气室21供应的被加热的气体被供应到具有预定压强的沉积室50并且以预定温度被加热预定时间段时,存在于气相碳供应源中的碳成分通过相互结合形成六边形板形结构,从而形成石墨烯。通过以预定冷却速度冷却石墨烯,可获得具有均匀阵列状态的石墨烯片93。
在冷却工艺中,通过将碳与催化剂层92分离并通过以大约30℃/min到大约600℃/min范围内的冷却速度快速冷却石墨烯片93来使碳结晶,来使石墨烯片93生长。可通过冷却沉积室50来执行所述冷却过程,或者可通过将石墨烯形成在其上的基底90移动到沉积室50外部而在单独的地方执行所述冷却工艺。
图4是根据本发明的实施例的制造石墨烯的方法的流程图。
图4中的制造石墨烯的方法包括:将具有催化剂层的基底移动到沉积室(操作S100)、将包含碳的气体供应到与沉积室分开设置的气室(操作S110)、通过在气室中加热气体来使气体分解(操作S120)、将在气室中分解的气体引入沉积室,然后在基底上合成石墨烯(操作S130和S140)。
在操作S110中,供应包含碳的反应气体。所述反应气体可使用从由一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丙烯、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯、以及甲苯构成的组中选择的至一种。
在操作S110中,可将气氛气体与反应气体一起供应。气氛气体可包括惰性气体(诸如氦、氩等)以及用于通过干净地使金属催化剂的表面保持清洁来控制气相反应的包括氢的非反应气体。
在操作S130中,加热基底,在操作S140中,将在气室中加热并分解的气体引入到沉积室。可在操作S130之前执行操作S140,或者可同时执行操作S130和S140。
在使气体加热并分解的操作S120中,气室可以在大约300℃到大约2000℃的范围内被加热。在操作S130中,基底可以在大约300℃到大约1000℃的范围内被加热。
在将包含碳的反应气体供应到沉积室之后,如果反应气体分解并且同时以1000℃或更高温度加热沉积室从而在基底的表面上合成石墨烯,则基底会被热损坏。
然而,根据图4中的制造石墨烯的方法,沉积室和气室被相互分开,并在不同的温度范围内被加热,从而可有效地分解包含碳的反应气体,同时可以在基底的表面上稳定地合成石墨烯。
在通过将气体引入到沉积室来在基底的表面上形成石墨烯之后,可执行冷却基底的操作,从而通过冷却基底来在基底的表面上生长石墨烯。
具体实施方式
图5是示出根据本发明的另一实施例的石墨烯制造设备的构成元件之间的关系的示图。
图5的石墨烯制造设备包括:供气单元110,供应包含碳的气体;气体加热单元120,加热从供气单元110供应的气体;沉积室150,具有催化剂层的基底90设置在沉积室150中;以及进气管140,用于将由气体加热单元120加热并分解的气体引入到沉积室150中。
与之前图1至图3的实施例类似,在图5的石墨烯制造设备中,在其中加热气体的气体加热单元120与沉积室150分开,从而可以减少由于为使包含碳的气体分解而执行的加热工艺对沉积室150造成的影响。
气体加热单元120包括气室121和气体加热器122,气室121形成用于加热气体的密封空间,气体加热器122设置在气室121中,从而将热量提供给气体。
用作将被加热的气体的通道的石英管123可被设置在气室121中。石英管123的一端123a穿过气室121,然后连接到供气单元110,从而从供气单元110供应的气体可进入气室121。
石英管123的另一端123b穿过气室121,然后连接到进气管140,从而在气室121中被加热的气体可通过进气管140被供应到沉积室150中。
气体加热器122可以是辐射热的灯。例如,气体加热器122可包括多个卤素灯。从气体加热器122辐射的热可快速地将石英管123中的气体加热到处理温度。
具有前述结构的气体加热单元120用作快速热处理(RTP)装置。所述RTP装置可在高温条件下获得期望的效果,并且可将热处理工艺执行较短的时间段(通常,几秒到几分钟),从而RTP装置可将不必要地扩散的杂质或不必要地产生的氧化物最少化。
例如,气室121可包括涂覆有热解氮化硼(PBN)的石墨材料。
进气管140连接到沉积室150和气室121中的每一个上,将气室121的加热后的气体供应到沉积室150。为了提高绝热效果,进气管140的长度可被最小化。此外,进气管140包括围绕进气管140的一部分的绝热单元141。
为了防止进气管140中的温降,管加热单元145设置在进气管140的外部,以加热进气管140。管加热单元145包括加热进气管140的加热器142以及将电流提供给加热器142的电源单元143。
基底加热单元180设置在沉积室150中。与气体加热单元120类似,基底加热单元180可以是RTP装置。即,基底加热单元180可以是辐射热的灯,因此,可通过辐射热来快速地加热基底90。
RTP装置可自由地控制加热时间和冷却时间,从而,通过使基底加热单元180和气体加热单元120相互分开,可减少合成石墨烯所需要的时间。即,气体加热单元120的处理温度可被设置地较高,从而快速地加热气体,基底加热单元180可以比气体加热单元120的处理温度低的处理温度加热基底90。
此外,通过不同地设置基底加热单元180和气体加热单元120的每一个的处理温度,可优化用于加热基底90的时间和能量以及用于加热气体的时间和能量,从而可以减少能耗。
虽然已经参照示本发明的示例性实施例详细示出和描述了本发明,但是,本领域技术人员应该理解的是,在不脱离由权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下,可以对在这里做出形式和细节上的各种改变。
工业实用性
本发明涉及石墨烯制造设备以及制造石墨烯的方法,更具体讲,涉及一种可以经济地制造大尺寸稳定石墨烯的石墨烯制造设备以及制造石墨烯的方法。

Claims (20)

1.一种石墨烯制造设备,包括:
供气单元,用于供应包含碳的气体;
气体加热单元,用于加热从供气单元供应的气体;
沉积室,具有催化剂层的基底设置在沉积室中;
进气管,用于将气体加热单元的气体供应到沉积室中。
2.如权利要求1所述的石墨烯制造设备,其中,所述气体加热单元包括:
气室,具有气体在其中被加热的密封空间;
气体加热器,设置在气室中,以将热量施加给气体。
3.如权利要求2所述的石墨烯制造设备,其中,所述气体加热器是辐射热的灯。
4.如权利要求3所述的石墨烯制造设备,其中,所述气体加热单元还包括设置在气室中并与气体加热器相邻的石英管,将要被气体加热器加热的气体被供应到石英管。
5.如权利要求4所述的石墨烯制造设备,其中,石英管的一端穿过气室并连接到供气单元,石英管的另一端穿过气室并连接到所述进气管。
6.如权利要求2所述的石墨烯制造设备,其中,所述气室包括涂覆有热解氮化硼(PBN)的石墨材料。
7.如权利要求1所述的石墨烯制造设备,还包括基底加热单元,所述基底加热单元设置在沉积室中并将热施加到基底。
8.如权利要求7所述的石墨烯制造设备,其中,所述基底加热单元以比气体加热单元的加热温度低的温度加热沉积室。
9.如权利要求7所述的石墨烯制造设备,其中,所述基底加热单元是辐射热的灯。
10.如权利要求1所述的石墨烯制造设备,其中,所述进气管包括围绕进气管的至少一部分的绝热单元。
11.如权利要求10所述的石墨烯制造设备,还包括加热进气管的管道加热单元。
12.如权利要求1所述的石墨烯制造设备,还包括基底供应单元,所述基底供应单元包括支撑基底的一部分的第一辊子和支撑基底的另一部分的第二辊子,并连续地供应基底,以允许基底通过沉积室的入口和出口。
13.如权利要求12所述的石墨烯制造设备,还包括可移动地设置在沉积室中以打开和关闭所述入口和出口的盖子。
14.一种制造石墨烯的方法,所述方法包括:
将具有催化剂层的基底移动到沉积室中;
将包含碳的气体供应到与沉积室分开设置的气室中;
在气室中在加热气体;
将在气室中加热的气体引入到沉积室中,并在基底上合成石墨烯。
15.如权利要求14所述的方法,其中,气体的加热包括:通过从设置在气室中的灯辐射热来加热气体。
16.如权利要求14所述的方法,其中,气体的供应包括:将气氛气体与包含碳的反应气体一起供应。
17.如权利要求14所述的方法,其中,石墨烯的合成包括:将包含碳的反应气体与气氛气体分开,然后仅将反应气体引入到沉积室中。
18.如权利要求14所述的方法,其中,石墨烯的合成包括:加热被引入到沉积室中的所述基底。
19.如权利要求18所述的方法,其中,基底的加热包括:通过从设置在沉积室中的灯辐射热来加热所述基底。
20.如权利要求19所述的方法,其中,基底的加热包括:以比在气体的加热操作中加热气体的温度低的温度加热所述基底。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104532206A (zh) * 2014-12-12 2015-04-22 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种在绝缘衬底上原位生长掺杂石墨烯薄膜的制备方法
CN105399082A (zh) * 2015-07-22 2016-03-16 李雪松 制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法
CN107201505A (zh) * 2016-03-18 2017-09-26 本田技研工业株式会社 用于连续生产高质量石墨烯的方法
US11396696B2 (en) 2016-03-18 2022-07-26 Honda Motor Co., Ltd. Method for continuous coating of metal foils and wires by high-quality graphene

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013133803A1 (en) 2012-03-06 2013-09-12 Empire Technology Development Llc Graphene production
US9527043B2 (en) * 2012-05-17 2016-12-27 Samsung Electronics Co., Ltd. Gas separation membrane and method of preparing the same
KR101920716B1 (ko) 2012-05-17 2019-02-13 삼성전자주식회사 기체 분리막 및 그 제조방법
KR101706957B1 (ko) * 2012-05-18 2017-02-15 엘지전자 주식회사 유도 가열을 이용한 그래핀의 제조 장치
KR101687620B1 (ko) * 2012-05-24 2016-12-19 엘지전자 주식회사 플라즈마 가열을 이용한 그래핀의 제조 장치
WO2013191347A1 (ko) * 2012-06-19 2013-12-27 에스 알 씨 주식회사 연속 그래핀 제조장치
US9458020B2 (en) 2013-05-06 2016-10-04 Centre National De La Recherche Scientifique Process and device for forming a graphene layer
KR102083961B1 (ko) * 2013-05-10 2020-03-03 엘지전자 주식회사 그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀
KR102047700B1 (ko) * 2013-05-10 2019-11-22 엘지전자 주식회사 그래핀의 제조 장치, 제조 방법 및 그 그래핀
KR101507383B1 (ko) * 2013-10-01 2015-03-31 한국표준과학연구원 유도 가열 그래핀 형성 장치 및 그래핀 형성 방법
KR101945409B1 (ko) * 2014-03-14 2019-02-07 한화에어로스페이스 주식회사 그래핀 제조 장치
KR101625023B1 (ko) 2014-08-18 2016-05-27 조종수 그래핀 복합 유기용액의 제조방법 및 이 방법으로 제조한 그래핀 복합 유기용액
WO2019170356A1 (en) 2018-03-09 2019-09-12 Asml Netherlands B.V. Graphene pellicle lithographic apparatus
US10941041B2 (en) * 2018-07-06 2021-03-09 Savannah River Nuclear Solutions, Llc Method of manufacturing graphene using photoreduction
US11332373B2 (en) 2018-12-21 2022-05-17 Performance Nanocarbon, Inc. In situ production and functionalization of carbon materials via gas-liquid mass transfer and uses thereof
US11718526B2 (en) 2021-12-22 2023-08-08 General Graphene Corporation Systems and methods for high yield and high throughput production of graphene

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3127011B2 (ja) * 1991-08-07 2001-01-22 株式会社フジクラ Cvd反応装置
WO2008153609A1 (en) * 2007-02-07 2008-12-18 Seldon Technologies, Inc. Methods for the production of aligned carbon nanotubes and nanostructured material containing the same
CN101423209A (zh) * 2007-10-29 2009-05-06 三星电子株式会社 石墨烯片及其制备方法
CN101535530A (zh) * 2006-11-21 2009-09-16 应用材料股份有限公司 用于低温cvd系统中的前驱物解离作用控制及气体反应动力的独立辐射气体预热法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5479874A (en) * 1993-09-29 1996-01-02 General Electric Company CVD diamond production using preheating
US5809980A (en) * 1997-08-29 1998-09-22 F.E.S. Innovations Inc. Heat exchanger and fuel preheater
US6426486B1 (en) * 2000-06-16 2002-07-30 Judco Manufacturing, Incorporated Optical apparatus and method for shrinking heat shrink tubing, fusing wires and solder and unsolder packaged electronic components
US6451692B1 (en) * 2000-08-18 2002-09-17 Micron Technology, Inc. Preheating of chemical vapor deposition precursors
KR100481008B1 (ko) * 2002-06-03 2005-04-07 주성엔지니어링(주) 화학기상증착공정용 기체 가열장치 및 이를 이용한반도체소자 제조방법
US7429717B2 (en) * 2006-07-12 2008-09-30 Applied Materials, Inc. Multizone heater for furnace
KR101703340B1 (ko) * 2009-02-27 2017-02-06 어플라이드 나노스트럭처드 솔루션스, 엘엘씨. 가스 예열법을 이용한 저온 cnt 성장

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3127011B2 (ja) * 1991-08-07 2001-01-22 株式会社フジクラ Cvd反応装置
CN101535530A (zh) * 2006-11-21 2009-09-16 应用材料股份有限公司 用于低温cvd系统中的前驱物解离作用控制及气体反应动力的独立辐射气体预热法
WO2008153609A1 (en) * 2007-02-07 2008-12-18 Seldon Technologies, Inc. Methods for the production of aligned carbon nanotubes and nanostructured material containing the same
CN101423209A (zh) * 2007-10-29 2009-05-06 三星电子株式会社 石墨烯片及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104532206A (zh) * 2014-12-12 2015-04-22 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种在绝缘衬底上原位生长掺杂石墨烯薄膜的制备方法
CN105399082A (zh) * 2015-07-22 2016-03-16 李雪松 制备石墨烯薄膜的化学气相沉积设备及方法
CN107201505A (zh) * 2016-03-18 2017-09-26 本田技研工业株式会社 用于连续生产高质量石墨烯的方法
CN107201505B (zh) * 2016-03-18 2021-02-12 本田技研工业株式会社 用于连续生产高质量石墨烯的方法
US11396696B2 (en) 2016-03-18 2022-07-26 Honda Motor Co., Ltd. Method for continuous coating of metal foils and wires by high-quality graphene

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Publication number Publication date
US20130122220A1 (en) 2013-05-16
KR101828528B1 (ko) 2018-02-12
CN102958832B (zh) 2016-05-25
US20150353362A1 (en) 2015-12-10
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