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CN102958584B - 具有吸水过滤器组件的滤板制品 - Google Patents

具有吸水过滤器组件的滤板制品 Download PDF

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CN102958584B CN201180033009.7A CN201180033009A CN102958584B CN 102958584 B CN102958584 B CN 102958584B CN 201180033009 A CN201180033009 A CN 201180033009A CN 102958584 B CN102958584 B CN 102958584B
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Abstract

本发明提供了一种滤板制品及其使用方法，所述制品包括：基部构件，所述基部构件包括不透水的自支承基底，所述基底具有第一和第二通常对置的主表面；过滤器组件，所述过滤器组件在其中限定过滤器组件孔并具有跨越所述过滤器组件孔安装的复合过滤体；其中所述复合过滤体包括：微孔膜和与所述微孔膜流体连通的吸水层；和覆盖片材。本发明还提供了一种用于通过滤膜过滤液体样品的过滤装置。

Description

具有吸水过滤器组件的滤板制品
相关专利申请的交叉引用
本申请要求2010年6月30日提交的美国临时专利申请号61/360,489(代理人案卷号66288US002)和2010年12月29日提交的美国临时专利申请号61/428,029(代理人案卷号66780US002)的优先权，这些专利申请中每个的公开内容以引用方式并入本文。
背景技术
当表面被细菌、真菌、酵母、病毒或其他微生物污染时，可能引发疾病(发病)，有时甚至导致死亡(致死)。当食品加工厂和医疗卫生场所(例如医院)中的表面被微生物污染时尤其如此。在食品加工厂中，表面(例如固体表面、设备表面、防护服等)可能被污染。此类污染可能由肉类或其他食物引起，或转移到肉类或其他食物上。
在医疗卫生场所中，微生物可能会从被感染的个体释放到表面(例如固体表面、设备表面、衣服等)上。一旦表面被微生物污染，与被污染表面接触可能轻易地将微生物转移至其他位置，例如另一表面、个体、设备或食品。
众所周知，某些环境中的微生物污染和转移可能会引起严重的健康风险。例如，来自受污染的食品加工厂的食品将随后被吃掉，并可能引起疾病，并且可能引起死亡。特别相关的是诸如单核细胞增多性李斯特菌(isteria monocytogenes)、肠炎沙门氏菌(Salmonella enteriditis)和大肠埃希氏杆菌O157:H7之类的微生物。
微生物污染涉及于医疗卫生场所中，因为这种场所的某些患者常常遭受病原微生物的感染，因而将病原微生物带入这类场所中。另外，处于这类场所中的许多人(例如患者)是患病的，可能会免疫失能。因而，这些个体因受污染微生物的感染而患病的风险增大。
膜滤是分析液体样品的微生物存在情况的许多方法中的标准步骤。这样的分析常常为了例如食品安全、水质和/或环境监测和/或研究而进行。对于某些液体样品，待过滤的量需要大，大约为一升或十升，以检测当分析较小部分的液体样品时将检测不到的微生物水平。
用于过滤这些液体样品的现有方法通常采用真空歧管和滤膜。将怀疑含微生物的液体样品加到膜上方的贮存器中并施加真空，从而抽吸液体通过膜并进入收集器中。在所有液体均已通过膜后，拆开装置、用镊子取下滤膜并置于琼脂板或其他培养装置上以生长和检测微生物菌落。
发明内容
存在对将简化为检测含水样品中微生物的存在情况所需的样品制备和试验装置调适的滤板制品的需要。
在一个方面，本发明提供了一种滤板制品，所述滤板制品包括：基部构件、过滤器组件和覆盖片材。基部构件包括不透水的自支承基底，所述基底具有第一和第二通常对置的主表面。过滤器组件在其中限定过滤器组件孔并具有跨越过滤器组件孔安装的复合过滤体。复合过滤体包括微孔膜和与微孔膜流体连通的吸水层。过滤器组件设置在覆盖片材和基部构件之间，吸水层设置在微孔膜和基部构件之间。
在另一方面，本发明提供了一种检测含水样品中微生物的存在情况的方法。所述方法包括：提供本发明的滤板制品，提供含水样品，和让含水样品首先通过微孔膜、其次通过吸水层。吸水层保留来自含水样品的一部分水。将所述滤板制品孵育一段孵育时间段，且在整个孵育时间段中，所述一部分水中的至少一部分将接触微孔膜。观察是否存在微生物生长。
在另一方面，本发明包括一种与滤板制品一起使用的过滤装置，所述过滤装置包括：(a)过滤组件，所述过滤组件包括：(i)过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口、过滤器座出口；和(ii)样品头，所述样品头限定样品头入口和样品头出口；其中所述过滤器座以可滑动方式与样品头接合而在过滤器支承表面和样品头出口之间限定插入间隙；和(b)引导组件，所述引导组件包括第一引导构件和第二引导构件，其中所述第一引导构件和所述第二引导构件平行于彼此排列在过滤组件的相对侧上而限定插入路径，由此引导过滤器制品的滤膜层进入插入间隙中。
在一些实施例中，过滤装置包括布置用于使过滤器座在打开的插入间隙位置和闭合的插入间隙位置之间滑动的铰接夹。在一些实施例中，过滤器装置包括设置成使过滤器座在打开的插入间隙位置和闭合的插入间隙位置之间滑动的致动器，其中所述致动器为气动致动器或液压致动器之一。在一些实施例中，过滤器装置样品头入口包括用以接合一次性筒的配件。在一些实施例中，所述用以接合一次性筒的配件选自球式棘爪、鲁尔锁定配件、卡口配件和螺纹配件。在一些实施例中，所述第一引导构件包括第一末端和第二末端，其中所述第二引导构件包括第一末端和第二末端，且其中所述第一和第二引导构件的第一末端限定设置成允许使用者向过滤装置中插入具有膜层的过滤器制品的插入狭槽。
在一些实施例中，过滤装置还包括第一盖支承部分和第二盖支承部分，所述第一和第二盖支承部分设置成支承第一覆盖片材，所述第一覆盖片材部分地固定于具有膜层的过滤器制品的第一主表面。在一些其他的实施例中，过滤装置还包括第三盖支承部分和第四盖支承部分，所述第三和第四盖支承部分设置成支承第二覆盖片材，所述第二覆盖片材部分地固定于具有膜层的过滤器制品的第二主表面。
在一些实施例中，引导组件还包括与第一引导部分相邻的弹簧构件，由此促使滤膜层远离样品头。
在另一方面，本发明涉及一种平行过滤装置，所述平行过滤装置包括多个前述任一项权利要求所述的过滤装置。在一些实施例中，所述过滤装置可平行操作。
“水凝胶”指具有亲水性的并将吸收水但不溶于水的聚合物链的含水凝胶。术语水凝胶的使用与水合状态无关。
“微孔”指孔隙在0.05微米至1.2微米的标称范围内的水可渗透材料。
“自支承”指能支承其自身重量的材料。
“靶微生物”指待检测的特定微生物(即微生物种)或特定微生物群组(例如特定的微生物属、大肠杆菌、耐抗生素细菌)。
“吸水”指能够以相对于材料的重量的至少20重量%的水平吸收水的材料。
“吸水容量”指所吸收的水的重量对吸水材料的重量之比。
“水活度”或“Aw”指水的可利用率，代表系统中水的能量状态。其定义为样品上方水的蒸气压除以相同温度下纯水的蒸气压。纯蒸馏水的水活度确切地为一。通常，为支持微生物生长，至少为0.91的Aw值是有用的。
“水溶性”指低于其时胶凝剂可能因水合作用而重构的水温。在其最方便的用途中，胶凝剂可在约20℃下重构，而在一些情况下，可能可接受至多至约90℃的温度，只要该温度不会不利地影响靶微生物的存活率即可。
附图说明
图1A和1B分别为根据本发明的滤板制品的一个示例性实施例的分解侧视图和俯视图；
图2为根据本发明的滤板制品的一个示例性实施例的透视图；
图3A和3B分别为根据本发明的滤板制品的一个示例性实施例的分解侧视图和俯视图，该实施例包括隔层；
图4A-4D为用于根据本发明的检测制品的过滤器组件的示例性实施例的侧视图；
图5为根据本发明的过滤装置的一个示例性实施例的透视图；
图6A和6B各为过滤装置的一个示例性实施例的前视图，示出了打开的位置(图6A)和闭合的位置(图6B)；
图7A和7B为根据本发明的过滤装置的一个示例性实施例的透视图，示出了一种在含水样品中插入用于检测微生物的制品的示例性方法；
图8为多过滤装置的一个示例性实施例的透视图；
图9为过滤装置的一个示例性实施例的透视图，示出了任选的坡面特征；
图10为过滤器座的一个示例性实施例的侧视图；
图11为附接有一次性筒的过滤装置的一个示例性实施例的透视图。
在多张图中，类似的参考标号表示类似的元件。一些元件可以相同或等同的多份存在。在这样的情况下，可能仅通过参考标号指示一个或多个代表性元件，但应理解，这样的参考标号适用于所有这类相同的元件。除非另外指明，否则本文档中的所有图和附图均未按比例绘制，并且被选择用于示出本发明的不同实施例。具体地讲，除非另外指明，否则仅用示例性术语描述各种部件的尺寸，并且不应从附图推断各种部件的尺寸之间的关系。尽管在本发明中可能使用了“顶部”、“底部”、“上部”、“下部”、“下方”、“上方”、“前部”、“背部”、“向外”、“向内”、“向上”和“向下”以及“第一”和“第二”等术语，但应当理解，除非另外指明，否则这些术语仅以它们的相对意义使用。具体地讲，在一些实施例中，某些组件是以可互换方式和/或个数相等(例如，成对)的方式存在的。对于这些组件，“第一”和“第二”的名称可适用于使用顺序，如本文所述(与哪一个组件首先被选择使用不相关)。
具体实施方式
除非另外定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。与本文所述的方法和材料相似或等同的方法和材料可以用于本发明的实施例的实践中，以下描述了示例性的合适的方法和材料。例如，方法可以被描述为包括不止两个步骤。在这样的方法中，为实现限定的目标，可能并非所有步骤都是需要的，并且本发明设想使用孤立的步骤来实现这些分立的目标。另外，材料、方法和实例仅是示例性的，并无意于限制本发明。
本发明的制品和方法可用于其中需要检测样品中是否存在微生物的广泛的应用，所述样品包括但不限于食品样品(例如原材料、加工中的食材、成品)、表面(例如环境表面、食品加工表面、设备)、水(例如地表水、工艺用水)和饮料(例如原料乳、巴氏灭菌牛奶、汁液)。这些样品可由单独的或成多种组合的固体、半固体、凝胶状或液态材料组成。本发明的装置以及所述的方法可用于定性或定量地测定一种或多种所关注的微生物的存在。本发明的滤板制品也可被称为微生物检测制品。
一种示例性的所关注的临床分析物是金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)。这是一种引起广谱感染的病原体，所述感染包括：浅表损伤，例如小的皮肤脓肿和伤口感染；全身性且致命的病症，例如心内膜炎、肺炎和败血病；以及中毒症，例如食物中毒和中毒性休克综合征。某些菌株(如耐甲氧苯青霉素金黄色葡萄球菌或MRSA)对除了少数之外的所有选择抗生素有抗性。
要在食品加工区域中检测的示例性的所关注分析物是李斯特菌属的成员。李斯特被分类为革兰氏阳性杆状细菌并包括菌种单核细胞增多性李斯特菌(Listeria monocytogenes)、无害李斯特菌(L.innocua)、威氏李斯特菌(L.welshimeri)、斯氏李斯特菌(L.seeligeri)、绵羊李斯特菌(L.ivanovii)和格雷氏李斯特菌(L.grayi)。其中，单核细胞增多性李斯特菌是造成大多数人李斯特菌病例的原因，并且免疫失能的、孕妇、老年人和新生儿具有增加的感染易感性。李斯特菌病的最普通症状是败血病、脑膜炎和流产。
特别关注用于分析目的的其他微生物包括原核生物和真核生物，特别是革兰氏阳性细菌、革兰氏阴性细菌、真菌、支原体和酵母。特别相关的生物体包括如下科属的成员：肠杆菌科(Enterobacteriaceae)，或微球菌科(Micrococcaceae)或葡萄球菌属(Staphylococcus spp.)、链球菌属(Streptococcus spp.)、假单胞菌属(Pseudomonas spp.)、肠球菌属(Enterococcus spp.)、沙门氏菌属(salmonella spp.)、军团菌属(Legionellaspp.)、志贺菌属(Shigella spp.)、耶尔森氏菌属(Yersinia spp.)、肠杆菌属(Enterobacter spp.)、埃希杆菌属(Escherichiaspp.)、芽孢杆菌属(Bacillusspp.)、弧菌属(Vibrio spp.)、梭状芽孢杆菌属(Clostridium spp.)、棒杆菌属(Corynebacteria spp.)以及曲霉菌属(Aspergillus spp.)、镰刀菌属(Fusarium spp.)和假丝酵母菌属(Candida spp.)。毒性特别强的生物体包括金黄色葡萄球菌(包括抗性菌株例如耐甲氧苯青霉素金黄色葡萄球菌(MRSA))、表皮葡萄球菌(S.epidermidis)、肺炎链球菌(Streptococcuspneumoniae)、无乳链球菌(S.agalactiae)、酿脓链球菌(S.pyogenes)、粪肠球菌(Enterococcusfaecalis)、耐万古霉素肠球菌(VRE)、耐万古霉素金黄色葡萄球菌(VRSA)、万古霉素敏感性减低金黄色葡萄球菌(VISA)、炭疽芽孢杆菌(Bacillus anthracis)、铜绿假单胞菌(Pseudomonasaeruginosa)、大肠埃希杆菌、黑曲霉(Aspergillusniger)、烟曲霉(A.fumigatus)、棒曲霉(A.clavatus)、茄病镰刀菌(Fusarium solani)、尖孢镰刀菌(F.oxysporum)、厚孢镰刀菌(F.chlamydosporum)、霍乱弧菌(Vibriocholera)、副溶血性弧菌(V.parahemolyticus)、猪霍乱沙门氏菌(Salmonella cholerasuis)、伤寒沙门氏菌(S.typh)、鼠伤寒沙门氏菌(S.typhimurium)、白色念珠菌(Candida albicans)、光滑念珠菌(C.glabrata)、克鲁斯念珠菌(C.krusei)、阪崎肠杆菌(Enterobacter sakazaki)、埃希氏杆菌O157、含ESBL的微生物以及多重抗药性的革兰氏阴性杆菌(MDR)。
图1A示出了根据本发明的可用于检测微生物的制品100的一个实施例的分解侧视图。制品100包括：具有第一和第二通常对置的主表面101和102的基部构件110；覆盖片材140；和过滤器组件150。过滤器组件150具有限定在其中的过滤器组件孔154并包括跨越过滤器组件孔154安装的过滤体155，其中所述复合过滤体包括微孔膜160和吸水层180。吸水层180与微孔膜160流体连通。过滤器组件150设置在覆盖片材140和基部构件110之间，其中吸水层180设置在微孔膜160和基部构件110之间。
现在看图1A和1B，在制品100的一些实施例中，过滤器组件150具有联接到基部构件110的附接部分105。在图示实施例中，过滤器组件150通过一条双面粘合带130在附接部分105处连接到基部构件110，但本领域普通技术人员将认识到，其他连接技术(例如粘合剂、热粘结、超声焊接、缝合或钉合)可能也合适。在一些实施例中，过滤器组件150的尺寸可被设计为与基部构件110的尺寸至少共延。如上所述连接过滤器组件150至基部构件110可有利地保持过滤器组件150正确地就位于制品100内。
覆盖片材140优选(直接地或间接地)联接到基部构件110。在图示实施例中，覆盖片材140通过双面粘合带130联接到过滤器组件150。应认识到，其他联接措施(例如粘合剂、热粘结、超声焊接、缝合或钉合)也可能适合附接覆盖片材140到过滤器组件150。还应认识到，覆盖片材140可被直接联接到基部构件110，前提条件是过滤器组件150布置在基部构件110和覆盖片材140之间。
在一些其他实施例中，过滤器组件150可包括突舌区151。突舌区151可延伸到基部构件110的周缘边界119之外。同样，突舌区151可延伸到覆盖片材140的周缘边界149之外。
在一些其他实施例中，覆盖片材140可包括突舌区141。突舌区141可延伸到基部构件110的周缘边界119之外。同样，突舌区141可延伸到过滤器组件150的周缘边界159之外。应当理解，可提供突舌区的任何适合的组合以便于为过滤操作剥离覆盖片材140和基部构件110而暴露过滤器组件150。
图2示出了根据本发明的滤板制品的一个实施例的透视图。覆盖片材140优选是柔性的并通常选择为可以极小的难度从过滤器组件150手动剥离覆盖片材140。在一些实施例中，过滤器组件150也可以是柔性的。基部构件110也可以是柔性的，但通常基部构件110选择为自支承的且柔性低于覆盖片材140。
图3A和3B示出了滤板制品300的一个实施例，其部件和部件号通常与滤板制品100(参见图1A和1B)中的部件和部件号对应，不同在于，过滤器组件350还包括在其中限定隔层孔394的隔层390，其中隔层390安装在过滤器组件350面向基部构件310的第一主表面301的主面上，且其中隔层孔394与过滤器组件孔354流体连通。在本说明书中提及制品100时，应当理解，制品100可包括如关于制品300所述的隔层。
再次看图2，在一些示例性的实施例中，基部构件110包括第一基底112、任选的粘附于第一基底112的第一粘合剂层114和任选的第一干涂层116。第一基底112是“自支承的”(即能支承其自身重量)且“不透水的”(即不以超过10重量%的水平吸收水)。适用于第一基底112的材料的一些实例包括聚酯、聚丙烯或聚苯乙烯膜。适用于第一基底112的材料的其他实例包括具有防水(例如聚合物型)涂层的纸或纸板材料。第一基底112可以是透明的、半透明的或不透明的，这取决于是否想要透过第一基底112观察细菌菌落。为便于细菌菌落计数，第一基底112上可印刷有方格图案，例如如美国专利号4,565,783(Hansen等人)中所述。用于构造第一基底112的材料应是对微生物惰性的，并优选地应与消毒过程(例如，环氧乙烷消毒)相容。
应当理解，虽然图2将基部构件110示意为包括任选的第一干涂层116，但在一些典型的实施例中，基部构件可不包括可溶于冷水的胶凝剂或营养物而是在覆盖片材140中包括可溶于冷水的胶凝剂和营养物。在一些更典型的实施例中，覆盖片材140包括第二基底142、任选的第二粘合剂层144和任选的第二干涂层146。在一些实施例中，任选的第二干涂层146包括检测试剂以检测微生物。在一些实施例中，任选的第二干涂层146包括营养培养基。
第二基底142优选透明或半透明以允许透过第二基底142观察细菌菌落或对细菌菌落成像，并且不以超过约20重量%的水平吸收水。适用于第二基底142的材料的非限制性实例包括聚酯、聚丙烯或聚苯乙烯膜。优选地，覆盖片材140是柔性的。用于构造第二基底142的材料应是对微生物惰性的，并优选地应与消毒过程(例如，环氧乙烷消毒)相容。
在制品100的一些实施例中，基部构件110可包括任选的通过任选的第一粘合剂层114粘附于第一基底112的第一干涂层116。在制品100的一些典型的实施例中，覆盖片材140包括任选的通过任选的第二粘合剂层144粘附于第二基底142的第二干涂层146。在典型的实施例中，任选的干涂层被包括在覆盖片材或基部构件中的一者中，最通常的是任选的干涂层仅被包括在覆盖片材中。
当包括在制品100中时，任选的第一粘合剂层114和/或任选的第二粘合剂层144包括的粘合剂材料通常不溶于水、应不抑制微生物的生长并应能承受消毒过程，如果使用消毒过程的话。优选地，当润湿以允许透过其所粘附于的相应基底层观察细菌菌落时，粘合剂材料应充分透明。在一些实施例中，粘合剂材料可包括压敏粘合剂，例如压敏的丙烯酸异辛酯/丙烯酸共聚物粘合剂。合适的压敏粘合剂可含90重量%至99重量%的丙烯酸异辛酯和1重量%至10重量%的丙烯酸，特别合适的压敏粘合剂具有96重量%的丙烯酸异辛酯和4重量%的丙烯酸。
当包括在制品100中时，任选的第一干涂层116和/或任选的第二干涂层146包括水溶性胶凝剂(例如瓜耳胶、黄原胶、刺槐豆胶)，如例如美国专利号4,565,783(Hansen等人)中所述。可任选地，干涂层116和/或146可还包括营养培养基、选择剂、检测试剂或以上两种或更多种的任意组合。营养培养基、选择剂和/或检测试剂应不干扰胶凝剂并通常基于待检测的微生物来进行选择。用于检测微生物的合适的营养物、选择剂和检测试剂的实例可见于例如美国专利号4,565,783(Hansen等人)、5,089,413(Nelson等人)、5,364,766(Mach等人)、5,443,963(Lund)、5,462,860(Mach)、5,601,998(Mach等人)、5,635,367(Lund)和5,681,712(Nelson)中。如本文所用，“标准方法营养物”指Standard Methods for the Examination of Dairy Products(乳制品检测标准方法)第14版(美国公共卫生协会，华盛顿哥伦比亚特区)中描述的营养物混合物。其由5份(以重量计)蛋白胨、2.5份酵母提取物和1份右旋糖组成。营养培养基、选择剂和/或检测试剂的量应使得当与预定量的液体样品接触时它们有助于微生物的生长和/或检测。
在一些实施例中，可将第一干涂层116和/或第二干涂层146(例如干粉胶凝剂；任选地具有干粉状营养物、选择剂和/或检测试剂)如例如美国专利号4,565,783(Hansen等人)中所述通过粘合剂材料联接到相应的第一基底112和/或第二基底142，或如例如美国专利号4,565,783(Hansen等人)中所述通过向相应的基底或粘合剂层上涂布包括胶凝剂的液体混合物(任选地包括干粉状营养物、选择剂和/或检测试剂)并随后干燥所述混合物连接到相应的第一基底112和/或第二基底142。
在一些实施例中，第一基底112可包括覆盖第一基底112的整个主表面的第一干涂层116。在一些实施例中，第一基底112可包括仅覆盖第一基底112的一部分主表面的第一干涂层116。
在一些实施例中，第二基底142可包括覆盖第二基底142的整个主表面的第二干涂层146。在一些实施例中，第二基底142可包括仅覆盖第二基底142的一部分主表面的第二干涂层146。
在典型的实施例中，滤板制品的覆盖片材140包括第二干涂层146，所述第二干涂层146包括前述水溶性胶凝剂。在一些典型的实施例中，滤板制品的覆盖片材140包括第二干涂层146，所述第二干涂层146包括前述营养培养基。在一些典型的实施例中，滤板制品的覆盖片材140包括第二干涂层146，所述第二干涂层146包括前述检测试剂。在一些典型的实施例中，滤板制品的覆盖片材140包括第二干涂层146，所述第二干涂层146包括水溶性胶凝剂、营养培养基和检测试剂或它们的任意组合。覆盖片材140的第二干涂层146中水溶性胶凝剂和营养培养基的引入可用于提供微生物的生长(如果微孔膜160上存在的话)，覆盖片材140的第二干涂层146中检测试剂的引入可用于观察是否存在微生物生长的指征。
可以通过目测和/或通过使用自动检测器对检测试剂进行检测。自动检测器可包括成像系统。检测试剂可以是生色底物、荧光底物或发光底物。在任一个实施例中，检测试剂在接触预定量的液体样品时到达足以检测靶微生物的浓度。有利地，第一干涂层116(或第二干涂层146)中检测试剂的量可高得足以快速检测靶微生物的存在情况，即便液体样品中的高浓度检测试剂也抑制靶微生物的生长。在一些实施例中，第一干涂层116(或第二干涂层146)中检测试剂的量足以检测靶微生物，即便其抑制靶微生物的生长。第一干涂层116(或第二干涂层146)中相对较高量的检测试剂与相对较低量的检测试剂相比允许更快速地检测靶微生物，即便所述相对较高量可能抑制微生物的生长。
检测试剂可以是所存在的微生物类型的非特异性指示剂，或者它可以是所存在的微生物类型的特异性指示剂。非特异性检测试剂的非限制性实例包括pH指示剂(例如偶氮苯pH指示剂(例如甲基红)、磺酞pH指示剂(例如溴甲酚紫、氯酚红、溴百里酚蓝、溴甲酚蓝)、蒽醌pH指示剂(例如茜素红S一水合物、3,4-二羟基-9,10-二氧代-2-蒽磺酸钠盐)和氧化还原指示剂(例如氯化三苯基四唑(TTC)、3-[4,5-二甲基噻唑-2-基]-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MMT)、2,3-双[2-甲氧基-4-硝基-5-磺酸苯基]-2H-四唑鎓-5-羧基苯胺内盐(XTT)、硝基蓝四唑鎓)。
检测试剂可以是所存在的微生物类型的特异性指示剂。特异性检测试剂包括例如与某些微生物或微生物群组相关的酶(例如糖苷酶、蛋白酶、氨肽酶、磷酸酶和酯酶)的底物。
检测试剂可能能够形成有色沉淀。已知可以向本发明的方法和装置中引入多种染料，包括含吲哚基的染料，例如5-溴-4-氯吲哚基磷酸盐或该化合物的二钠盐、5-溴-4-氯吲哚基吡喃糖苷或该化合物的二钠盐、5-溴-4-氯-3-吲哚基-β-D-葡糖醛酸、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-β-D-半乳糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚基-β-D-吡喃葡萄糖苷、6-氯-3-吲哚基磷酸盐和5-溴-6-氯-3-吲哚基磷酸盐。
优选地，有色沉淀是蓝色的。形成蓝色沉淀的底物包括例如5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-N-乙酰基-β-D-氨基半乳糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-N-乙酰基-β-D-氨基葡糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-β-D-纤维二糖糖苷、5-溴-4-氯-3-β-D-岩藻糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-α-D-吡喃半乳糖苷、5-溴4-氯-3-吲哚氧基-β-吡喃半乳糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-α-D-吡喃葡萄糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-β-D-吡喃葡萄糖苷、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-β-D-葡糖醛酸、环己基铵盐、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-β-D-葡糖醛酸钠盐和5-溴-4-氯-3-吲哚氧基-β-D-木吡喃糖苷。
这些染料可用作某些类型的细菌内存在的特定酶的底物。为酯酶底物的形成蓝色沉淀的染料包括例如5-溴-4-氯-3-吲哚氧基丁酸盐、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基辛酸盐和5-溴-4-氯-3-吲哚氧基棕搁酸盐。磷酸酶的底物包括但不限于5-溴-4-氯-3-吲哚氧基磷酸二(2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇)盐、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基磷酸二钠盐、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基磷酸对甲苯胺盐(p-toluidine salt)、5-溴-4-氯-3-吲哚氧基磷酸盐和钾盐。
为糖苷酶底物的生色染料包括例如3-吲哚氧基-β-D-吡喃半乳糖苷、3-吲哚氧基-β-D-吡喃葡萄糖苷、3-吲哚氧基-β-D-葡糖醛酸环己基铵盐和3-吲哚氧基-β-D-葡糖醛酸钠盐。磷酸酶的其他生色底物包括例如3-吲哚氧基磷酸二(2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇)盐和3-吲哚氧基磷酸二钠盐和3-吲哚氧基磷酸对甲苯胺盐。硫酸酯酶的底物包括例如3-吲哚氧基硫酸钾盐。
针对糖苷酶、酯酶、磷酸酶和硫酸酯酶形成品红色的可沉淀染料包括例如作为糖苷酶的底物的5-溴-6-氯-3-吲哚氧基-N-乙酰基-β-D-氨基葡糖苷、5-溴-6-氯-3-吲哚氧基-β-D-吡喃半乳糖苷、5-溴-6-氯-3-吲哚氧基-β-D-吡喃半乳糖苷、5-溴-6-氯-3-吲哚氧基-β-D-吡喃葡萄糖苷和5-溴-6-氯-3-吲哚氧基-β-葡糖醛酸环己基铵盐；用作酯酶的底物的5-溴-6-氯-3-吲哚氧基丁酸盐、5-溴-6-氯-3-吲哚氧基辛酸盐和5-溴-6-氯-3-吲哚氧基棕搁酸盐；用作硫酸酯酶的底物的针对磷酸酶的5-溴-6-氯-3-吲哚氧基磷酸对甲苯胺盐以及5-溴-6-氯-3-吲哚氧基硫酸钾盐。
针对糖苷酶、酯酶和磷酸酶形成橙红色的可沉淀染料包括例如6-氯-3-吲哚氧基-β-吡喃半乳糖苷、6-氯-3-吲哚氧基-β-D-吡喃葡萄糖苷和6-氯-3-吲哚氧基-β-D-葡糖醛酸环己基铵盐(针对糖苷酶)；6-氯-3-吲哚氧基丁酸盐、6-氯-3-吲哚氧基辛酸盐和6-氯-3-吲哚氧基棕搁酸盐(针对酯酶)；以及6-氯-3-吲哚氧基磷酸对甲苯胺盐(针对磷酸酶)。
形成紫色的生色底物包括5-碘-3-吲哚氧基-β-D-吡喃半乳糖苷，形成绿色的生色底物包括N-甲基-吲哚氧基-β-D-吡喃半乳糖苷。
其他可沉淀染料包括4,6-二氯-N-乙酰基吲哚-3-醇、6-氯吲哚基-β-D-半乳糖五乙酸酯、6-氯吲哚基-β-D-半乳糖苷、6-氯吲哚氧基-1,3-二醋酸盐、5-氯-2-羧基苯甘氨酸钠盐、4-氯氨茴酸、甲基[6-氯-N-乙酰吲哚-3-基-(2,3,4-三-氧-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷)]糖醛酸盐、6-氯吲哚基-β-D-吡喃葡萄糖苷糖醛酸单环己基铵盐、氯靛蓝(包括Sadler等人，J.Am Chem.Soc.(美国化学会会志)，78:1251-1255，1956中报道的那些氯靛蓝)以及4,6-二氯吲哚基-β-D-葡糖苷酸、6,7-二氯吲哚基-β-D-葡糖苷酸、6,7-二氯吲哚基-β-D-葡糖苷酸、4,6,7-三氯吲哚基-β-D-葡糖苷酸、4,6-二氯吲哚基-β-D-半乳糖苷、6,7-二氯吲哚基-β-D-半乳糖苷和4,6,7-三氯吲哚基-β-D-半乳糖苷。
合适的检测试剂还包括非沉淀指示剂染料(即，能够在水凝胶中扩散的水溶性染料)。非沉淀性指示剂染料包括如本文所描述的PH指示剂(例如，偶氮苯PH指示剂、磺酞PH指示剂和蒽醌PH指示剂。非沉淀性指示剂染料还包括与酶反应而释放水溶性染料的生色酶底物(例如，磷酸对硝基苯酯或对硝基苯基-β-D-葡糖苷，其各自可被水解为对硝基酚)以及可与酶反应而释放水溶性荧光染料的荧光酶底物(例如，磷酸4-甲基伞形酮酯或4-甲基伞形酮基-β-D-葡糖苷，其各自可被水解为4-甲基伞形酮)。
在图1A和1B所示的制品100的实施例中，过滤器组件150示意为具有在其中限定过滤器组件孔154的过滤器支承层158和跨越过滤器组件孔安装的复合过滤体155。过滤器支承层158构造为复合过滤体155。过滤器支承层158优选自支承的并且不吸收水或者以低于10重量%的水平吸收水。适用于过滤器支承层158的材料的非限制性实例包括聚酯、聚丙烯或聚苯乙烯膜。其他适用材料包括具有防水(例如，聚合物型)涂层的纸张或硬纸板材料。过滤器支承层158可以是透明的、半透明的或不透明的。可任选地，过滤器支承层158可包括突舌区151，突舌区151延伸到基部构件110和/或覆盖片材140的周缘边界之外。
过滤器支承层158还包括限定在其中的过滤器组件孔154，过滤器组件孔154允许从基部构件110通过过滤器组件150向覆盖片材140流体连通。过滤器组件孔154可以是任何形状，例如圆形、方形、矩形、六边形、八边形、椭圆形或不规则形状。
复合过滤体155包括微孔膜160和吸水层180，在图1A中，微孔膜160和吸水层180示意为安装在过滤器支承层158的对置的主表面上并在两者之间限定间隙170。吸水层180与微孔膜160流体连通。应当理解，在一些实施例中，微孔膜160的至少一部分可接触吸水层180的至少一部分，在一些实施例中，间隙170可以不在整个过滤器组件孔154上连续，在一些实施例中，微孔膜160和吸水层可在整个由过滤器组件孔154限定的区域彼此接触。
微孔膜160应设置为使得在使用过程中，微孔膜160的至少一部分覆盖过滤器组件孔154。优选地，在使用过程中，微孔膜160设置为使得微孔膜160覆盖过滤器组件孔154。在一些实施例中，微孔膜160的面积大于过滤器组件孔154的面积且微孔膜160延伸到过滤器组件孔154的周边之外。
在图3A和3B所示的制品300的实施例中，过滤器组件350还包括在其中限定隔层孔394的隔层390，其中隔层390安装在过滤器支承层358面向基部构件310的第一主表面301的主面上，且其中隔层孔394与过滤器组件孔354流体连通。隔层390应由不溶于水的材料构造。隔层孔的壁与过滤器支承层358一起形成预定尺寸和形状的液体样品槽以限制一定体积的液体样品(例如含水样品)于制品300内。隔层390的厚度和隔层孔394的大小应足以形成具有所需容积(例如，1毫升、2毫升、3毫升、5毫升或更大)的槽。闭孔聚乙烯泡沫或聚苯乙烯泡沫是适用于隔层390的材料，但是可以使用为疏水性(不可润湿)、对微生物惰性并优选能承受消毒过程的任何材料。可例如通过粘合剂将隔层390联接到过滤器支承层358，如例如美国专利号4,565,783(Hansen等人)中所述。
图4A-4D示出了跨越过滤器组件孔454A-D设置微孔膜460A-D和吸水层480A-D的若干替代实施例。图4A示出了过滤器组件450A，其特征与图1A和1B中的过滤器组件150基本相同但包括设置在复合过滤体455A内、微孔膜460A和吸水层480A之间的任选的稀松布475A。任选的稀松布475A可能可用于为复合过滤体455A提供增强，同时保持吸水层480A与微孔膜460A的流体连通。稀松布材料将随同下面对吸水层的更详细描述一道描述。
图4B示出了过滤器组件450B的一个实施例，其中，复合过滤体455B跨越过滤器组件孔454B安装，复合过滤体455B仅接触过滤器支承层458B的一个主表面，且其中吸水层480B设置在微孔膜460B和过滤器支承层458B的该主表面之间。
图4C示出了过滤器组件450C的一个实施例，其中，复合过滤体455C跨越过滤器组件孔454C安装，复合过滤体455C仅接触过滤器支承层458C的一个主表面，且其中微孔膜460C设置在吸水层480C和过滤器支承层458C的该主表面之间。
图4D示出了过滤器组件450D的一个实施例，其中复合过滤体455D的周边密接在过滤器组件孔454D内。
在图1A和4A-4D的任何实施例中，可提供至少一个垫圈来安装复合过滤体155(或455A-D)到过滤器支承层158(或458A-D)上，如例如图4D中所示，其中可提供至少一个垫圈490D来固定复合过滤体455D于过滤器支承层458D。垫圈可以是任何合适的材料的，例如双轴取向聚丙烯(BOPP)，并可还包括粘合剂的层以固定到复合过滤体155(或455A-D)和过滤器支承层二者。在图1A所示的实施例中，例如，可提供第一垫圈(图1A中未示出)来安装微孔膜160到过滤器支承层158的第一主表面上并可提供第二垫圈(图1A中未示出)来安装吸水层180到过滤器支承层158的第二主表面上。
本领域普通技术人员将认识到，用于安装复合过滤体155的部件到过滤器支承层158上的其他技术可能也合适，包括例如粘合剂、热粘结、超声焊接或它们的组合。
微孔膜160(或微孔膜460A-D中的任何一者)可包括本领域已知的各种水可渗透的微孔膜材料中的任何一种，包括例如纤维素膜(例如，醋酸纤维素、混合的纤维素酯和硝化纤维素)、尼龙、聚碳酸酯、聚醚砜、聚酯、聚偏二氟乙烯、陶瓷、以上任何物质的衍生物以及以上任何两种或更多种物质的组合。微孔膜160的标称孔径通常根据待检测的微生物来选择。例如，可使用在0.05微米至1.2微米范围内(包括0.05微米、0.1微米、0.2微米、0.45微米、0.8微米或1.2微米中的任何一者)或在一些实施例中在0.2微米至0.45微米范围内的标称孔径来检测细菌。在一些实施例中，可使用在0.05微米至3微米范围内(包括0.45微米、0.8微米、1.2微米或3微米中的任何一者)或在一些实施例中在0.45微米至1.2微米范围内的标称孔径来检测酵母和/或霉菌。在任何实施例中，微孔膜均应构造为自通过过滤器组件过滤的含水样品收集微生物。水渗透性试验可包括例如ASTM F2298-03中描述的那些。
可用的市售微孔膜的实例包括可以商品名“LIFEASSURE”和“STERASSURE”得自康涅狄格州梅里登的3M净化公司(3MPurification,Inc.,Meriden,CT)的流延尼龙微孔膜。可用的微孔膜在例如美国专利号6,413,070(Meyering等人)、6,513,666(Meyering等人)、6,776,940(Meyering等人)、6,056,529(Meyering等人)、6,264,044(Meyering等人)、5,006,247(Dennison等人)、U.S.3,876,738(Marinaccio等人)、U.S.4,707,265(Barnes等人)和U.S.4,473,474(Ostreicher等人)中有述。可用的接枝聚合物官能化微孔膜在例如2010年10月14日公开的美国公开的专利申请号2010/0261801(Weiss等人)中有述。
在制品100的一些实施例中，复合过滤体155中的吸水层180包括经用接枝的水凝胶聚合物官能化的纤维基底。在一些实施例中，所述纤维基底为非织造基底。如本文所用，术语“非织造”指根据ASTMD123-09e1通过机械、化学、热或溶剂方式及它们的组合实现的纤维的粘结或互锁或纤维的粘结和互锁而产生的纺织物结构。
在一些实施例中，吸水层180可包括为经用接枝的水凝胶聚合物官能化的织造基底的纤维基底。如本文所用，“织造基底”可包括布或织物。如本文所用，“织造”指根据ASTM D123-09e1在使至少两组股线根据预定的交织图案(通常以直角)彼此交织并且使至少一组股线平行于沿着织物纵向的轴线时所产生的结构。这些基底通常由天然纤维(例如棉或羊毛)、合成纤维(例如尼龙、聚酯、丙烯腈)或它们的共混物制成。虽然本文中所述的接枝化学主要是针对非织造基底，但应当理解，接枝化学也可应用于用作滤板制品100中的吸水层180的织造基底。
纤维基底的平均纤维尺寸可在0.7微米至15微米范围内，空隙体积可在50%至95%范围内。
接枝的水凝胶聚合物包括接枝到纤维基底表面的接枝单体单元，其中所述接枝单体单元选自离子型接枝单体单元、非离子型亲水单体单元以及它们的混合物。在一些实施例中，接枝的水凝胶聚合物为包括阳离子型氨基烷基(甲基)丙烯酰单体单元(将在下文描述)的阳离子型水凝胶聚合物，例如接枝到纤维基底表面的(3-[(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵)(MAPTAC)。在一些其他实施例中，接枝的水凝胶聚合物为包括阴离子型单体单元(将在下文描述)的阴离子型水凝胶聚合物，例如接枝到纤维基底表面的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)。在一些其他实施例中，接枝的水凝胶聚合物为包括非离子型亲水单体单元(将在下文描述)的非离子型水凝胶聚合物，例如接枝到纤维基底表面的二甲基丙烯酰胺(DMA)或2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯(HEMA)。在一些实施例中，接枝的水凝胶聚合物为接枝到纤维基底表面的阳离子型氨基烷基(甲基)丙烯酰单体单元和阴离子型单体单元的组合。在一些实施例中，接枝的水凝胶聚合物为接枝到纤维基底表面的离子(阳离子和/或阴离子)型和非离子型亲水单体的组合。
在一些实施例中，纤维基底包括非织造网，其可包括由任何公知的制造非织造网的工艺制造的非织造网。如本文所用，术语“非织造网”是指这样的织物，该织物具有毡状方式的随机和/或单向插入的单纤维或细丝的结构。
例如，非织造网可通过梳理成网、气流成网、湿法成网、射流喷网、纺粘、电纺或熔喷技术(例如熔纺或熔喷)或它们的组合制成。纺粘纤维通常为小直径纤维，它们是通过喷丝头的多个细小的、通常为圆形的毛细管将熔融的热塑性聚合物以细丝形式挤出而形成的，其中挤出的纤维的直径迅速减小。熔喷纤维通常通过经由多个细小的通常圆形的模头毛细管将熔融的热塑性材料以熔融的线或丝挤出到高速的通常被加热的气体(例如空气)流中而形成，该气体流使熔融的热塑性材料的丝细化以减小它们的直径。此后，这些熔喷纤维由该高速气流运送并沉积在收集面上，以形成随机分配的熔喷纤维。任何非织造网均可由单一类型的纤维或在热塑性聚合物的类型和/或厚度方面不同的两种或更多种纤维制成。
短纤维也可以存在于该网中。短纤维的存在通常提供比仅仅熔喷的微纤维网更为蓬松、不太致密的网。优选地，存在不超过20重量%(重量百分数)的短纤维，更优选不超过10重量%。这样的含短纤维的网在美国专利号4,118,531(Hauser)中有公开。
纤维基底可任选地还包括例如一个或多个稀松布层。例如，任一或全部两个主表面可任选地包括稀松布层。将稀松布(其通常为由纤维制成的织造或非织造的增强层)包括在内以向非织造基底提供强度。合适的稀松布材料包括(但不限于)尼龙、聚酯、玻璃纤维、等等。稀松布的平均厚度可以是变化的。通常，稀松布的平均厚度在25微米至100微米范围内，或在一些实施例中在25微米至50微米范围内。稀松布的层可任选地粘结到非织造基底。多种粘合剂材料可用于将稀松布粘结到聚合物材料。或者，稀松布可以热粘结到非织造物。
非织造基底的微纤维的有效纤维直径通常为0.5微米至15微米、优选1微米至6微米，如根据Davies,C.N.的“The Separation of AirborneDust and Particles,”Institution of Mechanical Engineers,London,Proceedings1B,1952(“气载粉尘和粒子的分离”，美国机械工程师学会，伦敦，论文集1B，1952年)中给出的方法计算。非织造基底的基重优选在10-400g/m2(克每平方米)范围内，更优选10-100g/m2。对于非官能化、未压延的基底而言，非织造基底的平均厚度优选为0.1毫米至10毫米，更优选0.25毫米至5毫米。非织造网的最小拉伸强度为约4牛顿。通常认为，由于在横幅方向的纤维粘结与缠结更佳，所以非织造物的拉伸强度在纵向低于在横幅方向。
非织造网蓬松度通过网的紧密度来测量，紧密度是限定网体积中的固体比率的参数。紧密度值较低表征网的蓬松度更大。可用的非织造基底的紧密度低于20%，优选低于15%。紧密度为无量纲分数，通常由α表示：
α=mf÷ρf×L非织造物
其中mf为每样品表面积的纤维质量，ρf为纤维密度；和
L非织造物
为非织造物厚度。本文所用的紧密度是指非织造基底本身而不是官能化非织造物。当非织造基底含有两种或更多种纤维的混合物时，使用相同的L非织造物确定每一种纤维的单独的紧密度，并且将这些单独的紧密度加在一起来获得网的紧密度α。
在一些实施例中，非织造基底的平均孔径为1微米至40微米，或在一些实施例中甚至为2微米至20微米。平均孔径可根据ASTMF316-03“膜滤器孔径特征的标准试验方法”(Standard Test Methods forPore Size Characteristics ofMembrane Filters)通过泡点和平均流量孔隙试验方法B(Bubble Point and Mean Flow Pore Test Method B)用可以商品名“FREON TF”得自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont,Wilmington,DE)的试验流体测定。
非织造基底可以由任何合适的热塑性聚合物材料形成。合适的聚合物材料包括(但不限于)：聚烯烃、聚(异戊二烯)、聚(丁二烯)、氟化聚合物、氯化聚合物、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚、聚(醚砜)、聚(砜)、聚(乙酸乙烯酯)、乙酸乙烯酯的共聚物(例如聚(乙烯)-聚(乙烯醇)共聚物)、聚磷腈、聚(乙烯基酯)、聚(乙烯基醚)、聚(乙烯醇)以及聚(碳酸酯)。
适用于非织造基底的聚烯烃包括但不限于：聚(乙烯)、聚(丙烯)、聚(1-丁烯)、乙烯和丙烯的共聚物、α烯烃共聚物(例如乙烯或丙烯与1-丁烯、1-己烯、1-辛烯和1-癸烯的共聚物)、乙烯/1-丁烯共聚物以及乙烯/1-丁烯/1-己烯共聚物。
适用于非织造基底的氟化聚合物包括但不限于：聚(氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯)、偏二氟乙烯的共聚物(例如偏二氟乙烯/六氟丙烯共聚物)以及三氟氯乙烯的共聚物(例如乙烯/三氟氯乙烯共聚物)。
适用于非织造基底的聚酰胺包括但不限于：尼龙6、尼龙6,6、尼龙6,12、聚(亚氨基己二酰亚氨基环己烷)、聚(亚氨基己二酰亚氨基环癸烷)和聚己内酰胺。合适的聚酰亚胺包括聚(均苯四甲酰亚胺)。
适用于非织造基底的聚(醚砜)包括但不限于聚(二苯醚砜)和二苯基砜/二苯并呋喃砜共聚物。
适用于非织造基底的醋酸乙烯酯共聚物包括但不限于乙烯/醋酸乙烯酯共聚物和其中至少一些醋酸酯基团已水解而提供各种聚乙烯醇的这类共聚物，包括乙烯/乙烯醇共聚物。
在一些实施例中，用于非织造基底的聚合物是固有地亲水的并易于通过电离辐射如电子束或γ辐射接枝。可用的聚合物包括聚酰胺和乙烯-乙烯醇聚合物和共聚物。有效纤维直径为1微米或更小的尼龙非织造基底可选自例如美国专利号7,170,739(Arora等人)、7,112,389(Arora等人)、7,235,122(Bryner等人)和美国公开的专利申请号2004/0116026中所述的那些。可用的有效纤维直径为1微米或更小的尼龙非织造基底包括例如可以商品名“HMT16434”和“HMT16435”得自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont,Wilmington,DE)的杂化膜技术膜。
关于本发明的非织造基底的制造方法的更多细节可见于例如Wente,Superfine Thermoplastic Fibers(超细热塑性纤维),48Indus.Chem.1342(1956)中或Wente等人，Manufacture Of Superfine OrganicFibers(超细有机纤维的制造),(Naval Research Laboratories Report No.4364(海军研究实验室报告编号4364)，1954)中。制造非织造基底的可用方法在例如U.S.RE39,399(Allen)及美国专利号3,849,241(Butin等人)、7,374,416(Cook等人)、4,936,934(Buehning)和6,230,776(Choi)中有述。
在典型的实施例中，接枝的水凝胶聚合物包括始自非织造基底或由非织造基底支承的聚合物链(卷须)，所述聚合物卷须延伸进非织造基底的孔隙空间中。在非织造基底的一些实施例中，接枝的水凝胶聚合物链具有为阳离子的侧基。在非织造基底的一些其他实施例中，接枝的水凝胶聚合物链具有为阴离子的侧基。在非织造基底的一些实施例中，接枝的水凝胶聚合物链具有为非离子型亲水官能团(将在下文描述)的侧基。在存在纯水的情况下，水凝胶达到最大水合与体积的状态。由于聚合物卷须可以是游离的以便独立移动，故具有接枝的水凝胶聚合物的非织造基底可对非常小量的刺激作出大流量响应。
根据非织造基底的取代程度和接枝到其表面的水凝胶聚合物的重量，接枝的水凝胶聚合物可完全填充非织造基底的孔隙空间，由此提供屏障，该屏障有效地阻塞纯水流过官能化非织造制品。可被认为是以水凝胶网络存在的接枝的水凝胶聚合物可以响应非常小量的“触发物”如盐、缓冲剂、有机溶剂、温度或pH而可逆地膨胀，随后收缩从而允许在较低的压力下更高的通量通过水凝胶网络。在不存在此类“触发物”的情况下，完全膨胀的水凝胶网可提供对水通量的抵抗力。
在最大水合状态下，接枝的水凝胶聚合物仅受非织造基底的限制，这种限制在x轴和y轴上(与非织造基底共面)最显著，而在垂直于非织造基底平面的z轴上不太显著。接枝的水凝胶聚合物在z轴上不太受限制。接枝的水凝胶聚合物在z轴上可以溶胀高达800%或更多，但受非织造基底的限制，在x轴和y轴上溶胀有利地小于100%、更优选小于50%。
在熔喷非织造网的制造中，可如下调节条件以使z方向(垂直于非织造物的平面)上的回弹力最大化：(a)调节模头和收集器，以使纤维适当铺设；(b)调节熔体温度和空气温度，以防止纤维过度熔融和形成纤维-纤维粘结；(c)使由收集器太接近模头而引起的不对称性最小化。优选的是，非织造纤维在碰撞在收集器上之前低于聚合物熔体温度，以减少纤维-纤维联接程度。有利地，非织造基底可在“z”方向(垂直于非织造物的平面)上最大地膨胀以允许接枝的水凝胶聚合物的膨胀。
接枝的水凝胶聚合物可逆地收缩，并且在存在溶解的物质(例如中性化合物、盐和缓冲剂)的情况下允许水流(流通)过所得间隙。不受理论的约束，据信当接枝的水凝胶聚合物中的侧基包括离子化基团时，溶解的物质如溶解的离子将更有效地电荷耦合到接枝的水凝胶聚合物中的侧基中的离子化基团，使得离子化基团间的静电排斥减小、水凝胶体积减小或消溶胀。当接枝的水凝胶聚合物中的侧基中的离子化基团是阴离子的时，溶解在水中的带负电荷的离子的加入将使得水凝胶可逆地收缩，这可能因带负电荷的阴离子基团间的静电排斥减小所致。同样，当接枝聚合物中的侧基中的离子化基团是阳离子的时，溶解在水中的带正电荷的离子的加入将使得水凝胶可逆地收缩，这可能因带正电荷的阳离子基团(例如季铵基团)间的静电排斥减小所致。或者，溶解的物质可能置换水(和可能的溶剂)分子的水合球，结果水凝胶在非织造基底周围消溶胀。因此，制品显示具有实质上不连续的响应刺激物的水凝胶(“响应性水凝胶”)-能够可逆地打开和关闭水凝胶的孔隙或间隙。
在一些实施例中，非织造基底具有包括接枝到非织造基底表面的阴离子型单体单元的离子型接枝的水凝胶聚合物。水凝胶聚合物通过为阴离子(即带负电荷)的“离子型接枝单体”的电离引发聚合接枝到非织造基底的表面。可用的包括接枝到非织造基底表面的阴离子型单体单元的非织造基底的实例和接枝方法在例如国际专利申请号PCT/US2010/038488(Waller等人)中有述。
阴离子型单体具有至少一个能够进行自由基聚合的烯键式不饱和基团和另外的阴离子型官能团。在一些实施例中，烯键式不饱和基团为(甲基)丙烯酰基或乙烯基。阴离子单体可以为弱酸、强酸、弱酸盐、强酸盐、或它们的组合。也就是说，阴离子型单体可以为中性状态，但如果调节pH，其也能够带电荷。当适当调节pH时，所得接枝材料具有能与带正电荷的材料(即，阳离子)相互作用的带负电荷的基团。如果阴离子型单体包括弱酸的盐或强酸的盐，则这些盐的抗衡离子可以为但不限于碱金属、碱土金属、铵离子或四烷基铵离子。
阴离子型单体可具有通式(I)：
其中
R1为H或CH3；
X为-O-或-NR1-。
Y为通常具有1-10个碳原子的直链或支链亚烷基；和
Z为阴离子基团，其可以选自磺酸基团、膦酸基团、和羧酸基团，以及它们的盐。
一些示例性的阴离子单体包括式(II)的(甲基)丙烯酰胺磺酸或其盐：
其中，R1为H或CH3，Y为具有1-10个碳原子的直链或支链亚烷基。根据式(II)的示例性阴离子型单体包括但不限于：N-丙烯酰胺甲磺酸、2-丙烯酰胺乙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。也可以使用这些酸性单体的盐，实例有(3-磺基丙基)-甲基丙烯酸钾盐和2-(甲基丙烯酰氧基)乙基磺酸钠盐。
适用于接枝水凝胶聚合物的其他阴离子型单体包括磺酸如乙烯基磺酸和4-苯乙烯磺酸；(甲基)丙烯酰胺膦酸，例如(甲基)丙烯酰胺烷基膦酸(如，2-丙烯酰胺乙基膦酸和3-甲基丙烯酰胺丙基膦酸)；丙烯酸和甲基丙烯酸；以及羧烷基(甲基)丙烯酸酯，例如2-羧乙基丙烯酸酯、2-羧乙基甲基丙烯酸酯、3-羧丙基丙烯酸酯和3-羧丙基甲基丙烯酸酯。其他合适的酸性单体包括(甲基)丙烯酰氨基酸，例如US4,157,418(Heilmann)中描述的那些。示例性的(甲基)丙烯酰氨基酸包括(但不限于)N-丙烯酰甘氨酸、N-丙烯酰天冬氨酸、N-丙烯酰-β-丙氨酸、2-丙烯酰胺乙醇酸、3-丙烯酰胺-3-甲基丁酸。也可使用任何这些酸性单体的盐。
在一些实施例中，非织造基底具有包括接枝到非织造基底表面的阳离子型单体单元的离子型水凝胶聚合物。所述聚合物通过为阳离子(即带正电荷)的“离子型接枝单体”的电离引发聚合接枝到非织造基底的表面。可用的包括接枝到非织造基底表面的阳离子型单体单元的非织造基底的实例和接枝方法在例如美国公开的专利申请号2010/0155323(Weiss等人，2010年6月24日公开)中有述。
在一些实施例中，阳离子型单体单元为接枝到非织造基底表面的氨基烷基(甲基)丙烯酰单体单元。聚合物通过接枝单体的电子束引发聚合反应接枝到非织造基底的表面，接枝单体包括氨基烷基(甲基)丙烯酰单体。
接枝氨基烷基(甲基)丙烯酰单体为式(III)的氨基(甲基)丙烯酸酯或氨基(甲基)丙烯酰胺或它们的季铵盐。
在式(III)中，R1为氢或甲基，优选甲基；L为–O-或–NH-；Y为亚烷基(例如具有1-10个碳原子、1-6个碳原子或1-4个碳原子的亚烷基)。每一个R2都独立地为氢或烷基，优选为C1-C4烷基。或者，这两个R2基团与连接它们的氮原子合在一起可形成芳香族的、部分不饱和的(即，不饱和但不是芳香族的)、或饱和的杂环基团，其中杂环基团可任选地被稠合到第二环，第二环是芳香族的(如苯)、部分不饱和的(如环己烯)、或饱和的(如环己烷)。季铵盐的抗衡离子可包括例如卤离子、硫酸根、磷酸根和硝酸根。这样的接枝单体可为季铵单体(即具有N(R2)3 +X-基团)，其中每一个R2都为如定义的那样，X-为抗衡阴离子。此类具有季铵基团的单体可以直接接枝到非织造基底的表面，或具有伯胺、仲胺或叔胺基团的接枝氨基烷基(甲基)丙烯酰单体可以接枝并随后通过烷基化转化为季铵基团。
在式(III)的一些实施例中，两个R2基团均为氢。在其他实施例中，一个R2基团为氢，另一个为具有1至10个、1至6个或1至4个碳原子的烷基。在另外其它实施例中，R2基团与连接它们的氮原子结合，以形成杂环基团。杂环基团包括至少一个氮原子，并且可含有其他杂原子，例如氧或硫。示例性的杂环基团包括但不限于咪唑基、哌嗪基和吗啉基。杂环基团可稠合至另外的环，例如苯、环己烯或环己烷。稠合至另外环的示例性杂环基团包括，但不限于苯并咪唑基。
示例性的氨基烷基(甲基)丙烯酸酯(即式(III)中的L为氧基)包括N,N-二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯，例如N,N-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基甲基丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲基氨基丙基甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基氨基丙基丙烯酸酯、N-叔丁基氨基丙基甲基丙烯酸酯、N-叔丁基氨基丙基丙烯酸酯等。
示例性的氨基(甲基)丙烯酰胺(即式(III)中的L为-NH-)包括例如N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-氨基丙基)丙烯酰胺、N-[3-(二甲基氨基)丙基]甲基丙烯酰胺、N-甲基-N'-丙烯酰哌嗪、N-(3-咪唑基丙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-咪唑基丙基)丙烯酰胺、N-(2-咪唑基乙基)甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-咪唑基丙基)甲基丙烯酰胺、N-(1,1-二甲基-3-咪唑基丙基)丙烯酰胺、N-(3-苯并咪唑基丙基)丙烯酰胺和N-(3-苯并咪唑基丙基)甲基丙烯酰胺。
式(III)的氨基烷基(甲基)丙烯酰单体的示例性季铵盐包括但不限于：(甲基)丙烯酰胺基烷基三甲基铵盐(例如，3-[(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(MAPTAC)和3-[(丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵)和(甲基)丙烯酰氧基烷基三甲基铵盐(例如2-丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵、3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰氧基乙基三甲基硫酸甲酯铵盐)。
在一些实施例中，非织造基底具有包括接枝到非织造基底表面的非离子型单体单元的水凝胶聚合物。非离子接枝聚合物含烯键式不饱和亲水接枝单体单元；“非离子型亲水单体”。如本文所用，“非离子型亲水单体”为具有至少1重量%、优选至少5重量%的水混溶性(单体中的水)而没有达到浊点的那些可聚合单体。这些单体不含将妨碍接枝聚合的基团。合适的非离子型亲水单体的实例包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2,3-二羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、丙烯酸四氢糠基酯、丙烯酰胺、单-N-烷基取代的丙烯酰胺或二-N-烷基取代的丙烯酰胺、甲基丙烯酸甘油酯以及它们的组合。优选的非离子型亲水单体包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯(HEMA)、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基乙酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺(DMA)以及它们的混合物。
在一些实施例中，非离子型亲水单体为具有聚(环氧烷)基团的单官能烯键式不饱和接枝单体单元。具有聚(环氧烷)基团的单体单元具有式(IV)：
Z-Q-(CH(R1)-CH2-Q)m-R2(IV)
其中Z为可聚合的烯键式不饱和部分，R1为H或CH3，R2为H、C1-C4烷基基团、芳基基团或它们的组合，m为2-100、优选5-20，Q为选自–O-、-NR1-、–CO2-和–CONR1的二价连接基团。
在一个实施例中，该聚(环氧烷)基团为聚(环氧乙烷)(共)聚合物。在另一个实施例中，该聚(环氧烷)侧基是聚(环氧乙烷-共-环氧丙烷)共聚物。这些共聚物可以是嵌段共聚物、无规共聚物或梯度共聚物。
可用的该单体的烯键式不饱和部分Z可以包括：
其中R1为H或Me，且r=1-10。
具有聚(环氧烷)基团的单体可例如通过使单官能环氧烷(共)聚合物或二官能环氧烷(共)聚合物(其通常可商购获得)与反应性烯键式不饱和化合物(如丙烯酸酯)反应来制备。封端该聚(环氧烷)的官能团可包括羟基、胺基和羧基。可以使用多种活性烯属不饱和化合物(例如丙烯酸酯衍生物)，包括(但不限于)(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氯、(甲基)丙烯酸酐、和(甲基)丙烯酸2-异氰酸基乙酯。优选地，该单体通过使该单官能环氧烷(共)聚合物或双官能环氧烷(共)聚合物与(甲基)丙烯酸酐反应来制备。通常，如果将化学计量的该烯键式不饱和反应物与该单官能环氧烷(共)聚合物(如单羟基封端的环氧烷(共)聚合物)混合，则获得的向单取代产物的转化率为100%。
合适的单官能聚(环氧烷)单体的实例包括聚(环氧乙烷)(甲基)丙烯酸酯、聚(环氧丙烷)(甲基)丙烯酸酯、聚(环氧乙烷-环氧丙烷)(甲基)丙烯酸酯以及它们的组合。这类单体优选包括一个非反应性端基，如(C1-C4)烷氧基、芳氧基(例如，苯氧基)、和(C1-C4)烷芳基氧基。这些基团可为直链或支链的。这些单体可以具有宽泛的分子量范围并可例如从以下来源商购获得：宾夕法尼亚州埃克斯顿的沙多玛公司(Sartomer Company,Exton,PA)；日本东京中村新化学株式会社(Shinnakamura Chemical Co.,Ltd.,Tokyo,Japan)；威斯康星州密尔沃基的奥德里奇公司(Aldrich,Milwaukee,WI)；以及日本大阪的大阪有机化工株式会社(Osaka Organic Chemical Ind.,Ltd.,Osaka,Japan)。
通常，所述接枝的水凝胶聚合物是未交联的，并且含单体混合物的吸收溶液不含多烯键式不饱和单体(即无交联剂)。
在一些实施例中，接枝的水凝胶聚合物以总共100重量%的任何合适的重量百分数组合包括离子型接枝单体和/或非离子型亲水接枝单体，包括100重量%的离子型接枝单体或100重量%的非离子型亲水接枝单体的极值，以及介于这些极值之间的任何合适的量的离子型接枝单体(阳离子和/或阴离子)和非离子型亲水接枝单体的组合，包括例如具有量为至少1重量%、或至少2重量%、或至少5重量%、或至少10重量%、或至少30重量%、或至少50重量%、或至少70重量%、或至少80重量%、或至少90重量%、或至少95重量%、或至少98重量%、或甚至至少99重量%的离子型接枝单体，其余为非离子型亲水接枝单体，每个重量百分数均相对于总的单体重量含量计。
在一些实施例中，总的接枝单体含量可为非织造基底的重量的0.5倍至5倍。希望填充非织造基底的间隙，但不具有将非织造物的单独的纤维与接枝聚合物股线连接的聚合物链跨接，因为这将限制非织造基底的伸展并阻碍流通。减少由接枝聚合物导致的这种纤维-纤维跨接的一种方法是降低给定纤维尺寸的单体浓度。已经确定，可通过向接枝吸收溶液中加入可与水混溶的有机溶剂来影响接枝水凝胶聚合物的量和形态，从而控制接枝水凝胶聚合物卷须的分子量并减少卷须的跨接。
水凝胶聚合物向非织造基底上的接枝将提高本发明的吸水层180的吸水容量，其可以为接枝的非织造基底的重量的倍数量度。在一些实施例中，包括具有本发明的接枝水凝胶聚合物的非织造基底的吸水层180可吸收吸水层180在吸收水之前的重量的至少0.5倍、至少1倍、至少2倍、至少3倍、至少4倍、至少5倍、至少10倍、至少15倍、至少20倍或甚至至少30倍的重量的水。提高的吸水容量可用于保留来自含水样品的一部分通过吸水层180的水，因为当存在于滤板制品100中时，所述一部分水中的一部分可与微生物、水溶性胶凝剂、营养物和检测试剂流体连通以支持微生物(如果存在的话)的生长和检测。在一些市售的薄膜培养装置中，包括可以商品名“PETRIFILM”得自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,MN)的那些中，典型的规程要求向薄膜培养装置加约1毫升水以支持微生物的生长和检测，而在本发明的滤板制品中，含水样品通过吸水层180的过滤将提供支持微生物的生长和检测所需的全部水。在滤板制品100的一些实施例中，可能理想的是吸水层180保留来自含水样品的一部分水，其中所述一部分水的体积在0.1毫升至2毫升、或0.3至1.5毫升、或0.5至1.5毫升、或0.7至1.3毫升、或0.8至1.2毫升、或甚至0.9至1.1毫升范围内。
参照前述接枝单体，接枝到非织造基底表面的单体通常具有用于通过电子束辐照接枝的丙烯酸酯或其它非丙烯酸酯类可聚合官能团。对于单体向非织造基底表面的接枝(使用本文所述的方法)，优选丙烯酰胺或甲基丙烯酸酯基团，因为此类甲基丙烯酸酯或丙烯酰胺部分对已经暴露于电子束辐照的非织造物具有更慢、更均匀的反应性和耐久性。
可以用上述单体制备本发明的官能化基底，从而在多孔非织造基部基底的表面上提供接枝聚合物，这将在下文中更详细地描述。当使用两种或更多种上述接枝单体时，该单体可以在单一反应步骤(即暴露于电离辐射下)中接枝到非织造基部基底上，接着吸收所有存在的接枝单体，或在顺序反应步骤中(即，第一次暴露于电离辐射下，接着吸收一种或多种接枝单体，随后第二次暴露于电离辐射下，以及在第二次暴露于电离辐射下之后的第二次吸收)接枝到非织造基部基底上。
应当进一步理解的是，该接枝方法将在非织造基底的表面上产生自由基物类。在一些典型的实施例中，在使非织造基底吸收含离子型和非离子型接枝单体的混合物的溶液后，将随着任何一个接枝单体的羰基的α位碳上自由基的形成而引发聚合。如此形成的自由基可还与一种或多种其他接枝单体聚合，产生具有悬垂于聚合物链侧的这些基团的接枝聚合物，如下面的简单示意。
基底-(M离子型)x-(M非离子型）y
在该式中，-(M离了型)x-代表式(I)、式(II)或式(III)中之一的离子型接枝单体的残基，具有“x”个聚合的离子型接枝单体单元，-(M非离了型)y代表聚合的非离子型亲水单体，具有y个聚合的单体单元。聚合物可以是无规聚合物或嵌段聚合物。聚合物可如所示通过-(M离子型）-单体的残基直接接枝，或可通过-(M非离了型)-非离子型亲水单体直接接枝。
下标x和y的值可以是整数或非整数值并对应于前述吸收溶液中各单体的量。例如，在一些实施例中，下标“x”的值对应于70重量%至100重量%的离子型接枝单体的量，下标y的值对应于30重量%至10重量%的非离子型亲水单体的量。
在一些其他实施例中，非织造基底可专一地接枝以选自上述“非离子型亲水单体”的非离子型单体以提供具有非离子型接枝水凝胶聚合物的非织造基底，下标y的值对应于100重量%的非离子型亲水单体，下标x的值对应于0重量%。
应当理解，在本文所述的使用制品100的方法中，可以使用下标x和y的值的各种组合以提供具有能为制品100保持高于0.91的水活度(Aw)值的接枝水凝胶的非织造基底。
制备所述接枝非织造基底的方法包括：提供非织造基底，在惰性气氛中暴露所述非织造基底于电子束辐射，和随后使暴露的基底吸收包括接枝单体的溶液以使所述接枝单体接枝聚合到非织造基底的表面。制备接枝非织造基底的合适的方法包括例如美国公开的专利申请号2007/0154651(Weiss等人)和2010/0075560(Seshadri等人)中描述的那些。
在辐射接枝的一些实施例中，第一步包括在惰性气氛中暴露非织造基底于电离辐射，例如电子束辐射。一般来讲，将基底设置在清除了氧气的室中。通常，该室包括惰性气氛，例如氮气、二氧化碳、氦气、氩气等，其中氧气的量为最少(小于100ppm)(已知氧气抑制自由基聚合)。
辐照步骤包括非织造基底表面的电离辐照，优选使用电离电子束或γ辐射，以在此类表面上制备自由基反应位点，随后单体将接枝在这些位点上。“电离辐照”指使得在基部基底的表面上形成自由基反应位点的足够剂量和能量的辐射。电离辐射可以包括γ、电子束、x射线和其它形式的电磁辐射。在某些情况下，电晕辐射可为具有足够高的能量的辐射。该辐射具有足够高的能量，当被基部基底的表面吸收时，足够的能量被转移到该载体以导致该载体中的化学键裂解以及所得自由基位点在非织造基底上形成。可以使一个或多个非织造基底经受电离辐射。
高能辐射剂量以千戈瑞(kGy)为单位来度量。剂量可以期望水平的单剂量或以累积至期望水平的多剂量来施用。剂量的累积范围可为1kGy至200kGy。该剂量可一次性全部递送(例如从电子束源)，或经若干小时以缓慢剂量率累积(例如由γ源递送的剂量)。优选地，对于抗辐射损伤的基底，累积剂量超出20kGy(2毫拉德)。
由于商业源的现成可用性，所以电子束是一种优选的接枝方法。电子束发生器可从多个来源商购获得，包括可以商品名“ESIELECTROCURE EB SYSTEM”得自马萨诸塞州威尔明顿的能源科学公司(Energy Sciences,Inc.,Wilmington,MA)的电子束发生器并包括可以商品名“BROADBEAM EB PROCESSOR”得自爱荷华州达文波特的PCT工程系统公司(PCT Engineered Systems,LLC,Davenport,IA)的电子束发生器。对于任何给定的设备和辐照样品位置，递送的剂量可根据名称为“Practice for Use of a Radiochromic Film Dosimetry System(辐射变色薄膜剂量测定系统使用规程)”的ASTM-1275测量。
剂量是每质量单位吸收的能量的总量。一般来讲，已经发现，在20-40kGy范围内的剂量适于生成所述接枝水凝胶聚合物。
可以使用其他辐照源如γ辐射源而具有相等的接枝性能。一般来讲，合适的伽马射线源发射能量为400keV或更大的伽马射线。通常，合适的伽马射线源发射能量为500keV至5MeV的伽马射线。合适的伽马射线源的实例包括钴-60同位素(其以接近相同的比例发射能量为大约1.17MeV和1.33MeV的光子)和铯-137同位素(其发射能量为大约0.662MeV的光子)。距离源的距离可为固定的，或通过改变靶或源的位置使其可变。由该源发射的伽马射线的通量一般来讲随距该源的距离的平方以及由该同位素半衰期决定的持续时间而衰减。
不旨在受限于任何特定的机理，据信，将非织造基底暴露于电离辐射会在基底表面上产生自由基位点，其可随后在吸收步骤中与接枝单体反应。
由非织造基底接收的总剂量主要影响在其表面上形成的自由基位点数，随后影响接枝单体接枝到非织造基底上的程度。
在本发明的方法的一些实施例中，在辐照步骤之后而不与辐照步骤同时使非织造基底表面上有自由基位点的经辐照基底吸收单体溶液。在非织造基底表面上生成的自由基位点具有若干分钟至若干小时的平均寿命，并在室温下在约十小时内逐渐衰减至低浓度。较低的温度(例如干冰温度)有助于较长的自由基寿命。或者，增湿和一氧化二氮可通过生成羟基自由基来提高基底自由基形成的速率。
在一些实施例中，于辐照步骤之后立即使经辐射的非织造基底吸收单体溶液。一般来讲，当使用电子束时，被照射的基底在一小时内、优选在十分钟内被吸收。一般来讲，当使用γ作为源时，应使基底在辐照后立即吸收，因为辐照停留时间将长。
在吸收步骤中，非织造基底与含有一种或多种接枝单体且其含量如前所述的吸收溶液接触。合适的吸收方法包括但不限于喷涂、溢流涂布、刮涂、Mayer棒式涂布、浸涂和凹版涂布。
吸收溶液保持与非织造基底接触足以使该自由基位点引发与该接枝单体的聚合反应的时间。当吸收单体溶液时，接枝反应在暴露12小时后大多完成；通常使得约50+%的单体转化为接枝聚合物。结果，非织造基底包括附接到非织造基底的间隙和外表面的接枝聚合物和/或共聚物。
在辐射接枝非织造基底的一些其他实施例中，“直接辐射接枝”方法的一个实施例包括：1)提供本发明的非织造基底；2)使所述非织造基底吸收包括一种或多种具有至少一个丙烯酰基团的接枝单体的溶液；和3)暴露所述已吸液的非织造基底于电离辐射，优选电子束或γ辐射，以形成包括具有接枝的单体的非织造基底的官能化基底。
在接枝非织造基底的实施例中，接枝单体具有可自由基聚合的基团。可自由基聚合的基团通常为烯键式不饱和基团，如(甲基)丙烯酰基或乙烯基。当暴露于电子束或其他电离辐射时，可自由基聚合的基团通常可与非织造基底的表面反应。也就是说，接枝单体的可自由基聚合的基团与非织造基底的表面在电子束存在条件下的反应使得形成附接到非织造基底的接枝物质。可向非织造基底的间隙表面和外表面上接枝一种或多种接枝单体。
在组合“直接辐射接枝”和“UV接枝”技术的方法的实施例中，包括：1)提供本发明的非织造基底；2)使所述非织造基底吸收第一溶液以形成已吸液的非织造基底，所述第一溶液包括(a)至少一种具有丙烯酸酯基团和光引发剂基团的接枝单体以及(b)一种或多种具有至少一个(甲基)丙烯酰基团和至少一个另外的烯键式不饱和的可自由基聚合的基团的单体；和可任选地(c)一种或多种具有至少一个可自由基聚合的基团的其他单体；3)暴露所述已吸液的非织造基底于受控量的电子束辐射以形成第一官能化基底，所述第一官能化基底包括附接到所述非织造基底的表面的接枝的光引发剂基团；4)可任选地，使所述包括接枝的光引发剂基团的基底吸收包括一种或多种另外的接枝单体的第二溶液；和5)暴露所述包括接枝的光引发剂基团的非织造基底于受控量的UV辐射以聚合或交联剩余的烯键式不饱和的可自由基聚合的基团。
如上所述，吸收溶液可以包括一种或多种适用于接枝到非织造基底表面的接枝单体。上述示例性接枝单体中的任何一种均可包括于吸收溶液中。除所述接枝单体外，吸收溶液还可含其它材料，例如一种或多种表面活性剂、染料、颜料和溶剂。
吸收溶液中每一种接枝单体的浓度可以随多种因素而异，包括但不限于吸收溶液中的一种或多种接枝单体、所需的接枝程度、接枝单体的反应性、和溶剂(如果存在的话)。通常，基于吸收溶液的总重量，吸收溶液中单体的总浓度为约1重量%至约100重量%、有利地为约5重量%至约30重量%、更有利地为约15重量%至约25重量%。
吸收溶液还包括可与水混溶的有机溶剂与该接枝单体的水性共混物。已经发现的是，该溶剂共混物当在分离应用中使用时影响接枝聚合物的形态和所得通量率。水与有机溶剂的比率可以广泛变化，但水与有机溶剂通常大于1:1(v/v)、优选大于5:1(v/v)、更优选大于7:1(v/v)。通常可调节所述比率使得所得接枝的非织造基底产生适于含水样品通过过滤器组件150过滤的压力和通量响应。
在一些实施例中，可与水混溶的溶剂是含有质子基团的有机液体，例如具有1至4个碳原子的低级醇、具有2至6个碳原子的低级二醇、最优选具有3至6个碳原子和1至2个醚键的低级二醇醚。在一些实施例中，可以使用高级二醇，例如聚(乙二醇)。具体实例是甲醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇、甲氧基乙醇、乙氧基乙醇、丙氧基乙醇、丁氧基乙醇、甲基卡必醇、乙基卡必醇以及它们的混合物。
在其他实施例中，还可使用的可与水混溶的非质子有机溶剂包括酮、酰胺和亚砜，包括例如丙酮、甲基乙基酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜。
在非织造基底已经吸收所需的一段时间后，就可以任选地冲洗和/或干燥带有接枝的聚合物基团的非织造基底。
在任选的冲洗步骤中，将官能化的非织造基底洗涤或冲洗一次或多次以除去未反应的单体、未接枝的低聚物或聚合物、溶剂或其他反应副产物。通常，使用水漂洗、醇漂洗、水漂洗和醇漂洗的组合、和/或溶剂漂洗(如丙酮、甲基乙基酮等)对官能化基底洗涤或漂洗最多三遍。当使用醇冲洗时，冲洗液可以包括一种或多种醇，这些醇包括但不限于异丙醇、甲醇、乙醇、或实际可用的任何其它醇以及用于任何残余单体的有效溶剂。在每一个漂洗步骤中，官能化基底都可以经过漂洗浴或漂洗喷雾。在一些实施例中，冲洗液可以包括离子缓冲溶液，所述离子缓冲溶液将减少水凝胶的溶胀、残留的水的量，并还在此冲洗步骤过程中避免削弱非织造基底。
在任选的干燥步骤中，将官能化基底干燥，以移除任何漂洗溶液。通常，将官能化的基底在具有低的烘箱温度的烘箱中干燥所需的一段时间(本文称为“烘箱停留时间”)。为“低的烘箱温度”的烘箱温度通常为约60℃至约120℃，而烘箱停留时间通常为约2分钟至约5分钟。任何常规烘箱都可以用于该任选的干燥步骤。还应该指出的是，在其它实施例中，干燥步骤可在漂洗步骤之前进行，以在提取未接枝残余物之前消除挥发性组分。在任选的干燥步骤后，可将经干燥的官能化基底以卷筒形式卷取，以待保存供将来使用。
在适于向非织造基底上接枝水凝胶聚合物的又一方法中，可以使用UV接枝法，其中首先使非织造基底吸收式I、式II或式III的接枝单体，包括本发明的任何非离子型亲水单体，然后进行UV辐照以产生具有接枝的水凝胶聚合物的非织造基底。
在使用本发明的滤板制品的方法的一个实施例中，所述方法包括：提供本发明的滤板制品；提供含水样品；让所述含水样品首先通过微孔膜、其次通过吸水层，其中所述吸水层保留来自含水样品的一部分水；将所述滤板制品孵育一段孵育时间段，其中在整个孵育时间段中，所述一部分水中的至少一部分将接触微孔膜；和观察是否存在微生物生长的指征。
在一些实施例中，该方法还包括：提供过滤装置，所述过滤装置包括过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口和过滤器座出口；和在让含水样品首先通过微孔膜、其次通过吸水层之前贴靠所述过滤器支承表面放置滤板制品的吸水层。在一些其他实施例中，贴靠所述过滤器支承表面放置滤板制品的吸水层包括：沿平行于彼此排列在过滤器座的相对侧上且在过滤器支承表面侧向的第一和第二引导构件所限定的插入路径将过滤器组件插入过滤装置中。
在所述方法的一些实施例中，孵育时间段为至少1小时、至少2小时、至少4小时、至少8小时、至少12小时、至少16小时、至少20小时或甚至至少24小时。
在所述方法的一些实施例中，所述一部分水的量为0.5毫升至1.5毫升、0.8毫升至1.3毫升或甚至0.9毫升至1.1毫升。
在本发明的典型的过滤操作中，将制品100的过滤器组件150放置在过滤装置上或过滤装置中以帮助使含水样品首先通过微孔膜、其次通过吸水层。通常，在让含水样品首先通过微孔膜、其次通过吸水层之前从过滤器组件150剥离覆盖片材140和基部构件110。
制品100可与任何合适的过滤装置结合使用，包括例如可固定滤膜于样品贮存器和滤液收集贮存器之间的手动卡箍式过滤装置，这在用于高效液相色谱的流动相液体的过滤中常常使用。合适的过滤装置包括例如可以商品名“SUPELCO MOBILE PHASE FILTRATIONAPPARATUS”得自密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich,St.Louis,MO)的卡箍式过滤装置。应当理解，这种类型的过滤装置上卡箍的适当定位可固定复合过滤体155于样品贮存器和滤液收集贮存器之间，且通常这种卡箍式过滤装置被连接至真空源以有助于使含水样品从样品贮存器通过复合过滤体155进入滤液收集贮存器中，同时在吸水层180中保留来自含水样品的一部分水。
图5、6A、6B、7A和7B共同示出了可与本发明的制品100一起使用的本发明的过滤装置10的一个示例性实施例。这种类型的过滤装置在2010年6月30日提交的美国临时专利申请号61/360489(Miller等人)中有述，该专利申请通过引用并入本文，其描述了可用于本发明的方法中的过滤装置的多种实施例。在图5所示的示例性实施例中，过滤装置10竖式安装于柱2和3上，柱2和3又安装在基部1上；但过滤装置10不需要以这种方式安装，而是可以任何合适的方式安装，包括例如安装在包括前壁和后壁的壳体中，所述前壁和后壁具有任何必要的开口以接纳滤板装置、待过滤的样品或真空连接。过滤装置10包括过滤组件和引导组件。过滤组件包括样品头15和可以可滑动方式与样品头15接合的过滤器座12。样品头15示意为安装在顶部支承板7上，具有样品头顶部15'，样品头顶部15'延伸到顶部支承板7之上并限定样品头入口16。
过滤器座12通过底部支承板6中的开口依靠在轴35上，允许过滤器座12接合样品头15。可将轴35与任何合适的手柄或机构接合以向着或远离样品头15移动过滤器座12。过滤器座12包括过滤器支承表面11，样品头15具有面向过滤器支承表面11的样品头出口(参见图6A中的17)。在打开的位置，过滤器座12和样品头15在其间限定插入间隙。
在图5的过滤装置10中示出的示例性实施例中，引导组件包括第一引导构件50和第二引导构件52。第一引导构件50和第二引导构件52平行于彼此排列于过滤组件的相对侧上以限定插入路径，由此引导过滤器组件150进入所述插入间隙中。第一引导构件50和第二引导构件52为限定在侧壁4和5中的凹口。或者，可以使用第一和第二引导构件的其他实施例，包括例如限定在壁4和5中的狭缝、安装在壳体的部分上的导轨、这些引导构件的组合、或适于引导滤板装置进入插入间隙中的任何其他引导构件。通常，第一引导构件50包括第一末端和第二末端，第二引导构件52包括第一末端和第二末端，且第一和第二引导构件的所述第一末端取向为向着过滤装置10的前面以限定插入狭缝，所述插入狭缝布置用于使使用者可沿所述插入狭缝将制品100的过滤器组件150插入过滤装置10中。
过滤器座12示意为包括凹槽70，凹槽70适于安装O形环(未示出)以有助于贴靠插入进插入间隙中的滤膜层密封过滤器座12。过滤器座12还包括接取接头60以连接至滤液收集装置(未示出)，所述滤液收集装置可任选地包括真空源(未示出)。
图6A和6B各为过滤装置10除去任何另外的安装部件外的前视图。在图6A中，过滤器座12具有过滤器支承表面11，过滤器支承表面11可包括烧结的玻璃粉或金属滤网或允许液体样品(通常是含水样品)以比待与过滤装置一起使用的滤板装置小的阻力流经的其他合适的过滤器支承部件。过滤器座12限定自过滤器座入口20延伸到过滤器座出口30的过滤器座通道14。过滤器座出口30通向接取接头60(图5中示出)。过滤器座12安装在轴35上，轴35具有以肘节手柄40为代表的肘节机构。如图6B所示，过滤器座12可以可滑动方式与样品头15接合，其中在图示实施例中，肘节手柄40的操作范围是从间隙打开位置到间隙闭合位置，所述两个位置分别对应于打开的插入间隙位置(图6A)和闭合的间隙位置(图6B)。应当理解，当过滤装置处于打开的间隙位置中时，可向插入间隙中插入过滤器片的滤膜层。
肘节机构40的合适的示例性实施例可包括铰接夹，铰接夹的一个非限制性实例为可得自密歇根州奥本希尔斯的迪斯泰克工件夹具公司(DESTACO Workholding,Auburn Hills,MI)的垂直压紧肘节锁定夹(Vertical Hold-Down Toggle Locking Clamp)。但本领域还熟知用于移动与轴35类似的轴的其他机构，包括例如液压致动器或气动致动器，其可包括由脚踏开关触发的便利选择。其余附图中略去了用于移动轴35的机构，但应当理解，易于供给这样的机构。
图7A描绘了沿A和A'指示的路径聚拢在一起的制品100和过滤装置10的实施例，其中A和A'分别与第一和第二引导构件50和52对齐。制品100示意为覆盖片材周缘边界149和基部构件周缘边界119各从过滤器组件150剥离，过滤器组件150包括周缘边界159，这里示意为与A和A'指示的路径对齐。图7A还示出了第一和第二覆盖片材支承部分80和82以及第一和第二基部构件支承部分81和83。图7B示出了过滤器组件150插入到过滤装置10中的制品100，其中覆盖片材周缘边界149毗连第一和第二覆盖片材支承部分80和82，且其中基部构件周缘边界119毗连第一和第二基部构件支承部分81和83。第一和第二覆盖片材支承部分80和82以及第一和第二基部构件支承部分81和83可各包括坡面部分(未示出)以有助于贴靠过滤装置10毗连覆盖片材周缘边界149和基部构件周缘边界119。
在图5、6A和7A所示的示例性实施例中，过滤器座12和样品头15处于打开位置，当过滤器组件150被插入到过滤装置10中时，复合过滤体155将排列成与过滤器支承表面11流体连通。通常，然后是促使过滤器座12向着样品头15进入闭合位置，如图6B中，并接触吸水层180。提供含水样品，所述含水样品经样品头15引入，然后首先通过微孔膜160、其次通过吸水层180。可任选地，向接取接头60附接真空源以促进含水样品流动通过复合过滤体155并进入过滤器座12中。对于所述任选的真空源，典型的压力值在30千帕斯卡(kPa)至50kPa范围内。可任选地，可经由注射器通过样品头15上合适的接头注入含水样品，给予足够的压力以促进含水样品流动通过复合过滤体155。当含水样品不再通过微孔膜160时，通常促使过滤器座12远离样品头15并从过滤装置10取下制品100。如上面所提到的，吸水层180将保留来自含水样品的一部分水。通常，然后使覆盖片材140和基部构件110各与过滤器组件150接触。可使用铺展装置来贴靠过滤器组件150按压覆盖片材140和基部构件110以确保来自所述一部分水的水与任何可任选地包括的第一干涂层116(和/或第二干涂层146)紧密接触，由此润湿这些干涂层的组分，如果存在的话。
在其中样品头15是固定的(即不为一次性部件)的实施例中，通常可取的是在进行另一过滤之前冲洗样品头通道和样品头出口。
图8示出了本发明的一个实施例，其中多个过滤装置10和10'被排列为共用壁504，且壁504限定第一引导构件510，第一引导构件510在第一引导构件510的前端上方和下方具有盖支承表面582和583，类似的结构在任一侧上重复。末示出但应当理解，一组连接到轴535和535'的致动器可使所述多个过滤装置的平行操作成为可能。
图9示出了过滤装置的一个替代实施例，其中覆盖片材支承部分80、81、82和83各包括任选的坡面部分，分别示意为坡面部分780、781、782和783。在一些实施例中，所有四个坡面部分均可存在，而在其他实施例中，可能可取的是仅包括下部坡面部分781和783或仅包括上部坡面部分780和782。包括何种坡面部分任选构造的选择可部分取决于盖层140和110的柔性或刚性相关因素。
图10示出了过滤器座12的一个实施例的侧视图，示出了图6A中也描述了的细节，并包括过滤器座通道14的侧视图。还示出了附接部分33，其材料可与过滤器座12的材料不同。在一些实施例中，过滤器座12可由塑料如聚碳酸酯或环氧树脂材料制成，而附接部分33可由金属如黄铜制成，这两个部分可通过任何标准措施连接，例如通过使用螺钉。提供凹槽70以容纳O形环(未示出)，当过滤器座以可滑动方式接合到闭合的插入间隙位置中时，在贴靠插入到插入间隙中的滤膜层提供紧密密封方面，O形环可能是重要的因素。合适的O形环可具有经处理的表面，例如硅树脂表面，市售的实例可易于得自例如马萨诸塞州北安德沃的马可橡塑制品公司(Marco Rubber and PlasticProducts,Inc.,North Andover,MA)。与未经处理的橡胶O形环相比，经处理的O形环可提供更好的密封、更好的耐化学品性和更好的从表面脱离性。
图11示出了过滤装置的一个替代实施例，该实施例采用一次性筒900。在图示实施例中，很清楚，一次性筒900可以是一次性注射器的一部分，所述一次性注射器具有柱塞902和密接进接头配件990中的尖端部分992，所述接头配件990可包括例如鲁尔(Luer)锁接头配件。可得到并可使用其他类型的一次性筒和接头配件。用以接合一次性筒的可用配件类型可包括球式棘爪配件、鲁尔锁定配件、卡口配件、螺纹配件和本领域公知的其他类型配件。
取决于所用的筒和配件的类型，尖端部分902可与滤膜层接触。在这样的情况下，可能可取的是在尖端部分902上引入表面涂层，包括例如含氟化合物涂层。所述涂层可在一次性筒与滤膜层间的洁净分离方面提供有益效果。
图11中还示出了任选的弹簧构件959，弹簧构件959设置在沿插入路径的大约中间位置并提供以在样品已经过滤且过滤器座移动到打开的插入间隙位置后帮助将滤膜层推离样品头出口17(参见图6A)。通常，弹簧构件959应邻近第一和第二引导构件中的每一个提供，以便对称地移置滤膜层向下离开样品头出口17。
应当理解，本发明的过滤装置可能可用于进行其中不是使用滤板装置而是使用滤膜的过滤，多种滤膜类型是人们熟知的。
如果采用了任选的真空源来促进含水样品流动通过复合过滤体155，则通常在短时间内、通常不到30秒内、或不到20秒内、或不到10秒内、或甚至不到5秒内将制品100与任选的真空源分离。与任选的真空源分离可包括例如从过滤装置取出制品100、关闭接取接头60与真空源之间的阀门或切断真空源。应当理解，如果让真空源在含水样品已通过微孔膜160后有效地对复合过滤体155长时间(即超过60秒，但时间量可取决于真空压力水平)抽真空，则复合过滤体155的水活度(Aw)值可能减小。
在上述过滤操作后，将制品100(包括来自含水样品的一部分水和可能已被捕集在微孔膜160上的任何微生物)孵育一段孵育时间段以允许微生物生长(如果存在的话)。
应当理解，向滤板制品100中引入吸水层180将大大简化为检测其中的微生物而处理含水样品的操作，且不需要培养基的额外水合。此外，与例如用来自另外的来源的水水合其他培养装置的需要相比，所述滤板制品的水合过程中意外污染的可能性将较低。
所述方法还包括将制品100孵育一段孵育时间段，其中在整个孵育时间段中，所述一部分水中的至少一部分将接触微孔膜。孵育提供了促进微生物(如果存在的话)生长的条件(即，时间、温度)相关领域的普通技术人员将认识到，可以根据要检测的微生物来选择孵育时间。例如，如果待检测的是酵母或霉菌，则第一孵育温度通常可以是约23℃至约32℃。例如，如果待检测的是细菌，则所述孵育温度通常可以是约室温至约45℃。
根据本发明，孵育时间段可以短至约一小时。在一些实施例中，第一孵育短于2小时、短于3小时、短于4小时、短于5小时、短于6小时、短于7小时、短于8小时、短于9小时、短于10小时、短于11小时、短于12小时、短于13小时、短于14小时、短于15小时、短于16小时、短于24小时、短于36小时或甚至短于48小时。
微孔膜的水合区域和第二干涂层146之间的接触允许第二干涂层的水合，由此允许第二干涂层146中的检测试剂、裂解剂或选择剂与微生物(如果存在的话)、微生物的组分和/或微生物的代谢副产物相互作用。这种相互作用可以提供可检测信号。
所述方法还包括观察是否存在微生物生长的指征。可以用目测和/或通过仪器(例如，成像系统)观察这种指征，并且这两种类型(人工和自动的)检测手段都是本发明料想到的。
微生物生长指征的性质通常取决于制品100中的检测试剂(或多种检测试剂)。例如，当与微生物或其组分相互作用时，某些检测试剂(例如，酶底物)将产生可检测的有色或荧光产物。例如，某些检测试剂(例如，PH指示剂)在存在酸性或碱性的微生物代谢副产物时用颜色或荧光产生可检测的变化。例如，某些检测试剂(例如，多糖或多肽聚合物)在其实质状态下是相对不透明的，并且当被微生物或其组分降解时变得相对透明。
在一些实施例中，存在微生物生长的指征包括存在可检测微生物菌落。可通过目测检测微生物菌落。可使用成像系统检测微生物菌落。适用于检测微生物菌落的系统在例如国际专利公开号WO2005/024047(Graessle等人)、美国专利申请公开号2004/0101954(Graessle等人)和2004/0102903(Graessle等人)以及2009年6月15日提交的美国专利申请序列号61/187,107(代理人案卷号65250US002)中有述。合适的成像系统包括例如可以商品名“PETRIFILM PLATE READER”得自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,MN)的平板读取器、可以商品名“PETRISCAN”得自马萨诸塞州诺伍德的螺旋生物技术公司(Spiral Biotech,Norwood,MA)的菌落计数器以及以商品名“PROTOCOL”和“ACOLYTE”得自英国剑桥的Synbiosis公司(Synbiosis,Cambridge,U.K.)的那些平板扫描器。
在一些实施例中，存在微生物生长的指征包括存在通过目测或与用目测不可检测的微生物菌落相关的通过仪器检测到的反应。
在任何一个上述实施例中，该方法还可包括对微生物进行计数的步骤。在一些实施例中，可以通过对制品中离散菌落的数量进行计数，对微生物进行计数。在一些实施例中，可以通过对制品中与用目测不可检测的菌落相关的离散反应(例如，有色区、荧光区、透光区)的数量进行计数，对微生物进行计数。对微生物进行计数的步骤可包括使用成像系统对微生物进行计数。
观察是否存在微生物生长的指征可包括得到制品的图像。观察是否存在微生物生长的指征还可包括打印、显示或分析图像。
本发明的实施例包括：
1.一种滤板制品，所述制品包括：
基部构件，所述基部构件包括不透水的自支承基底，所述基底具有第一和第二通常对置的主表面；
过滤器组件，所述过滤器组件在其中限定过滤器组件孔并具有跨越所述过滤器组件孔安装的复合过滤体；其中所述复合过滤体包括：
微孔膜，和
与所述微孔膜流体连通的吸水层；和
覆盖片材；
其中所述过滤器组件设置在所述覆盖片材和所述基部构件之间，且其中所述吸水层设置在所述微孔膜和所述基部构件之间。
2.根据项1所述的制品，所述制品还包括在其中限定隔层孔的隔层，其中所述隔层安装在所述过滤器组件面向所述基部构件的第一主表面的主面上，且其中所述隔层孔与所述过滤器组件孔流体连通。
3.根据前述任一项所述的制品，其中所述过滤器组件被附接到所述基部构件，且其中所述覆盖片材被附接到所述基部构件。
4.根据前述任一项所述的制品，其中所述覆盖片材包括水溶性胶凝剂。
5.根据项4所述的制品，其中所述覆盖片材包括营养培养基。
6.根据项4所述的制品，其中所述覆盖片材包括检测试剂。
7.根据前述任一项所述的制品，其中所述微孔膜包括选自以下的材料：聚醚砜、尼龙、聚碳酸酯、聚酯、醋酸纤维素、混合的纤维素酯、聚偏二氟乙烯、硝化纤维素、陶瓷、以上材料中任一种的衍生物以及这些材料的任意组合。
8.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水层包括非织造基底，所述非织造基底具有：
在0.7微米至15微米范围内的平均纤维尺寸；
在50%至95%范围内的空隙体积；和
包括接枝到所述非织造基底的表面的接枝单体单元的水凝胶聚合物，其中所述接枝单体单元选自离子型接枝单体单元、非离子型亲水接枝单体单元以及它们的混合物。
9.根据项8所述的制品，其中所述平均纤维尺寸在1微米至6微米范围内。
10.根据项8所述的制品，其中所述离子型接枝单体单元包括阳离子型单体单元。
11.根据项8所述的制品，其中所述离子型接枝单体单元包括阴离子型单体单元。
12.根据项8所述的制品，其中所述非离子型亲水单体单元选自二甲基乙酰胺和(甲基)丙烯酸2-羟乙酯。
13.根据前述任一项所述的制品，其中所述非织造基底的表面积在15平方米/平方米非织造基底至50平方米/平方米非织造基底范围内。
14.根据前述任一项所述的制品，其中所述非织造基底的平均孔径根据孔隙度试验在1微米至40微米范围内。
15.根据项8所述的制品，其中所述包括接枝到所述非织造基底的表面的单体单元的水凝胶聚合物的重量在所述非织造基底的重量的0.5-5倍范围内。
16.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水的非织造基底为亲水的热塑性聚合物基底。
17.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水的非织造基底为聚酰胺非织造基底。
18.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水的非织造基底为平均有效纤维直径不大于1微米的尼龙非织造基底。
19.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水层的吸水容量比率根据吸水容量试验方法在0.5-30范围内。
20.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水层的吸水容量比率根据吸水容量试验方法在1-10范围内。
21.根据前述任一项所述的制品，其中所述吸水层的吸水容量比率根据吸水容量试验方法在2-5范围内。
22.一种检测含水样品中微生物的存在情况的方法，所述方法包括：
提供根据项1-21中的任一项所述的滤板制品；
提供含水样品；
让所述含水样品首先通过所述微孔膜、其次通过所述吸水层，其中所述吸水层保留来自所述含水样品的一部分水；
将所述滤板制品孵育一段孵育时间段，其中在整个孵育时间段中，所述一部分水中的至少一部分将接触微孔膜；和
观察微生物生长是否存在的指征。
23.根据项22所述的方法，其中所述孵育时间段为至少8小时。
24.根据项22所述的方法，其中所述孵育时间段为至少12小时。
25.根据项22所述的方法，其中所述孵育时间段为至少24小时。
26.根据项22-25中的任一项所述的方法，其中所述一部分水的量在0.5毫升至1.5毫升范围内。
27.根据项22-26中的任一项所述的方法，所述方法还包括使所述微孔膜与所述覆盖片材接触，其中所述覆盖片材包括营养物和检测试剂。
28.根据项22-26中的任一项所述的方法，所述方法还包括：
提供过滤装置，所述过滤装置包括过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口和过滤器座出口；和
在让所述含水样品首先通过所述微孔膜、其次通过所述吸水层之前贴靠所述过滤器支承表面放置所述滤板制品的吸水层。
29.根据项28所述的方法，其中贴靠所述过滤器支承表面放置所述滤板制品的吸水层包括：
沿平行于彼此排列在过滤器座的相对侧上且在过滤器支承表面侧向的第一和第二引导构件所限定的插入路径将过滤器组件插入过滤装置中。
30.一种用于与具有滤膜层的过滤器制品一起使用的过滤装置，所述过滤装置包括：
(a)过滤组件，所述过滤组件包括：
(i)过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口、过滤器座出口；和
(ii)样品头，所述样品头限定样品头入口和样品头出口；
其中所述过滤器座可以可滑动方式与所述样品头接合而在所述过滤器支承表面和所述样品头出口之间限定插入间隙；和
(b)引导组件，所述引导组件包括第一引导构件和第二引导构件，其中所述第一引导构件和所述第二引导构件平行于彼此排列在所述过滤组件的相对侧上而限定插入路径，由此引导所述过滤器制品的滤膜层进入所述插入间隙中。
31.根据项30所述的过滤装置，所述过滤装置还包括布置用于使所述过滤器座在打开的插入间隙位置和闭合的插入间隙位置之间滑动的铰接夹。
32.根据项30-31中的任一项所述的过滤装置，所述过滤装置还包括设置以使所述过滤器座在打开的插入间隙位置和闭合的插入间隙位置之间滑动的致动器，其中所述致动器为气动致动器或液压致动器中之一。
33.根据项30-32中的任一项所述的过滤装置，其中所述样品头入口包括用以接合一次性筒的配件。
34.根据项33所述的过滤装置，其中所述用以接合一次性筒的配件选自球式棘爪、鲁尔锁定配件、卡口配件和螺纹配件。
35.根据项30-34中的任一项所述的过滤装置，其中所述第一引导构件包括第一末端和第二末端，其中所述第二引导构件包括第一末端和第二末端，且其中所述第一和第二引导构件的第一末端限定设置以允许使用者向所述过滤装置中插入具有膜层的过滤器制品的插入狭槽。
36.根据项35所述的过滤装置，所述过滤装置还包括第一盖支承部分和第二盖支承部分，所述孵育一段孵育时间段第一和第二盖支承部分被设置以支承第一覆盖片材，所述第一覆盖片材部分地固定于所述具有膜层的过滤器制品的第一主表面。
37.根据项36所述的过滤装置，所述过滤装置还包括第三盖支承部分和第四盖支承部分，所述第三和第四盖支承部分被设置以支承第二覆盖片材，所述第二覆盖片材部分地固定于所述具有膜层的过滤器制品的第二主表面。
38.根据项30-37中的任一项所述的过滤装置，其中所述引导组件还包括邻近所述第一引导部分的弹簧构件，由此促使所述滤膜层远离所述样品头。
39.一种平行过滤装置，所述平行过滤装置包括多个根据项30-38中任一项所述的过滤装置。
40.根据项39所述的平行过滤装置，其中所述过滤装置可平行操作。
41.一种通过具有包括滤膜部分的层的滤板装置过滤样品的方法，所述方法包括：
A)提供根据项1-21中任一项所述的滤板制品；
B)提供过滤装置，所述过滤装置包括：
(a)过滤组件，所述过滤组件包括：
(i)过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口和过滤器座出口；和
(ii)样品头，所述样品头限定样品头入口和样品头出口；
其中所述过滤器座可以可滑动方式与所述样品头接合而在所述过滤器支承表面和所述样品头出口之间限定插入间隙，且其中所述样品座处于打开的间隙位置；和
(b)引导组件，所述引导组件包括第一引导构件和第二引导构件，其中所述第一引导构件和所述第二引导构件平行于彼此排列在所述过滤组件的相对侧上而限定插入路径，由此引导所述过滤器制品的膜层进入所述插入间隙中；
C)提供液体样品，其中所述液体样品怀疑含微生物；
D)促使所述包括滤膜部分的层沿所述插入路径进入所述引导组件中并进入所述插入间隙中，直至所述滤膜部分对齐在所述多孔支承表面之上；
E)滑动所述过滤器座至闭合的插入间隙位置；
F)让所述液体样品进入样品头入口中；
G)提供足以使所述液体样品通过所述膜层过滤的力；
H)滑动所述过滤器座至打开的插入间隙位置；和
I)从所述过滤装置取出所述过滤器制品。
现将参考以下非限制性实例对本发明作进一步说明。所有的份数和百分数均以重量份表示，除非另有指明。
实例
孔隙度试验方法
根据ASTM F316-03“膜滤器孔径特征的标准试验方法”(StandardTest Methods for Pore Size Characteristics of Membrane Filters)通过泡点和平均流量孔隙试验方法B(Bubble Point and Mean Flow Pore TestMethod B)用可以商品名“FREON TF”得自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont,Wilmington,DE)的试验流体测定平均孔径。
吸水容量试验方法
将50毫升磷酸盐缓冲盐水样品抽吸通过包括微孔膜和吸水层的直径47毫米的复合过滤体(参见例如下面的制备实例C)，在水流动通过复合过滤体的过程中使用真空压力为85千帕斯卡的真空过滤。得到过滤前后复合过滤体的重量并用复合过滤体中保留的水的重量除以吸水层的重量(以复合过滤体的重量减非吸水层的部件的典型质量计算)来计算吸水容量比率：
CWA=[(A-B)/(B-K)]
其中：
CWA=吸水容量比率
A=复合过滤体和水的最终质量
B=复合过滤体的初始质量，和
K=复合过滤体除吸水层外的部件的典型质量
在吸水容量试验方法的一种称为“吸水层容量试验方法”的变型中，在向复合过滤体中引入吸水层之前测定吸水层单独的重量，并用测得的吸水层重量计算吸水容量比率(CWA)：
CWA=[(A-B)/D]
其中：
CWA=吸水容量比率
A=复合过滤体和水的最终质量
B=复合过滤体的初始质量，和
D=引入复合过滤体中之前吸水层的初始质量
制备实例A(尼龙非织造某底)
使用2010年6月24日公开的美国公开的专利申请号2010/0155323(Weiss等人)的段落[0146]中描述的方法制备尼龙非织造基底，其中使用可以商品名“B-3”得自密歇根州怀恩多特的巴斯夫公司工程塑料部(BASF Corporation Engineering Plastics,Wyandotte,MI)的尼龙-6来产生熔喷非织造基底。熔体温度为265℃，在标准熔喷钻孔模头上的质量流速为0.25克/孔/分钟。使用温度为350℃、1000SCFM(每米模头宽度28CMM)的热空气来细化纤维。在离开模头0.43米远处于多孔不锈钢带上收集纤维，并在以137(米/分钟)的面速度抽吸通过该网的200℃空气下粘结0.14秒，随后在以相同的面速度抽吸通过该网的29℃冷却空气下粘结0.8秒。收集的网为50克/平方米，有效纤维直径为5.8微米。收集的网的厚度为0.81mm，然后在两个设定为82℃并在1.5米/分钟下运行的直径为25cm的光滑钢辊之间压延，辊隙压力为176牛顿/直线厘米(N/lcm)网。所得网厚度为0.25毫米。
制备实例B(吸水的尼龙非织造层)
使用2010年6月24日公开的美国公开的专利申请号2010/0155323(Weiss等人)的段落[0153]-[0155]中描述的方法，在手套箱中于氮气氛下对制备实例A的尼龙非织造基底的30厘米×43厘米样品吹扫空气、插入“ZIPLOC”塑料袋中并密封。随后从手套箱中取出该密封袋，通过使其穿过设定在300kV的加速电压和20英尺/分钟的网速度下的电子束而辐照至40kGy的剂量水平。在将密封袋返回到受氮气氛控制的手套箱之后，取出经辐照的非织造基底并置于未经辐照、经氮气吹扫的“ZIPLOC”袋内。
使刚制备的非织造物样品吸收100克经氮气吹扫的吸收溶液，该吸收溶液包括15重量%的3-[(甲基丙烯酰氨基)丙基]三甲基氯化铵(MAPTAC)单体、15重量%的甲醇、10重量%的具有羟基端基、平均分子量为4,000克/摩尔的聚乙二醇(PEG4000)和60重量%的水，并在赶出大多数氮气后将袋重新密封。在该步骤期间，手套箱中的氧含量通常保持在40份/一百万份(ppm)以下。
使样品在袋中保持平坦，并通过不时翻转该袋以使样品均匀饱和四小时。从袋中取出所得的接枝尼龙非织造基底，使其在含有2升新鲜去离子水的盘中浸泡10分钟以小心地洗涤基底。从盘中取出基底，在多层纸巾之间压缩，用新鲜去离子水再重复洗涤过程两次并空气干燥，得到吸水的尼龙非织造层。
制备实例C(复合过滤体和吸水的证实)
将以商品名“WHATMAN POLYCARBONATE MEMBRANEFILTER NO.111107”得自新泽西州弗伦翰公园的沃特曼公司(WhatmanInc.,Florham Park,NJ)的47毫米聚碳酸酯微孔膜铺设在相似大小的一片上述制备实例B的吸水尼龙非织造层上以形成复合滤膜，并用自涂布了压敏粘合剂(96重量%的丙烯酸异辛酯和4重量%的丙烯酸)的薄层的双轴取向聚丙烯(BOPP，厚1.6密耳(0.04mm))膜模切的环形垫圈密封该复合滤膜的周缘以完成复合过滤体的形成。测定该复合滤膜保留水的能力，做法是：称量干的复合滤膜的重量(干重=323毫克)，然后借助于真空过滤装置过滤50毫升磷酸盐缓冲盐水，再然后称量湿的复合滤膜的重量(湿重=1530毫克；水的重量=1530毫克-323毫克=1207毫克)。
制备实例D(过滤器组件)
自涂布了压敏粘合剂(96重量%的丙烯酸异辛酯和4重量%的丙烯酸)的薄层的双轴取向聚丙烯(BOPP，厚1.6密耳(0.04毫米)膜模切环形垫圈。垫圈的外径为52毫米，垫圈的内径为45毫米。
自BOPP(厚1.6密耳(0.04毫米))的矩形片材(75毫米×95毫米)模切圆孔(直径44毫米)。将尼龙膜过滤器(47毫米，标称孔径0.45毫米，得自伊利诺伊州迪费尔德的科达公司(Alltech Associates,Deerfield,IL))在BOPP片材的涂布了粘合剂的一侧上居中于孔上方。垫圈的粘合剂面在膜过滤器的外边缘上方保持居中并且被压向过滤器和BOPP片材，从而将膜过滤器的边缘密封至BOPP片材。接下来模切另一(相同尺寸的)粘合剂垫圈以附接与膜具有相同直径的制备实例C的吸水尼龙非织造层到BOPP膜的相反侧。
实例1-检测制品
向3英寸×4英寸的双轴取向聚丙烯(BOPP，厚1.6密耳(0.04毫米))膜(得自田纳西州莫里斯敦的非凡公司(Vifan Inc,Morristown,TN))中模切直径为7/8英寸(22毫米)的圆孔。向一片3英寸×4英寸的泡沫挡板(厚0.56毫米)中模切较大的50毫米圆孔，然后用泡沫挡板上存在的粘合剂将该泡沫挡板粘附到先前模切的BOPP膜。接下来从涂布了粘合剂的BOPP中模切外径为约13/16英寸(30毫米)、内径为约3/4英寸(19毫米)的粘合剂垫圈并用来附接以商品名“WHATMAN POLYCARBONATE MEMBRANE FILTER NO.111107”得自新泽西州弗伦翰公园的沃特曼公司(Whatman Inc.,Florham Park,NJ)的直径25毫米、孔径0.45微米的膜到BOPP膜的相反侧，从而覆盖模切孔。接着模切另一(相同尺寸的)粘合剂垫圈来附接与膜具有相同直径的制备实例C的吸水尼龙非织造层到BOPP膜的相反侧以完成过滤器组件的形成。
将如此制得的过滤器组件插入以商品名“AC PETRIFILM”得自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul.MN)的需氧菌计数板的覆盖片材和基部构件之间，其中覆盖片材已被取下并粉末涂布了标准方法营养物。粉末涂布通过将覆盖片材置于含5克标准方法营养物的塑料袋中并将袋振摇30秒钟进行。用双面铰链带沿边缘将过滤器组件附接到“AC PETRIFILM”的基部构件，然后沿同样的边缘将经粉末涂布的覆盖片材类似地附接到过滤片材的暴露侧。
对本领域技术人员将显而易见的是，本文所公开的具体示例性结构、特征、细节、构造等在许多实施例中可修改和/或组合。本发明人所构思的所有此类变型和组合均在所构思的发明的范围内。因此，本发明的范围不应受本文所述的具体示例性结构的限制，而是至少扩展到权利要求书的文字所述的结构以及这些结构的等同物。如果在本说明书和以引用方式并入本文中的任何文献中的公开内容之间存在冲突或差异，以本说明书为准。

Claims (40)

1.一种滤板制品，所述制品包括：
基部构件，所述基部构件包括不透水的自支承基底，所述基底具有第一和第二通常对置的主表面；
过滤器组件，所述过滤器组件在其中限定过滤器组件孔并具有跨越所述过滤器组件孔安装的复合过滤体；其中所述复合过滤体包括：
微孔膜，和
与所述微孔膜流体连通的吸水层；和
覆盖片材；
其中所述过滤器组件设置在所述覆盖片材和所述基部构件之间，且其中所述吸水层设置在所述微孔膜和所述基部构件之间。
2.根据权利要求1所述的制品，所述制品还包括在其中限定隔层孔的隔层，其中所述隔层安装在所述过滤器组件面向所述基部构件的第一主表面的主面上，且其中所述隔层孔与所述过滤器组件孔流体连通。
3.根据权利要求1所述的制品，其中所述过滤器组件被附接到所述基部构件，且其中所述覆盖片材被附接到所述基部构件。
4.根据权利要求1所述的制品，其中所述覆盖片材还包括水溶性胶凝剂。
5.根据权利要求4所述的制品，其中所述覆盖片材还包括营养培养基。
6.根据权利要求4所述的制品，其中所述覆盖片材还包括检测试剂。
7.根据权利要求1所述的制品，其中所述微孔膜包括选自以下的材料：聚醚砜、尼龙、聚碳酸酯、聚酯、醋酸纤维素、混合的纤维素酯、聚偏二氟乙烯、硝化纤维素、陶瓷、以上材料中任一种的衍生物以及这些材料的任意组合。
8.根据前述任一项权利要求所述的制品，其中所述吸水层包括非织造基底，所述非织造基底具有：
在0.7微米至15微米范围内的平均纤维尺寸；
在50％至95％范围内的空隙体积；和
包括接枝到所述非织造基底的表面的接枝单体单元的水凝胶聚合物，其中所述接枝单体单元选自离子型接枝单体单元、非离子型亲水接枝单体单元以及它们的混合物。
9.根据权利要求8所述的制品，其中所述平均纤维尺寸在1微米至6微米范围内。
10.根据权利要求8所述的制品，其中所述离子型接枝单体单元包括阳离子型单体单元。
11.根据权利要求8所述的制品，其中所述离子型接枝单体单元包括阴离子型单体单元。
12.根据权利要求8所述的制品，其中所述非离子型亲水单体单元选自二甲基丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸2-羟乙酯。
13.根据权利要求8所述的制品，其中所述非织造基底的表面积在15平方米/平方米非织造基底至50平方米/平方米非织造基底范围内。
14.根据权利要求8所述的制品，其中所述非织造基底的平均孔径根据孔隙度试验在1微米至40微米范围内。
15.根据权利要求8所述的制品，其中所述包括接枝到所述非织造基底的表面的单体单元的水凝胶聚合物的重量在所述非织造基底的重量的0.5-5倍范围内。
16.根据权利要求8所述的制品，其中所述吸水的非织造基底为亲水的热塑性聚合物基底。
17.根据权利要求8所述的制品，其中所述吸水的非织造基底为聚酰胺非织造基底。
18.根据权利要求8所述的制品，其中所述吸水的非织造基底为平均有效纤维直径不大于1微米的尼龙非织造基底。
19.根据权利要求1所述的制品，其中所述吸水层的吸水容量比率根据吸水容量试验方法在0.5-30范围内。
20.根据权利要求1所述的制品，其中所述吸水层的吸水容量比率根据吸水容量试验方法在1-10范围内。
21.根据权利要求1所述的制品，其中所述吸水层的吸水容量比率根据吸水容量试验方法在2-5范围内。
22.一种检测含水样品中微生物的存在情况的方法，所述方法包括：
提供根据权利要求1所述的滤板制品；
提供含水样品；
让所述含水样品首先通过所述微孔膜和其次通过所述吸水层，其中所述吸水层保留来自所述含水样品的一部分水；
将所述滤板制品孵育一段孵育时间段，其中在整个所述孵育时间段中，所述一部分水中的至少一部分接触所述微孔膜；和
观察微生物生长是否存在的指征。
23.根据权利要求22所述的方法，其中所述孵育时间段为小于8小时。
24.根据权利要求22所述的方法，其中所述孵育时间段为小于12小时。
25.根据权利要求22所述的方法，其中所述孵育时间段为小于24小时。
26.根据权利要求22所述的方法，其中所述一部分水的量在0.5毫升至1.5毫升范围内。
27.根据权利要求22所述的方法，所述方法还包括使所述微孔膜与所述覆盖片材接触，其中所述覆盖片材包括营养物和检测试剂。
28.根据权利要求22所述的方法，所述方法还包括：
提供过滤装置，所述过滤装置包括过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口和过滤器座出口；和
在让所述含水样品首先通过所述微孔膜和其次通过所述吸水层之前贴靠所述过滤器支承表面放置所述滤板制品的吸水层。
29.根据权利要求28所述的方法，其中贴靠所述过滤器支承表面放置所述滤板制品的吸水层包括：
沿平行于彼此排列在所述过滤器座的相对侧上且在所述过滤器支承表面侧向的第一和第二引导构件所限定的插入路径将所述过滤器组件插入所述过滤装置中。
30.一种用于与具有根据权利要求1所述的滤板制品的过滤器制品一起使用的过滤装置，所述过滤装置包括：
(a)过滤组件，所述过滤组件包括：
(i)过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口、过滤器座出口；和
(ii)样品头，所述样品头限定样品头入口和样品头出口；
其中所述过滤器座可以可滑动方式与所述样品头接合而在所述过滤器支承表面和所述样品头出口之间限定插入间隙；和
(b)引导组件，所述引导组件包括第一引导构件和第二引导构件，其中所述第一引导构件和所述第二引导构件平行于彼此排列在所述过滤组件的相对侧上而限定插入路径，由此引导所述过滤器制品的滤膜层进入所述插入间隙中。
31.根据权利要求30所述的过滤装置，所述过滤装置还包括布置用于使所述过滤器座在打开的插入间隙位置和闭合的插入间隙位置之间滑动的铰接夹。
32.根据权利要求30所述的过滤装置，所述过滤装置还包括设置以使所述过滤器座在打开的插入间隙位置和闭合的插入间隙位置之间滑动的致动器，其中所述致动器为气动致动器或液压致动器之一。
33.根据权利要求30所述的过滤装置，其中所述样品头入口包括用以接合一次性筒的配件。
34.根据权利要求33所述的过滤装置，其中所述用以接合一次性筒的配件选自球式棘爪、鲁尔锁定配件、卡口配件和螺纹配件。
35.根据权利要求30所述的过滤装置，其中所述第一引导构件包括第一末端和第二末端，和其中所述第二引导构件包括第一末端和第二末端，且另外其中所述第一和第二引导构件的第一末端限定设置以允许使用者向所述过滤装置中插入具有膜层的过滤器制品的插入狭槽。
36.根据权利要求35所述的过滤装置，所述过滤装置还包括第一盖支承部分和第二盖支承部分，所述第一和第二盖支承部分被设置以支承第一覆盖片材，所述第一覆盖片材部分地固定于所述具有膜层的过滤器制品的第一主表面。
37.根据权利要求36所述的过滤装置，所述过滤装置还包括第三盖支承部分和第四盖支承部分，所述第三和第四盖支承部分被设置以支承第二覆盖片材，所述第二覆盖片材部分地固定于所述具有膜层的过滤器制品的第二主表面。
38.根据权利要求30所述的过滤装置，其中所述引导组件还包括邻近所述第一引导部分的弹簧构件，由此促使所述滤膜层远离所述样品头。
39.一种通过根据权利要求1所述的滤板制品过滤样品的方法，所述方法包括：
A)提供具有包括滤膜部分的层的滤板装置；
B)提供过滤装置，所述过滤装置包括：
(a)过滤组件，所述过滤组件包括：
(i)过滤器座，所述过滤器座包括过滤器支承表面并限定过滤器座入口和过滤器座出口；和
(ii)样品头，所述样品头限定样品头入口和样品头出口；
其中所述过滤器座可以可滑动方式与所述样品头接合而在所述过滤器支承表面和所述样品头出口之间限定插入间隙，且其中所述样品座处于打开的间隙位置；和
(b)引导组件，所述引导组件包括第一引导构件和第二引导构件，其中所述第一引导构件和所述第二引导构件平行于彼此排列在所述过滤组件的相对侧上而限定插入路径，由此引导所述过滤器制品的膜层进入所述插入间隙中；
C)提供液体样品，其中所述液体样品怀疑含微生物；
D)促使所述包括滤膜部分的层沿所述插入路径进入所述引导组件中并进入所述插入间隙中，直至所述滤膜部分对齐在所述多孔支承表面之上；
E)滑动所述过滤器座至闭合的插入间隙位置；
F)让所述液体样品进入样品头入口中；
G)提供足以使所述液体样品通过所述膜层过滤的力；
H)滑动所述过滤器座至打开的插入间隙位置；和
I)从所述过滤装置取出所述过滤器制品。
40.根据权利要求39所述的方法，其中所述滤板装置为根据权利要求1所述的滤板制品。
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Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8906645B2 (en) 2010-12-29 2014-12-09 3M Innovative Properties Company Microbial detection article having a water-absorbent filter assembly
EP3271697B1 (en) * 2015-03-19 2020-11-11 3M Innovative Properties Company Methods, devices, and kits for detecting microorganisms in a fluid sample
GB2544032A (en) * 2015-06-29 2017-05-10 Surfaceskins Ltd Liquid or gel delivery devices
WO2017019345A1 (en) * 2015-07-24 2017-02-02 3M Innovative Properties Company Thin-film culture device for enumerating microorganisms
US20200056136A1 (en) * 2016-12-28 2020-02-20 3M Innovative Properties Company Microbial detection devices and methods of using the same
WO2018125805A1 (en) 2016-12-28 2018-07-05 3M Innovative Properties Company Microbial detection devices including adhesive masked nutrients and methods of using the same
WO2019048400A1 (en) * 2017-09-06 2019-03-14 Merck Patent Gmbh FRAME FOR MAINTAINING FILTRATION SETS AND TEST UNIT FOR MICROBIOLOGICAL TESTING
CN111758030B (zh) * 2018-02-21 2023-08-11 多茨技术公司 用于过敏原检测的系统和方法
JP7250452B2 (ja) * 2018-07-19 2023-04-03 国立大学法人東海国立大学機構 分解活性の評価方法
EP3840886A1 (en) 2018-08-21 2021-06-30 Battelle Memorial Institute Particle sample preparation with filtration
EP4058800B1 (en) * 2019-11-15 2023-10-25 Nanopharm Limited In vitro release testing (ivrt) device for orally inhaled drug products
DE102020002588A1 (de) 2020-04-29 2021-11-04 Sartorius Stedim Biotech Gmbh Filtrationseinheit, Verfahren zu ihrer Herstellung, Verfahren zum Nachweis von Mikroorganismen und Verwendung der Filtrationseinheit
US20230182039A1 (en) * 2020-05-12 2023-06-15 3M Innovative Properties Company Membrane sealing layer and spacer ring for viral clearance chromatography device
WO2021229341A1 (en) * 2020-05-12 2021-11-18 3M Innovative Properties Company Spacer ring for chromatography device
CN111514755A (zh) * 2020-05-22 2020-08-11 苏州曙之洁环保科技有限公司 解决第一杯水tds高的反渗透膜滤芯
EP4109101A1 (en) 2021-06-24 2022-12-28 Technische Universität München Portable testing device for testing susceptibility of a biological probe to one or more bioactive substances
CN114558454B (zh) * 2022-01-14 2023-05-02 杭州科百特过滤器材有限公司 一种除病毒过滤器

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5681712A (en) * 1995-06-02 1997-10-28 Minnesota Mining And Manufacturing Company Surface colony counting device and method of use

Family Cites Families (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3849241A (en) 1968-12-23 1974-11-19 Exxon Research Engineering Co Non-woven mats by melt blowing
US3876738A (en) 1973-07-18 1975-04-08 Amf Inc Process for producing microporous films and products
CA1073648A (en) 1976-08-02 1980-03-18 Edward R. Hauser Web of blended microfibers and crimped bulking fibers
US4157418A (en) 1978-02-08 1979-06-05 Minnesota Mining And Manufacturing Company Acrylic functional aminocarboxylic acids and derivatives as components of pressure sensitive adhesives
US4473474A (en) 1980-10-27 1984-09-25 Amf Inc. Charge modified microporous membrane, process for charge modifying said membrane and process for filtration of fluid
US4565783A (en) 1981-01-27 1986-01-21 Minnesota Mining And Manufacturing Company Dry culture media
US4707265A (en) 1981-12-18 1987-11-17 Cuno Incorporated Reinforced microporous membrane
US4936934A (en) 1988-08-08 1990-06-26 Accurate Products Co. Process and apparatus for collecting nonwoven web
US5089413A (en) 1989-05-19 1992-02-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method and apparatus for culturing with microbiological dry culture medium
US5006247A (en) 1989-08-15 1991-04-09 Minnesota Mining And Manufacturing Company Asymmetric porous polyamide membranes
US5348861A (en) * 1990-10-23 1994-09-20 Lonza Ltd. Device and method for the detection of microorganisms which produce low-molecular-weight metabolites
US5364766A (en) 1993-05-14 1994-11-15 Minnesota Mining And Manufacturing Company Culture medium for rapid count of coliform bacteria
US5443963A (en) 1994-01-31 1995-08-22 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method for detecting staphylococci
US5462860A (en) 1994-06-06 1995-10-31 Minnesota Mining And Manufacturing Company Conditioned culture medium for rapid growth and detection of microbes
US5601998A (en) 1994-08-18 1997-02-11 Minnesota Mining & Mfg Culture medium and device for detection and enumeration of enterobacteriaceae
JPH08280377A (ja) * 1995-04-14 1996-10-29 Dainippon Printing Co Ltd 培養装置
JPH09206062A (ja) * 1996-02-06 1997-08-12 Dainippon Printing Co Ltd 培養装置
US6413070B1 (en) 1997-04-11 2002-07-02 Cuno Incorporated System for manufacturing reinforced three-zone microporous membrane
US6056529A (en) 1998-02-11 2000-05-02 Cuno, Inc. Systems for producing a plurality of different microporous phase inversion membrane each having any one of a plurality of different pore sizes from a single master dope batch
US6264044B1 (en) 1997-04-11 2001-07-24 Cuno, Inc. Reinforced, three zone microporous membrane
US6220843B1 (en) 1998-03-13 2001-04-24 Nordson Corporation Segmented die for applying hot melt adhesives or other polymer melts
US6159318A (en) 1998-10-21 2000-12-12 Aaf International, Inc. Method for forming fibrous filter media, filter units and product
US7781159B2 (en) * 2002-05-09 2010-08-24 Nanologix, Inc. Micromethod and device for rapid detection, enumeration and identification of entities
US8663909B2 (en) * 2002-05-09 2014-03-04 Nanologix, Inc. Device for rapid detection and identification of single microorganisms without preliminary growth
US20040101954A1 (en) 2002-11-27 2004-05-27 Graessle Josef A. Back side plate illumination for biological growth plate scanner
US20040102903A1 (en) 2002-11-27 2004-05-27 Graessle Josef A. Biological growth plate scanner
US20040116026A1 (en) 2002-12-05 2004-06-17 Filter Materials, Inc. Charged synthetic nonwoven filtration media and method for producing same
US7496225B2 (en) 2003-09-04 2009-02-24 3M Innovative Properties Company Biological growth plate scanner with automated intake
US7374416B2 (en) 2003-11-21 2008-05-20 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Apparatus and method for controlled width extrusion of filamentary curtain
US7235122B2 (en) 2004-11-08 2007-06-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Filtration media for filtering particulate material from gas streams
WO2006125109A1 (en) * 2005-05-17 2006-11-23 Idexx Laboratories, Inc. Rapid bacterial quantification
US7170739B1 (en) 2005-09-30 2007-01-30 E.I. Du Pont De Nemours And Company Electrochemical double layer capacitors including improved nanofiber separators
US7112389B1 (en) 2005-09-30 2006-09-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Batteries including improved fine fiber separators
BRPI0620798A2 (pt) 2005-12-30 2011-11-22 3M Innovative Properties Co substratos funcionalizados
WO2009086347A1 (en) 2007-12-27 2009-07-09 3M Innovative Properties Company Method for making a functionalized membrane
US20110171683A1 (en) 2008-08-21 2011-07-14 Mach Patrick A Methods and compositions for enumerating antibiotic-resistant microorganisms
US9492771B2 (en) 2008-09-19 2016-11-15 3M Innovative Properties Company Ligand graft functionalized substrates
US8828682B2 (en) * 2008-12-09 2014-09-09 3M Innovative Properties Company Methods and articles for detecting hemolytic microorganisms
CN102317523B (zh) 2008-12-23 2014-08-06 3M创新有限公司 官能化非织造制品

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5681712A (en) * 1995-06-02 1997-10-28 Minnesota Mining And Manufacturing Company Surface colony counting device and method of use

Also Published As

Publication number Publication date
EP2588219A4 (en) 2017-01-25
JP5881694B2 (ja) 2016-03-09
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JP2013532980A (ja) 2013-08-22

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