CN102898884B - 环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents
环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102898884B CN102898884B CN201210362330.6A CN201210362330A CN102898884B CN 102898884 B CN102898884 B CN 102898884B CN 201210362330 A CN201210362330 A CN 201210362330A CN 102898884 B CN102898884 B CN 102898884B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- curing agent
- parts
- reactor
- environment
- amine epoxy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 title claims abstract description 40
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 244000226021 Anacardium occidentale Species 0.000 title claims abstract description 35
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 235000020226 cashew nut Nutrition 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title abstract description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 title abstract 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 8
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- JOLVYUIAMRUBRK-UHFFFAOYSA-N 11',12',14',15'-Tetradehydro(Z,Z-)-3-(8-Pentadecenyl)phenol Natural products OC1=CC=CC(CCCCCCCC=CCC=CCC=C)=C1 JOLVYUIAMRUBRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- YLKVIMNNMLKUGJ-UHFFFAOYSA-N 3-Delta8-pentadecenylphenol Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1 YLKVIMNNMLKUGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- JOLVYUIAMRUBRK-UTOQUPLUSA-N Cardanol Chemical compound OC1=CC=CC(CCCCCCC\C=C/C\C=C/CC=C)=C1 JOLVYUIAMRUBRK-UTOQUPLUSA-N 0.000 abstract description 3
- FAYVLNWNMNHXGA-UHFFFAOYSA-N Cardanoldiene Natural products CCCC=CCC=CCCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1 FAYVLNWNMNHXGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- PTFIPECGHSYQNR-UHFFFAOYSA-N cardanol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1 PTFIPECGHSYQNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 3
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 3
- QVYYOKWPCQYKEY-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Co] Chemical compound [Fe].[Co] QVYYOKWPCQYKEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 2
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 2
- 206010024769 Local reaction Diseases 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明公开了一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法，它由下列重量份数的原料制成：腰果酚1.5~2.5份、二乙烯三胺1~1.5份、37%甲醛的水溶液1.5~2份。本发明通过大量实验优选出原料组成和各原料的最佳配比，各组分配比科学合理。本发明采用胺预过量和低温反应方法，合成出的固化剂活性高、粘度低、混溶性好、色泽浅、且不出油、施工方便，环保无溶剂，能够满足低VOC防腐的各项要求，可克服现有技术方法制备得到的腰果胺环氧固化剂的诸多不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧固化剂，具体涉及一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂。
背景技术
环保型防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，如无溶剂地坪涂料、管道和储罐内壁涂料等，常需要满足无溶剂且低粘度要求，但是现有技术制备的腰果胺环氧固化剂未能很好满足低VOC防腐要求，并且现有技术中制备腰果胺环氧固化剂，常选用的做桥的底物有多聚甲醛和37%甲醛的水溶液两种。用多聚甲醛做桥制备的腰果胺环氧固化剂，应用性能较好，但由于多聚甲醛是固体，溶解后局部反应过快，导致产品粘度较大，相对分子量分布较宽，同时由于体系需预热到60oC左右，导致产品颜色较深。但是用37%甲醛的水溶液做桥制备的腰果胺环氧固化剂，经常存在易出油和起泡这一难题。因此，如何在现有技术的基础之上制备出高性能的、低粘度的、高固体份的、颜色较浅的、不出油的腰果胺环氧固化剂具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组份配比科学合理，应用范围广泛，具有高性能、低粘度、高固体份、颜色较浅和不出油优点的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂。本发明另一个目的是提供一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法。
技术方案：为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：腰果酚1.5~2.5份、二乙烯三胺1~1.5份、37%甲醛的水溶液1.5~2份。
作为优选方案，以上所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：腰果酚1.5~2.5份、二乙烯三胺1份、37%甲醛的水溶液1.5~2份。
本发明所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，它包括以下步骤：
（1）首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，然后按重量份数比依次往反应釜中投入权利要求1或2所述重量份数的腰果酚和二乙烯三胺，并开冷却水，保持反应釜内的反应温度在60oC以下；
（2）搅拌均匀后，往反应釜内按重量份数滴加37%甲醛的水溶液，滴加速度均一，并控制反应体系温度在70oC以下，37%甲醛的水溶液的滴加时间控制在2至3小时；
（3）然后对反应釜进行水蒸汽加热，使反应釜内温度保持在70oC左右，并保温2至3小时；
（4）然后在70oC至80oC之间，对反应釜进行抽真空脱水2至3小时，脱水完全后放料既得。
作为优选方案，以上所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，步骤（1）反应釜内的反应温度控制在50至60oC。
作为优选方案，以上所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，其中步骤(2) 反应釜内反应体系温度控制在60至70oC。
有益效果：本发明提供的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂和现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，通过大量实验优选出原料组成和各原料的最佳配比，各组分配比科学合理。本发明采用胺预过量和低温反应方法，合成出的固化剂活性高、粘度低、混溶性好、色泽浅、且不出油、施工方便，环保无溶剂，能够满足低VOC防腐的各项要求。可克服现有技术方法制备得到的腰果胺环氧固化剂的诸多不足。
2、采用本发明提供的腰果胺环氧固化剂固化环氧树脂得到的固化物，具有光泽高、韧性好、强度和硬度平衡性好，并具有优异的附着力和对底材的浸润能力、优异的低表面施工性能，可广泛适用于低VOC防腐涂料如无溶剂地坪涂料、管道和储罐内壁涂料等领域。
附图说明
图1为本发明提供的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的反应流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：腰果酚2.5份、二乙烯三胺1.5份、37%甲醛的水溶液2份。
实施例2
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：腰果酚1.5份、二乙烯三胺1份、37%甲醛的水溶液1.5份。
实施例3
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：
它由下列重量份数的原料制成：腰果酚2份、二乙烯三胺1份、37%甲醛的水溶液2份,。
实施例4
环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法：
反应流程如图1所示：
在一个1000mL四口瓶中导入氮气管，进行氮气吹扫，然后依次投入300g腰果酚和155g二乙烯三胺，然后在反应体系底部继续进行氮气吹扫，吹扫完毕后，在机械搅拌和氮保护下，缓慢滴加37%甲醛的水溶液250g，滴加时间控制在2小时，控制反应体系温度在70oC以下，并在70oC左右保温2小时，抽真空脱水，抽真空最高温度不超过80oC，脱水完全后放料，得到目标产物腰果胺环氧固化剂。
性能检测结果：腰果胺环氧固化剂透亮，色泽：12号色（铁钴法），胺值：315 mg KOH/g，粘度：2700 cPs（25oC），固含：>99%；溜板表干：2.5小时，实干：8时，表面平整光亮，抗冲击力过50 cm，柔韧性1级，附着力1级，硬度3H，清漆光泽：150。
实施例5
环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法：
反应流程如图1所示：
抽空0.5 M3的不锈钢反应釜，并补氮气到微正压，然后依次投入150 Kg腰果酚和75 Kg二乙烯三胺，打开冷却水，机械搅拌半小时后，缓慢滴加37%甲醛的水溶液121 Kg，滴加时间控制在3小时，反应体系温度控制在70oC以下，并在70oC左右保温3小时，抽真空脱水，抽真空最高温度不超过80oC，脱水完全后放料，得到目标产物腰果胺环氧固化剂。
性能检测结果：腰果胺环氧固化剂透亮，色泽：12号色（铁钴法），胺值：326 mg KOH/g，粘度：3170 cPs（25oC），固含：>99%；溜板表干：2.5小时，实干：7时，表面平整光亮，抗冲击力过55 cm，柔韧性1级，附着力1级，硬度3H，清漆光泽：160。
为了解决现有技术中腰果胺环氧固化剂颜色较深，粘度较大、附着力差，易出油等问题，本发明采用37%甲醛的水溶液做桥、采用低温反应方法和氮保护来保护产品颜色，并采用胺预过量法来降低产品粘度。通过这种工艺制备的腰果胺固化剂颜色浅、活性高、粘度低、不出油，应用范围广泛。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：腰果酚1.5～2.5份、二乙烯三胺1份、37%甲醛的水溶液1.5～2份，
它包括以下步骤：
（1）首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，然后依次往反应釜中投入腰果酚1.5～2.5份、二乙烯三胺1份，并开冷却水，保持反应釜内的反应温度在60℃以下；
（2）搅拌均匀后，往反应釜内滴加37%甲醛的水溶液1.5～2份，滴加速度均一，并控制反应体系温度在70℃以下，37%甲醛的水溶液的滴加时间控制在2至3小时；
（3）然后对反应釜进行水蒸汽加热，使反应釜内温度保持在70℃，并保温2至3小时；
（4）然后在70℃至80℃之间，对反应釜进行抽真空脱水2至3小时，脱水完全后放料即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210362330.6A CN102898884B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210362330.6A CN102898884B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102898884A CN102898884A (zh) | 2013-01-30 |
| CN102898884B true CN102898884B (zh) | 2014-07-09 |
Family
ID=47571383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210362330.6A Active CN102898884B (zh) | 2012-09-26 | 2012-09-26 | 环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102898884B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105601887A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-05-25 | 上海美东生物材料股份有限公司 | 一种脂环胺固化剂及其制备方法 |
| CN112898870B (zh) * | 2021-01-25 | 2022-05-17 | 江南大学 | 一种腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料及其制备方法和应用 |
| CN113651704A (zh) * | 2021-08-18 | 2021-11-16 | 四川轻化工大学 | 一种新型改性胺环氧固化剂的制备方法及应用 |
| CN114163615B (zh) * | 2021-11-25 | 2024-06-11 | 江苏三木化工股份有限公司 | 一种用于灌封材料的柔韧性环氧固化剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1374292A (zh) * | 2002-04-05 | 2002-10-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 环氧树脂固化剂——腰果胺的合成 |
| CN101333286A (zh) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | 上海经天新材料科技有限公司 | 腰果酚改性胺环氧固化剂 |
| CN101508856A (zh) * | 2008-02-13 | 2009-08-19 | 上海涂料有限公司上海长风化工厂 | 一种用于环氧树脂涂料固化剂腰果酚醛胺及其制备方法 |
-
2012
- 2012-09-26 CN CN201210362330.6A patent/CN102898884B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1374292A (zh) * | 2002-04-05 | 2002-10-16 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 环氧树脂固化剂——腰果胺的合成 |
| CN101333286A (zh) * | 2007-06-26 | 2008-12-31 | 上海经天新材料科技有限公司 | 腰果酚改性胺环氧固化剂 |
| CN101508856A (zh) * | 2008-02-13 | 2009-08-19 | 上海涂料有限公司上海长风化工厂 | 一种用于环氧树脂涂料固化剂腰果酚醛胺及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102898884A (zh) | 2013-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102977670B (zh) | 四季通用型防腐涂料用腰果酚醛酰胺环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN102504668B (zh) | 一种汽车零配件涂装用的水性底面合一防腐漆及其制备方法 | |
| CN105838192B (zh) | 一种环氧聚硅氧烷涂料及制备方法 | |
| CN103965715B (zh) | 一种水性玻璃涂料 | |
| CN102775880A (zh) | 低温快干型环氧厚浆漆及其制备方法 | |
| CN103409037A (zh) | 一种溶剂型低温快速固化双组份环氧涂料及其制备方法 | |
| CN101899256A (zh) | 一种水性透明防腐涂料及其制备和使用方法 | |
| CN102898884B (zh) | 环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN108219623A (zh) | 一种用于集装箱预处理的水性环氧富锌底漆及其制备方法 | |
| CN105860775A (zh) | 一种环氧聚硅氧烷环保防腐涂料及其制备方法 | |
| CN111117413B (zh) | 一种单组分水性环氧防腐底漆及其制备方法 | |
| CN107573795A (zh) | 一种防腐防锈水性丙烯酸涂料及其制备方法 | |
| CN106010161B (zh) | 一种水性金属防腐材料及其制备方法 | |
| CN109943197A (zh) | 一种水性带锈防锈涂料及其制备方法 | |
| KR102180243B1 (ko) | 경화성 폴리우레탄 코팅 조성물 및 그의 제조 방법 | |
| CN102911544A (zh) | 一种改性环氧无溶剂涂料 | |
| CN108949000A (zh) | 一种水分散树脂及其制备方法 | |
| CN106867357B (zh) | 一种纳米改性高固体分环氧底漆 | |
| CN102898623B (zh) | 海洋重防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN103342939A (zh) | 一种水溶性环氧酯防锈漆 | |
| CN108727564B (zh) | 一种环氧固化剂的制备方法 | |
| CN111253826A (zh) | 一种水溶性硅钢片漆及其制备工艺 | |
| CN114292568B (zh) | 一种植物多烯酚基低粘度无溶剂防腐涂料及其制备方法及应用 | |
| CN108276864A (zh) | 一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料 | |
| KR20140090377A (ko) | 휘발성 유기화합물 저감형 도료 조성물 및 그의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Environment-friendly cashew amine epoxy curing agent for low volatile organic compound (VOC) anticorrosive coating and preparation method for curing agent Effective date of registration: 20160719 Granted publication date: 20140709 Pledgee: Fenghui Leasing Co. Ltd. Pledgor: Jiangsu Sanmu Group Co., Ltd. Registration number: 2016990000611 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20190923 Granted publication date: 20140709 Pledgee: Fenghui Leasing Co. Ltd. Pledgor: Jiangsu Sanmu Group Co., Ltd. Registration number: 2016990000611 |