CN102952019A - 苯二甲酸二辛酯生产线及生产dotp的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种苯二甲酸二辛酯生产线及生产DOTP的方法。现有DOTP生产方法酯化反应时间长，催化剂用量大，产品中辛醇含量高，色泽微黄。为此，本发明苯二甲酸二辛酯生产线包括酯化系统、脱醇系统、中和/水洗系统、汽提系统、过滤脱色系统和污水净化回收系统，并对各个系统均作了改动。本发明还涉及DOTP的方法，包括酯化、脱醇、中和/水洗、汽提、过滤脱色和污水净化回收等多个步骤，每个步骤均有别于现有技术。利用本发明生产DOTP时，4-5小时即可完成酯化反应，催化剂用量小，且产品洁净无色，成品中醇含量可降至20ppm，品质大大提高。本发明可用于生产对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯和间苯二甲酸二辛酯。

Description

苯二甲酸二辛酯生产线及生产DOTP的方法

技术领域

本发明涉及一种苯二甲酸二辛酯生产线及生产DOTP的方法。

背景技术

现有DOTP(对苯二甲酸二辛酯)生产线和生产方法酯化反应时间长，催化剂用量大，产品中辛醇含量高，色泽微黄。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种苯二甲酸二辛酯生产线及生产DOTP的方法。

为解决上述技术问题，本发明苯二甲酸二辛酯生产线，包括酯化系统、脱醇系统、中和/水洗系统、汽提系统、过滤脱色系统和污水净化回收系统，其特征在于：

(1)酯化系统包括醇进料罐、酯化反应釜、填料塔、酯化系统冷凝器和酯化系统冷凝罐，其中醇进料罐底部设有进料管，该进料管上设有阀门，并通入酯化反应釜，酯化反应釜底部设有带阀门的出料管；酯化反应釜顶部设有出气管和带阀门的进料漏斗，出气管经填料塔、酯化系统冷凝器壳程后放空，酯化系统冷凝器管程走循环水，酯化系统冷凝器的冷凝液进入酯化系统冷凝罐，酯化系统冷凝罐上部还设有溢流管，该溢流管经填料塔后，回流至酯化反应釜，酯化系统冷凝罐底部出料管通往污水回收利用系统的废水收集罐。

(2)脱醇系统包括脱醇系统粗酯罐、闪蒸塔、循环醇冷凝器、水环真空泵、粗酯缓冲罐和循环醇罐，脱醇系统粗酯罐的入口接酯化反应釜底部的出料管，脱醇系统粗酯罐底部出料经醇酯换热器，进入与闪蒸塔，并在醇酯换热器与循环醇罐至醇进料罐的辛醇换热，闪蒸塔顶部出气管经循环醇冷凝器的壳程、水环真空泵后放空，循环醇冷凝器的冷凝液液封罐后进循环醇罐；闪蒸塔塔底物料液封罐进粗酯缓冲罐后，经脱醇系统粗酯泵、脱醇系统粗酯换热器进中和/水洗系统的中和/水洗罐。

(3)中和/水洗系统包括中和/水洗罐和中和/水洗系统粗酯换热器，其中中和/水洗罐顶部设有带阀门的进料漏斗和出气管，中和/水洗罐底部的出料管经中和/水洗系统粗酯泵、中和/水洗系统粗酯换热器后，送过滤脱色系统粗酯罐。

(4)汽提系统包括汽提系统冷凝器、醇水分离罐和水环真空泵，中和/水洗罐的出气管与汽提系统冷凝器壳程进气口相通，汽提系统冷凝器壳程出气口通过管道与水环真空泵吸气口相接，汽提系统冷凝器底部出液管通入所述醇水分离罐，汽提系统冷凝器中的冷媒走管程，其特征在于：所述汽提系统冷凝器与水环真空泵之间设有主路和旁路，主路和旁路上分别设有切换阀门，且旁路上还设有一副冷凝器和一罗茨真空泵，副冷凝器底部出液管通入所述醇水分离罐。

(5)过滤脱色系统包括过滤脱色系统粗酯罐、粗过滤器和精过滤器，其中过滤脱色系统粗酯罐顶部设有加料口，过滤脱色系统粗酯罐底部出料经过滤脱色系统粗酯泵升压后，一路自下部进入粗过滤器，然后自粗过滤器上部溢流回过滤脱色系统粗酯罐，另一路自下部进入精过滤器后，然后经精酯换热器后，送成品罐区，然后分装至透光容器，送紫外线照射脱色区。

(6)污水净化回收系统包括废水收集罐、气浮槽、隔油除渣池、曝气池、中和沉淀池、石英砂过滤器和活性碳过滤器，上述设备顺次衔接，酯化系统冷凝罐和中和/水洗罐的出料管均与废水收集罐相通。

作为优化，酯化反应釜顶部带阀门的进料漏斗上部、下部均设有阀门，并设有一氮气管线，氮气管线上设有氮气加压阀门。如此设计，便于分多次加入催化剂。

本发明前述的酯化反应生产线生产DOTP的方法，包括下述步骤：

(1)利用酯化系统进行酯化反应，得粗酯釜液，其特征在于，对苯二甲酸和正辛醇的投料重量比为1∶2，使用钛酯四异丙酯为催化剂，催化剂与原料总和的重量比为11000∶9，且钛酯四异丙酯均分成9重量份，在釜温升至70～85℃时加入5重量份，在釜温升至90～100℃时加入3重量份，在釜温升至110～120℃时加入1重量份，第2、3次加催化剂时，先打开进料漏斗上部阀门，加入催化剂后，再关闭进料漏斗上部阀门，打开氮气加压阀门，然后打开进料漏斗下部阀门，用氮气将催化剂压入酯化反应釜，最后关闭进料漏斗下部阀门和氮气加压阀门。

(2)利用脱醇系统对步骤(1)所得粗酯釜液进行粗脱醇，其特征在于；脱醇系统粗酯罐底部与闪蒸塔的粗酯液与循环醇罐至醇进料罐的醇液在一板式换热器中换热。

(3)利用中和/水洗系统对粗酯液进行中和、水洗，其特征在于：

①、先投入重量含量为5％的碱水进行中和，搅拌半小时后，静置10分钟，分层后将粗酯液中的水放出，作为一次水洗水备用，其中粗酯液和碱水的体积投料比为：1000∶1。

②、向粗酯液内加入水，搅拌水洗20分钟后，静置10分钟，分层后将粗酯液中的水放出，作为二次水洗水备用。

③、向粗酯液内加入无离水，粗酯液和无离水的体积投料比为：1000∶1，搅拌水洗20分钟后，静置10分钟，分层放出粗酯液中的水作污水处理，余下的粗酯液经中和/水洗系统粗酯换热器换热后，送过滤脱色系统的过滤脱色系统粗酯罐。

(4)利用汽提系统对粗酯液进行精脱醇，其特征在于：脱醇时，先打开主路，启动水环真空泵抽真空，对汽提系统粗酯罐内液体进行低压闪蒸汽化，当真空度达到0.09兆帕(约耗时10-15分钟)时，开启旁路、启动罗茨真空泵，然后关闭主路，完成主路和旁路的切换，罗茨真空泵和水环真空泵同时工作抽真空。

(5)利用过滤脱色系统对粗酯液进行过滤、脱色，其特征在于：过滤时，先用粗过滤器，循环过滤，待观察滤液洁净后，切换到精过滤器过滤、经精酯换热器降温后，送成品罐区，然后分装透入透光容器，送紫外线照射脱色区，进行紫外线照射脱色24小时。

现有技术，通常需要10个小时，才能完成酯化反应，所得产品色泽微黄，且催化剂用量大。使用本发明所述生产线，按照本发明所述方法，生产DOTP时，仅需要4-5小时即可完成酯化反应，催化剂用量小，且产品洁净无色，成品中醇含量可降至20ppm，品质大大提高。

作为优化，其还包括利用污水净化回收系统净化回收污水，其特征在于：隔油除渣前，先经过气浮槽进行气浮除渣、曝气氧化处理。如此设计，污水仍保持较高温度时，进行气浮除渣、曝气氧化，可以尽可能多地将有害化学物质氧化去除。

作为优化，第(3)步第①环节中：选用上一个生产周期中一次水洗水配制碱水；第(3)步第②环节中：选用上一个生产周期中二次水洗水进行水洗。如此设计，有助于缩短中和/水洗操作时间。

利用本发明生产DOTP时，4-5小时即可完成酯化反应，催化剂用量小，且产品洁净无色，成品中醇含量可降至20ppm，品质大大提高。本发明苯二甲酸二辛酯生产线可用于生产对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯及间苯二甲酸二辛酯。

附图说明

下面结合附图对本发明苯二甲酸二辛酯生产线及生产DOTP的方法作进一步说明：

图1是本苯二甲酸二辛酯生产线的设备结构示意图。

图2是利用前述苯二甲酸二辛酯生产线生产DOTP的方法的流程简图。

图1中：B101为循环醇罐、B102为醇进料罐、B103为酯化系统冷凝罐、B105为脱醇系统粗酯罐、B107A为液封罐、B107B为粗酯缓冲罐、B108为冷凝液液封罐、VB106A、VB106B为废液收集罐、B108、B110分别为进水、进碱装置，B114为醇水分离罐、B112A、B112B为废水罐、B116为原料醇罐、B115A、B115B、B117A、B117B均为成品罐、G102为精过滤器、G104为粗过滤器、K101为填料塔、K102为闪蒸塔、T101为废水收集罐、W101A、W101B为酯化系统冷凝器、W102A、W102B为循环醇冷凝器、W103为醇酯换热器、W104为脱醇系统粗酯换热器、W105A为汽提系统冷凝器、W105B为副冷凝器、W106A、W106B为水环真空泵密封水换热器，W107为中和/水洗系统粗酯换热器、W108为精酯换热器、P101A、B为循环醇泵、P102A、B为中和/水洗系统粗酯泵、P103为过滤脱色系统粗酯泵、P106A、B、C为水环真空泵、P107为脱醇系统粗酯泵、P110为罗茨真空泵、P115A、B、P117A、B为成品泵、P116为原料醇泵。

图2中：1为利用酯化系统酯化反应、2为利用脱醇系统粗脱醇、3为利用中和/水洗系统中和/水洗、4为利用汽提系统进行精脱醇、5为过滤脱色系统过滤脱色、6为利用污水净化回收系统净化回收污水。

具体实施方式

实施方式一：如图1所示，本苯二甲酸二辛酯生产线包括酯化系统、脱醇系统、中和/水洗系统、汽提系统、过滤脱色系统和污水净化回收系统，其特征在于：

(1)酯化系统包括醇进料罐B102、酯化反应釜R101、填料塔K101、酯化系统冷凝器W101A、W101B和酯化系统冷凝罐B103，其中醇进料罐B102底部设有进料管，该进料管上设有阀门，并通入酯化反应釜R101，酯化反应釜R101底部设有带阀门的出料管；酯化反应釜R101顶部设有出气管和带阀门的进料漏斗，出气管经填料塔K101、酯化系统冷凝器W101A、W101B壳程后放空，酯化系统冷凝器W101A、W101B管程走循环水，酯化系统冷凝器W101A、W101B的冷凝液进入酯化系统冷凝罐B103，酯化系统冷凝罐B103上部还设有溢流管，该溢流管经填料塔后，回流至酯化反应釜R101，酯化系统冷凝罐B103底部出料管通往污水回收利用系统的废水收集罐T101。

(2)脱醇系统包括脱醇系统粗酯罐B105、闪蒸塔K102、循环醇冷凝器W102A、W102B、水环真空泵P106A、B、C，粗酯缓冲罐B107B和循环醇罐B101，脱醇系统粗酯罐B105的入口接酯化反应釜R101底部的出料管，脱醇系统粗酯罐B105底部出料经醇酯换热器W103，进入与闪蒸塔K102，并在醇酯换热器W103与循环醇罐B101至醇进料罐B102的辛醇换热，闪蒸塔K102顶部出气管经循环醇冷凝器W102A、W102B的壳程、水环真空泵P106A、B、C后放空，循环醇冷凝器W102A、W102B的冷凝液液封罐B108后进循环醇罐B101；闪蒸塔K102塔底物料经液封罐B107A进粗酯缓冲罐B107B后，经脱醇系统粗酯泵P107、脱醇系统粗酯换热器W104进中和/水洗系统的中和/水洗罐R102。

(3)中和/水洗系统包括中和/水洗罐R102和中和/水洗系统粗酯换热器W107，其中中和/水洗罐R102顶部设有带阀门的进料漏斗和出气管，中和/水洗罐R102底部的出料管经中和/水洗系统粗酯泵P102A或P102B、中和/水洗系统粗酯换热器W107后，送过滤脱色系统粗酯罐R103。

(4)汽提系统包括汽提系统冷凝器W105A、醇水分离罐B114和水环真空泵P106A、B、C，中和/水洗罐R102的出气管与汽提系统冷凝器W105A壳程进气口相通，汽提系统冷凝器W105A壳程出气口通过管道与水环真空泵P106A、B、C吸气口相接，汽提系统冷凝器W105A底部出液管通入所述醇水分离罐B114，汽提系统冷凝器W105A中的冷媒走管程，其特征在于：所述汽提系统冷凝器W105A与水环真空泵P106A、B、C之间设有主路和旁路，主路和旁路上分别设有切换阀门，且旁路上还设有一副冷凝器W105B和一罗茨真空泵P110，副冷凝器W105B、底部出液管通入所述醇水分离罐B114。

(5)过滤脱色系统包括过滤脱色系统粗酯罐R103、粗过滤器G104和精过滤器G102，其中过滤脱色系统粗酯罐R103顶部设有加料口，过滤脱色系统粗酯罐R103底部出料经过滤脱色系统粗酯泵P103升压后，一路自下部进入粗过滤器G102，然后自粗过滤器G102上部溢流回过滤脱色系统粗酯罐R103，另一路自下部进入精过滤器G104后，然后经精酯换热器G104后，送成品罐B115A、B115B区，然后分装至透光容器，送紫外线照射脱色区(图1未示出)。

(6)污水净化回收系统包括废水收集罐T101、气浮槽、隔油除渣池、曝气池、中和沉淀池、石英砂过滤器和活性碳过滤器，上述设备顺次衔接，酯化系统冷凝罐B103和中和/水洗罐R103的出料管均与废水收集罐T101相通。

酯化反应釜R101顶部带阀门的进料漏斗上部、下部均设有阀门，并设有一氮气管线，氮气管线上设有氮气加压阀门。

VB106A、VB106B中的废液经W106A、W106B换热后，可作为水环真空泵P106A、B、C的密封水使用。

如图2所示，本发明利用前述苯二甲酸二辛酯生产线的生产DOTP的方法，包括下述步骤：(1)利用酯化系统进行酯化反应，得粗酯釜液，其特征在于，对苯二甲酸和正辛醇的投料重量比为1∶2，使用钛酯四异丙酯为催化剂，催化剂与原料总和的重量比为11000∶9，且钛酯四异丙酯均分成9重量份，在釜温升至70～85℃时加入5重量份，在釜温升至90～100℃时加入3重量份，在釜温升至110～120℃时加入1重量份，第2、3次加催化剂时，先打开进料漏斗上部阀门，加入催化剂后，再关闭进料漏斗上部阀门，打开氮气加压阀门，然后打开进料漏斗下部阀门，用氮气将催化剂压入酯化反应釜，最后关闭进料漏斗下部阀门和氮气加压阀门；

第2、3次加催化剂时，先打开催化剂加料口上部阀门，加入催化剂后，再关闭催化剂加料口上部阀门，打开氮气加压阀门，然后打开催化剂加料口下部阀门，用氮气将催化剂压入酯化反应釜，最后关闭催化剂加料口下部阀门和氮气加压阀门。

(2)利用脱醇系统对步骤(1)所得粗酯釜液进行粗脱醇，其特征在于；脱醇系统粗酯罐B105至闪蒸塔K102的粗酯液与循环醇罐至醇进料罐B103的醇液在一板式换热器W103中换热。

(3)利用中和/水洗系统对粗酯液进行中和、水洗，

①、先投入重量含量为5％的碱水进行中和，搅拌半小时后，静置10分钟，分层后将粗酯液中的水放出，作为一次水洗水备用，其中粗酯液和碱水的体积投料比为：1000∶1；除首次生产外，选用上一个生产周期中一次水洗水配制碱水。(按本工艺所得得粗酯液酸值为一般为0.6，如生产中如粗酯液酸值有变化，按比例增大或减少碱水用量)

②、向粗酯液内加入水，搅拌水洗20分钟后，静置10分钟，分层后将粗酯液中的水放出，作为二次水洗水备用，除首次生产外，选用上一个生产周期中二次水洗水进行水洗。

③、向粗酯液内加入无离水，粗酯液和无离水的体积投料比为：1000∶1，搅拌水洗20分钟后，静置10分钟，分层放出粗酯液中的水作污水处理，余下的粗酯液经中和/水洗系统粗酯换热器W107换热后，送过滤脱色系统的过滤脱色系统粗酯罐。

(4)利用汽提系统对粗酯液进行精脱醇，其特征在于：脱醇时，先打开主路，启动水环真空泵P106(A、B或C)抽真空，对闪蒸塔K102内液体进行低压闪蒸汽化，当真空度达到0.09兆帕(约耗时10-15分钟)时，开启旁路、启动罗茨真空泵P110，然后关闭主路，完成主路和旁路的切换，罗茨真空泵P110和水环真空泵P106(A、B或C)同时工作抽真空。

(5)利用过滤脱色系统对粗酯液进行过滤、脱色，其特征在于：过滤时，先用粗过滤器G104循环过滤，待观察滤液洁净后，切换到精过滤器G102过滤、经精酯换热器W108降温后，送成品罐B115A、B区，然后分装透入透光容器，送紫外线照射脱色区，进行紫外线照射脱色24小时。

(6)利用污水净化回收系统净化回收污水，其特征在于：隔油除渣前，先经过气浮槽进行气浮除渣、曝气氧化处理。

Claims (5)

1.一种苯二甲酸二辛酯生产线，包括酯化系统、脱醇系统、中和/水洗系统、汽提系统、过滤脱色系统和污水净化回收系统，其特征在于：

(1)酯化系统包括醇进料罐、酯化反应釜、填料塔、酯化系统冷凝器和酯化系统冷凝罐，其中醇进料罐底部设有进料管，该进料管上设有阀门，并通入酯化反应釜，酯化反应釜底部设有带阀门的出料管；酯化反应釜顶部设有出气管和带阀门的进料漏斗，出气管经填料塔、酯化系统冷凝器壳程后放空，酯化系统冷凝器管程走循环水，酯化系统冷凝器的冷凝液进入酯化系统冷凝罐，酯化系统冷凝罐上部还设有溢流管，该溢流管经填料塔后，回流至酯化反应釜，酯化系统冷凝罐底部出料管通往污水回收利用系统的废水收集罐；

(2)脱醇系统包括脱醇系统粗酯罐、闪蒸塔、循环醇冷凝器、水环真空泵、粗酯缓冲罐和循环醇罐，脱醇系统粗酯罐的入口接酯化反应釜底部的出料管，脱醇系统粗酯罐底部出料经醇酯换热器，进入与闪蒸塔，并在醇酯换热器与循环醇罐至醇进料罐的辛醇换热，闪蒸塔顶部出气管经循环醇冷凝器的壳程、水环真空泵后放空，循环醇冷凝器的冷凝液液封罐后进循环醇罐；闪蒸塔塔底物料经液封罐进粗酯缓冲罐后，经脱醇系统粗酯泵、脱醇系统粗酯换热器进中和/水洗系统的中和/水洗罐；

(3)中和/水洗系统包括中和/水洗罐和中和/水洗系统粗酯换热器，其中中和/水洗罐顶部设有带阀门的进料漏斗和出气管，中和/水洗罐底部的出料管经中和/水洗系统粗酯泵、中和/水洗系统粗酯换热器后，送过滤脱色系统粗酯罐；

(4)汽提系统包括汽提系统冷凝器、醇水分离罐和水环真空泵，中和/水洗罐的出气管与汽提系统冷凝器壳程进气口相通，汽提系统冷凝器壳程出气口通过管道与水环真空泵吸气口相接，汽提系统冷凝器底部出液管通入所述醇水分离罐，汽提系统冷凝器中的冷媒走管程，其特征在于：所述汽提系统冷凝器与水环真空泵之间设有主路和旁路，主路和旁路上分别设有切换阀门，且旁路上还设有一副冷凝器和一罗茨真空泵，副冷凝器底部出液管通入所述醇水分离罐；

(5)过滤脱色系统包括过滤脱色系统粗酯罐、粗过滤器和精过滤器，其中过滤脱色系统粗酯罐顶部设有加料口，过滤脱色系统粗酯罐底部出料经过滤脱色系统粗酯泵升压后，一路自下部进入粗过滤器，然后自粗过滤器上部溢流回过滤脱色系统粗酯罐，另一路自下部进入精过滤器后，然后经精酯换热器后，送成品罐区，然后分装至透光容器，送紫外线照射脱色区；

(6)污水净化回收系统包括废水收集罐、气浮槽、隔油除渣池、曝气池、中和沉淀池、石英砂过滤器和活性碳过滤器，上述设备顺次衔接，酯化系统冷凝罐和中和/水洗罐的出料管均与废水收集罐相通。

2.根据权利要求1所述的苯二甲酸二辛酯生产线，其特征在于：酯化反应釜顶部带阀门的进料漏斗上部、下部均设有阀门，并设有一氮气管线，氮气管线上设有氮气加压阀门。

3.一种利用权利要求2所述的苯二甲酸二辛酯生产线生产DOTP的方法，包括下述步骤：

(1)利用酯化系统进行酯化反应，得粗酯釜液，其特征在于，对苯二甲酸和正辛醇的投料重量比为1∶2，使用钛酯四异丙酯为催化剂，催化剂与原料总和的重量比为11000∶9，且钛酯四异丙酯均分成9重量份，在釜温升至120℃时加入5重量份，在釜温升至160℃时加入2重量份，在釜温升至180℃时加入2重量份，第2、3次加催化剂时，先打开进料漏斗上部阀门，加入催化剂后，再关闭进料漏斗上部阀门，打开氮气加压阀门，然后打开进料漏斗下部阀门，用氮气将催化剂压入酯化反应釜，最后关闭进料漏斗下部阀门和氮气加压阀门；

(2)利用脱醇系统对步骤(1)所得粗酯釜液进行粗脱醇，其特征在于；脱醇系统粗酯罐底部与闪蒸塔的粗酯液与循环醇罐至醇进料罐的醇液在一板式换热器中换热；

(3)利用中和/水洗系统对粗酯液进行中和、水洗，其特征在于：

①、先投入重量含量为5％的碱水进行中和，搅拌半小时后，静置10分钟，分层后将粗酯液中的水放出，作为一次水洗水备用，其中粗酯液和碱水的体积投料比为：1000∶1；

②、向粗酯液内加入水，搅拌水洗20分钟后，静置10分钟，分层后将粗酯液中的水放出，作为二次水洗水备用；

③、向粗酯液内加入无离水，粗酯液和无离水的体积投料比为：1000∶1，搅拌水洗20分钟后，静置10分钟，分层放出粗酯液中的水作污水处理，余下的粗酯液经中和/水洗系统粗酯换热器换热后，送过滤脱色系统的过滤脱色系统粗酯罐；

(4)利用汽提系统对粗酯液进行精脱醇，其特征在于：脱醇时，先打开主路，启动水环真空泵抽真空，对闪蒸塔内液体进行低压闪蒸汽化，当真空度达到0.09兆帕时，开启旁路、启动罗茨真空泵，然后关闭主路，完成主路和旁路的切换，罗茨真空泵和水环真空泵同时工作抽真空；

(5)利用过滤脱色系统对粗酯液进行过滤、脱色，其特征在于：过滤时，先用粗过滤器，循环过滤，待观察滤液洁净后，切换到精过滤器过滤、经精酯换热器降温后，送成品罐区，然后分装透入透光容器，送紫外线照射脱色区，进行紫外线照射脱色24小时。

4.根据权利要求3所述的生产DOTP的方法，其特征在于：其还包括利用污水净化回收系统净化回收污水，其特征在于：隔油除渣前，先经过气浮槽进行气浮除渣、曝气氧化处理。

5.根据权利要求3所述的生产DOTP的方法，其特征在于：第(3)步第①环节中：选用上一个生产周期中一次水洗水配制碱水；第(3)步第②环节中：选用上一个生产周期中二次水洗水进行水洗。

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