CN102899681A - 多孔镍复合电极、电镀液及该多孔镍复合电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔镍复合电极，含有基体镍板，以及附着于所述基体镍板上的LaNi5颗粒；用于制备所述多孔镍复合电极电镀液，包含NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，pH为4.0～5.0；本发明在基体镍上先通过一步复合电沉积将储氢合金LaNi5和Al颗粒囊嵌到镀层中得到了Ni/(LaNi5+Al)前体，然后采用碱溶法将镀层中的铝溶解掉，本发明制得的多孔镍复合电极具有较大的比表面积、较低的析氢过电位，既具有优异的析氢电催化性能，又具有优良的抗断电、抗腐蚀性能，即稳定性能优良。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种多孔镍复合电极，用于制备该多孔镍复合电极的电镀液，以及该多孔镍复合电极的制备方法。
【背景技术】
水电解是制备高纯氢气的重要技术之一，只要提供一定形式一定量的电能，则可使水分解。提供电能使水分解制得氢气的效率一般在75％～85％，其工艺过程简单、无污染，但消耗电量大，使得其应用受到一定的限制。为了降低制氢成本，就得寻找更加有效的析氢电极材料来降低析氢过电位，以降低单位电能消耗。镍因其特殊的未成对d电子层结构，具有适中的吸附氢键能，因此其电催化析氢性能较好，而且价格较低、资源丰富。正因为如此，镍及镍钼等合金是常用的析氢电催化材料，工业上制成雷尼镍或网状镍合金是常用的析氢电极，这类电极电催化活性较高、孔隙率高、比表面积大，析氢反应速度快。但是，在电解过程中，由于间隙电解或停断电(不连续电解)，特别是停止电解两周以上，电极由于空气氧化和腐蚀，镍及其合金电极电催化活性很快衰减，电极稳定性不好。总之，现有的电极抗断电、短路能力差，在不电解状态下，电极易被氧化和腐蚀。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种多孔镍复合电极，具有较高的比表面积、较低的析氢过电位以及较高的抗断电稳定性。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题之一的：一种多孔镍复合电极，含有基体镍板，以及附着于所述基体镍板上的LaNi5颗粒，所述LaNi5颗粒的平均粒径为20μm。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供一种用于制备所述的多孔镍复合电极电镀液，所制的多孔镍复合具有优异的析氢电催化和稳定性能。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题之二的：一种用于制备所述的多孔镍复合电极电镀液，包含NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，且所述电镀液的pH为4.0～5.0；所述铝粉的平均粒径为10μm，所述LaNi5颗粒平均粒径为20μm。
进一步地，所述电镀液的温度为45℃。
进一步地，所述电镀液的电流密度40～70mA·cm-2。
进一步地，所述电镀液的阴极为包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片，阳极为6cm×9cm×0.5cm的纯镍板。
本发明所要解决的技术问题之三在于提供一种所述的多孔镍复合电极的制备方法，在镍基体上经过外延生长形成镍复合镀层，没有界面存在，镀层与基体结合力优良，制得的多孔镍复合电极既具有较大的比表面积、较低的析氢过电位，因此，具有优异的析氢电催化和稳定性能。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题之三的：一种所述的多孔镍复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)固体微粒预处理：将平均粒径为10μm的铝粉、平均粒径为20μm的LaNi5颗粒分别于pH值为8.0的弱碱中除油、过滤，接着用大量的蒸馏水冲洗，再用表面活性剂处理、过滤、蒸馏水冲洗、烘干；
(2)按下述配方配制电镀液：NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，该镀液pH为4.0～5.0，蒸馏水配制；
(3)电镀：用包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片为阴极，6cm×9cm×0.5cm的纯镍板为阳极，将阴极和阳极平行置于镀液中，于电流密度40～70mA·cm-2、温度45℃下电镀20min，得到Ni/(Al+LaNi5)前体；
(4)制备电极：将(3)中获得的Ni/(Al+LaNi5)前体放置于温度60℃、6mol·L-1的NaOH溶液中至无气泡冒出以除去铝，然后取出，用蒸馏水清洗，吹干，得到多孔镍复合电极。
进一步地，所述步骤(1)中的弱碱为氨水。
进一步地，所述步骤(1)中的表面活性剂为1g/L的聚乙二醇。
本发明的有益效果在于：本发明在基体镍上先通过一步复合电沉积将储氢合金LaNi5和Al颗粒囊嵌到镀层中得到了Ni/(LaNi5+Al)复合镀层，然后采用碱溶法将镀层中的铝溶解掉，制得多孔复合Ni/LaNi5电极。由于在基体镍上电镀镍复合镀层，属外延生长镀层，没有复合镀层与基体间的界面存在，因此镀层与基体结合力优良，制得的多孔复合Ni/LaNi5电极既具有较大的比表面积、较低的析氢过电位，即具有优异的析氢电催化性能，又具有优良的抗断电、抗腐蚀性能，即具有优良的稳定性能。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
图1a是本发明中Ni/Al前体SEM图；
图1b是本发明中多孔镍电极SEM图；
图1c是本发明中Ni/Al+LaNi5前体SEM图；
图1d是本发明中多孔复合Ni/LaNi5电极SEM图；
图2是本发明中多孔镍电极和多孔复合Ni/LaNi5电极的恒电位电解电流与时间曲线；
图3是本发明中多孔镍电极和多孔复合Ni/LaNi5电极的恒电位间断电解电流与时间曲线；
图4是本发明中多孔复合Ni/LaNi5电极经断电三周后的恒电位电解电流与时间曲线。
【具体实施方式】
一种多孔镍复合电极，含有基体镍板，以及附着于所述基体镍板上的LaNi5颗粒，所述LaNi5颗粒的平均粒径为20μm。
一种用于制备所述多孔镍复合电极电镀液，包含NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，且所述电镀液的pH为4.0～5.0；所述铝粉的平均粒径为10μm，所述LaNi5颗粒平均粒径为20μm；所述电镀液的温度为45℃；所述电镀液的电流密度40～70mA·cm-2；所述电镀液的阴极为包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片，阳极为6cm×9cm×0.5cm的纯镍板。
一种所述多孔镍复合电极即多孔复合Ni/LaNi5电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)固体微粒预处理：将平均粒径为10μm的铝粉、平均粒径为20μm的LaNi5颗粒分别于pH值为8.0的弱碱中除油、过滤，接着用大量的蒸馏水冲洗，再用表面活性剂处理、过滤、蒸馏水冲洗、烘干；所述弱碱为氨水；所述表面活性剂为1g/L的聚乙二醇。
(2)按下述配方配制电镀液：NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，该镀液pH为4.0～5.0，蒸馏水配制；
(3)电镀：用包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片为阴极，6cm×9cm×0.5cm的纯镍板为阳极，将阴极和阳极平行置于镀液中，于电流密度40～70mA·cm-2、温度45℃下电镀20min，得到Ni/(Al+LaNi5)前体；
(4)制备电极：将(3)中获得的Ni/(Al+LaNi5)前体放置于温度60℃、6mol·L-1的NaOH溶液中至无气泡冒出以除去铝，然后取出，用蒸馏水清洗，吹干，得到多孔镍复合电极即多孔复合Ni/LaNi5电极。
以下内容提供了本发明的代表性实施例，这些实施例仅是示例性的，且不用于限制本文所述的本发明的范围，这些实施例仅用于说明本发明的实施方法：
实施例一
所述多孔镍复合电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)固体微粒预处理：将平均粒径为10μm的铝粉、平均粒径为20μm的LaNi5颗粒分别于pH值为8.0的氨水中除油、过滤，接着用大量的蒸馏水冲洗，再用1g/L的聚乙二醇处理、过滤、蒸馏水冲洗、烘干。
(2)按下述配方配制电镀液：NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，该镀液pH为4.0，蒸馏水配制；
(3)电镀：用包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片为阴极，6cm×9cm×0.5cm的纯镍板为阳极，将阴极和阳极平行置于镀液中，于电流密度40mA·cm-2、温度45℃下电镀20min，得到Ni/(Al+LaNi5)前体；
(4)制备电极：将(3)中获得的Ni/(Al+LaNi5)前体放置于温度60℃、6mol·L-1的NaOH溶液中至无气泡冒出以除去铝，然后取出，用蒸馏水清洗，吹干，得到多孔镍复合电极即多孔复合Ni/LaNi5电极。
实施例二
本部份与实施例一不同之处在于：
(2)按下述配方配制电镀液：该镀液pH为5.0；
(3)电镀：电流密度70mA·cm-2。
实施例三
本部份与实施例一不同之处在于：
(2)按下述配方配制电镀液：该镀液pH为4.5；
(3)电镀：电流密度50mA·cm-2。
实施例四
一种多孔镍电极的制备，包括以下步骤：
(1)固体微粒预处理：将平均粒径为10μm的铝粉于pH值为8.0的氨水中除油、过滤，接着用大量的蒸馏水冲洗，再用1g/L的聚乙二醇处理、过滤、蒸馏水冲洗、烘干。
(2)按下述配方配制电镀液：NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、该镀液pH为4.0，蒸馏水配制；
(3)电镀：用包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片为阴极，6cm×9cm×0.5cm的纯镍板为阳极，将阴极和阳极平行置于镀液中，于电流密度40mA·cm-2、温度45℃下电镀20min，得到Ni/Al前体；
(4)制备多孔镍电极：将(3)中获得的多孔镍前体放置于温度60℃、6mol·L-1的NaOH溶液中至无气泡冒出以除去铝，然后取出，用蒸馏水清洗，吹干，得到多孔镍电极。
将实施例一制得的Ni/Al+LaNi5前体、多孔复合Ni/LaNi5电极，实施例四制得的Ni/Al前体、多孔镍电极分别进行SEM表征，(如图1a、图1b、图1c和图1d所示)，由图1b和图1d可见，多孔镍电极和多孔复合Ni/LaNi5电极均为多孔结构，且本发明的产品多孔复合Ni/LaNi5电极的比表面积为398.8，而相同条件下制备的多孔镍电极的比表面积仅为39.8，可见，本发明的产品多孔复合Ni/LaNi5电极具有较大的比表面积。
如图2所示，其中曲线a为多孔镍电极的恒电位电解电流与时间的关系曲线，曲线b为本发明的多孔复合Ni/LaNi5电极的恒电位电解电流与时间的关系曲线，由图2可知，在相同电位下，本发明的多孔复合Ni/LaNi5电极即曲线b的电流更大，说明电阻更小、阻抗小，表明多孔复合Ni/LaNi5电极的电催化活性高。此外，随着时间的延长，曲线b一直保持水平直线，说明本发明的多孔复合Ni/LaNi5电极的电催化稳定性好，不易随着时间的延长发生波动。
图3中的曲线a为多孔镍电极的恒电位间断电解电流与时间的关系曲线，曲线b为本发明的多孔复合Ni/LaNi5电极的恒电位间断电解电流与时间的关系曲线，由图3可见，在多次间断断电后再通电，多孔复合Ni/LaNi5电极的电流基本保持不变，并未下降，证明本发明的多孔复合Ni/LaNi5电极抗断电稳定性优异，不易发生波动。
由图4可以看到，在长时间断电即断电三周后，多孔复合Ni/LaNi5电极的电流亦可保持高位，进一步说明本发明的多孔复合Ni/LaNi5电极抗断电稳定性优异。
综上所述，本发明在基体镍上先通过一步复合电沉积将储氢合金LaNi5和Al颗粒囊嵌到镀层中得到了Ni/(LaNi5+Al)复合镀层，然后采用碱溶法将镀层中的铝溶解掉，制得多孔复合Ni/LaNi5电极。由于在基体镍上电镀镍复合镀层，属外延生长镀层，没有复合镀层与基体间的界面存在，因此镀层与基体结合力优良，制得的多孔复合Ni/LaNi5电极既具有较大的比表面积、较低的析氢过电位，即具有优异的析氢电催化性能，又具有优良的抗断电、抗腐蚀性能，即具有优良的稳定性能。
Claims (8)
1.一种多孔镍复合电极，其特征在于：含有基体镍板，以及附着于所述基体镍板上的LaNi5颗粒，所述LaNi5颗粒的平均粒径为20μm。
2.一种用于制备权利要求1所述的多孔镍复合电极电镀液，其特征在于：包含NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，且所述电镀液的pH为4.0～5.0；所述铝粉的平均粒径为10μm，所述LaNi5颗粒平均粒径为20μm。
3.如权利要求2所述的用于制备多孔镍复合电极电镀液，其特征在于：所述电镀液的温度为45℃。
4.如权利要求2所述的用于制备多孔镍复合电极电镀液，其特征在于：所述电镀液的电流密度40～70mA·cm-2。
5.如权利要求2所述的用于制备多孔镍复合电极电镀液，其特征在于：所述电镀液的阴极为包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片，阳极为6cm×9cm×0.5cm的纯镍板。
6.一种如权利要求1所述的多孔镍复合电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)固体微粒预处理：将平均粒径为10μm的铝粉、平均粒径为20μm的LaNi5颗粒分别于pH值为8.0的弱碱中除油、过滤，接着用大量的蒸馏水冲洗，再用表面活性剂处理、过滤、蒸馏水冲洗、烘干；
(2)按下述配方配制电镀液：NiSO4·6H2O 300g·L-1、NiCl2·6H2O 50g·L-1、H3BO3 40g·L-1、铝粉30g·L-1、LaNi5颗粒25g·L-1，该镀液pH为4.0～5.0，蒸馏水配制；
(3)电镀：用包覆有10μm镍镀层的1.7cm×1.7cm×0.3cm的黄铜片为阴极，6cm×9cm×0.5cm的纯镍板为阳极，将阴极和阳极平行置于镀液中，于电流密度40～70mA·cm-2、温度45℃下电镀20min，得到Ni/(Al+LaNi5)前体；
(4)制备电极：将(3)中获得的Ni/(Al+LaNi5)前体放置于温度60℃、6mol·L-1的NaOH溶液中至无气泡冒出以除去铝，然后取出，用蒸馏水清洗，吹干，得到多孔镍复合电极。
7.如权利要求6所述的多孔镍复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的弱碱为氨水。
8.如权利要求6所述的多孔镍复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的表面活性剂为1g/L的聚乙二醇。
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