CN102888549A

CN102888549A - TiAl-C-Ag-Ti2AlC-TiC自润滑复合材料及其制备方法

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Publication number: CN102888549A
Application number: CN2012103994429A
Authority: CN
Inventors: 史晓亮; 徐增师; 王莽; 翟文正; 章桥新; 姚杰; 宋思远; 王玉伏; 冯四平; 张崧
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2012-10-19
Filing date: 2012-10-19
Publication date: 2013-01-23

Abstract

本发明提供一种TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料及其制备方法。该复合材料由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉和Ag粉制备而成，其中Ti：Al：Cr：Nb：B的摩尔比=48：47：2：2：1，Ag粉加入量为Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉总质量的5-15%。本发明合成的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的组份设计新颖（金属间化合物基体+复合润滑相+增强相）、致密度高、摩擦学性能好。制备过程快捷简单、工艺参数稳定、易操作、成本低，适用于制备高性能TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料。

Description

TiAl-C-Ag-Ti2AlC-TiC自润滑复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种含有C、Ag和Ti₂AlC三元复合润滑相和增强相TiC的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料及其制备方法。

背景技术

当今科技的发展特别是各国对航天技术和空间技术的高度重视，迫切需要研究开发出在室温到高温及苛刻环境下具有良好摩擦学性能的结构材料。一般传统的润滑油脂由于在高温环境下都容易蒸发，液相润滑剂通常发生氧化或化学反应，严重降低了这些润滑剂的使用性能。固体润滑剂与传统液体润滑剂相比在高温摩擦领域具有优势。每一种润滑剂的摩擦系数和寿命通常随环境而改变，合理运用多种润滑剂的协同润滑效应是实现室温到高温宽温度范围润滑的有效方法之一。因而研究新型的高性能宽温域自润滑耐磨类型的复合材料成为目前摩擦学领域的重要研究热点之一。

众所周知，TiAl金属间化合物具有密度小、室温及高温强度高、刚度高、耐热性好，而且具有高的抗高温蠕变性能和抗氧化能力，是综合性能最好的轻质高温合金，被认为是航空发动机及汽车用理想轻质结构材料，因而成为近年来的轻质合金中研究的重点（[1] 周怀营, 湛永钟. TiAl金属间化合物的研究进展[J]. 广西大学学报（自然科学版）, 1999, 24（4）:262-264; [2] H.A. Lipsitt. Titanium alumiaides on overview of high temperature ordered intertallic alloys[J]. Mater Res Soc Syme Proc, 1985, 39（2）:351. ）。目前已被广泛应用于航空、冶金、机械、电化学、环保工业等领域，并有进一步发展的潜力和扩大应用的需求。然而，TiAl基合金固有的室温脆性以及热加工难度大成为其大规模工业化应用的主要障碍。经过近年来的研究，各国研究者已经通过合金化、组织控制以及工艺创新等手段，提高TiAl基合金的韧性、拉伸性能、成形能力等。使得TiAl的室温延展性和塑性等性能都有很大的提高（ [3] 艾桃桃. TiAl基合金的韧化途径及基础应用研究[J]. 稀有金属, 2009, 33（6）:913-920.）。

为了提高TiAl基复合材料的摩擦学性能，国内外学者开展了大量的研究工作。以往研究通常是在TiAl基体中添加固体润滑剂制备复合材料、在其它基体表面上制备TiAl基润滑涂层、在TiAl基体掺杂增强相或原位合成单纯增强相。复合材料中润滑剂添加量少对润滑性能改善效果不明显，而润滑剂添加量过多则会导致力学性能的显著下降，同时润滑剂与基体润湿性、界面反应与界面结构的很难控制，润滑剂在制备基体过程中的稳定性也很难保证；而润滑涂层寿命有限，一旦失效将造成灾难性后果。单纯的增强相对TiAl摩擦学性能的改善也是十分有限的（[4] X.B. Liu, S.H. Shi, J.G. Guo, G.Y. Fu, M.D. Wang. Microstructure and wear behavior of γ/Al₄C₃/TiC/CaF₂ composite coating on γ-TiAl intermetallic alloy prepared by Nd:YAG laser cladding. Appl Surf Sci, 2009, 255（11）:5662-5668; [5] 李建亮. 宽温域固体润滑材料及涂层的高温摩擦学特性研究. 南京理工大学博士学位论文, 2009.9; [6] T. Sun, Q. Wang, D.L. Sun, G.H. Wu, Y. Na. Study on dry sliding friction and wear properties of Ti₂AlN/TiAl composite. Wear, 2010, 268（5-6）:693-699.）。

石墨良好的润滑性来源于其本身层状的晶体结构，在石墨层状的晶体结构中，碳原子以3p²杂化轨道构成了六角网状的石墨层面，其碳-碳间的键能属于一种共价键，而石墨层与层之间的作用属于弱的范德华力，仅是层内碳原子间共价键强度的 1/110。这种结构上的特征决定了石墨层面间良好的滑移性，为石墨作为高性能的润滑材料奠定了基础（[7] 朱定一，关祥锋，陈丽娟等. 新型Ni₃Al/石墨高温固体自润滑材料的制备及其性能[J].中国有色金属学报, 2004, 14（4）:528-533; [8] 中国机械学会摩擦学分会, 润滑工程（第l版）. 北京：机械工业出版社, 1986.）。浩宏奇等探讨了石墨含量对铜基材料摩擦磨损性能的影响和材料的摩擦磨损机理。结果表明：添加石墨后，随石墨含量增加，摩擦系数逐渐降低，在一定石墨含量范围内（＜3.5%），磨损率也逐渐减小（[9] 浩宏奇, 丁华东, 李雅文等. 石墨含量对铜基材料摩擦磨损性能的影响[J]. 中国有色金属学报, 1997, 7（3）:120-123.）。

软金属如金、银、铅和锡等，因其极低的剪切应力而受到重视，在常规润滑剂不起作用以及一些特殊工况下，它们可以为摩擦表面提供一层有效的润滑膜。通常，软金属都是以物理化学镀覆的方法在基材表面镀上一层极薄的固体润滑膜，或以金属微粉通过制成复合材料使用，实际中应用的大都是它们的复合材料。美国NASA研制的PS212材料中就含有Ag和BaF₂-CaF₂共晶体，Ag的加入保证了低温下的润滑效果，BaF₂-CaF₂共晶体的加入则保证了高温下的润滑性能，因此该材料可在800℃以下整个温度范围内有效，参照PS212成分制备的PM212具有优良的机械性能和热物理性能（[10] H.E. Slmey. A new chromium carbide-based tribological coating fox used to 900℃ with particular reference to the Stirling engine. J Vac Sci Technol, A, 1986, 4（6）:2629-2632; [11] P.M. Edwards, H.E. Sliney. Mechanical strength and thermophysical prosperities of PM 212: a high temperature, self-lubricating, powder metallurgy composite [R], NASA.TM, 1990.）。

1960年，H. Nowotny课题组发现了100多种新的碳化物和氮化物，它们之中有30多种“H相化合物”。这些“H相化合物”中有一种名为MAX新型三元化合物的金属陶瓷，其中M是过渡金属，A大部分是第三和第四主族元素，X是C或N。这些化合物可以用统一的分子式M_n+1AX_n来表示，当n=3时，称为413相，代表性的化合物有Ti₄AlN₃；当n=2时，代表性的化合物有Ti₃SiC₂和Ti₃GeC₂等，简称为312相；当n=l时，代表性的化合物有Ti₂AlC和Ti₂AlN等，简称为211相，又称为H相。MAX相化合物是一种新型固体，它们同时具有金属和陶瓷的优良性能。在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属一样可进行机械加工，并在较高温下具有塑性；同时它又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性能即它像陶瓷一样具有高硬度、高熔点、高化学稳定性、高耐磨性等优点，另外，更有意义的是它还具有可与固体润滑剂（MoS₂、石墨）相比拟的自润滑性。Ti₂AlC是MAX家族中具有代表性的新型三元层状化合物。它们结合了许多金属和陶瓷的很多优良的性能，决定了其在机电、仪表、冶金、化工、汽车、船舶、石化、航天、国防等领域具有广泛的应用。

考虑石墨在室温到氧化温度425℃之间很好的润滑效果；Ag熔点高、机械强度高，而且中低温摩擦性能良好；Ti₂AlC良好的抗氧化、抗热震、抗热冲击、高屈服点、相对密度低，优良的综合机械性能、良好的导电、导热性能，及高强度、耐氧化、低摩擦系数和极佳的高温自润滑性能。因此由基体（TiAl）+增强相（TiC）+润滑相（C、Ag和Ti₂AlC），制备TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料极有可能成为一种新一代的高性能耐磨损自润滑材料。

由于TiAl基复合材料在高温等极度工况方面，特别是在航空、航天和国防兵器工业领域，以及汽车、机械等民用工业领域得到了广泛的应用，所以简单、批量地制备TiAl基复合材料来制备各种结构部件变得非常重要。近十几年来，国内外学者对TiAl基复合材料的合成、组织、结构和性能等方面进行了大量系统的研究。目前大部分研究者用来制备TiAl基复合材料的方法按温度可分为三类：（l）液相法；（2）固相法；（3）固-液两相法。液相法：该方法包括熔融渗透法和熔融氧化法；固相法：该方法主要有粉末冶金法；两相法：该方法有雾化沉积。

材料学家历经数年研究表明，与其它制备技术方法相比采用粉末冶金方法制备TiAl复合材料，其突出优点在于：①无疏松、缩孔等铸造缺陷；②成分均匀，显微组织细小，因而具有良好的力学性能；③易于添加合金元素和制备复合材料；④易于实现复杂零件的近终成形。由于 TiAl 金属间化合物室温延性差，难以进行塑性加工，所以粉末冶金制备方法的这些独特优点对于制备TiAl基复合材料就显得尤为重要，目前已成为TiAl 基复合材料制备技术的一个重要研究领域。粉末冶金制备TiAl复合材料的方法主要有机械合金化（MA）、自蔓延高温合成（SHS）、放电等离子烧结（SPS）、热压（HP）及热等静压（HIP）等，但在制备中往往将两种或多种方法结合在一起，很难严格区分。

C.L. Yeh 等用Ti、Al和C元素粉通过SHS法合成了TiAl/Ti₂AlC复合材料。SHS法即自蔓延高温合成法，早期亦称固态燃烧合成法（[12] C.L. Yeh, Y.G. Shen. Formation of TiAl-Ti₂AlC in situ composites by combustion synthesis. Intermetallics, 2009, 17（3）:169-173.）。该技术是利用化学反应放出的热量使反应自发进行，以达到制备材料目的的一种技术。该技术反应时间短，一般在几秒甚至零点几秒之内完成，反应温度高，产物品粒细小，活性大。然而，其合成产物多为疏松的开裂状，存在大量的孔洞。要制备密实材料SHS技术还必须与其它的致密化工艺相配合。

放电等离子烧结工艺是90年代从日本发展成熟的一种材料制备新技术。与材料的传统烧结方法相比，其主要优点表现在：（1）升温冷却速度快，烧结时间短，可在一定程度上降低烧结温度；（2）制备的材料晶粒细小，性能优异；（3）组织结构可控、节能环保等。

杨非等将Ti粉和Al粉按原子比配料、球磨；球磨后的TiAl粉末和碳纳米管或石墨粉末进行物理分散，物理分散后的TiAl/碳纳米管或TiAl/石墨粉末进行等离子烧结固结，制备出了一种Ti₂AlC自润滑、耐热结构材料。发明方法的固结温度为700-1100℃，实现较低温条件下制备Ti₂AlC自润滑耐热结构材料（[13]杨非，蔡一湘. 一种Ti₂AlC自润滑、耐热结构材料的制备方法. 中国发明专利，申请号：201110008354.7，申请日：2011.1.14.）。

曲选辉等采用由元素混合粉末与合金粉末组成的原料粉末，装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，施加10-80MPa的轴向压力，采用真空度10^-2-6Pa的真空条件或惰性气体保护下进行烧结，升温速度为50-800℃/min，烧结温度为900-1400℃，保温后随炉冷却至室温，即可得到高Nb-TiAl基合金块体材料。（[14] 曲选辉，路新，何新波，王衍航，陈国良. 一种利用放电等离子烧结制备高铌钛铝合金材料的方法. 中国发明专利，申请号：200610113325.6，申请日：2006.9.22.）。

孔凡涛等发明了一种三维网状结构Ti₂AlC增强的TiAl基复合材料及其制备方法。三维网状结构Ti₂AlC增强的TiAl基复合材料按原子比由45-50at.%的Ti粉、40-49at.%的Al粉和1-15at.%的Nb、Cr、Mn、V、Ni、W、Ta、Mo、Zr、Si和B元素粉末中的一种或几种以及为Ti粉、Al粉和元素粉末总重量0.05-20%的碳纳米管制成，其中Nb、Cr、Mn、V、Ni、W、Ta、Mo、Zr、Si和B元素粉末为2种或2种以上时，元素粉末之间为任意原子比。通过球磨、添加碳纳米管后继续混粉、等离子烧结，得到三维网状结构Ti₂AlC增强的TiAl基复合材料（[15]孔凡涛，陈玉勇，杨非. 三维网状结构Ti₂AlC增强的TiAl基复合材料及其制备方法. 中国发明专利，申请号：200710071708.6，申请日：2007.1.31.）。

B.C. Mei等用Ti、Al和TiC粉通过放电等离子烧结工艺（SPS）技术制备TiAl/Ti₂AlC复合材料（[16] B.C. Mei, Y. Miyamoto. Investigation of TiAl/Ti₂AlC composites prepared by spark plasma sintering. Mater Chem Phys, 2002, 75（1-3）:291-295.）。该方法通过瞬时产生的放电等离子使被烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热和使颗粒表面活化，因而具有非常高的热效率、在相当短的时间内使烧结体达到致密，使其具有优良的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料及其制备方法，该方法制备的复合材料具有优秀的摩擦学性能，该方法工艺简单、工艺参数易控制。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：

TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料，其特征在于它由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉和Ag粉制备而成，其中Ti：Al：Cr：Nb：B的摩尔比=48：47：2：2：1，Ag粉加入量为Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉总质量的5-15%。

TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）按Ti：Al：Cr：Nb：B的摩尔比=48：47：2：2：1，选取Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉；按Ag粉的加入量为Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉总质量的5-15%，选取Ag粉；

将Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ag粉料到上面的混合粉末中，得到配料；

2）将上述配料进行湿磨，过筛，清洗后得到混合悬浊溶液；

3）将上述混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥，得到预处理好的混合粉末；

4）将预处理好的混合粉末置于石墨模具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结；其中烧结温度为1000℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为30-50MPa、保温时间5-10min、真空度为1×10^-2-1×10^-1Pa，即得到TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料。

上述方案中，所述步骤2）中的湿磨步骤是将配料、酒精和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在球磨机中湿磨。

上述方案中，所述湿磨时间为5小时。

上述方案中，球磨机转速为150-250转/分钟、球料质量比为10：1。

上述方案中，所述不锈钢真空球磨罐内真空度为10-20Pa。

上述方案中，所述步骤2）中的过筛步骤是通过200目不锈钢筛子过筛。

上述方案中，步骤3）所述的真空干燥的真空度为0.011-0.021MPa，真空干燥的温度为60-70℃，时间为4-5小时。

上述方案中，步骤4）所述石墨模具的内直径为20mm。

本发明的有益效果是：

1、制备快捷、可行性强：制备过程中利用SPS进行材料的烧结处理，反应周期短，工艺参数稳定，能够快速地制备该复合材料，且该复合材料纯度高、晶粒尺寸小，具有优良的综合性能等特性，并适用于规模化批量生产。

2、制备过程工艺步骤少，所需设备简单；因此具有原料来源广泛、价格较低、工艺简单、容易控制的特点。

3、在避免TiAl基复合材料颗粒表面污染及氧化问题基础上，采用SPS来制备高致密度、细晶粒TiAl基复合材料，可以降低烧结温度、缩短烧结时间，例如合成温度低1000℃，合成时间短5-10分钟，节约能源，降低合成成本，有利于降低复合润滑相的分解。

4、制备的复合材料是一种新型的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料。它是由TiAl基体、C-Ag-Ti₂AlC三元复合润滑相和增强相TiC组成的高性能自润滑复合材料，能够通过改变润滑相Ag的添加量来调节润滑相的含量。

5、TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料具有优秀的摩擦学性能。

附图说明

图1是本发明的制备工艺流程图。

图2是本发明实施例1、2、3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的X射线衍射曲线。

图3是室温条件下，测试本发明实施例1所制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的动态摩擦系数曲线，测试条件为：载荷10N、滑动频率20Hz、时间40min、摩擦半径2mm。采用HT-1000高温摩擦磨损实验机，依据美国标准ASTM G99-95，摩擦副为直径6mm的Si₃N₄球（HV 15GPa，Ra0.02μm）。

图4是本发明实施例1制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料室温条件下摩擦磨损表面的电子探针照片。

图5是室温条件下，测试本发明实施例2所制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的动态摩擦系数曲线。

图6是本发明实施例2制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料室温条件下摩擦磨损表面的电子探针照片。

图7是本发明实施例3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料室温条件下（25℃）摩擦磨损表面的电子探针照片。

图8是本发明实施例3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料200℃条件下摩擦磨损表面的电子探针照片。

图9是本发明实施例3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料400℃条件下摩擦磨损表面的电子探针照片。

图10是本发明实施例3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料600℃条件下摩擦磨损表面的电子探针照片。

图11是本发明实施例3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料800℃条件下摩擦磨损表面的电子探针照片。

图12是室温到800℃条件下，测试本发明实施例3所制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的摩擦系数和磨损率曲线，测试条件为：载荷10N、滑动频率20Hz、时间40min、摩擦半径2mm。

具体实施方式

以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

如图1所示，TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：

1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉为基体原料，Ag粉为润滑剂增强相，按Ti：Al：Cr：Nb：B=48：47：2：2：1的摩尔比配金属间化合物TiAl基体预烧结粉料，称取7.13克Ti粉、3.94克Al粉、0.32克Cr粉、0.57克Nb粉、0.04克B粉，共计12g，然后添加0.6克高纯Ag粉料到上述的混合粉末中，得到配料（配合料）；

2)将上述配料和钢球放在真空钢质球磨罐中，低真空条件下在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中：球磨机转速为150转/分钟、球料质量比为10：1、真空度10Pa；

3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥（真空度为0.011MPa，真空干燥的温度为60℃，时间为4小时），得到预处理好的混合粉末；

4)将干燥好的粉末置于内直径为20mm的石墨磨具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结。其中烧结温度为1000℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为30MPa、保温时间5min、真空度为1×10^-2Pa，制备出TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料。

实施例1所制备的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的X射线衍射图谱参见图2，图2说明该复合材料主要由TiAl基体相、少量的Ag、C、Ti₂AlC润滑相和TiC增强相等组成。采用维氏硬度仪测试该复合材料的硬度为HV₁ 573.7，依据排水法测试该复合材料的实际密度与理论密度计算出相对密度为99.9%。图3是实施例1制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的室温条件下动态摩擦系数曲线，图3说明该复合材料的摩擦系数波动幅度小、平均值约为0.27。另外，试样的磨损率通过公式(1)（[17] M.Y. Niu, Q.L. Bi, J. Yang, W.M. Liu. Tribological performance of a Ni₃Al matrix self-lubricating composite coating tested from 25 to 1000℃. Surf. Coat. Technol., 2012, 206(19-20):3938-3943.）计算得到：

Figure 2012103994429100002DEST_PATH_IMAGE001

(1)

式中：V代表磨损体积，P代表载荷，S代表滑动距离，ρ_w代表材料密度，M_w代表磨损的材料质量，W的单位是mm³(N·m)^-1。

根据公式(1)计算出实施例1制备出的该复合材料的磨损率为2.55×10^-4mm³/(Nm)。TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料表现出了优秀的摩擦学性能。图4为实施例1所制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料室温条件下摩擦磨损表面的电子探针照片，图4说明该复合材料摩擦磨损表面较光滑，形成了较为完整的润滑相膜，保证其具有优良的摩擦学性能。

实施例2：

1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉为基体原料，Ag粉为润滑剂增强相，按Ti：Al：Cr：Nb：B=48：47：2：2：1的摩尔比配金属间化合物TiAl基体预烧结粉料，称取7.13克Ti粉、3.94克Al粉、0.32克Cr粉、0.57克Nb粉、0.04克B粉，共计12g，然后添加1.2克高纯Ag粉料到上述的混合粉末中，得到配料（配合料）；

2)将上述配料和钢球放在真空不锈钢球磨罐中，低真空条件下在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中：球磨机转速为180转/分钟、球料质量比为10：1、真空度10Pa；

3)将球磨球过筛清洗后得到混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后，得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥（真空度为0.021MPa，真空干燥的温度为70℃，时间为4小时），得到预处理好的混合粉末；

4)将干燥好的粉末置于内直径为20mm的石墨磨具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结。其中烧结温度为1000℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为40MPa、保温时间6min、真空度为1×10^-1Pa，制备出TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料。

实施例2所制备的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的X射线衍射图谱参见图2，图2说明该复合材料主要由TiAl基体相、少量的Ag、C、Ti₂AlC润滑相和TiC增强相等组成。采用维氏硬度仪测试该复合材料的硬度为HV₁ 587.3，依据排水法测试该复合材料的实际密度与理论密度计算相对密度为99.7%。图5是实施例2制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的室温条件下动态摩擦系数曲线，图5说明该复合材料的摩擦系数波动幅度小、平均值约为0.26。另外，根据公式(1)计算出实施例2制备出的该复合材料的磨损率为2.06×10^-4mm³/(Nm)。TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料表现出了优秀的摩擦学性能。图6为实施例2所制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料室温条件下摩擦磨损表面的电子探针照片，图6说明该复合材料摩擦磨损表面较光滑，形成了较为完整的润滑相膜，保证其具有优良的摩擦学性能。

实施例3：

1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉为基体原料，Ag粉为润滑剂增强相，按Ti：Al：Cr：Nb：B=48：47：2：2：1的摩尔比配金属间化合物TiAl基体预烧结粉料，称取7.13克Ti粉、3.94克Al粉、0.32克Cr粉、0.57克Nb粉、0.04克B粉，共计12g，然后添加1.8克高纯Ag粉料到上述的混合粉末中，得到配料（配合料）；

2)将上述配料和钢球放在真空钢质球磨罐中，低真空条件下在行星球磨机上湿磨5小时；湿磨介质为酒精；其中：球磨机转速为200转/分钟、球料质量比为10：1、真空度20Pa；

3)将球磨后含钢球的混合浆料通过200目不锈钢筛子过筛清洗后,得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥（真空度为0.018MPa，真空干燥的温度为65℃，时间为5小时），得到预处理好的混合粉末；

4)将干燥好的粉末置于内直径为20mm的石墨磨具中，然后真空条件下进行放电等离子烧结（SPS）。其中烧结温度为1000℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为45MPa、保温时间8min、真空度为8×10^-2Pa，制备出TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC金属间化合物基自润滑复合材料。

实施例3所制备的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-Ti自润滑复合材料的X射线衍射图谱参见图2，图2说明该复合材料主要由TiAl基体相、少量的Ag、C、Ti₂AlC润滑相和TiC增强相等组成。采用维氏硬度仪测试该复合材料的硬度为HV₁ 604.5，依据排水法测试该复合材料的实际密度与理论密度计算相对密度为97.8%。图7至图11为实施例3制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料分别在室温、200℃、400℃、600℃、800℃的条件下的摩擦磨损表面的电子探针照片，图7至图11说明该复合材料摩擦磨损表面较光滑，形成了较为完整的润滑相膜，保证其在室温到800℃宽温域范围内具有优良的摩擦学性能。图12是本发明实施例所制得TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的摩擦系数和磨损率曲线，图12说明该复合材料的常温的摩擦系数和磨损率分别为0.28和4.59×10^-4mm³/(Nm)，200℃的摩擦系数和磨损率分别为0.27和2.82×10^-4mm³/(Nm)，400℃的摩擦系数和磨损率分别为0.45和5.25×10^-4mm³/(Nm)，600℃的摩擦系数和磨损率分别为0.27和2.46×10^-4mm³/(Nm)，800℃的摩擦系数和磨损率分别为0.15和6.95×10^-4mm³/(Nm)，均表现出了优秀的摩擦学性能。

本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims

1.TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料，其特征在于它由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉和Ag粉制备而成，其中Ti：Al：Cr：Nb：B的摩尔比=48：47：2：2：1，Ag粉加入量为Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉总质量的5-15%。

2.如权利要求1所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

2）将上述配料进行湿磨，过筛，清洗后得到混合悬浊溶液；

3.如权利要求2所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的湿磨步骤是将配料、酒精和钢球放在不锈钢真空球磨罐中，在球磨机中湿磨。

4.如权利要求2或3所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述湿磨时间为5小时。

5.如权利要求3所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，球磨机转速为150-250转/分钟、球料质量比为10：1。

6.如权利要求3所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述不锈钢真空球磨罐内真空度为10-20Pa。

7.如权利要求2所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的过筛步骤是通过200目不锈钢筛子过筛。

8.根据权利要求2所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）所述的真空干燥的真空度为0.011-0.021MPa，真空干燥的温度为60-70℃，时间为4-5小时。

9.根据权利要求2所述的TiAl-C-Ag-Ti₂AlC-TiC自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）所述石墨模具的内直径为20mm。