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CN102827684A - 一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法 - Google Patents

一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法 Download PDF

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CN102827684A
CN102827684A CN2012103366627A CN201210336662A CN102827684A CN 102827684 A CN102827684 A CN 102827684A CN 2012103366627 A CN2012103366627 A CN 2012103366627A CN 201210336662 A CN201210336662 A CN 201210336662A CN 102827684 A CN102827684 A CN 102827684A
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CN
China
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enzymolysis
water
extrusion
linseed oil
oil
Prior art date
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Pending
Application number
CN2012103366627A
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English (en)
Inventor
李杨
江连洲
王中江
王梅
齐宝坤
于鹏
曹亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeast Agricultural University
Original Assignee
Northeast Agricultural University
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Publication date
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Publication of CN102827684A publication Critical patent/CN102827684A/zh
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Abstract

挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法属于植物油脂的提取技术,以粉碎后的脱皮亚麻籽为原料,进行挤压膨化预处理,得到膨化产物,将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,向混合液中加入蛋白酶进行酶解,酶解后经离心分离,即得水酶法提取亚麻籽油脂;本发明具有工艺方法简单、得油率高、得到的水酶法提取亚麻籽油色泽浅、品质好等特点。

Description

一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法
技术领域
本发明属于植物油脂制取方法,主要涉及一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法。
背景技术
作为人类重要的营养供给源之一的食用油,根据来源的不同,分为动物性食用油和植物性食用油。其中植物油占80%,动物油占20%。而植物油主要来自于大豆、油菜、花生、向日葵等四大油料作物。
亚麻籽(Linum Ustitatissimum L.)又称胡麻籽,属亚麻科、亚麻属,已经成为我国重要的植物油料。亚麻籽可分为油用型、纤维用型和兼用型三类。亚麻籽油中的不饱和脂肪酸高达80%以上,其中富含α-亚麻酸。α-亚麻酸具有重要的生理功效。目前,国内外提取亚麻籽油的方法主要集中于压榨法、溶剂浸出法及CO2超临界萃取法等。压榨法收率低,而有机溶剂萃取会有溶剂残留,需要后续工序处理,CO2超临界萃取成本较高。水酶法提油工艺是一种新兴的提油方法,采用对油料种子细胞组织以及对脂多糖、脂蛋白等复合体具有降解作用的酶(如纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、淀粉酶、葡聚糖酶、蛋白酶等)处理油料。酶对细胞壁的破坏,以及对脂多糖、脂蛋白的分解作用,可增加油料组织中油的流动性,从而提高出油率。水酶法提油的优点:游离油得率高,无溶剂残留,油品质较高,而且适用于工业化生产,具有广阔的市场前景。
近年来随着人们生活水平质量的提高,对食品包括植物油脂及其深加工产品的要求越来越高,更加注重产品的质量、安全和健康,无公害农产品、绿色食品和有机食品更加受到亲睐。随着现代工业技术的飞速发展,油脂制取技术也在不断地完善和进步,近几年来逐渐推出了低温制取油脂的新技术,有效地避免了油料在加工过程中因受到高温而产生的不利变化,生产出的油脂、饼粕、磷脂等产品质量更高,而且进一步开发的价值更大。
水酶法提取技术是利用油料同时得到油脂和蛋白最理想方法,但也是研究难度较大的工艺方法,存在得油率较低,以及酶解后蛋白与油脂所形成的乳状液难以破乳分离等技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对水酶法提油过程中,油脂得率低的问题,研究一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,达到提高亚麻籽油脂得率、保证油脂品质的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,提取方法步骤如下:(1)将亚麻籽脱皮、粉碎后进行挤压膨化,得到膨化产物,所述的挤压膨化机模板孔径为12—20mm,挤压螺杆转速为60—140r/min,套筒温度为50-90℃,物料含水率为8%—16%;(2)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,膨化产物与水重量比为1:5—9;(3)向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液,酶解温度为50—70℃,酶解时间为3—5h,加酶量为物料重量的1—3%,酶解PH为7.5—9.5;(4)将酶解液离心分离,即得亚麻籽油脂。
所述方法挤压膨化优选参数是:套筒温度为77℃,模板孔径为17mm,挤压螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%。
所述方法酶解优选参数是:酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量为混合液重量的2.5%,膨化产物与水重量比为1:6.5,酶解pH为8.8。
本发明提供了一种挤压膨化预处理后,对膨化产物进行水酶法提取油脂的方法,该方法服了蛋白变性严重和水酶法提油率低等问题,为亚麻籽酶法提油生产和应用开拓了更好的前景,具有工艺方法简单、得油率高、产品质量好等特点。
附图说明
图1本发明方法的工艺路线图;
图2挤压膨化各因素对考察指标的降维分析图;
图3挤压膨化各因素交互对总油提取率的响应面;
图4酶解各因素对考察指标的降维分析图;
图5酶解各因素交互对总油提取率的响应面
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述,
一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,提取方法步骤如下:(1)将亚麻籽脱皮、粉碎后进行挤压膨化,得到膨化产物,所述的挤压膨化机模板孔径为12—20mm,挤压螺杆转速为60—140r/min,套筒温度为50-90℃,物料含水率为8%—16%;(2)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,膨化产物与水重量比为1:5—9;(3)向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液,酶解温度为50—70℃,酶解时间为3—5h,加酶量为物料重量的1—3%,酶解PH为7.5—9.5;(4)将酶解液离心分离,即得亚麻籽油脂。
所述方法挤压膨化优选参数是:套筒温度为77℃,模板孔径为17mm,挤压螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%。
所述方法酶解优选参数是:酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量为混合液重量的2.5%,膨化产物与水重量比为1:6.5,酶解pH为8.8。
实施例1
1.1材料、试剂
亚麻籽 黑龙江省北安农管局格球山农场
Alcalase碱性内切蛋白酶 丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
锤片式粉碎机 中国天津泰斯特仪器有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
1.3实验方法
1.3.1亚麻籽的成分测定
水分的测定:GB304—87进行测定;粗脂肪的测定:GB5512—85中索氏抽提法进行测定;粗蛋白的测定:GB6432—94标准方法进行;灰分测定:GB5009.4-85;
1.3.2工艺流程
见图1
1.3.3计算公式
Figure 715063DEST_PATH_IMAGE001
2结果与讨论
2.1脱皮亚麻籽挤压膨化最佳参数的筛选实验
2.1.1实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上,选取套筒温度、模孔孔径、螺杆转速、物料水分4个因素为自变量,以总油提取率为响应值,根据中心组合设计原理,设计响应面分析实验,其因素水平编码表见表2-1。     
表2-1 因素水平编码表
Figure 982096DEST_PATH_IMAGE002
2.1.2 响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1(套筒温度℃)、x2(模孔孔径mm)、x3(螺杆转速r/min)、x4(物料水分%)分别代表的因素为自变量,以总提油率为响应值,响应面实验方案及结果见表2-2。实验号1-24为析因实验,25-36为12个中心试验,用以估计实验误差。
表2-2 试验安排及结果
实验号 套筒温度 模孔孔径 螺杆转速 物料水分 总油提取率Y1
1 -1 -1 -1 -1 92.04
2 1 -1 -1 -1 86.28
3 -1 1 -1 -1 91.78
4 1 1 -1 -1 88.74
5 -1 -1 1 -1 87.22
6 1 -1 1 -1 81.16
7 -1 1 1 -1 93.02
8 1 1 1 -1 91.52
9 -1 -1 -1 1 94.31
10 1 -1 -1 1 93.54
11 -1 1 -1 1 85.91
12 1 1 -1 1 87.26
13 -1 -1 1 1 91.14
14 1 -1 1 1 90.46
15 -1 1 1 1 91.26
16 1 1 1 1 93.53
17 -2 0 0 0 88.16
18 2 0 0 0 91.68
19 0 -2 0 0 88.16
20 0 2 0 0 86.39
21 0 0 -2 0 92.33
22 0 0 2 0 92.24
23 0 0 0 -2 87.86
24 0 0 0 2 85.28
25 0 0 0 0 93.04
26 0 0 0 0 91.31
27 0 0 0 0 92.86
28 0 0 0 0 91.85
29 0 0 0 0 92.23
30 0 0 0 0 93.59
31 0 0 0 0 92.73
32 0 0 0 0 93.9
33 0 0 0 0 92.34
34 0 0 0 0 92.51
35 0 0 0 0 93.69
36 0 0 0 0 91.76
    通过统计分析软件SAS9.2进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
Y1=92.69382 + 0.945417x- 0.170417x2 + 0.27875x3 - 0.80625x4- 0.526771x1 2+ 0.705625x1x2 - 1.865625x1x3 + 1.158125x1x4- 1.188021x2 2 + 1.989375x2x3 + 0.771875x3x4 - 1.364271x4 2
表2-3回归与方差分析结果
变量 自由度 平方和 均方 F值 Pr>F
x1 1 21.4515 21.4515 28.09718 <.0001
x2 1 0.697004 0.697004 0.912936 0.3502
x3 1 1.864837 1.864837 2.442564 0.133
x4 1 15.60094 15.60094 20.43411 0.0002
x1 2 1 8.8796 8.8796 11.6305 0.0026
x1x2 1 7.966506 7.966506 10.43453 0.004
x1x3 1 55.68891 55.68891 72.94132 <.0001
x1x4 1 21.46006 21.46006 28.10838 <.0001
x2 2 1 45.16459 45.16459 59.15658 <.0001
x2x3 1 63.32181 63.32181 82.9389 <.0001
x2x4 1 0.316406 0.316406 0.414429 0.5267
x3 2 1 0.133042 0.133042 0.174258 0.6806
x3x4 1 9.532656 9.532656 12.48587 0.002
x4 2 1 59.55952 59.55952 78.01105 <.0001
回归 14 311.6374 22.25981 29.1559 <.0001
剩余 21 16.03298 0.763475    
失拟 10 8.782892 0.878289 1.33256 0.3214
总和 35 327.6704      
    由表2-3可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著,并且该模型R2=95.11%,R2Adj=91.84%,说明该模型与实验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:x1> x4>x3>x2,即套筒温度 >物料含水率> 螺杆转速>模孔孔径。
由图2可以看出各因素对考察指标总油提取率的影响规律。总油提取率随套筒温度x的增大而增加。总油提取率随模孔孔径x2的增加先增加后减小。总油提取率随螺杆速度x3平稳增加。总油提取率随物料水分x4增加先增加后急剧减小。 
交互项显著的响应面图见图3。
 应用响应面优化分析方法对回归模型进行分析,可知当套筒温度为77℃,模孔孔径为17 mm,螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%,响应面有最优值在92.69±0.5%。
2.1.3验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即套筒温度为77℃,模孔孔径为17 mm,螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%,进行3次平行实验,总油提取率3次平行实验的平均值为92.66%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
实施例2
脱皮亚麻籽水酶法提油最佳参数的筛选实验
2.2.1实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上,选取酶解温度、酶解时间、加酶量、料液比、pH 5个因素为自变量,以总油提取率为响应值,根据中心组合设计原理,设计响应面分析实验,其因素水平编码表见表2-4。
表2-4因素水平编码表
Figure 118680DEST_PATH_IMAGE003
2.2.2响应面实验安排及实验结果
    本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1(酶解温度℃)、x2(酶解时间h)、x3(加酶量%)、x4(料液比)、x5(pH)分别代表的因素为自变量,以总提油率为响应值,响应面实验方案及结果见表2-5。实验号1-24为析因实验,25-36为12个中心试验,用以估计实验误差。
表2-5试验安排及结果
实验号 酶解温度 酶解时间 加酶量 料液比 pH 总油提取率Y2
1 -1 -1 -1 -1 1 79.72
2 -1 -1 -1 1 -1 82.67
3 -1 -1 1 -1 -1 90.89
4 -1 -1 1 1 1 94.86
5 -1 1 -1 -1 -1 90.13
6 -1 1 -1 1 1 92.58
7 -1 1 1 -1 1 95.77
8 -1 1 1 1 -1 91.95
9 1 -1 -1 -1 -1 86.77
10 1 -1 -1 1 1 90.75
11 1 -1 1 -1 1 94.3
12 1 -1 1 1 -1 89.85
13 1 1 -1 -1 1 97.6
14 1 1 -1 1 -1 93.26
15 1 1 1 -1 -1 93.92
16 1 1 1 1 1 95.19
17 -2 0 0 0 0 92.11
18 2 0 0 0 0 94.4
19 0 -2 0 0 0 85.73
20 0 2 0 0 0 95.09
21 0 0 -2 0 0 88.92
22 0 0 2 0 0 96.17
23 0 0 0 -2 0 94.45
24 0 0 0 2 0 91.02
25 0 0 0 0 -2 86.15
26 0 0 0 0 2 92.96
27 0 0 0 0 0 96.94
28 0 0 0 0 0 94.1
29 0 0 0 0 0 97.84
30 0 0 0 0 0 95.07
31 0 0 0 0 0 96.68
32 0 0 0 0 0 93.1
33 0 0 0 0 0 95.93
34 0 0 0 0 0 97.13
35 0 0 0 0 0 96.82
36 0 0 0 0 0 94.22
    通过统计分析软件SAS9.2进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
Y2=95.71813 + 1.152083x1 + 2.47125x2 + 1.989583x3 - 0.202083x4+ 1.45625x5 - 0.534688x1 2 - 0.249375x1x2 - 1.468125x1x3- 0.568125x1x4 + 0.421875x1x5 - 1.245937x2 2 - 1.670625x2x3- 0.680625x2x4 + 0.151875x2x5 - 0.712187x3 2- 0.504375x3x4+ 0.355625x3x5 - 0.664687x4 2 + 0.623125x4x5 - 1.459687x5 2
表2-6回归与方差分析结果
变量 自由度 平方和 均方 F值 Pr>F
x1 1 31.8551 31.8551 13.93897 0.002
x2 1 146.5698 146.5698 64.13516 <.0001
x3 1 95.0026 95.0026 41.57068 <.0001
x4 1 0.980104 0.980104 0.428868 0.5225
x5 1 50.89594 50.89594 22.27074 0.0003
x1 2 1 9.148503 9.148503 4.003148 0.0639
x1x2 1 0.995006 0.995006 0.435389 0.5194
x1x3 1 34.48626 34.48626 15.09029 0.0015
x1x4 1 5.164256 5.164256 2.259745 0.1535
x1x5 1 2.847656 2.847656 1.246061 0.2819
x2 2 1 49.67553 49.67553 21.73672 0.0003
x2x3 1 44.65581 44.65581 19.54022 0.0005
x2x4 1 7.412006 7.412006 3.243302 0.0919
x2x5 1 0.369056 0.369056 0.161489 0.6935
x3 2 1 16.23075 16.23075 7.102157 0.0177
x3x4 1 4.070306 4.070306 1.781061 0.2019
x3x5 1 2.023506 2.023506 0.885434 0.3616
x4 2 1 14.1379 14.1379 6.18638 0.0251
x4x5 1 6.212556 6.212556 2.718454 0.12
x5 2 1 68.182 68.182 29.83468 <.0001
回归 20 590.9147 29.54573 12.92845 <.0001
剩余 15 34.27991 2.285327    
失拟 6 12.0117 2.00195 0.809115 0.5879
总和 35 625.1946      
由表2-6可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著,并且该模型R2=94.52%,R2Adj=87.21%,说明该模型与实验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:x2> x3> x1> x5> x4,即酶解时间>加酶量>酶解温度> pH>料液比。
由图4可以看出各因素对考察指标总油提取率的影响规律。总油提取率随酶解温度x的增大而增加。总油提取率随酶解时间x2的增加而增加。总油提取率随加酶量x3增大而增加。总油提取率随料液比x4增加先增加后缓慢减小。总油提取率随酶解pHx5增加先增加后减小。
交互项显著的响应面图见图5。
应用响应面优化分析方法对回归模型进行分析,可知当酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量2.5%,料液比1:6.5,pH为8.8,响应面有最优值在95.72±1.0%。
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量2.5%,料液比1:6.5,pH为8.8,进行3次平行实验,总油提取率3次平行实验的平均值为95.18%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。

Claims (3)

1.一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,其特征在于提取方法步骤如下:(1)将亚麻籽脱皮、粉碎后进行挤压膨化,得到膨化产物,所述的挤压膨化机模板孔径为12—20mm,挤压螺杆转速为60—140r/min,套筒温度为50-90℃,物料含水率为8%—16%;(2)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,膨化产物与水重量比为1:5—9;(3)向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液,酶解温度为50—70℃,酶解时间为3—5h,加酶量为物料重量的1—3%,酶解PH为7.5—9.5;(4)将酶解液离心分离,即得亚麻籽油脂。
2.根据权利要求1所述的一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,其特征在于所述方法挤压膨化优选参数是:套筒温度为77℃,模板孔径为17mm,挤压螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%。
3.根据权利要求1所述的一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,其特征在于所述方法酶解优选参数是:酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量为混合液重量的2.5%,膨化产物与水重量比为1:6.5,酶解pH为8.8。
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