CN102827684A - 一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法属于植物油脂的提取技术,以粉碎后的脱皮亚麻籽为原料,进行挤压膨化预处理,得到膨化产物,将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,向混合液中加入蛋白酶进行酶解,酶解后经离心分离,即得水酶法提取亚麻籽油脂;本发明具有工艺方法简单、得油率高、得到的水酶法提取亚麻籽油色泽浅、品质好等特点。
Description
技术领域
本发明属于植物油脂制取方法,主要涉及一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法。
背景技术
作为人类重要的营养供给源之一的食用油,根据来源的不同,分为动物性食用油和植物性食用油。其中植物油占80%,动物油占20%。而植物油主要来自于大豆、油菜、花生、向日葵等四大油料作物。
亚麻籽(Linum Ustitatissimum L.)又称胡麻籽,属亚麻科、亚麻属,已经成为我国重要的植物油料。亚麻籽可分为油用型、纤维用型和兼用型三类。亚麻籽油中的不饱和脂肪酸高达80%以上,其中富含α-亚麻酸。α-亚麻酸具有重要的生理功效。目前,国内外提取亚麻籽油的方法主要集中于压榨法、溶剂浸出法及CO2超临界萃取法等。压榨法收率低,而有机溶剂萃取会有溶剂残留,需要后续工序处理,CO2超临界萃取成本较高。水酶法提油工艺是一种新兴的提油方法,采用对油料种子细胞组织以及对脂多糖、脂蛋白等复合体具有降解作用的酶(如纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、淀粉酶、葡聚糖酶、蛋白酶等)处理油料。酶对细胞壁的破坏,以及对脂多糖、脂蛋白的分解作用,可增加油料组织中油的流动性,从而提高出油率。水酶法提油的优点:游离油得率高,无溶剂残留,油品质较高,而且适用于工业化生产,具有广阔的市场前景。
近年来随着人们生活水平质量的提高,对食品包括植物油脂及其深加工产品的要求越来越高,更加注重产品的质量、安全和健康,无公害农产品、绿色食品和有机食品更加受到亲睐。随着现代工业技术的飞速发展,油脂制取技术也在不断地完善和进步,近几年来逐渐推出了低温制取油脂的新技术,有效地避免了油料在加工过程中因受到高温而产生的不利变化,生产出的油脂、饼粕、磷脂等产品质量更高,而且进一步开发的价值更大。
水酶法提取技术是利用油料同时得到油脂和蛋白最理想方法,但也是研究难度较大的工艺方法,存在得油率较低,以及酶解后蛋白与油脂所形成的乳状液难以破乳分离等技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对水酶法提油过程中,油脂得率低的问题,研究一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,达到提高亚麻籽油脂得率、保证油脂品质的目的。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的:
一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,提取方法步骤如下:(1)将亚麻籽脱皮、粉碎后进行挤压膨化,得到膨化产物,所述的挤压膨化机模板孔径为12—20mm,挤压螺杆转速为60—140r/min,套筒温度为50-90℃,物料含水率为8%—16%;(2)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,膨化产物与水重量比为1:5—9;(3)向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液,酶解温度为50—70℃,酶解时间为3—5h,加酶量为物料重量的1—3%,酶解PH为7.5—9.5;(4)将酶解液离心分离,即得亚麻籽油脂。
所述方法挤压膨化优选参数是:套筒温度为77℃,模板孔径为17mm,挤压螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%。
所述方法酶解优选参数是:酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量为混合液重量的2.5%,膨化产物与水重量比为1:6.5,酶解pH为8.8。
本发明提供了一种挤压膨化预处理后,对膨化产物进行水酶法提取油脂的方法,该方法服了蛋白变性严重和水酶法提油率低等问题,为亚麻籽酶法提油生产和应用开拓了更好的前景,具有工艺方法简单、得油率高、产品质量好等特点。
附图说明
图1本发明方法的工艺路线图;
图2挤压膨化各因素对考察指标的降维分析图;
图3挤压膨化各因素交互对总油提取率的响应面;
图4酶解各因素对考察指标的降维分析图;
图5酶解各因素交互对总油提取率的响应面
具体实施方式
下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述,
一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,提取方法步骤如下:(1)将亚麻籽脱皮、粉碎后进行挤压膨化,得到膨化产物,所述的挤压膨化机模板孔径为12—20mm,挤压螺杆转速为60—140r/min,套筒温度为50-90℃,物料含水率为8%—16%;(2)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,膨化产物与水重量比为1:5—9;(3)向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液,酶解温度为50—70℃,酶解时间为3—5h,加酶量为物料重量的1—3%,酶解PH为7.5—9.5;(4)将酶解液离心分离,即得亚麻籽油脂。
所述方法挤压膨化优选参数是:套筒温度为77℃,模板孔径为17mm,挤压螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%。
所述方法酶解优选参数是:酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量为混合液重量的2.5%,膨化产物与水重量比为1:6.5,酶解pH为8.8。
实施例1
1.1材料、试剂
亚麻籽 | 黑龙江省北安农管局格球山农场 |
Alcalase碱性内切蛋白酶 | 丹麦novo公司 |
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 | 上海伟业仪器厂 |
电子分析天平 | 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司 |
离心机 | 北京医用离心机厂 |
精密电动搅拌机 | 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 |
电热恒温水浴锅 | 余姚市东方电工仪器厂 |
半自动定氮仪 | 上海新嘉电子有限公司 |
消化仪 | 上海纤检仪器有限公司 |
锤片式粉碎机 | 中国天津泰斯特仪器有限公司 |
索氏抽提器 | 天津玻璃仪器厂 |
1.3实验方法
1.3.1亚麻籽的成分测定
水分的测定:GB304—87进行测定;粗脂肪的测定:GB5512—85中索氏抽提法进行测定;粗蛋白的测定:GB6432—94标准方法进行;灰分测定:GB5009.4-85;
1.3.2工艺流程
见图1
1.3.3计算公式
2结果与讨论
2.1脱皮亚麻籽挤压膨化最佳参数的筛选实验
2.1.1实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上,选取套筒温度、模孔孔径、螺杆转速、物料水分4个因素为自变量,以总油提取率为响应值,根据中心组合设计原理,设计响应面分析实验,其因素水平编码表见表2-1。
表2-1 因素水平编码表
2.1.2 响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1(套筒温度℃)、x2(模孔孔径mm)、x3(螺杆转速r/min)、x4(物料水分%)分别代表的因素为自变量,以总提油率为响应值,响应面实验方案及结果见表2-2。实验号1-24为析因实验,25-36为12个中心试验,用以估计实验误差。
表2-2 试验安排及结果
实验号 | 套筒温度 | 模孔孔径 | 螺杆转速 | 物料水分 | 总油提取率Y1 |
1 | -1 | -1 | -1 | -1 | 92.04 |
2 | 1 | -1 | -1 | -1 | 86.28 |
3 | -1 | 1 | -1 | -1 | 91.78 |
4 | 1 | 1 | -1 | -1 | 88.74 |
5 | -1 | -1 | 1 | -1 | 87.22 |
6 | 1 | -1 | 1 | -1 | 81.16 |
7 | -1 | 1 | 1 | -1 | 93.02 |
8 | 1 | 1 | 1 | -1 | 91.52 |
9 | -1 | -1 | -1 | 1 | 94.31 |
10 | 1 | -1 | -1 | 1 | 93.54 |
11 | -1 | 1 | -1 | 1 | 85.91 |
12 | 1 | 1 | -1 | 1 | 87.26 |
13 | -1 | -1 | 1 | 1 | 91.14 |
14 | 1 | -1 | 1 | 1 | 90.46 |
15 | -1 | 1 | 1 | 1 | 91.26 |
16 | 1 | 1 | 1 | 1 | 93.53 |
17 | -2 | 0 | 0 | 0 | 88.16 |
18 | 2 | 0 | 0 | 0 | 91.68 |
19 | 0 | -2 | 0 | 0 | 88.16 |
20 | 0 | 2 | 0 | 0 | 86.39 |
21 | 0 | 0 | -2 | 0 | 92.33 |
22 | 0 | 0 | 2 | 0 | 92.24 |
23 | 0 | 0 | 0 | -2 | 87.86 |
24 | 0 | 0 | 0 | 2 | 85.28 |
25 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.04 |
26 | 0 | 0 | 0 | 0 | 91.31 |
27 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.86 |
28 | 0 | 0 | 0 | 0 | 91.85 |
29 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.23 |
30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.59 |
31 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.73 |
32 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.9 |
33 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.34 |
34 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.51 |
35 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.69 |
36 | 0 | 0 | 0 | 0 | 91.76 |
通过统计分析软件SAS9.2进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
Y1=92.69382 + 0.945417x1 - 0.170417x2 + 0.27875x3 - 0.80625x4- 0.526771x1 2+ 0.705625x1x2 - 1.865625x1x3 + 1.158125x1x4- 1.188021x2 2 + 1.989375x2x3 + 0.771875x3x4 - 1.364271x4 2
表2-3回归与方差分析结果
变量 | 自由度 | 平方和 | 均方 | F值 | Pr>F |
x1 | 1 | 21.4515 | 21.4515 | 28.09718 | <.0001 |
x2 | 1 | 0.697004 | 0.697004 | 0.912936 | 0.3502 |
x3 | 1 | 1.864837 | 1.864837 | 2.442564 | 0.133 |
x4 | 1 | 15.60094 | 15.60094 | 20.43411 | 0.0002 |
x1 2 | 1 | 8.8796 | 8.8796 | 11.6305 | 0.0026 |
x1x2 | 1 | 7.966506 | 7.966506 | 10.43453 | 0.004 |
x1x3 | 1 | 55.68891 | 55.68891 | 72.94132 | <.0001 |
x1x4 | 1 | 21.46006 | 21.46006 | 28.10838 | <.0001 |
x2 2 | 1 | 45.16459 | 45.16459 | 59.15658 | <.0001 |
x2x3 | 1 | 63.32181 | 63.32181 | 82.9389 | <.0001 |
x2x4 | 1 | 0.316406 | 0.316406 | 0.414429 | 0.5267 |
x3 2 | 1 | 0.133042 | 0.133042 | 0.174258 | 0.6806 |
x3x4 | 1 | 9.532656 | 9.532656 | 12.48587 | 0.002 |
x4 2 | 1 | 59.55952 | 59.55952 | 78.01105 | <.0001 |
回归 | 14 | 311.6374 | 22.25981 | 29.1559 | <.0001 |
剩余 | 21 | 16.03298 | 0.763475 | ||
失拟 | 10 | 8.782892 | 0.878289 | 1.33256 | 0.3214 |
总和 | 35 | 327.6704 |
由表2-3可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著,并且该模型R2=95.11%,R2Adj=91.84%,说明该模型与实验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:x1> x4>x3>x2,即套筒温度 >物料含水率> 螺杆转速>模孔孔径。
由图2可以看出各因素对考察指标总油提取率的影响规律。总油提取率随套筒温度x1 的增大而增加。总油提取率随模孔孔径x2的增加先增加后减小。总油提取率随螺杆速度x3平稳增加。总油提取率随物料水分x4增加先增加后急剧减小。
交互项显著的响应面图见图3。
应用响应面优化分析方法对回归模型进行分析,可知当套筒温度为77℃,模孔孔径为17 mm,螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%,响应面有最优值在92.69±0.5%。
2.1.3验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即套筒温度为77℃,模孔孔径为17 mm,螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%,进行3次平行实验,总油提取率3次平行实验的平均值为92.66%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
实施例2
脱皮亚麻籽水酶法提油最佳参数的筛选实验
2.2.1实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上,选取酶解温度、酶解时间、加酶量、料液比、pH 5个因素为自变量,以总油提取率为响应值,根据中心组合设计原理,设计响应面分析实验,其因素水平编码表见表2-4。
表2-4因素水平编码表
2.2.2响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1(酶解温度℃)、x2(酶解时间h)、x3(加酶量%)、x4(料液比)、x5(pH)分别代表的因素为自变量,以总提油率为响应值,响应面实验方案及结果见表2-5。实验号1-24为析因实验,25-36为12个中心试验,用以估计实验误差。
表2-5试验安排及结果
实验号 | 酶解温度 | 酶解时间 | 加酶量 | 料液比 | pH | 总油提取率Y2 |
1 | -1 | -1 | -1 | -1 | 1 | 79.72 |
2 | -1 | -1 | -1 | 1 | -1 | 82.67 |
3 | -1 | -1 | 1 | -1 | -1 | 90.89 |
4 | -1 | -1 | 1 | 1 | 1 | 94.86 |
5 | -1 | 1 | -1 | -1 | -1 | 90.13 |
6 | -1 | 1 | -1 | 1 | 1 | 92.58 |
7 | -1 | 1 | 1 | -1 | 1 | 95.77 |
8 | -1 | 1 | 1 | 1 | -1 | 91.95 |
9 | 1 | -1 | -1 | -1 | -1 | 86.77 |
10 | 1 | -1 | -1 | 1 | 1 | 90.75 |
11 | 1 | -1 | 1 | -1 | 1 | 94.3 |
12 | 1 | -1 | 1 | 1 | -1 | 89.85 |
13 | 1 | 1 | -1 | -1 | 1 | 97.6 |
14 | 1 | 1 | -1 | 1 | -1 | 93.26 |
15 | 1 | 1 | 1 | -1 | -1 | 93.92 |
16 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 95.19 |
17 | -2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 92.11 |
18 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.4 |
19 | 0 | -2 | 0 | 0 | 0 | 85.73 |
20 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 95.09 |
21 | 0 | 0 | -2 | 0 | 0 | 88.92 |
22 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 96.17 |
23 | 0 | 0 | 0 | -2 | 0 | 94.45 |
24 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 91.02 |
25 | 0 | 0 | 0 | 0 | -2 | 86.15 |
26 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 92.96 |
27 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 96.94 |
28 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.1 |
29 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 97.84 |
30 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 95.07 |
31 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 96.68 |
32 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 93.1 |
33 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 95.93 |
34 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 97.13 |
35 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 96.82 |
36 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 94.22 |
通过统计分析软件SAS9.2进行数据分析,建立二次响应面回归模型如下:
Y2=95.71813 + 1.152083x1 + 2.47125x2 + 1.989583x3 - 0.202083x4+ 1.45625x5 - 0.534688x1 2 - 0.249375x1x2 - 1.468125x1x3- 0.568125x1x4 + 0.421875x1x5 - 1.245937x2 2 - 1.670625x2x3- 0.680625x2x4 + 0.151875x2x5 - 0.712187x3 2- 0.504375x3x4+ 0.355625x3x5 - 0.664687x4 2 + 0.623125x4x5 - 1.459687x5 2
表2-6回归与方差分析结果
变量 | 自由度 | 平方和 | 均方 | F值 | Pr>F |
x1 | 1 | 31.8551 | 31.8551 | 13.93897 | 0.002 |
x2 | 1 | 146.5698 | 146.5698 | 64.13516 | <.0001 |
x3 | 1 | 95.0026 | 95.0026 | 41.57068 | <.0001 |
x4 | 1 | 0.980104 | 0.980104 | 0.428868 | 0.5225 |
x5 | 1 | 50.89594 | 50.89594 | 22.27074 | 0.0003 |
x1 2 | 1 | 9.148503 | 9.148503 | 4.003148 | 0.0639 |
x1x2 | 1 | 0.995006 | 0.995006 | 0.435389 | 0.5194 |
x1x3 | 1 | 34.48626 | 34.48626 | 15.09029 | 0.0015 |
x1x4 | 1 | 5.164256 | 5.164256 | 2.259745 | 0.1535 |
x1x5 | 1 | 2.847656 | 2.847656 | 1.246061 | 0.2819 |
x2 2 | 1 | 49.67553 | 49.67553 | 21.73672 | 0.0003 |
x2x3 | 1 | 44.65581 | 44.65581 | 19.54022 | 0.0005 |
x2x4 | 1 | 7.412006 | 7.412006 | 3.243302 | 0.0919 |
x2x5 | 1 | 0.369056 | 0.369056 | 0.161489 | 0.6935 |
x3 2 | 1 | 16.23075 | 16.23075 | 7.102157 | 0.0177 |
x3x4 | 1 | 4.070306 | 4.070306 | 1.781061 | 0.2019 |
x3x5 | 1 | 2.023506 | 2.023506 | 0.885434 | 0.3616 |
x4 2 | 1 | 14.1379 | 14.1379 | 6.18638 | 0.0251 |
x4x5 | 1 | 6.212556 | 6.212556 | 2.718454 | 0.12 |
x5 2 | 1 | 68.182 | 68.182 | 29.83468 | <.0001 |
回归 | 20 | 590.9147 | 29.54573 | 12.92845 | <.0001 |
剩余 | 15 | 34.27991 | 2.285327 | ||
失拟 | 6 | 12.0117 | 2.00195 | 0.809115 | 0.5879 |
总和 | 35 | 625.1946 |
由表2-6可知,方程因变量与自变量之间的线性关系明显,该模型回归显著(p<0.0001),失拟项不显著,并且该模型R2=94.52%,R2Adj=87.21%,说明该模型与实验拟合良好,自变量与响应值之间线性关系显著,可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为:x2> x3> x1> x5> x4,即酶解时间>加酶量>酶解温度> pH>料液比。
由图4可以看出各因素对考察指标总油提取率的影响规律。总油提取率随酶解温度x1 的增大而增加。总油提取率随酶解时间x2的增加而增加。总油提取率随加酶量x3增大而增加。总油提取率随料液比x4增加先增加后缓慢减小。总油提取率随酶解pHx5增加先增加后减小。
交互项显著的响应面图见图5。
应用响应面优化分析方法对回归模型进行分析,可知当酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量2.5%,料液比1:6.5,pH为8.8,响应面有最优值在95.72±1.0%。
2.4验证实验与对比试验
在响应面分析法求得的最佳条件下,即酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量2.5%,料液比1:6.5,pH为8.8,进行3次平行实验,总油提取率3次平行实验的平均值为95.18%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。
Claims (3)
1.一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,其特征在于提取方法步骤如下:(1)将亚麻籽脱皮、粉碎后进行挤压膨化,得到膨化产物,所述的挤压膨化机模板孔径为12—20mm,挤压螺杆转速为60—140r/min,套筒温度为50-90℃,物料含水率为8%—16%;(2)将膨化产物粉碎后与水混合得到混合液,膨化产物与水重量比为1:5—9;(3)向混合液中加入碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液,酶解温度为50—70℃,酶解时间为3—5h,加酶量为物料重量的1—3%,酶解PH为7.5—9.5;(4)将酶解液离心分离,即得亚麻籽油脂。
2.根据权利要求1所述的一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,其特征在于所述方法挤压膨化优选参数是:套筒温度为77℃,模板孔径为17mm,挤压螺杆转速为107r/min,物料含水率为12.2%。
3.根据权利要求1所述的一种挤压膨化水酶法提取亚麻籽油脂的方法,其特征在于所述方法酶解优选参数是:酶解温度为60.8℃,酶解时间4.2h,加酶量为混合液重量的2.5%,膨化产物与水重量比为1:6.5,酶解pH为8.8。
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