CN102895387B - 一种温补肾阳的药物组合物、制剂及其制备方法 - Google Patents
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- CN102895387B CN102895387B CN201210310523.7A CN201210310523A CN102895387B CN 102895387 B CN102895387 B CN 102895387B CN 201210310523 A CN201210310523 A CN 201210310523A CN 102895387 B CN102895387 B CN 102895387B
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Abstract
本发明涉及一种温补肾阳的药物组合物，制剂及其制备方法，其活性成分由以下重量份的药物制成：黑蚂蚁312-440份、鹿茸24-80份、冬虫夏草16-20份、红景天48-110份、黄芪168-260份、龙眼肉112-190份、柞蚕蛹312-440份、枳壳64-130份和大枣112-190份。药效实验证实，本发明提供的药物组合物具有治疗肾阳虚证的作用，效果优于非本发明提供的药物组合物的范围。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，具体涉及一种温补肾阳的药物组合物、制剂及其制备方法。
背景技术
肾阳虚证是由肾脏阳气不足，温煦功能减弱所引起，临床以腰膝酸软、畏寒肢冷、阳痿早泄等为主要表现的证候。常见于哮喘、泄泻、虚劳、水肿、癃闭、阳痿、带下，以及西医的慢性肾炎、慢性肾功能衰竭、慢性肠炎、肾上腺皮质机能减退、慢性心衰等疾病。肾阳为各脏阳气之本，对各脏腑、组织器官起着推动、温煦的作用，故又称“元阳”、“真阳”。肾阳充足，则人体机能活动旺盛。若素体阳虚，或老年肾亏，或房事过度，或久病伤肾等，则会损伤肾脏阳气，致使肾阳不足，对各脏腑的温煦功能减弱，出现肾阳虚证。
中医常用具有温阳补肾作用的方药，治疗肾阳虚证。
现有的相关滋补配方有：
CN102031220.8号专利申请公开了一种滋补养神保健酒，由冬虫夏草1-10克、鹿茸2-20克、红景天5-20克、熏制橡木10-30克、西洋参3-30克、丹参5-30克、灵芝5-30克、茯苓5-20克、当归5-30克、黄芪5-50克、蜂蜜20-50克、维生素C 1-20毫克、维生素B2 50-100毫克、氨基酸10-300毫克组成。
CN00131194.8号专利申请公开了一种补肾丸，由人参1-5克、故子1-5克、鹿茸1-4克、巴戟1-3克、杜仲1-5克、牛膝1-5克、菟丝子2-6克、云苓3-8克、黄芪4-10克、龙眼肉1-6克、五味子1-5克、黄柏1-6克、香附2-6克、冬虫夏草1-3克、肉桂0.5-2克、黑蚂蚁1-3克、当归1-6克组成。
CN200810046030.0号专利申请公开了一种女性补肾养颜胶囊，由冬虫夏草13-18份、佛手参8-12份、赤灵芝破壁孢子粉5-7份、雪莲花5-10份、藏红花8-14份、红景天14-20份、鹿茸3-6份、当归8-14份、炙黄芪10-14份、超氧化物歧化酶0.3-0.5份组成。（四种成分还有活血药）
CN201110196777.6提供一种男士保健酒及其配制方法，保健酒由鹿茸、不老草、肉苁蓉、锁阳、淫羊藿叶、海马、海狗肾、蛤蚧、生地黄、山萸肉、菟丝子、桑椹子、覆盆子、五味子、枸杞子、蛇床子、车前子、灵芝、吉林人参、云苓、冬虫夏草、红景天、雪莲、鹿鞭、牛鞭、狗鞭、雄蚕蛾、蜈蚣、当归、白芍、灸甘草、黑蚂蚁、红蚂蚁、炒枣仁、制首乌、白酒、黄酒制成。
CN200810236790.8公开了一种中药保健胶囊，每粒胶囊中含有的成份及重量份额为：苦荞麦白酒15mg、鹿茸12mg、冬虫夏草8mg、何首乌10mg、人参5mg、雪莲12mg、红景天18mg、肉苁蓉6mg、淫羊藿8mg、枸杞15mg。
现有品种九味健肾胶囊，仅公开了各个有效成分：黑蚂蚁、鹿茸、冬虫夏草、高山红景天、黄芪、龙眼肉、柞蚕蛹、枳壳、大枣，没有明确具体用量。功效为温补肾阳，适用于肾阳虚证，症见畏寒肢冷，腰膝酸软，失眠健忘，头晕目眩及夜尿频多等。
但是，并没有发现上述组成各成分的公开，发明人进行了大量的实验，最终确定本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种温补肾阳的药物组合物。
本发明提供的一种温补肾阳的药物组合物，其活性成分由以下重量份的药物制成：黑蚂蚁312-440份、鹿茸24-80份、冬虫夏草16-20份、红景天48-110份、黄芪168-260份、龙眼肉112-190份、柞蚕蛹312-440份、枳壳64-130份和大枣112-190份。
优选地，本发明提供的温补肾阳的药物组合物，其活性成分由以下药物制成：黑蚂蚁320-430份、鹿茸32-70份、冬虫夏草16-20份、红景天64-100份、黄芪176-250份、龙眼肉120-180份、柞蚕蛹320-430份、枳壳72-120份和大枣120-180份。
进一步优选，本发明提供的温补肾阳的药物组合物，其活性成分由以下药物制成：黑蚂蚁332-416份、鹿茸43-54份、冬虫夏草16-20份、红景天68-86份、黄芪187-234份、龙眼肉132-166份、柞蚕蛹332-416份、枳壳84-106份和大枣132-166份。
本发明所述的重量份可以是μg、mg、g、kg等医药领域公知的重量单位。
所述红景天以高山红景天为优。
本发明还提供了上述药物组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹用乙醇回流提取，减压浓缩，干燥，粉碎；
3）取配方量的枳壳，用水蒸气蒸馏法提取，得挥发油和药渣，其中的挥发油以β-环糊精进行包合；
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉用水煎煮，浓缩，干燥，粉碎成细粉；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
优选地，本发明提供的制备方法包括以下步骤：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入3-5倍量的60-80%乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时，合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至80℃检测相对密度为1.35-1.40的稠膏，70-80℃干燥，粉碎；
3）取配方量的枳壳，加3-6倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取2-4小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合；
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加3-5倍量的水煎煮2-4次，每次1-2小时，合并滤液，浓缩成80℃检测相对密度为1.35-1.40的稠膏，80-90℃干燥，粉碎成细粉；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
所述步骤3）挥发油和环糊精包合，其中挥发油和环糊精的重量比为1:3-6，其中环糊精优选为β-环糊精；包合的方法为饱和水溶液法、超声法或研磨法，优选为研磨法，包括以下步骤：先将环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距，开动胶体磨后缓慢加入挥发油，继续研磨，抽滤，将所得糊状物低温干燥，粉碎，过筛，即得。
本发明还提供了含上述药物组合物的制剂，该制剂可单独由上述药物组合物制成或与药学上可接受的载体组成。
所述制剂为胶囊剂、颗粒剂、口服液或片剂。
所述药学上可接受的载体或稀释剂是指药学领域常规的药物载体，选自填充剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂、助悬剂、润湿剂、溶剂、表面活性剂或矫味剂中的一种或几种。
所述填充剂选自淀粉、蔗糖、乳糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、微晶纤维素或葡萄糖等；
所述粘合剂选自纤维素衍生物、藻酸盐、淀粉、糊精、明胶或聚乙烯吡咯烷酮等；
所述崩解剂选自微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙基纤维素或交联羧甲基纤维素钠；
所述润滑剂选自硬脂酸、聚乙二醇、碳酸钙、碳酸氢钠、微粉硅胶、滑石粉或硬脂酸镁；
所述助悬剂选自微粉硅胶、蜂蜡、纤维素、固态聚乙二醇；
所述润湿剂选自甘油、吐温-80、乙氧基氢化蓖麻油或卵磷脂；
所述溶剂选自乙醇、液态聚乙二醇、异丙醇、吐温-80、甘油、丙二醇或植物油，所述植物油选自大豆油、蓖麻油、花生油、调和油等；
所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯（吐温）等；
所述矫味剂选自阿斯巴甜、蔗糖素、香精、柠檬酸或糖精钠。
本发明还提供了所述药物组合物或制剂中各个成分的鉴别方法，其中：
1、黑蚂蚁的鉴别方法，包括以下步骤：将检测样品经乙酸乙酯超声处理，采用薄层色谱法，以黑蚂蚁对照药材作对照，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（6：2：0.1）为展开剂，紫外灯（365nm）下检视。
2、红景天的鉴别方法，其特征在于，将检测样品分别经氯仿、甲醇超声处理，采用薄层色谱法，以红景天和红景天苷对照品作对照，采用薄层色谱法，以氯仿-甲醇-水（65:35:10）的下层溶液为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃显色。
3、枳壳的鉴别方法，包括以下步骤：将检测样品经乙醇超声处理，采用薄层色谱法，以枳壳对照药材作对照，以氯仿-甲醇（10:1）为展开剂，紫外光灯（365nm）下检视。
4、黄芪的含量测定方法，包括以下步骤：将检测样品分别经氯仿、甲醇回流提取后，分别用水饱和的正丁醇、氨试液萃取，上聚酰胺柱，分别以水、甲醇洗脱，收集甲醇续洗脱液，采用薄层色谱法，以黄芪甲苷对照品作对照，以氯仿-甲醇-水（65：35：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，取出，照薄层扫描法进行扫描，波长：λS=510nm，λR=700nm，测量吸收度积分值，计算，即得，黄芪甲苷的含量不低于0.1mg/g。
本发明还提供了上述药物组合物或制剂在制备治疗肾阳虚证的药物中的应用。所述肾阳虚证表现为畏寒肢冷，腰膝酸软，失眠健忘，头晕目眩或夜尿频多。
本发明提供的药物组合物及其制剂具有以下优点：
1、方解：本发明提供的药物组合物中：
黑蚂蚁：蚁科昆虫黑蚁的全虫。性平，味咸，有毒。有治蛇咬伤和疔毒肿痛等功效。
鹿茸：鹿科动物梅花鹿或马鹿的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角，去毛。性温，味甘、咸。归肾、肝经。具有壮肾阳、益精血、强筋骨、调冲任、托疮毒的功效。主治肾虚、头晕、耳聋、目暗、阳痿、滑精、宫冷不孕、羸瘦、神疲、畏寒、腰脊冷痛、筋骨痿软、崩漏带下、阴疽不敛及久病虚损等症。
冬虫夏草（Cordyceps sinensis）：麦角菌科真菌冬虫夏草菌寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。性平，味甘。归肺、肾经。具有补肾益肺、止血化痰的功效。用于肾虚阳痿，遗精，头昏耳鸣；肺虚或肺肾两虚，喘咳短气，或咳血；体虚自汗，畏风。冬虫夏草具有抗癌、滋补、免疫调节、抗菌、镇静催眠等功效。
红景天：景天科植物大花红景天的干燥根和根茎。性平，味甘、苦。归肺、心经。具有益气活血、通脉平喘的功效。用于：抗脑缺氧、抗疲劳、活血止血、清肺止咳、化淤消肿、解热退烧、滋补元气等功效；外用于治疗跌打损伤和烧烫伤。
黄芪：又名黄耆，为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。性微温、味甘。归肺、脾经。具有补气升阳、固表止汗、利水消肿、生津养血、行滞通痹、托毒排脓、敛疮生肌的功效。现代研究，黄芪含皂甙、蔗糖、多糖、多种氨基酸、叶酸及硒、锌、铜等多种微量元素。有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用。
龙眼肉：别名，益智、蜜脾、龙眼干、龙眼肉、桂圆肉、元肉、龙目、比目、荔枝奴、绣木团、川弹子、亚荔枝、木弹、骊珠、燕卵、鲛泪、圆眼、海珠丛、桂圆。无患子科植物龙眼的假种皮。性温，味甘。归心、脾经。具有补益心脾、养血安神的功效。用于气血不足、心悸怔忡、健忘失眠、血虚萎黄。
柞蚕蛹：天蚕蛾科动物柞蚕的蛹。性淡、凉，味甘。归胃、肺、肝、肾经。具有生津止渴，消食理气，镇痉的功效。主治消渴、尿多、臌胀、淋疾、癫痫等。
枳壳：芸香科植物酸橙及其栽培变种的干燥未成熟果实。性微寒，味苦、辛、酸。归脾、胃经。具有理气宽中，行滞消胀的功效。
大枣：鼠李科植物枣的干燥成熟果实。性温，味甘。归脾、胃、心经。具有补中益气、养血安神的功效。
上述成分组合，共同起到温补肾阳的作用。
2、药效实验证实，本发明提供的药物组合物具有治疗肾阳虚证的作用，效果优于非本发明提供的药物组合物的范围。
3、本发明提供的鉴别方法，展开剂所选的溶剂安全性更高，分离效果好，斑点清晰。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：温补肾阳的药物组合物
1、配方：黑蚂蚁312g、鹿茸24g、冬虫夏草16g、红景天48g、黄芪168g、龙眼肉112g、柞蚕蛹312g、枳壳64g和大枣112g。
2、制备方法：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉，过100目筛；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入80%乙醇回流提取2次，第一次加黑蚂蚁、柞蚕蛹合计重量的4倍量的乙醇，回流提取1.5小时；第二次加黑蚂蚁、柞蚕蛹合计重量的4倍量的乙醇，回流提取1小时。合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.35（80℃）的稠膏，70℃干燥，粉碎，过100目筛；
3）取配方量的枳壳，加枳壳重量的3倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取2小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合，其中挥发油和β-环糊精的重量比为1:3，包合方法为：先将β-环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距5μm，开动胶体磨2800r/min，5分钟后缓慢加入挥发油，继续研磨30min，抽滤，将所得糊状物置40℃烘箱中干燥2小时，粉碎，过100目筛，即得。
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加水煎煮2次，每次均为2小时，第一次加枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的4倍量的水，第二次加枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的3倍量的水。合并滤液，浓缩成相对密度为1.35（80℃）的稠膏，80℃干燥，粉碎成细粉，过100目筛；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
3、质量控制方法及结果：
1）黑蚂蚁的鉴别：取药物组合物1.5g，加乙酸乙酯超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取黑蚂蚁对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥΒ）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷—乙酸乙酯—冰醋酸（6：2：0.1）为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2）红景天的鉴别：取药物组合物3g，加氯仿超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。另取高山红景天对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取红景天苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥΒ）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（65：35：10）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3）枳壳的鉴别：取药物组合物2g，加乙醇超声处理20分钟，取出，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.5g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(10：1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
4）黄芪甲苷的含量测定：
取药物组合物3g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿回流提取4小时，弃去氯仿液，加甲醇40ml，加热回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次100ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过聚酰胺柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用甲醇洗脱，弃去洗脱液5ml，收集续洗脱液50ml，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥΒ）试验，精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（65：35：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥΒ薄层扫描法）进行扫描，波长：λS=510nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本药物组合物含黄芪甲苷（C14H68O14）为0.14mg/g。
实施例2：温补肾阳的药物组合物
1、配方：黑蚂蚁440g、鹿茸80g、冬虫夏草20g、红景天110g、黄芪260g、龙眼肉190g、柞蚕蛹440g、枳壳130g和大枣190g。
2、制备方法：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉，过80目筛；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入60%乙醇回流提取3次，乙醇加入量依次为黑蚂蚁、柞蚕蛹的总重量的5倍量、4倍量和3倍量，回流提取时间依次为2小时、2小时和1小时。合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.40（80℃）的稠膏，80℃干燥，粉碎，过80目筛；
3）取配方量的枳壳，加枳壳重量的6倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取3小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合，其中挥发油和β-环糊精的重量比为1:4，包合方法为：先将β-环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距5μm，开动胶体磨2800r/min，5分钟后缓慢加入挥发油，继续研磨30min，抽滤，将所得糊状物置40℃烘箱中干燥2小时，粉碎，过80目筛，即得。
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加水煎煮3次，加水量依次为枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的5倍量、3倍量和3倍量，煎煮时间依次为2小时、1小时和1小时。合并滤液，浓缩成相对密度为1.40（80℃）的稠膏，90℃干燥，粉碎成细粉，过80目筛；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
3、质量控制方法及结果：
控制方法同实施例1，结果为：黑蚂蚁、枳壳的鉴别，其供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同的荧光斑点；红景天的鉴别，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。黄芪甲苷的含量为0.13mg/g。
实施例3：温补肾阳的药物组合物
1、配方：黑蚂蚁320g、鹿茸32g、冬虫夏草16g、红景天64g、黄芪176g、龙眼肉120g、柞蚕蛹320g、枳壳72g和大枣120g。
2、制备方法：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉，过100目筛；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入70%乙醇回流提取2次，乙醇加入量依次为黑蚂蚁、柞蚕蛹的总重量的4倍量和3倍量，回流提取时间均为1小时。合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.36（80℃）的稠膏，75℃干燥，粉碎，过100目筛；
3）取配方量的枳壳，加枳壳重量的4倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取2.5小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合，其中挥发油和β-环糊精的重量比为1:5，包合方法为：先将β-环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距5μm，开动胶体磨2800r/min，5分钟后缓慢加入挥发油，继续研磨30min，抽滤，将所得糊状物置40℃烘箱中干燥2小时，粉碎，过100目筛，即得。
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加水煎煮2次，加水量依次为枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的5倍量和3倍量，煎煮时间均为1.5小时。合并滤液，浓缩成相对密度为1.36（80℃）的稠膏，85℃干燥，粉碎成细粉，过100目筛；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
3、质量控制方法及结果：
控制方法同实施例1，结果为：黑蚂蚁、枳壳的鉴别，其供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同的荧光斑点；红景天的鉴别，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。黄芪甲苷的含量为0.14mg/g。
实施例4：温补肾阳的药物组合物
1、配方：黑蚂蚁430g、鹿茸70g、冬虫夏草20g、红景天100g、黄芪250g、龙眼肉180g、柞蚕蛹430g、枳壳120g和大枣180g。
2、制备方法：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉，过80目筛；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入65%乙醇回流提取2次，乙醇加入量均为黑蚂蚁、柞蚕蛹的总重量的3倍量，回流提取时间均为1.5小时。合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.39（80℃）的稠膏，80℃干燥，粉碎，过80目筛；
3）取配方量的枳壳，加枳壳重量的5倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取2.5小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合，其中挥发油和β-环糊精的重量比为1:6，包合方法为：先将β-环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距5μm，开动胶体磨2800r/min，5分钟后缓慢加入挥发油，继续研磨30min，抽滤，将所得糊状物置40℃烘箱中干燥2小时，粉碎，过80目筛，即得。
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加水煎煮3次，加水量依次为枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的4倍量、4倍量和3倍量，煎煮时间依次为2小时、1.5小时和1小时。合并滤液，浓缩成相对密度为1.39（80℃）的稠膏，90℃干燥，粉碎成细粉，过80目筛；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
3、质量控制方法及结果：
控制方法同实施例1，结果为：黑蚂蚁、枳壳的鉴别，其供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同的荧光斑点；红景天的鉴别，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。黄芪甲苷的含量为0.14mg/g。
实施例5：温补肾阳的药物组合物
1、配方：黑蚂蚁332g、鹿茸43g、冬虫夏草16g、红景天68g、黄芪187g、龙眼肉132g、柞蚕蛹332g、枳壳84g和大枣132g。
2、制备方法：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉，过100目筛；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入75%乙醇回流提取3次，乙醇加入量依次为黑蚂蚁、柞蚕蛹的总重量的5倍量、4倍量和4倍量，回流提取时间依次为1.5小时、1.5小时和1小时。合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.38（80℃）的稠膏，75℃干燥，粉碎，过100目筛；
3）取配方量的枳壳，加枳壳重量的3倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取2小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合，其中挥发油和β-环糊精的重量比为1:5，包合方法为：先将β-环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距5μm，开动胶体磨2800r/min，5分钟后缓慢加入挥发油，继续研磨30min，抽滤，将所得糊状物置40℃烘箱中干燥2小时，粉碎，过100目筛，即得。
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加水煎煮2次，加水量均为枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的3倍量，煎煮时间均为1小时。合并滤液，浓缩成相对密度为1.38（80℃）的稠膏，80℃干燥，粉碎成细粉，过100目筛；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
3、质量控制方法及结果：
控制方法同实施例1，结果为：黑蚂蚁、枳壳的鉴别，其供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同的荧光斑点；红景天的鉴别，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。黄芪甲苷的含量为0.15mg/g。
实施例6：温补肾阳的药物组合物
1、配方：黑蚂蚁416g、鹿茸54g、冬虫夏草20g、红景天86g、黄芪234g、龙眼肉166g、柞蚕蛹416g、枳壳106g和大枣166g。
2、制备方法：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉，过80目筛；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入70%乙醇回流提取2次，乙醇加入量依次为黑蚂蚁、柞蚕蛹的总重量的5倍量和3倍量，回流提取时间依次为2小时和1小时。合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.37（80℃）的稠膏，70℃干燥，粉碎，过80目筛；
3）取配方量的枳壳，加枳壳重量的5倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取3小时，得挥发油和残渣，挥发油用环糊精进行包合，其中挥发油和环糊精的重量比为1:6，包合方法为：先将β-环糊精加入水中并搅拌均匀，调节胶体磨磨间距5μm，开动胶体磨2800r/min，5分钟后缓慢加入挥发油，继续研磨30min，抽滤，将所得糊状物置40℃烘箱中干燥2小时，粉碎，过80目筛，即得。
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加水煎煮3次，加水量依次为枳壳药渣与黄芪、大枣、龙眼肉总重量的5倍量、4倍量和3倍量，煎煮时间依次为2小时、2小时和1小时。合并滤液，浓缩成相对密度为1.37（80℃）的稠膏，85℃干燥，粉碎成细粉，过80目筛；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
3、质量控制方法及结果：
控制方法同实施例1，结果为：黑蚂蚁、枳壳的鉴别，其供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，均显相同的荧光斑点；红景天的鉴别，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。黄芪甲苷的含量为0.16mg/g。
对比例1
1、配方：黑蚂蚁300g、鹿茸18g、冬虫夏草16g、红景天30g、黄芪168g、龙眼肉100g、柞蚕蛹300g、枳壳60g和大枣100g。
2、制备方法：同实施例1。
对比例2
1、配方：黑蚂蚁450g、鹿茸85g、冬虫夏草18g、红景天40g、黄芪200g、龙眼肉90g、柞蚕蛹460g、枳壳50g和大枣90g。
2、制备方法：同实施例2。
对比例3
1、配方：黑蚂蚁450g、鹿茸90g、冬虫夏草20g、红景天120g、黄芪260g、龙眼肉200g、柞蚕蛹450g、枳壳150g和大枣200g。
2、制备方法：同实施例3。
实验例：对肾阳虚证小鼠的影响
1、实验动物：昆明种健康雄性小鼠，体重18-22g
2、实验分组：110只小鼠随机分为11组，每组10只。即正常对照组、模型对照组、实施例1-6组和对比例1-3组，除正常对照组和模型对照组灌胃给予生理盐水1.5ml/只外，其余各组的灌胃给药量为5g/kg，用生理盐水溶解配制。
3、实验方法：
除正常对照组外，其余各组小鼠均采用肌肉注射氢化可的松，给药量为25mg/kg，连续给药3天，造成肾阳虚证模型。
各给药组在造模前7天即开始灌胃给予相应的药物，一直持续给药至造模后第4天。
于最后1次给药当天，记录各组动物给药前后体重变化；各组动物10分钟内自由活动次数；低温游泳时间：将小鼠放入水中，水温6-8℃，以小鼠下沉6秒不能冲出水面为无力游泳的指标。
4、统计方法：采用SPSS11.0软件完成。
5、实验结果：结果见表1。
表1：对肾阳虚证小鼠的影响
| 组别 | 给药剂量(g/kg) | 体重变化（g） | 自由活动次数(次) | 低温游泳时间(秒) |
| 正常对照组 | -- | 21.9±0.4 | 23±6 | 252.7±48.6 |
| 模型对照组 | -- | 16.5±0.6 | 14±5 | 190.1±45.5 |
| 实施例1组 | 5 | 20.0±0.3 | 25±6**# | 258.5±60.2**# |
| 实施例2组 | 5 | 20.1±0.4 | 25±7**# | 260.3±61.3**# |
| 实施例3组 | 5 | 20.5±0.3 | 27±10**# | 272.4±55.8**# |
| 实施例4组 | 5 | 20.7±0.2 | 28±11**# | 275.9±53.7**# |
| 实施例5组 | 5 | 20.9±0.3 | 30±4**# | 290.3±63.2**# |
| 实施例6组 | 5 | 20.8±0.4 | 30±6**# | 292.7±65.6**# |
| 对比例1组 | 5 | 18.4±0.3 | 20±5* | 213.3±50.1* |
| 对比例2组 | 5 | 18.7±0.5 | 21±8* | 216.7±53.4* |
| 对比例3组 | 5 | 18.8±0.4 | 21±6* | 219.6±58.2* |
注：与模型组比较，*表示p<0.05，**表示p<0.01；与对比例组比较，#表示p<0.05
表1结果显示：
与模型对照组比较，各给药组可明显延长小鼠在低温游泳的时间（p<0.05，p<0.01），自主活动次数明显增加（p<0.05，p<0.01）；
分别与各组对比例组相比，各实施例组的效果优于对比例组（p<0.05）。
6、小结：本发明组合物可明显延长小鼠在低温游泳的时间，增加自主活动次数，延缓氢化可的松所致的体重下降趋势，具有一定的温补肾阳的作用，且效果优于本发明的配比范围外的其他配伍。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种温补肾阳的药物组合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的药物制成：黑蚂蚁312-440份、鹿茸24-80份、冬虫夏草16-20份、红景天48-110份、黄芪168-260份、龙眼肉112-190份、柞蚕蛹312-440份、枳壳64-130份和大枣112-190份，该药物组合物的制备方法包括以下步骤：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹用乙醇回流提取，减压浓缩，干燥，粉碎；
3）取配方量的枳壳，用水蒸气蒸馏法提取，得挥发油和药渣，其中的挥发油以β-环糊精进行包合，挥发油与环糊精的配比是1:3-6，包合的方法为先将环糊精加入水中并搅拌均匀，胶体磨研磨，然后加入挥发油，继续研磨，抽滤，将所得糊状物低温干燥，粉碎，过筛，即得；
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉用水煎煮，浓缩，干燥，粉碎成细粉；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
2.根据权利要求1所述的药物组合物，其特征在于，其活性成分由以下药物制成：黑蚂蚁320-430份、鹿茸32-70份、冬虫夏草16-20份、红景天64-100份、黄芪176-250份、龙眼肉120-180份、柞蚕蛹320-430份、枳壳72-120份和大枣120-180份。
3.根据权利要求1或2所述的药物组合物，其特征在于，其活性成分由以下药物制成：黑蚂蚁332-416份、鹿茸43-54份、冬虫夏草16-20份、红景天68-86份、黄芪187-234份、龙眼肉132-166份、柞蚕蛹332-416份、枳壳84-106份和大枣132-166份。
4.一种制备权利要求1-3任一项所述的药物组合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹用乙醇回流提取，减压浓缩，干燥，粉碎；
3）取配方量的枳壳，用水蒸气蒸馏法提取，得挥发油和药渣，其中的挥发油以β-环糊精进行包合，挥发油与环糊精的配比是1:3-6，包合的方法为先将环糊精加入水中并搅拌均匀，胶体磨研磨，然后加入挥发油，继续研磨，抽滤，将所得糊状物低温干燥，粉碎，过筛，即得；
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉用水煎煮，浓缩，干燥，粉碎成细粉；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）取配方量的鹿茸、冬虫夏草、红景天粉碎成细粉；
2）取配方量的黑蚂蚁、柞蚕蛹加入3-5倍量的60-80%乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时，合并滤液，回收乙醇，减压浓缩至80℃检测相对密度为1.35-1.40的稠膏，70-80℃干燥，粉碎；
3）取配方量的枳壳，加3-6倍量的水，用水蒸气蒸馏法提取2-4小时，得挥发油和残渣，挥发油用β-环糊精进行包合，包合的方法为先将环糊精加入水中并搅拌均匀，胶体磨研磨，然后加入挥发油，继续研磨，抽滤，将所得糊状物低温干燥，粉碎，过筛，即得；
4）枳壳药渣与配方量的黄芪、大枣、龙眼肉加3-5倍量的水煎煮2-4次，每次1-2小时，合并滤液，浓缩成80℃检测相对密度为1.35-1.40的稠膏，80-90℃干燥，粉碎成细粉；
5）将步骤1）-4）的药粉混匀，即得。
6.含权利要求1-3任一项所述的药物组合物的制剂，其特征在于，由药物组合物制成或药物组合物与药学上可接受的载体组成。
7.根据权利要求1-3任一项所述的药物组合物或权利要求6所述的制剂的鉴别方法，其中：
1）黑蚂蚁的鉴别方法，包括以下步骤：将检测样品经乙酸乙酯超声处理，采用薄层色谱法，以黑蚂蚁对照药材作对照，以体积比为6：2：0.1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，365nm紫外灯下检视；
2）红景天的鉴别方法，其特征在于，将检测样品分别经氯仿、甲醇超声处理，采用薄层色谱法，以红景天和红景天苷对照品作对照，采用薄层色谱法，以体积比为65:35:10的氯仿-甲醇-水的下层溶液为展开剂，喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃显色；
3）枳壳的鉴别方法，包括以下步骤：将检测样品经乙醇超声处理，采用薄层色谱法，以枳壳对照药材作对照，以体积比为10:1的氯仿-甲醇为展开剂，365nm的紫外光灯下检视；
4）黄芪的含量测定方法，包括以下步骤：将检测样品分别经氯仿、甲醇回流提取后，分别用水饱和的正丁醇、氨试液萃取，上聚酰胺柱，分别以水、甲醇洗脱，收集甲醇续洗脱液，采用薄层色谱法，以黄芪甲苷对照品作对照，以体积比为65：35：10的氯仿-甲醇-水10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，取出，照薄层扫描法进行扫描，波长：λS=510nm，λR=700nm，测量吸收度积分值，计算，即得，黄芪甲苷的含量不低于0.1mg/g。
8.权利要求1-3任一项所述的药物组合物或权利要求6所述的制剂在制备治疗肾阳虚证的药物中的应用。
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